JP2010052993A - 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶を効率的に育成する単結晶育成装置用坩堝を提供する。
【解決手段】単結晶育成装置１に配置され、周囲に配される誘導コイル１９に電流が流れることで側壁１２が発熱する坩堝１０であって、側壁１２の外周面１３に、外側に向けて屈曲した段部１８を有し、段部１８よりも上面の側の部分外周面１３ａに対し、段部１８よりも下面の側の部分外周面１３ｂが、外側方向に突出している。部分外周面１３ｂには、外周面１３の上側エッジ部１３ａＥよりも外側に位置した角部１８Ｅが形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置に関する。

例えば下記特許文献１に記載されているような、原料を充填した坩堝を高温に加熱して原料を溶融し、坩堝内の溶融原料の液面に上方から種結晶を浸漬して引き上げる単結晶育成方法が、従来から実施されている。かかる単結晶育成方法では、坩堝の周囲にコイルが配されており、このコイルによる誘導加熱によって、主に坩堝の側壁が加熱される。図５は、従来の単結晶育成装置の一例である、育成装置１００の概略断面図を示している。育成装置１００は、坩堝の周囲に配置されたコイル１０２と、該コイル１０２に電流を流して生じる誘導電流によって発熱する坩堝１０４と、を備えている。育成装置１００では、誘導加熱によって坩堝１０４を高温に加熱して、坩堝１０４内の原料を溶融し、坩堝内の溶融原料１０６の液面に上方から種結晶１０８を浸漬して引き上げる。
特開２００８―４４８０９号公報

かかる単結晶育成装置１００では、坩堝１０４の周囲のコイル１０２に電流を流し、コイルの電流に起因した誘導磁界を発生させる。育成装置１００では、この誘導磁界に起因した渦電流が、特に坩堝１０４の表面に生成されて、坩堝１０４自体が発熱する。コイル１０２に電流を流した際、特に、坩堝１０４の側壁の表面の、コイル１０２に面した側のエッジEに誘導磁界が集中し、このエッジEが特に集中的に発熱する。特に坩堝１０４の側壁の上側部分のエッジEにおける発熱は、坩堝１０４内の原料の加熱への寄与が少なく、このエッジEの発熱に要したエネルギ−（コイル１０２へ供給する電流のエネルギーに起因）は、単結晶の育成に有効に寄与していない。このように、従来の単結晶育成装置１００では、単結晶の育成のためにコイルに供給したエネルギーの、単結晶の育成への寄与は、比較的低くなっている。本願は、かかる課題を解決するためになされた発明である。

上記課題を解決するために、本願発明は、単結晶育成装置に配置され、周囲に配される誘導コイルに電流が流れることで側壁が発熱する坩堝であって、前記側壁の外周面に、外側に向けて屈曲した段部を有し、前記段部よりも上面の側の部分外周面に対し、前記段部よりも下面の側の部分外周面が、外側方向に位置していることを特徴とする単結晶育成装置用坩堝を提供する。

なお、前記下面の側の部分外周面に、前記外周面の上端の角部よりも外側に位置した角部を有することが好ましい。

また、前記上面の側の部分外周面、および前記下面の側の部分外周面、の断面形状がいずれも、略円形状であることが好ましい。

また、モリブデン、イリジウム、タングステン、およびレニウムの、少なくと
も一種類を含有してなることが好ましい。

また、上述の単結晶育成装置用坩堝内に原料を配し、前記坩堝の側壁を囲むように巻き回された誘導コイルに電流を流し、前記坩堝の側壁を誘導加熱によって加熱して前記坩堝内の原料を溶融させ、前記坩堝内の原料を溶融させた状態で、前記坩堝の開口された上面から、前記原料の種結晶を、溶融した前記原料の液面へ浸漬させて、前記原料の単結晶を成長させる単結晶育成方法を提供する。

本発明は、また、上述の単結晶育成装置用坩堝と、前記坩堝の側壁を囲むように巻き回された誘導コイルと、前記誘導コイルと接続した電源と、を有したことを特徴とする単結晶育成装置を提供する。

