JPS61106496A - 分解溶融化合物単結晶の製造方法 - Google Patents
分解溶融化合物単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS61106496A JPS61106496A JP22949484A JP22949484A JPS61106496A JP S61106496 A JPS61106496 A JP S61106496A JP 22949484 A JP22949484 A JP 22949484A JP 22949484 A JP22949484 A JP 22949484A JP S61106496 A JPS61106496 A JP S61106496A
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- raw material
- crystal
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｙ３ Ｆｅ５ ０１２単結晶（以下ｒＹＩＧ
単結晶」という。）に代表される分解溶融化合物単結晶
の製造方法の改良に関する。
単結晶」という。）に代表される分解溶融化合物単結晶
の製造方法の改良に関する。
この分解溶融化合物単結晶は、ＹＩＧ単結晶等において
マイクロ波共鳴素子材料及び泡磁区記憶素子材料として
使用され、また赤外線領域での大きなファラデー回転効
果を利用して光通信分野にも応用されようとしている。
マイクロ波共鳴素子材料及び泡磁区記憶素子材料として
使用され、また赤外線領域での大きなファラデー回転効
果を利用して光通信分野にも応用されようとしている。
〔従来の技術とその問題点〕 ４
ＹＩＧ単結晶は、その融点１５５５℃以上でオルソフェ
ライトと液相に分解溶融するために、ＹＩＧ単結晶と組
成の異なる、第１図のＦｅ２ ０Ｓ −Ｙ２ ０１系相
平衡図中の液相線Ａ−Ｂ間の組成をもつ融液から単結晶
を育成しなければならない。それ故、チョクラルスキー
法によるＹＩＧ単結晶の育成は非常に困難であった。
ライトと液相に分解溶融するために、ＹＩＧ単結晶と組
成の異なる、第１図のＦｅ２ ０Ｓ −Ｙ２ ０１系相
平衡図中の液相線Ａ−Ｂ間の組成をもつ融液から単結晶
を育成しなければならない。それ故、チョクラルスキー
法によるＹＩＧ単結晶の育成は非常に困難であった。
このような問題点を解消するために、従来、［Ｆｅ２
０３を８６〜７１モル％、 Ｙ２ ０３を１４〜２３
モル％の範囲の組成に混合した原料を１４７０℃〜１５
５４℃の温度範囲で加熱溶融した後、この融液を降温さ
せることにより、融液中に析出してくるＹ３ Ｆｅ５
０１２微結晶を融液に接触させた種子結晶上に結晶化さ
せ、これを育成させながら引き上げるＹＩＧ単結晶の製
造方法」が提案されている（特公昭５６−３６１５９号
公報）。
０３を８６〜７１モル％、 Ｙ２ ０３を１４〜２３
モル％の範囲の組成に混合した原料を１４７０℃〜１５
５４℃の温度範囲で加熱溶融した後、この融液を降温さ
せることにより、融液中に析出してくるＹ３ Ｆｅ５
０１２微結晶を融液に接触させた種子結晶上に結晶化さ
せ、これを育成させながら引き上げるＹＩＧ単結晶の製
造方法」が提案されている（特公昭５６−３６１５９号
公報）。
しかしながら、このＹＩＧ単結晶の製造方法では、原料
を加熱溶融した後、この融液を降温させることにより種
子結晶上に結晶化させていることから、Ｆｅ２ ０３と
Ｙ２Ｏ３の混合組成比を結晶化中、常時変化させること
になり、実際の製造においてＹＩＧ単結晶を製造するこ
とが極めて困難になる。
を加熱溶融した後、この融液を降温させることにより種
子結晶上に結晶化させていることから、Ｆｅ２ ０３と
Ｙ２Ｏ３の混合組成比を結晶化中、常時変化させること
になり、実際の製造においてＹＩＧ単結晶を製造するこ
とが極めて困難になる。
また、育成中、融液の温度を降下させることは過冷却に
よる品質低下を招き易く、更に結晶化されるＹＩＧ単結
晶の聞は、温度降下分に限られることから、原料を多く
してもおのずと制限され、製造効率の低下を招く問題点
があった。
よる品質低下を招き易く、更に結晶化されるＹＩＧ単結
晶の聞は、温度降下分に限られることから、原料を多く
してもおのずと制限され、製造効率の低下を招く問題点
があった。
本発明は、上記問題点を解消するためになされたもので
あり、第１の目的は、育成（結晶化）が容易で、かつ高
品質のＹＩＧ単結晶など分解溶融化合物単結晶を育成す
ることのできる製造方法を提供することであり、第２の
目的は、ＹＩＧ単結晶など分解溶融化合物単結晶を多量
に育成することのできる製造方法を提供することである
。
あり、第１の目的は、育成（結晶化）が容易で、かつ高
