JP3010848B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JP3010848B2 JP3010848B2 JP3285147A JP28514791A JP3010848B2 JP 3010848 B2 JP3010848 B2 JP 3010848B2 JP 3285147 A JP3285147 A JP 3285147A JP 28514791 A JP28514791 A JP 28514791A JP 3010848 B2 JP3010848 B2 JP 3010848B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、フェライトな
どの多成分系の単結晶の製造に適用して好適な単結晶の
製造方法に関する。
どの多成分系の単結晶の製造に適用して好適な単結晶の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種単結晶を製造する方法とし
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられていた。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化を進めるものであり、例えば、溶融試料の一
端を冷却し結晶化させ、これを徐々に成長させるという
ものである。このブリッジマン法において、多成分系の
原材料を用いた場合には、組成偏析を生じることにより
結晶の場所によって物理的性質が異なってしまう等の欠
点があった。
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられていた。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化を進めるものであり、例えば、溶融試料の一
端を冷却し結晶化させ、これを徐々に成長させるという
ものである。このブリッジマン法において、多成分系の
原材料を用いた場合には、組成偏析を生じることにより
結晶の場所によって物理的性質が異なってしまう等の欠
点があった。
【０００３】これは、その融液の攪拌条件、凝固速度、
偏析係数などによって、融液内に溶質の濃度勾配を生
じ、固液界面近傍の融液の組成が変化するためである。
そこで、ルツボ中の融液の厚みを一定に保つことなどに
よって溶質の濃度勾配の発生を低減し、組成偏析を軽減
することが図られた。
偏析係数などによって、融液内に溶質の濃度勾配を生
じ、固液界面近傍の融液の組成が変化するためである。
そこで、ルツボ中の融液の厚みを一定に保つことなどに
よって溶質の濃度勾配の発生を低減し、組成偏析を軽減
することが図られた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の単結晶の製造方法では、原材料の供給や育成炉
内の温度勾配の変化に伴って融液の厚みが大きく変化
し、これが原因となって得られる単結晶の組成並びにそ
の物理的性質にばつらきを生じ、また、融液の組成の変
化の程度によっては、融液の組成と供給された原材料の
組成との不一致によるクラックの発生（組成クラック）
の恐れもあるという問題があった。
た従来の単結晶の製造方法では、原材料の供給や育成炉
内の温度勾配の変化に伴って融液の厚みが大きく変化
し、これが原因となって得られる単結晶の組成並びにそ
の物理的性質にばつらきを生じ、また、融液の組成の変
化の程度によっては、融液の組成と供給された原材料の
組成との不一致によるクラックの発生（組成クラック）
の恐れもあるという問題があった。
【０００５】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであり、ブリッジマン法により単結晶を育成する
際、結晶成長時における融液の組成変化を小さくするこ
とができ、その結果として、組成が均一で物理的特性も
均一な単結晶を得ることができる方法を提供することを
目的とする。
ものであり、ブリッジマン法により単結晶を育成する
際、結晶成長時における融液の組成変化を小さくするこ
とができ、その結果として、組成が均一で物理的特性も
均一な単結晶を得ることができる方法を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明単結晶の製造方法
は、例えば、図４に示すように、融液２の状態の原材料
を、温度勾配を有する炉内を徐々に通過させることによ
り結晶を成長させる単結晶の製造方法において、この融