なお、前記坩堝は、モリブデン、イリジウム、タングステン、およびレニウムの、少なくとも一種類を含有してなることが好ましい。

本発明によると、比較的小さな供給エネルギーで、坩堝内の溶融原料を効率的に加熱することが可能であり、単結晶を効率的に育成することができる。また、坩堝内の溶融原料や、坩堝内に配置される金型等における、部分的な温度の相違を抑制することができ、単結晶を安定して作製することができる。

以下、本発明の単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置の一実施形態について、詳細に説明する。図１は、本発明の単結晶育成装置の一実施形態である、単結晶育成装置１の構成を示す概略断面図である。

まず、単結晶育成装置１を用いて単結晶を育成する第１の実施形態について説明する。第１の実施形態では、いわゆるＣＺ法によってサファイア単結晶を育成している。

単結晶育成装置１は、本発明の坩堝の一実施形態である坩堝１０、坩堝保持容器１６、保温材１７、坩堝１０の側壁１２を囲むように巻き回されたコイル１９、このコイル１９に交流電流を流すための高周波電源３０、結晶引上機構４０、および制御部５０を有して構成されている。坩堝１０には、例えばサファイア等の溶融原料１４が、溶融された状態で貯留されている。

坩堝１０は、坩堝保持容器１６内に、保温材１７に囲まれて配置されている。保温材１７は、坩堝１０からの放熱を抑制し、坩堝１０の温度を安定して保つことに寄与する。坩堝１０の上面の側は開口されて、この開口上面１１から、結晶引上機構４０の引上軸４２が坩堝１０内部に挿入されている。結晶引上機構４０は、引上軸４２と、この引上軸４２を図中の上下方向に移動させる動力源４４とを備えて構成されている。結晶引上機構４０と高周波電源３０とは制御部５０と接続されている。制御部５０は、ＣＰＵとメモリとを備えた例えば公知のコンピュータからなり、制御部５０が、単結晶育成装置１全体の動作を制御する。

単結晶育成装置１におけるサファイア単結晶の成長では、まず坩堝１０内に、成長させる単結晶（本実施形態ではサファイア単結晶）の原料が入れられる。この状態で、高周波電源３０によってコイル１９に高周波電流を流し、坩堝１０の側壁１２を加熱する。坩堝１０が加熱されることで、坩堝１０内のサファイア単結晶原料が溶融し、坩堝１０内には溶融したサファイア単結晶原料（溶融原料１４）が溜められた状態となる。

このように、溶融されたサファイア単結晶が溜められた状態で、坩堝１０内の溶融原料の液面に、種結晶１５が浸漬される。種結晶１５は、引上軸４２の先端に取り付けされており、坩堝１０の開口上面１１から、先端に種結晶１５が取り付けられた引上軸４２が坩堝１０内に挿入されて、坩堝１０の溶融原料の液面に種結晶１５が浸漬される。引上軸４２は、坩堝１０の開口上面１１の中心を通る中心軸Ｃに対応する位置に配置されており、種結晶１５が中心軸Ｃに対応する位置に浸漬される。

種結晶１５が溶融原料に浸漬された後、引上げ軸４２は、中心軸Ｃを中心に回転しながら上方に引き上げられる。この後、種結晶１５を起点に、溶融原料の単結晶（サファイア単結晶１５）が上方に引き上げられるように成長する。

本実施形態の坩堝１０は、坩堝１０を開口上面１１の側から見た、側壁１２の上断面は略円形状であって、側壁１２とコイル１９との離間距離は、側壁１２の周方向に沿って一様（略同一）とされている。これにより、コイル１９に流される高周波電流によって、側壁１２が周方向に沿って一様に加熱される構成とされている。

本実施形態の坩堝１０は、側壁１２の外周面１３に、外側に向けて屈曲した段部１８を有している。坩堝１０の段部１８よりも上面の側の部分外周面（上側部分側面）１３ａに対し、段部１８よりも下面の側の部分外周面（下側部分側面）１３ｂが、外側方向に突出している。部分外周面１３ｂには、外周面１３の上側エッジ部１３ａＥよりも外側に位置した角部１８Ｅが形成されている。坩堝１０では、上側部分側面１３ａ、および下側部分側面１３ｂの断面形状が、いずれも略円形状とされている。本実施形態の坩堝１０は、例えばイリジウムで構成されている。本発明では、坩堝は、モリブデン、イリジウム、タングステン、およびレニウムの、少なくとも一種類を含有してなることが好ましい。

単結晶育成装置１では、坩堝１０の周囲に巻き回されたコイル１９に交流電源を流すと、特に坩堝１０の外周面１３に渦電流が誘起され、この外周面１３が加熱される（昇温する）。外周面１３では、側壁１２の特に外周面１３に生じる渦電流は、コイル１９に近い方がより大きくなる。本実施形態では、段部１８よりも上面の側の上側部分側面１３ａに対し、段部１８よりも下面の側の下側部分側面１３ｂが、外側方向に突出して配置されている。本実施形態の単結晶育成装置１では、下側部分側面１３ｂが集中して発熱するので、坩堝１０の側壁１２の下側部分、すなわち下側部分側面１３ｂに対応する領域において、各部分間の温度差が小さくなる。これにより、坩堝１０内の溶融原料１４の、各部分間の温度差も抑制され、引き上げ成長中において成長する結晶の品質を、長時間にわたって比較的高く維持しておくことができる。

また、コイル１９に交流電流を流すと、外周面１３の角部１８Ｅに誘導磁界が比較的集中し、この角部１８Ｅが集中的に発熱する。この際、坩堝１０の外周面１３の上側エッジ部１３ａＥ、下側エッジ部１３ｂＥにも、磁界がある程度集中し、これらの部分もある程度集中して発熱する。

また、角部１８Ｅは、上側エッジ部１３ａＥに比べて、より外側に位置している。すなわち、角部１８Ｅは、上側エッジ部１３ａＥに比べてコイル１９により近い位置に配置されている。角部１８Ｅは、上側エッジ部１３ａＥに比べて、コイル１９に流される交流電流に起因する誘導磁界が、比較的高強度に生成される。また、角部１８Ｅは、上側エッジ部１３ａＥおよび下側エッジ部１３ｂＥの双方に比べて、コイル１９の巻き回し方向（すなわち、図１中の上下方向）に沿った中央領域に、より近い位置に配置されている。この中央領域では、コイル１９に流される交流電流に起因する誘導磁界が、比較的高強度に生成される。側壁１２の角部１８Ｅ、上側エッジ部１３ａＥ、下側エッジ部１３ｂＥのうち、側壁１２の角部１８Ｅにおける発熱は、特に大きくなっている。

本実施形態において、角部１８Ｅは、段部１８よりも下面の側の下側部分側面１３ｂに設けられており、坩堝１０内に溜められる溶融原料１４の液面１４ａに、比較的近い位置に配されている。角部１８Ｅにおける発熱は、溶融原料１４に比較的高い効率で伝わる。このように、単結晶育成装置１では、コイル１９に供給した電流のエネルギ―が、角部１８Ｅに集中して伝わり、この角部１８Ｅにおける発熱が、溶融原料１４に効率的に伝わる。

本実施形態の坩堝１０を用いた単結晶育成装置１では、単結晶の育成、特に原料の加熱・保温にかかるエネルギーを、比較的小さく抑えることができる。

また、角部１８Ｅと下側エッジ部１３ｂＥと、が集中して発熱するので、坩堝１０の側壁１２の下側部分、すなわち下側部分側面１３ｂに対応する領域において、各部分間の温度差が小さくなる。これにより、坩堝１０内の溶融原料１４の各部分間の温度差も抑制され、引き上げ成長中において成長する結晶の品質を、長時間にわたって比較的高く維持しておくことができる。

本実施形態においては、コイル１９が、坩堝１０の上端に近い部分まで、巻き回されて配置されている。このため、本実施形態では、上側エッジ部１３ａＥおよび下側エッジ部１３ｂＥの双方に比べて、角部１８Ｅが、コイル１９の巻き回し方向（すなわち、図１中の上下方向）に沿った中央領域に、より近い位置に配置されている。本発明では、コイル１９の巻き回し方向に沿った中央領域に、例えば下部エッジ部１３ｂＥが、最も近く配置されていてもよい。この場合も、溶融原料１４から最も離れた位置にある、上側エッジ部１３ａＥにおける発熱のエネルギーに起因した、部分的な温度の相違が抑制され、溶融原料１４に効率的に熱エネルギーが伝わる。

次に、単結晶育成装置１を用いてサファイア単結晶を育成する、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態では、いわゆるＥＦＧ法によってサファイア単結晶を育成する。

以下、第１の実施形態と同様の構成については、第１の実施形態と同じ符号を用い、第２の実施形態の単結晶育成装置について説明する。図２では、単結晶育成装置１を用いて、第２の実施形態の単結晶育成を行っている状態を示している。図２（ａ）は、第２の実施形態における、単結晶育成装置１の坩堝１０近傍の一部について説明する概略側断面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）に示す部分の概略上断面図である。

第２の実施形態では、図２（ａ）および（ｂ）に示すように、溶融原料１４に、複数のスリット２１が設けられた金型２０が浸漬されている。金型２０のスリット２１内には、溶融原料１４が毛細管現象によって濡れ上がっている。第２の実施形態では、このスリット２１の開口上面２１ａから種結晶を浸漬して、この種結晶を引き上げて、断面が開口上面２１ａに即した形状のサファイア単結晶基板３０を作製する。

図３は、図２（ａ）の一部を拡大して示す図である。より具体的には、金型２０の上側面近傍を拡大して示している。金型２０のスリット２１内を、毛細管現象によって濡れ上がった溶融原料１４は、スリット２１内の開口上面２１ａより上側領域においてメニスカス１４ａを形成し、このメニスカス１４ａ内に、サファイア単結晶の固液界面が位置している。

第２の実施形態では、金型２０の上断面は長方形状を有し、上断面が一方向に沿って長尺の長方形であるスリット２１が複数配置されている。坩堝１０は、側壁１２の上断面が略円形状であって、側壁１２とコイル１９との離間距離は、側壁１２の周方向に沿って一様（略同一）とされている。坩堝１０内に、上断面が長方形状である金型２０を配置すると、金型２０の短辺側側面２０Ｓと、金型２０の長辺側側面２０Ｌとでは、坩堝１０の側壁１２との離間距離が相違する。

第２の実施形態では、上側エッジ部１３ａＥにおける成長中の発熱は、金型２０、および上述のメニスカス１４ａに比較的伝わり易い。上述のように、金型２０の短辺側側面２０Ｓと、金型２０の長辺側側面２０Ｌとでは、坩堝１０の側壁１２との離間距離が相違しているので、側壁１２からの伝熱量は、長辺側側面２０Ｌと短辺側側面２０Ｓとで、比較的大きく相違する。これにより、メニスカス１４ａ内における単結晶の固液界面の、各部分間の温度差が比較的大きくなり、成長される結晶の品質が比較的低くなることがあった。

特に、側壁１２の上側エッジ部１３Ｅは、金型２０に比較的近く、かつ溶融原料１４などの熱容量が大きな物体を介さずに金型２０と対向している。この側壁１２の上側エッジ部１３ａＥにおいて比較的大きな発熱があった場合、この発熱による熱量は、金型２０およびメニスカス１４ａに良好に伝熱し、金型２０およびメニスカス１４ａの温度分布につながる。この場合、例えば、坩堝１０の側壁１２に比較的近い、図２（ｂ）に点線で示すような短辺側側面２０Ｓの近傍部分の温度が、他の部分と比較して高くなり易い。例えば、なるべく幅広のサファイア単結晶基板を作製するため、金型２０およびスリット２１を長尺方向に長くした場合、金型２０の短辺側端面２０Ｓは側壁１２により近付き、短辺側側面２０Ｓの近傍部分の温度が上昇し易くなる。この側壁１２の上側エッジ部１３ａＥにおいて比較的大きな発熱があった場合、金型２０を長尺方向に長くしても、短辺側側面２０Ｓの近傍部分の温度が比較的高くなり、作製する単結晶の幅を比較的長くすることは困難である。

単結晶装置１では、コイル１９に流される交流電流に起因する誘導磁界が、角部１８Ｅに比較的集中し、上側エッジ部１３ａＥにおける磁界の集中が比較的抑えられている。第２の実施形態においても、金型２０およびメニスカス１４ａの温度分布が抑制され、比較的高い品質の単結晶が作製される。また、短辺側側面２０Ｓの近傍部分の温度が比較的高くなることを抑制することが可能であり、比較的大きな幅の単結晶基板を安定して作製することができる。

上述の実施形態では、坩堝の側面に段部を一か所だけ備えているが、本発明において坩堝の側面が備える段部の数は、特に限定されない。図４は、本発明の坩堝の一実施形態について説明する概略断面図であり、上述の各実施形態で示す坩堝とは異なる形態について示している。本発明の坩堝は、図４に示すように、段部１８よりも下側の部分表面１３ｂに、複数の凹部４２が形成された形状であってもよい。この場合、誘導磁界が集中するエッジ形状の箇所が比較的多くなり、下側部分における発熱が比較的大きくされる。

また、上記実施形態では、サファイア単結晶基板を成長させる例について説明しているが、本発明において成長させる単結晶原料は、特に限定されない。

また、本発明の単結晶育成装置を用い、いわゆるキロポーラス法によって単結晶を育成してもよい。キロポーラス法は、原料を充填した坩堝を高周波誘導加熱によって高温に加熱して原料を溶融し、上方から種結晶を溶融原料に浸漬した後、加熱を調節して溶融原料の温度を徐々に降下させ、引き上げを行うことなく坩堝の中で結晶化させることにより単結晶を育成する方法である。本発明では、キロポーラス法による結晶成長においても、比較的少ない供給エネルギーで、溶融原料の温度を一定レベルに保つことができる。また、溶融原料の温度分布が比較的小さく抑制される。この場合も、比較的高いエネルギー効率で、比較的高い品質の単結晶基板を安定して作製することができる。

本発明は上記実施形態に限定されるものでなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。

本発明の単結晶育成装置の一実施形態の構成を示す概略構成図である。 単結晶育成装置を用いて行う単結晶育成方法の他の実施形態を示す図であり、（ａ）は単結晶育成装置の坩堝近傍の一部について説明する概略側断面図であり、（ｂ）は（ａ）に示す一部分の概略上断面図である。 図２（ａ）の一部を拡大して示す図である。 本発明の坩堝の他の実施形態の概略断面図である。 従来の単結晶育成装置の一例の概略断面図である。

符号の説明

１０ 坩堝
１２ 側壁
１３ 外周面
１３ａ 上側部分側面
１３ａＥ 上側エッジ部
１３ｂ 下側部分側面１３ｂ
１３ｂＥ 下側エッジ部
１４ 溶融原料
１４ａ メニスカス
１５ 種結晶
１６ 坩堝保持容器
１７ 保温材
１８ 段部
１８Ｅ 角部
１９ コイル
２０ 金型
２１ スリット
３０ 高周波電源
４０ 結晶引上機構
４２ 引上軸
４４ 動力源
５０ 制御部
１００ 育成装置
１０２ コイル
１０４ 坩堝
１０６ 溶融原料

Claims (7)

1. 単結晶育成装置に配置され、周囲に配される誘導コイルに電流が流れることで側壁が発熱する坩堝であって、
   前記側壁の外周面に、外側に向けて屈曲した段部を有し、
   前記段部よりも上面の側の部分外周面に対し、前記段部よりも下面の側の部分外周面が、外側方向に位置していることを特徴とする単結晶育成装置用坩堝。
2. 前記下面の側の部分外周面に、
   前記外周面の上端の角部よりも外側に位置した角部を有することを特徴とする請求項１記載の単結晶育成装置用坩堝。
3. 前記上面の側の部分外周面、および前記下面の側の部分外周面、の断面形状がいずれも、略円形状であることを特徴とする請求項１または２記載の単結晶育成装置用坩堝。
4. モリブデン、イリジウム、タングステン、およびレニウムの、少なくとも一種類を含有してなる請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶育成装置用坩堝。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶育成装置用坩堝内に原料を配し、
   前記坩堝の側壁を囲むように巻き回された誘導コイルに電流を流し、前記坩堝の側壁を誘導加熱によって加熱して前記坩堝内の原料を溶融させ、
   前記坩堝内の原料を溶融させた状態で、前記坩堝の開口された上面から、前記原料の種結晶を、溶融した前記原料の液面へ浸漬させて、前記原料の単結晶を成長させる単結晶育成方法。
6. 請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶育成装置用坩堝と、
   前記坩堝の側壁を囲むように巻き回された誘導コイルと、
   前記誘導コイルと接続した電源と、を有したことを特徴とする単結晶育成装置。
7. 前記坩堝は、モリブデン、イリジウム、タングステン、およびレニウムの、少なくとも一種類を含有してなる請求項６記載の単結晶育成装置。

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