品質のＹＩＧ単結晶など分解溶融化合物単結晶を育成す
ることのできる製造方法を提供することであり、第２の
目的は、ＹＩＧ単結晶など分解溶融化合物単結晶を多量
に育成することのできる製造方法を提供することである
。
本発明の分解溶融化合物単結晶の製造方法は、上記目的
を達成させるためになされたものであり、分解溶融化合
物単結晶が所定温度範囲で液相となる組成比で混合され
た溶媒材料と、育成する分解溶融化合物単結晶と同一組
成の焼結体又はその単結晶からなる原料とをルツボ内に
収容する工程と、前記溶媒材料と前記原料とを前記所定
温度範囲まで加熱して、前記溶媒材料を加熱溶融すると
共に、この融液に種子結晶を接触させ、かつ前記原料を
、その温度分布の頂点を前記ルツボの底の方向に移動す
る如く昇温してこの融液中に溶融させる工程とにより、
前記種子結晶に前記分解溶融化合物単結晶を育成させな
がら引き上げることを特徴としている。ここで、分解溶
融化合物としては、 ＹＩＧが代表例であり、その他Ｙ
Ｆｅ２ ０４ 、 ＨｇＴｉ ０３ 。
を達成させるためになされたものであり、分解溶融化合
物単結晶が所定温度範囲で液相となる組成比で混合され
た溶媒材料と、育成する分解溶融化合物単結晶と同一組
成の焼結体又はその単結晶からなる原料とをルツボ内に
収容する工程と、前記溶媒材料と前記原料とを前記所定
温度範囲まで加熱して、前記溶媒材料を加熱溶融すると
共に、この融液に種子結晶を接触させ、かつ前記原料を
、その温度分布の頂点を前記ルツボの底の方向に移動す
る如く昇温してこの融液中に溶融させる工程とにより、
前記種子結晶に前記分解溶融化合物単結晶を育成させな
がら引き上げることを特徴としている。ここで、分解溶
融化合物としては、 ＹＩＧが代表例であり、その他Ｙ
Ｆｅ２ ０４ 、 ＨｇＴｉ ０３ 。
ｆ４ｇ２ Ｔｉ ０４及びＢａＦｅ１２０＋９が挙げら
れる。そして、分解溶融化合物単結晶がＹＩＧである場
合、その溶媒材料は、Ｆｅ２ ０３を８６〜７７モル％
、 Ｙ２ ０３を１４〜２３モル％の範囲の組成比で
混合されたもので、１４７０℃以上の所定温度で液相と
なる。
れる。そして、分解溶融化合物単結晶がＹＩＧである場
合、その溶媒材料は、Ｆｅ２ ０３を８６〜７７モル％
、 Ｙ２ ０３を１４〜２３モル％の範囲の組成比で
混合されたもので、１４７０℃以上の所定温度で液相と
なる。
本発明では、溶媒材料と原料の加熱後、原料を、その温
度分布の頂点をルツボの底の方向に移動する如く昇温さ
せて、育成される単結晶の重量弁だけ溶媒材料の融液中
に原料を溶融させていることから、溶媒材料の融液は、
所定温度範囲内（溶媒材料の融点以上、原料の融点以下
）のほぼ一定温度で維持された状態で、原料の固相と共
存して、この融液と固相との界面が下方に移動しながら
、種子結晶にＹＩＧ単結晶を育成することができる。
度分布の頂点をルツボの底の方向に移動する如く昇温さ
せて、育成される単結晶の重量弁だけ溶媒材料の融液中
に原料を溶融させていることから、溶媒材料の融液は、
所定温度範囲内（溶媒材料の融点以上、原料の融点以下
）のほぼ一定温度で維持された状態で、原料の固相と共
存して、この融液と固相との界面が下方に移動しながら
、種子結晶にＹＩＧ単結晶を育成することができる。
先ず、本発明において使用する製造装置を、第２図を参
照して説明する。１は原料、２は溶媒材料、３は白金９
０％−ロジウム１０％の比率で成型されたルツボ、４は
ルツボ３の外周に配設され、上下移動可能な抵抗発熱ヒ
ータからなる補助ヒータ、５．６は保温材、７は保温材
５の外周に配設され、高周波コイルからなる主ヒータ、
８は保温材６を介してルツボ３を支持するルツボ支持具
、９はルツボ３の底に素子を設置した熱電対、１０は育
成された単結晶、１１は種子結晶、１２は種子結晶１１
を取り付けた結晶引き上げ軸、１３．１４．１５は保温
筒、及び１６は保温材である。
照して説明する。１は原料、２は溶媒材料、３は白金９
０％−ロジウム１０％の比率で成型されたルツボ、４は
ルツボ３の外周に配設され、上下移動可能な抵抗発熱ヒ
ータからなる補助ヒータ、５．６は保温材、７は保温材
５の外周に配設され、高周波コイルからなる主ヒータ、
８は保温材６を介してルツボ３を支持するルツボ支持具
、９はルツボ３の底に素子を設置した熱電対、１０は育
成された単結晶、１１は種子結晶、１２は種子結晶１１
を取り付けた結晶引き上げ軸、１３．１４．１５は保温
筒、及び１６は保温材である。
次に、ＹＩＧを事例とする本発明の詳細な説明する。原
料１は、ＹＩＧを加圧成型後に焼結した焼結体であり、
溶媒材料２は、組成比８５モル％のＦｅ２ ０３と１５
モル％のＹ２Ｏ３を混合したものであり、この溶媒材料
２は後述する通り、加熱により溶融されて液相となる。
料１は、ＹＩＧを加圧成型後に焼結した焼結体であり、
溶媒材料２は、組成比８５モル％のＦｅ２ ０３と１５
モル％のＹ２Ｏ３を混合したものであり、この溶媒材料
２は後述する通り、加熱により溶融されて液相となる。
このような原料１と溶媒材料２をルツボ３に収容する。
次に、主ヒータ７の誘導加熱により約１４００℃まで加
熱し、更に、補助ヒータ４により加熱して溶媒材料２が
液相となる温度範囲（１４７０℃〜１５５４℃）の１５
２０℃まで加熱する。このとき、溶媒材料２は溶融され
て融液になるが、原料１は、上記温度範囲（１４７０℃
〜１５５４℃）ではそのＹＩＧ焼結体の融点（１５５５
℃）まで達していないことから、固相のま１であり、原
料１の固相と溶媒材料２の液相が共存することになる。
熱し、更に、補助ヒータ４により加熱して溶媒材料２が
液相となる温度範囲（１４７０℃〜１５５４℃）の１５
２０℃まで加熱する。このとき、溶媒材料２は溶融され
て融液になるが、原料１は、上記温度範囲（１４７０℃
〜１５５４℃）ではそのＹＩＧ焼結体の融点（１５５５
℃）まで達していないことから、固相のま１であり、原
料１の固相と溶媒材料２の液相が共存することになる。
そして、種子結晶１１を溶媒材料２の融液に接触させ、
一方、補助ヒータ４を下方、すなわち原料１側に移動し
て、原料１を、その温度分布の頂点を下方（ルツボ３の
底側）に向けて移動させる如く昇温することにより、こ
の原料１が溶媒材料２の融液に溶融しはじめる。このと
き、溶媒材料２の融液は溶媒組成を一定に保ち、従って
溶媒の温度を上記温度範囲（１４７０℃〜１５５４℃）
内の所定温度１５２０℃でほぼ一定に保持された状態で
、ＹＩＧ単結晶１０の育成＠量分だけ溶媒材料２の融液
中に原料１を溶融させて、溶媒材料２の融液と原料１の
固相の界面を下方に移動させながら、種子結晶１１を引
き上げて、ＹＩＧ単結晶１０を育成する。
一方、補助ヒータ４を下方、すなわち原料１側に移動し
て、原料１を、その温度分布の頂点を下方（ルツボ３の
底側）に向けて移動させる如く昇温することにより、こ
の原料１が溶媒材料２の融液に溶融しはじめる。このと
き、溶媒材料２の融液は溶媒組成を一定に保ち、従って
溶媒の温度を上記温度範囲（１４７０℃〜１５５４℃）
内の所定温度１５２０℃でほぼ一定に保持された状態で
、ＹＩＧ単結晶１０の育成＠量分だけ溶媒材料２の融液
中に原料１を溶融させて、溶媒材料２の融液と原料１の
固相の界面を下方に移動させながら、種子結晶１１を引
き上げて、ＹＩＧ単結晶１０を育成する。
このときの製造条件は、引き上げ速度（育成速度）；
０．５〜１．１ａ＋ｍ／ｈｒ 、補助ヒータ４の下降
速度＝０．２〜０．７ｍｍ／ｈｒ 、結晶回転数； ２
５〜３０ｒｐｍ 、雰囲気；空気であった。
０．５〜１．１ａ＋ｍ／ｈｒ 、補助ヒータ４の下降
速度＝０．２〜０．７ｍｍ／ｈｒ 、結晶回転数； ２
５〜３０ｒｐｍ 、雰囲気；空気であった。
本発明の他の実施例については、前実施例において原料
のＹＩＧ焼結体に代えてＹＩＧ単結晶であってもよく、
補助ヒータ４を下方に移動する代わりにルツボ３を上方
に移動させて、原料１を昇温してもよい。また、前実施
例ではＹ、Ｉ Ｇを分解溶融化合物単結晶の代表例とし
て取り挙げたが、その他ＹＦｅ２ ｏ４ 、 ＨＱ２
Ｔｉ ０１ 、 ＨＱ２ Ｔｉ ０４及びＢａＦｅｔ
２０＋９のような分解溶融化合物単結晶であっても、本
発明をそのま）実施することができる。
のＹＩＧ焼結体に代えてＹＩＧ単結晶であってもよく、
補助ヒータ４を下方に移動する代わりにルツボ３を上方
に移動させて、原料１を昇温してもよい。また、前実施
例ではＹ、Ｉ Ｇを分解溶融化合物単結晶の代表例とし
て取り挙げたが、その他ＹＦｅ２ ｏ４ 、 ＨＱ２
Ｔｉ ０１ 、 ＨＱ２ Ｔｉ ０４及びＢａＦｅｔ
２０＋９のような分解溶融化合物単結晶であっても、本
発明をそのま）実施することができる。
以上の通り、本発明によれば、育成された単結晶の同一
重量の原料を溶媒材料の融液中に溶融させながら、溶媒
材料の融液に種子結晶を接触させて、単結晶を育成させ
ていることから、溶媒材料の融液は、液相となる所定温
度範囲内のほぼ一定温度を維持することができ、その結
果、溶媒材料の混合組成比を結晶育成中、はぼ一定に維
持することから、製造を容易にすると共に、高品質の単
結晶を製造することができる。また、単結晶の育成但に
ついては従来のような制限がないことから、−回の育成
で多量の単結晶を育成することができ、製造効率を向上
させることができる。
重量の原料を溶媒材料の融液中に溶融させながら、溶媒
材料の融液に種子結晶を接触させて、単結晶を育成させ
ていることから、溶媒材料の融液は、液相となる所定温
度範囲内のほぼ一定温度を維持することができ、その結
果、溶媒材料の混合組成比を結晶育成中、はぼ一定に維