液２の厚みを周期的に測定し、その厚みが一定範囲内に
収まるように原材料７の供給を制御するものである。
は、例えば、図４に示すように、融液２の状態の原材料
を、温度勾配を有する炉内を徐々に通過させることによ
り結晶を成長させる単結晶の製造方法において、この融
液２の厚みを周期的に測定し、その厚みが一定範囲内に
収まるように原材料７の供給を制御するものである。
【０００７】
【作用】本発明単結晶の製造方法によれば、ブリッジマ
ン法により単結晶を育成する際、融液の厚みが一定範囲
内に収まるように原材料の供給を制御することにより、
結晶成長時における融液の組成変化を小さくすることが
でき、その結果として、組成が均一で物理的特性も均一
な単結晶を得ることができる。
ン法により単結晶を育成する際、融液の厚みが一定範囲
内に収まるように原材料の供給を制御することにより、
結晶成長時における融液の組成変化を小さくすることが
でき、その結果として、組成が均一で物理的特性も均一
な単結晶を得ることができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明単結晶の製造方法の一実施例に
ついて、図１から図１０を参照して説明する。
ついて、図１から図１０を参照して説明する。
【０００９】図１〜５は、ブリッジマン法において、あ
る幅のメルトゾーンを形成しながら単結晶製造を実現す
るための装置の一例を示すものである。
る幅のメルトゾーンを形成しながら単結晶製造を実現す
るための装置の一例を示すものである。
【００１０】まず、図２に示すような白金製のルツボ１
及びサブルツボ３を用意する。このルツボ１及びサブル
ツボ３には、それぞれ原材料２および原材料４を入れて
おく。さらに、供給用の原材料としてペレット状の原材
料７を用意し、サブルツボ３内に供給できるようにす
る。
及びサブルツボ３を用意する。このルツボ１及びサブル
ツボ３には、それぞれ原材料２および原材料４を入れて
おく。さらに、供給用の原材料としてペレット状の原材
料７を用意し、サブルツボ３内に供給できるようにす
る。
【００１１】次に、図１に示すようにルツボ１を育成炉
中心部に設置し、育成炉を昇温して原材料２を完全に融
解させ、融液２を形成する。そして、図１右側に模式的
に示すような温度勾配を有する炉内を徐々に降下させて
いく。
中心部に設置し、育成炉を昇温して原材料２を完全に融
解させ、融液２を形成する。そして、図１右側に模式的
に示すような温度勾配を有する炉内を徐々に降下させて
いく。
【００１２】続いて、このルツボ１を降下させると、図
２に示すようにルツボ１の下端が炉内温度が晶出温度と
なっているＸ点に達し、この融液２の下端が結晶晶出温
度以下に冷却され、この融液２の下端から単結晶５が晶
出し始める。このとき、図２に示すように、サブルツボ
３をサブルツボ３内の原材料４が融解し始める炉内のＹ
点まで降下させ、原材料４を完全に融解させ、融液６と
する。
２に示すようにルツボ１の下端が炉内温度が晶出温度と
なっているＸ点に達し、この融液２の下端が結晶晶出温
度以下に冷却され、この融液２の下端から単結晶５が晶
出し始める。このとき、図２に示すように、サブルツボ
３をサブルツボ３内の原材料４が融解し始める炉内のＹ
点まで降下させ、原材料４を完全に融解させ、融液６と
する。
【００１３】次に、さらにルツボ１を徐々に降下させて
いくと、融液２の下端から順次単結晶５が晶出し、融液
２が減少する。ここで、図３に示すようにルツボ１の降
下スピードに合わせてペレット状の原材料７をサブルツ
ボ３に供給し、融液６をサブルツボ３から溢れさせるよ
うにしてルツボ１に滴下させることで、溶融した原材料
を補充し融液２の適当な厚みを維持する。ただし、サブ
ルツボ３はＹ点に固定し、単結晶５の成長が終了するま
で動かさないでおく。
いくと、融液２の下端から順次単結晶５が晶出し、融液
２が減少する。ここで、図３に示すようにルツボ１の降
下スピードに合わせてペレット状の原材料７をサブルツ
ボ３に供給し、融液６をサブルツボ３から溢れさせるよ
うにしてルツボ１に滴下させることで、溶融した原材料
を補充し融液２の適当な厚みを維持する。ただし、サブ
ルツボ３はＹ点に固定し、単結晶５の成長が終了するま
で動かさないでおく。
【００１４】そして、さらに徐々にルツボ１を降下させ
ていくと共に、サブルツボ３から溶融した原材料をルツ
ボ１に供給していくと、図４に示すように、適当な厚み
の融液２を形成しながら、単結晶５が成長する。
ていくと共に、サブルツボ３から溶融した原材料をルツ
ボ１に供給していくと、図４に示すように、適当な厚み
の融液２を形成しながら、単結晶５が成長する。
【００１５】最終的には、図５に示すような状態でルツ
ボ１の移動及び原材料７の供給を止め、徐々に冷却して
ルツボ１内から棒状の単結晶５を取り出す。
ボ１の移動及び原材料７の供給を止め、徐々に冷却して
ルツボ１内から棒状の単結晶５を取り出す。
【００１６】このとき、本例においては、まず白金製の
棒８を用意し、次に図６に示すように、棒８を融液２に
固相に触れるまで差し込んでその濡れ具合から融液２の
厚みを求め、これを周期的に行って融液２の厚みがある
値Ｌ±ΔＬになるように原材料７の供給時期と供給量を
調整する。例えば、上記のある値Ｌ±ΔＬのΔＬを小さ
くしたい場合は、融液２の厚みを測る周期を短くし、原
材料７のサイズを小さくすれば良いのである。
棒８を用意し、次に図６に示すように、棒８を融液２に
固相に触れるまで差し込んでその濡れ具合から融液２の
厚みを求め、これを周期的に行って融液２の厚みがある
値Ｌ±ΔＬになるように原材料７の供給時期と供給量を
調整する。例えば、上記のある値Ｌ±ΔＬのΔＬを小さ
くしたい場合は、融液２の厚みを測る周期を短くし、原
材料７のサイズを小さくすれば良いのである。
【００１７】このように、融液の厚みを周期的に測定
し、その値がある一定の範囲に収まるように原材料の供
給を制御することにより、得られる単結晶の組成並びに
物理的特性の均一性が優れたものになるのである。さら
に、ルツボ材である白金の混入を抑制し、品質の向上も
図れる。
し、その値がある一定の範囲に収まるように原材料の供
給を制御することにより、得られる単結晶の組成並びに
物理的特性の均一性が優れたものになるのである。さら
に、ルツボ材である白金の混入を抑制し、品質の向上も
図れる。
【００１８】次に、本発明の具体的な実施例について説
明する。
明する。
【００１９】原材料として酸化第二鉄Ｆｅ2 Ｏ3 ５３．
５ｍｏｌ％，酸化マンガンＭｎＯ２８．５ｍｏｌ％，酸
化亜鉛ＺｎＯ１８ｍｏｌ％からなるフェライト原料を用
い、最高温度１７００℃に保った炉内を毎時５ｍｍの速
度でルツボ１を降下させた。そして、Ｌ±ΔＬを２５±
２ｍｍとし、融液２の厚み測定の周期を３ｍｉｎ、供給
用の原材料のサイズをφ１０ｍｍ×５ｍｍの条件下で単
結晶を育成し、図５に示すようにルツボ１が炉内のＸ点
よりも降下した時点で単結晶の育成を終了して、炉内の
温度を毎時５０〜１００℃の割合で徐冷してフェライト
単結晶を取り出した。
５ｍｏｌ％，酸化マンガンＭｎＯ２８．５ｍｏｌ％，酸
化亜鉛ＺｎＯ１８ｍｏｌ％からなるフェライト原料を用
い、最高温度１７００℃に保った炉内を毎時５ｍｍの速
度でルツボ１を降下させた。そして、Ｌ±ΔＬを２５±
２ｍｍとし、融液２の厚み測定の周期を３ｍｉｎ、供給
用の原材料のサイズをφ１０ｍｍ×５ｍｍの条件下で単
結晶を育成し、図５に示すようにルツボ１が炉内のＸ点
よりも降下した時点で単結晶の育成を終了して、炉内の
温度を毎時５０〜１００℃の割合で徐冷してフェライト
単結晶を取り出した。
【００２０】得られた単結晶から試料を切り出し透磁率
を測定した。この単結晶の長手方向における透磁率の変
化を従来法によるものと比較したものは図８及び図９で
ある。この図８から、均一な組成の単結晶が得られたこ
とは明らかである。
を測定した。この単結晶の長手方向における透磁率の変
化を従来法によるものと比較したものは図８及び図９で
ある。この図８から、均一な組成の単結晶が得られたこ
とは明らかである。
【００２１】また、得られた単結晶内に混入する白金の
量の長手方向における分布を従来のものと比較して図１
０に示す。この図１０から、白金の混入量が減少してい
ることは明らかである。
量の長手方向における分布を従来のものと比較して図１
０に示す。この図１０から、白金の混入量が減少してい
ることは明らかである。
【００２２】以上総括すると、本例の方法によれば、ブ
リッジマン法により単結晶を育成する際、融液の厚みを
周期的に測定し、その厚みが一定範囲内に収まるように
原材料の供給を制御することにより、結晶成長時におけ
る融液の組成変化を小さくすることができ、その結果と
して、組成が均一で物理的特性も均一な単結晶を得るこ
とができた。
リッジマン法により単結晶を育成する際、融液の厚みを
周期的に測定し、その厚みが一定範囲内に収まるように
原材料の供給を制御することにより、結晶成長時におけ
る融液の組成変化を小さくすることができ、その結果と
して、組成が均一で物理的特性も均一な単結晶を得るこ
とができた。
【００２３】また、ルツボ材である白金などの混入量を