持することから、製造を容易にすると共に、高品質の単
結晶を製造することができる。また、単結晶の育成但に
ついては従来のような制限がないことから、−回の育成
で多量の単結晶を育成することができ、製造効率を向上
させることができる。
第１図はＦｅ２ ０３− Ｙ２ ０３系の相平衡図、第
２図は本発明において使用する製造装置の構成図である
。 １・・・原料、２・・・溶媒材料、３・・・ルツボ、４
・・・補助ヒータ、７・・・主ヒータ、１０・・・育成
結晶、１１・・・種子結晶 第１図
２図は本発明において使用する製造装置の構成図である
。 １・・・原料、２・・・溶媒材料、３・・・ルツボ、４
・・・補助ヒータ、７・・・主ヒータ、１０・・・育成
結晶、１１・・・種子結晶 第１図
Claims (2)
- （１）分解溶融化合物単結晶が所定温度範囲で液相とな
る組成比で混合された溶媒材料と、育成する分解溶融化
合物単結晶と同一組成の焼結体又はその単結晶からなる
原料とをルツボ内に収容する工程と、前記溶媒材料と前
記原料とを前記所定温度範囲まで加熱して、前記溶媒材
料を加熱溶融すると共に、この融液に種子結晶を接触さ
せ、かつ前記原料を、その温度分布の頂点を前記ルツボ
の底の方向に移動する如く昇温してこの融液中に溶融さ
せる工程とにより、前記種子結晶に前記分解溶融化合物
単結晶を育成させながら引き上げることを特徴とする分
解溶融化合物単結晶の製造方法。 - （２）分解溶融化合物単結晶がＹ＿３Ｆｅ＿５Ｏ＿１＿
２、ＹＦｅ＿２Ｏ＿４、ＭｇＴｉＯ＿３、Ｈｇ＿２Ｔｉ
Ｏ＿４又はＢａＦｅ＿１＿２Ｏ＿１＿９の単結晶である
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の分解
溶融化合物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22949484A JPS61106496A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 分解溶融化合物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22949484A JPS61106496A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 分解溶融化合物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106496A true JPS61106496A (ja) | 1986-05-24 |
Family
ID=16893044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22949484A Pending JPS61106496A (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | 分解溶融化合物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106496A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153891A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Hitachi Ltd | 分解溶融組成結晶体の製造方法 |
| JPH06122588A (ja) * | 1992-05-25 | 1994-05-06 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物結晶の作製方法 |
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP22949484A patent/JPS61106496A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153891A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-13 | Hitachi Ltd | 分解溶融組成結晶体の製造方法 |
| JPH06122588A (ja) * | 1992-05-25 | 1994-05-06 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物結晶の作製方法 |
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
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