抑制して単結晶の品質の向上を図ることができた。
抑制して単結晶の品質の向上を図ることができた。
【００２４】なお、本発明は上述の実施例に限らず本発
明の要旨を逸脱することなく種々の構成を取り得ること
はもちろんである。
明の要旨を逸脱することなく種々の構成を取り得ること
はもちろんである。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ブリッジマン法により単結晶を育成する際、結晶成長時
における融液の組成変化を小さくすることができ、その
結果として、組成が均一で物理的特性も均一な単結晶を
得ることができる。また、ルツボ材である白金などの混
入量を抑制して単結晶の品質の向上を図ることができる
という利益が得られる。
ブリッジマン法により単結晶を育成する際、結晶成長時
における融液の組成変化を小さくすることができ、その
結果として、組成が均一で物理的特性も均一な単結晶を
得ることができる。また、ルツボ材である白金などの混
入量を抑制して単結晶の品質の向上を図ることができる
という利益が得られる。
【図１】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図２】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図３】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図４】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図５】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図６】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図７】本例の単結晶の製造工程を示す線図である。
【図８】本例による単結晶の複素透磁率の周波数特性を
示す線図である。
示す線図である。
【図９】従来法による単結晶の複素透磁率の周波数特性
を示す線図である。
を示す線図である。
【図１０】単結晶内に混入する白金の量を示す線図であ
る。
る。
１ ルツボ ２ 融液 ３ サブルツボ ５ 単結晶 ６ 融液 ７ 原材料 ９ 炉内温度 Ｘ 晶出温度 Ｙ 融解温度
Claims (1)
- 【請求項１】 融液の状態の原材料を、温度勾配を有す
る炉内を徐々に通過させることにより結晶を成長させる
単結晶の製造方法において、 上記融液の厚みを周期的に測定し、その厚みが一定範囲
内に収まるように原材料の供給を制御することを特徴と
する単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285147A JP3010848B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285147A JP3010848B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117073A JPH05117073A (ja) | 1993-05-14 |
| JP3010848B2 true JP3010848B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=17687707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3285147A Expired - Fee Related JP3010848B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3010848B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102342069B1 (ko) | 2016-09-12 | 2021-12-21 | 제이에프이미네라르 가부시키가이샤 | PbTiO3을 함유하는 단결정의 제조 방법 |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP3285147A patent/JP3010848B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05117073A (ja) | 1993-05-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |