JPH0867592A - Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、小傾角結晶粒界の発生を防止する
ことで、高品質なＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びフ
ェライト単結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料組成にＣｒ2
Ｏ 3が０．１〜０．５重量％添加されている。このＭｎ
−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法は、溶融したＭｎ
−Ｚｎ系フェライト原料を徐々に冷却してＭｎ−Ｚｎ系
フェライト単結晶を育成するＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶の製造方法において、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト
原料にＣｒ2 Ｏ 3を０．１〜０．５重量％添加させるこ
とで、小傾角結晶粒界６ａの発生を防止することができ
る。
ことで、高品質なＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びフ
ェライト単結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料組成にＣｒ2
Ｏ 3が０．１〜０．５重量％添加されている。このＭｎ
−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法は、溶融したＭｎ
−Ｚｎ系フェライト原料を徐々に冷却してＭｎ−Ｚｎ系
フェライト単結晶を育成するＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶の製造方法において、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト
原料にＣｒ2 Ｏ 3を０．１〜０．５重量％添加させるこ
とで、小傾角結晶粒界６ａの発生を防止することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
ト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法
の改良に関する。
ト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法
の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を
製造する方法としては、例えば、フローティングゾーン
法、フレイムフュージョン法（ベルヌーイ法）、フラッ
クス法等も知られてはいるが、操作が容易で、且つ設備
も簡易なことからブリッジマン法が広く用いられてい
る。
製造する方法としては、例えば、フローティングゾーン
法、フレイムフュージョン法（ベルヌーイ法）、フラッ
クス法等も知られてはいるが、操作が容易で、且つ設備
も簡易なことからブリッジマン法が広く用いられてい
る。
【０００３】このブリッジマン法は、温度勾配を利用し
て結晶化を進めるものであり、例えば、溶融した原材料
の一端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させる
というものである。このようなブリッジマン法によれ
ば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶ばかりでなく、金属
や塩類等の大きな単結晶を作製することが可能で、工業
的にも光学用材料や磁性材料，半導体，各種合金等の単
結晶を製造するのに利用されている。
て結晶化を進めるものであり、例えば、溶融した原材料
の一端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させる
というものである。このようなブリッジマン法によれ
ば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶ばかりでなく、金属
や塩類等の大きな単結晶を作製することが可能で、工業
的にも光学用材料や磁性材料，半導体，各種合金等の単
結晶を製造するのに利用されている。
【０００４】上述のＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を作
製する場合には、ルツボに、予め種結晶と少量のフェラ
イト原材料を収容しておき、一旦融解した後に冷却し
て、結晶化を開始したところに、溶融したフェライト原
材料を供給することで結晶成長させるのが通例である。
このような種結晶による結晶成長では、単結晶化の確率
が高く、また得られるインゴットの面方位も安定し、同
じ方向になり易い。したがって、種結晶によらない結晶
成長よりも良質な単結晶インゴットが得られることにな
る。
製する場合には、ルツボに、予め種結晶と少量のフェラ
イト原材料を収容しておき、一旦融解した後に冷却し
て、結晶化を開始したところに、溶融したフェライト原
材料を供給することで結晶成長させるのが通例である。
このような種結晶による結晶成長では、単結晶化の確率
が高く、また得られるインゴットの面方位も安定し、同
じ方向になり易い。したがって、種結晶によらない結晶
成長よりも良質な単結晶インゴットが得られることにな
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記ブリッ
ジマン法において、予めルツボに収納される種結晶と少
量のフェライト原材料は、多成分系の原材料が用いられ
るが、かかる多成分系の原材料を用いた場合には、組成
の偏析が生じることにより、結晶の場所によって物理的
性質が異なってしまうという欠点があった。
ジマン法において、予めルツボに収納される種結晶と少
量のフェライト原材料は、多成分系の原材料が用いられ
るが、かかる多成分系の原材料を用いた場合には、組成
の偏析が生じることにより、結晶の場所によって物理的
性質が異なってしまうという欠点があった。
【０００６】このため、ルツボ中のメルトゾーンの幅を
一定の狭い幅に保つことなどによって、その改善を図る
ことが行われている。しかしながら、ルツボ中のメルト
ゾーンの幅を一定の狭い幅に制御すると、少傾角結晶粒
界が発生し易くなったり、単結晶化が難しくなり、上記
ブリッジマン法により得られる単結晶の結晶性に悪影響
を及ぼしてしまうという問題を有していた。
一定の狭い幅に保つことなどによって、その改善を図る
ことが行われている。しかしながら、ルツボ中のメルト
ゾーンの幅を一定の狭い幅に制御すると、少傾角結晶粒
界が発生し易くなったり、単結晶化が難しくなり、上記
ブリッジマン法により得られる単結晶の結晶性に悪影響
を及ぼしてしまうという問題を有していた。
【０００７】そこで、本発明は、このような従来の実情
に鑑みて提案されたものであり、少傾角結晶粒界の発生
率が大幅に抑制し、高品質なＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶及びその製造方法を提供することを目的とする。
に鑑みて提案されたものであり、少傾角結晶粒界の発生
率が大幅に抑制し、高品質なＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した
問題について種々検討を加えた結果、フェライト原料に
Ｃｒ2 Ｏ 3を添加させることがＭｎ−Ｚｎ系フェライト
単結晶の結晶性の改善に有効であることを見出した。本
発明は、このような知見に基づいて完成されたものであ
り、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料組成にＣｒ2 Ｏ 3が
０．１〜０．５重量％添加されていることを特徴とす
る。
問題について種々検討を加えた結果、フェライト原料に
Ｃｒ2 Ｏ 3を添加させることがＭｎ−Ｚｎ系フェライト
単結晶の結晶性の改善に有効であることを見出した。本
発明は、このような知見に基づいて完成されたものであ
り、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料組成にＣｒ2 Ｏ 3が
０．１〜０．５重量％添加されていることを特徴とす
る。
【０００９】また、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライ
ト単結晶の製造方法は、溶融したＭｎ−Ｚｎ系フェライ
ト原料を徐々に冷却してＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶
を育成するＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法に
おいて、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3
を０．１〜０．５重量％添加させたことを特徴とするも
のである。
ト単結晶の製造方法は、溶融したＭｎ−Ｚｎ系フェライ
ト原料を徐々に冷却してＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶
を育成するＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法に
おいて、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3
を０．１〜０．５重量％添加させたことを特徴とするも
のである。
【００１０】上記Ｍｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基
本組成としては、ＺｎＯ，ＭｎＯ，Ｆｅ2 Ｏ 3を混合し
た通常のＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基本組成が
いずれも採用可能である。具体的には、例えば、酸化第
二鉄Ｆｅ2 Ｏ3 ５０〜６４ｍｏ１％，酸化マンガンＭｎ
Ｏ１０〜３６ｍｏｌ％，酸化亜鉛ＺｎＯ１４〜２６ｍｏ
ｌ％とする。
本組成としては、ＺｎＯ，ＭｎＯ，Ｆｅ2 Ｏ 3を混合し
た通常のＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基本組成が
いずれも採用可能である。具体的には、例えば、酸化第
二鉄Ｆｅ2 Ｏ3 ５０〜６４ｍｏ１％，酸化マンガンＭｎ
Ｏ１０〜３６ｍｏｌ％，酸化亜鉛ＺｎＯ１４〜２６ｍｏ
ｌ％とする。
【００１１】また、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原料に
Ｃｒ2 Ｏ 3を添加するが、このとき添加量を０．１〜
０．５重量％としたのは、Ｃｒ2 Ｏ 3の添加量が０．１
以下であると、少傾角結晶粒界の発生率を有効に抑制す
ることがでないからであり、他方、Ｃｒ2 Ｏ 3の添加量
が０．５以上であると、磁気特性（透磁率、飽和磁束密
度）が劣化してしまうからである。
Ｃｒ2 Ｏ 3を添加するが、このとき添加量を０．１〜
０．５重量％としたのは、Ｃｒ2 Ｏ 3の添加量が０．１
以下であると、少傾角結晶粒界の発生率を有効に抑制す
ることがでないからであり、他方、Ｃｒ2 Ｏ 3の添加量
が０．５以上であると、磁気特性（透磁率、飽和磁束密
度）が劣化してしまうからである。
【００１２】そして、本発明が適用されるＭｎ−Ｚｎ系
フェライト単結晶の製造方法としては、例えば、フロー
ティングゾーン法、フレイムフュージョン法（ベルヌー
イ法）、フラックス法等、その製造方法は問われない
が、温度勾配を有する炉の中を徐々に通過させてＭｎ−
Ｚｎ系フェライト単結晶を育成する、いわゆるブリッジ
マン法に適用した場合に特に有効である。
フェライト単結晶の製造方法としては、例えば、フロー
ティングゾーン法、フレイムフュージョン法（ベルヌー
イ法）、フラックス法等、その製造方法は問われない
が、温度勾配を有する炉の中を徐々に通過させてＭｎ−
Ｚｎ系フェライト単結晶を育成する、いわゆるブリッジ
マン法に適用した場合に特に有効である。
【００１３】
【作用】Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成する際、
フェライト原料へのＣｒ2 Ｏ3の添加によって、種結晶
の結晶方位に基づく成長方向への単結晶化が促進され、
結晶性が改善される。
フェライト原料へのＣｒ2 Ｏ3の添加によって、種結晶
の結晶方位に基づく成長方向への単結晶化が促進され、
結晶性が改善される。
【００１４】
【実施例】以下、本発明のフェライト単結晶の作製方法
について、図面を参照しながら説明する。なお、本実施
例は、ブリッジマン法により製造するものであるが、本
発明は、ブリッジマン法に限定されるものではなく、フ
ローティングゾーン法等にも適用できるものである。
について、図面を参照しながら説明する。なお、本実施
例は、ブリッジマン法により製造するものであるが、本
発明は、ブリッジマン法に限定されるものではなく、フ
ローティングゾーン法等にも適用できるものである。
【００１５】Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の育成 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成に際しては、ま
ず、図１（Ａ）に示すように、上部ルツボ１及び下部ル
ツボ２の上下２段に配置した白金製のルツボを準備す
る。上部ルツボ１は、フェライト原材料３を溶融させ、
その溶融原材料を下部ルツボ２に供給するためのもので
ある。この上部ルツボ１は、上方からつり下げられるこ
とで支持されており、上方から吊り下げられた棒状のフ
ェライト原材料３が挿入される円筒部と、溶融原材料を
下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を有してなって
いる。
ず、図１（Ａ）に示すように、上部ルツボ１及び下部ル
ツボ２の上下２段に配置した白金製のルツボを準備す
る。上部ルツボ１は、フェライト原材料３を溶融させ、
その溶融原材料を下部ルツボ２に供給するためのもので
ある。この上部ルツボ１は、上方からつり下げられるこ
とで支持されており、上方から吊り下げられた棒状のフ
ェライト原材料３が挿入される円筒部と、溶融原材料を
下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を有してなって
いる。
【００１６】一方、下部ルツボ２は、供給された溶融原
材料を種結晶に対して結晶成長させるためのものであ
る。この下部ルツボ２は、下方から立ち上がる支持管に
よって支持されており、円筒部と、この円筒部の下方で
径が徐々に小径となされることで外観が尖頭状となって
いる尖頭部と、この尖頭部の頂点から下方に延在された
細管部よりなる。この下部ルツボ２では、種結晶が充填
され、さらに、単結晶化を促進するための上記フェライ
ト原材料３の破砕品７が充填される。
材料を種結晶に対して結晶成長させるためのものであ
る。この下部ルツボ２は、下方から立ち上がる支持管に
よって支持されており、円筒部と、この円筒部の下方で
径が徐々に小径となされることで外観が尖頭状となって
いる尖頭部と、この尖頭部の頂点から下方に延在された
細管部よりなる。この下部ルツボ２では、種結晶が充填
され、さらに、単結晶化を促進するための上記フェライ
ト原材料３の破砕品７が充填される。
【００１７】以上のような上下２段のルツボ１、２によ
ってＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を成長させるには、
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原材料３を上方からつり下げて
上部ルツボ１内に挿入するとともに、下部ルツボ２内に
少量のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料３と、さらに前記
細管部にＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を種結晶として
充填する。そして、このようにフェライト原材料３がセ
ットされた上部ルツボ１とフェライト原材料３の破砕品
７と種結晶がセットされた下部ルツボ２とを互いに一定
の距離を隔てた状態で育成炉内にセットする。
ってＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を成長させるには、
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原材料３を上方からつり下げて
上部ルツボ１内に挿入するとともに、下部ルツボ２内に
少量のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料３と、さらに前記
細管部にＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を種結晶として
充填する。そして、このようにフェライト原材料３がセ
ットされた上部ルツボ１とフェライト原材料３の破砕品
７と種結晶がセットされた下部ルツボ２とを互いに一定
の距離を隔てた状態で育成炉内にセットする。
【００１８】育成炉内は、図１に示すように、上方から
下方に向かって温度が最高温度まで徐々に上昇し、その
後降下するような温度勾配となるように設定する。な
お、温度勾配においてＸ点は原材料の溶融開始温度、Ｙ
点は原材料の結晶晶出温度である。また、上記下部ルツ
ボ２の設定位置は、破砕品７が収容されている部分が、
前記温度勾配において原材料の結晶晶出温度であるＹ点
よりも上部に位置し、上記種結晶が充填された細管部の
先端部が上記Ｙ点に位置するように配置する。
下方に向かって温度が最高温度まで徐々に上昇し、その
後降下するような温度勾配となるように設定する。な
お、温度勾配においてＸ点は原材料の溶融開始温度、Ｙ
点は原材料の結晶晶出温度である。また、上記下部ルツ
ボ２の設定位置は、破砕品７が収容されている部分が、
前記温度勾配において原材料の結晶晶出温度であるＹ点
よりも上部に位置し、上記種結晶が充填された細管部の
先端部が上記Ｙ点に位置するように配置する。
【００１９】次いで、育成炉内を昇温する。これによ
り、上記下部ルツボ２内のフェライト原材料３が完全に
融解して融液となるとともに、細管部の種結晶の一部が
融解する。この後、育成炉の温度を一定に保ち、上部ル
ツボ１と下部ルツボ２とを互いに一定の距離を隔てた状
態において、上記のように融解したところから上記育成
炉内を徐々に降下させていく。
り、上記下部ルツボ２内のフェライト原材料３が完全に
融解して融液となるとともに、細管部の種結晶の一部が
融解する。この後、育成炉の温度を一定に保ち、上部ル
ツボ１と下部ルツボ２とを互いに一定の距離を隔てた状
態において、上記のように融解したところから上記育成
炉内を徐々に降下させていく。
【００２０】まず、各ルツボ１、２を降下させていく過
程で、図２に示すようにフェライト原材料３の下端がこ
の原材料３の溶融開始温度となっている炉内のＸ点に達
すると、フェライト原材料３が溶融して上部ルツボ１の
注ぎ口４から下部ルツボ２の内壁を伝わり当該下部ルツ
ボ２へ流れ落ち、溶融状態のメルトゾーン５が形成され
る。
程で、図２に示すようにフェライト原材料３の下端がこ
の原材料３の溶融開始温度となっている炉内のＸ点に達
すると、フェライト原材料３が溶融して上部ルツボ１の
注ぎ口４から下部ルツボ２の内壁を伝わり当該下部ルツ
ボ２へ流れ落ち、溶融状態のメルトゾーン５が形成され
る。
【００２１】続いて、さらに上記各ルツボ１，２を降下
させ、図３に示すように下部ルツボ２の下端が炉内温度
が晶出温度となっているＹ点に達すると、上記メルトゾ
ーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、このメル
トゾーン５の下端から単結晶が晶出し始める。すなわ
ち、下部ルツボ２の細管部に充填した種結晶に対して２
次元結晶核の形成が連続的に起こる。
させ、図３に示すように下部ルツボ２の下端が炉内温度
が晶出温度となっているＹ点に達すると、上記メルトゾ
ーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、このメル
トゾーン５の下端から単結晶が晶出し始める。すなわ
ち、下部ルツボ２の細管部に充填した種結晶に対して２
次元結晶核の形成が連続的に起こる。
【００２２】そして、さらに徐々に各ルツボ１，２を降
下させていくと、図４に示すように、上部ルツボ１から
溶融した原材料３が炉内の最高温度位置を通って次々に
下部ルツボ２に供給され、メルトゾーン５の下端から順
次単結晶６が晶出し、インゴット６の形にまで成長する
ことになる。最終的には、図５に示すような状態で上記
各ルツボの移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２内
から棒状のインゴット６を取り出す。
下させていくと、図４に示すように、上部ルツボ１から
溶融した原材料３が炉内の最高温度位置を通って次々に
下部ルツボ２に供給され、メルトゾーン５の下端から順
次単結晶６が晶出し、インゴット６の形にまで成長する
ことになる。最終的には、図５に示すような状態で上記
各ルツボの移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２内
から棒状のインゴット６を取り出す。
【００２３】このように上部ルツボ１でフェライト原材
料３を溶融させ、下部ルツボ２に供給するといったよう
に原材料の溶融と単結晶の成長を別々のルツボ１，２で
行うようにすると、単結晶が成長している下部ルツボ２
のメルトゾーン５の幅ｄを制御できる。このメルトゾー
ン５を常に一定幅に調整しながら単結晶を成長させるこ
とで、メルトゾーン５内を拡散する酸素量の変化に伴う
組成の変動が小さく抑えられる。
料３を溶融させ、下部ルツボ２に供給するといったよう
に原材料の溶融と単結晶の成長を別々のルツボ１，２で
行うようにすると、単結晶が成長している下部ルツボ２
のメルトゾーン５の幅ｄを制御できる。このメルトゾー
ン５を常に一定幅に調整しながら単結晶を成長させるこ
とで、メルトゾーン５内を拡散する酸素量の変化に伴う
組成の変動が小さく抑えられる。
【００２４】以上のように単結晶は、種結晶が収容され
た下部ルツボ２に溶融した原材料を供給しながら、当該
ルツボ２を、温度勾配を有する炉の中を通過させること
で作製される。次に、実際にＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶を作製し、その結晶性を評価した。実施例１ 本実施例で単結晶の作製に用いたフェライト原材料３
は、酸化第二鉄Ｆｅ2 Ｏ 3 ５５ｍｏ１％，酸化マンガン
ＭｎＯ２２．５ｍｏｌ％，酸化亜鉛ＺｎＯ２２．５ｍｏ
ｌ％なる組成のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料である。
た下部ルツボ２に溶融した原材料を供給しながら、当該
ルツボ２を、温度勾配を有する炉の中を通過させること
で作製される。次に、実際にＭｎ−Ｚｎ系フェライト単
結晶を作製し、その結晶性を評価した。実施例１ 本実施例で単結晶の作製に用いたフェライト原材料３
は、酸化第二鉄Ｆｅ2 Ｏ 3 ５５ｍｏ１％，酸化マンガン
ＭｎＯ２２．５ｍｏｌ％，酸化亜鉛ＺｎＯ２２．５ｍｏ
ｌ％なる組成のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料である。
【００２５】そして、上記フェライト原材料３に、Ｃｒ
2 Ｏ 3を０．１重量％添加量させて、Ｃｒ2 Ｏ 3含有フ
ェライト原材料３ａを製造した。したがって、このＣｒ
2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａの破砕品７も同様にＣ
ｒ2 Ｏ 3が０．１重量％添加量されたものとなってい
る。上部ルツボ１にこのＣｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材
料３ａを、下部ルツボ２に破砕品７と種結晶をそれぞれ
セットし、この上部ルツボ１と下部ルツボ２とを、最高
温度まで徐々に上昇し、その後降下するような温度勾配
を有する炉内を降下させることで単結晶インゴット６を
育成した。
2 Ｏ 3を０．１重量％添加量させて、Ｃｒ2 Ｏ 3含有フ
ェライト原材料３ａを製造した。したがって、このＣｒ
2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａの破砕品７も同様にＣ
ｒ2 Ｏ 3が０．１重量％添加量されたものとなってい
る。上部ルツボ１にこのＣｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材
料３ａを、下部ルツボ２に破砕品７と種結晶をそれぞれ
セットし、この上部ルツボ１と下部ルツボ２とを、最高
温度まで徐々に上昇し、その後降下するような温度勾配
を有する炉内を降下させることで単結晶インゴット６を
育成した。
【００２６】なお、炉内は、酸素を１リットル／ｍｉｎ
の流量で導入することで酸素分圧９８ｋＰａとした。ま
た、下部ルツボ２は、溶融材料を撹拌し、組成の偏析を
抑えるために２ｒｐｍの回転数で回転させた。実施例２ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．３重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。実施例３ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．５重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。比較例１ Ｃｒ2 Ｏ 3を添加しない従来例を比較例１とした。比較例２ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．８重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。
の流量で導入することで酸素分圧９８ｋＰａとした。ま
た、下部ルツボ２は、溶融材料を撹拌し、組成の偏析を
抑えるために２ｒｐｍの回転数で回転させた。実施例２ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．３重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。実施例３ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．５重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。比較例１ Ｃｒ2 Ｏ 3を添加しない従来例を比較例１とした。比較例２ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料３ａにおけるＣｒ2 Ｏ
3の添加量を０．８重量％としたこと以外は実施例１と
同様にして単結晶インゴット６を育成した。
【００２７】このようにして得られた各単結晶インゴッ
ト６について、その結晶性の評価結果を表１に示す。ま
た、表１中の各比較例及び各実施例の結晶粒界の発生状
態を模式的に表したものが図６（Ａ）〜（Ｅ）である。
すなわち、比較例１の結晶粒界の発生状態を模式的に表
したものが図６（Ａ）であり、また、実施例１の結晶粒
界の発生状態を模式的に表したものが図６（Ｂ）であ
り、符号６ａにてこれを表す。なお、実施例２に係るも
のが図６（Ｃ）であり、実施例３に係るものが図６
（Ｄ）であり、比較例２に係るものが図６（Ｅ）であ
る。
ト６について、その結晶性の評価結果を表１に示す。ま
た、表１中の各比較例及び各実施例の結晶粒界の発生状
態を模式的に表したものが図６（Ａ）〜（Ｅ）である。
すなわち、比較例１の結晶粒界の発生状態を模式的に表
したものが図６（Ａ）であり、また、実施例１の結晶粒
界の発生状態を模式的に表したものが図６（Ｂ）であ
り、符号６ａにてこれを表す。なお、実施例２に係るも
のが図６（Ｃ）であり、実施例３に係るものが図６
（Ｄ）であり、比較例２に係るものが図６（Ｅ）であ
る。
【００２８】
【表１】
【００２９】上記表１及び図６（Ａ）〜（Ｅ）から明ら
かなように、Ｃｒ2 Ｏ3 含有フェライト原材料３ａにお
けるＣｒ2 Ｏ 3の添加量を０．１重量％添加した実施例
１については、従来例である比較例１と比較して、少傾
角結晶粒界の発生率が大幅に抑制され（３０％に減
少）、結晶粒界の発生状態も大幅に抑制され、結晶性が
改善された。
かなように、Ｃｒ2 Ｏ3 含有フェライト原材料３ａにお
けるＣｒ2 Ｏ 3の添加量を０．１重量％添加した実施例
１については、従来例である比較例１と比較して、少傾
角結晶粒界の発生率が大幅に抑制され（３０％に減
少）、結晶粒界の発生状態も大幅に抑制され、結晶性が
改善された。
【００３０】特に、Ｃｒ2 Ｏ3 の添加量が０．３重量％
の実施例２と、Ｃｒ2 Ｏ3 の添加量が０．５重量％の実
施例３では、少傾角結晶粒界が完全に消失し、結晶粒界
の発生状態が全くみられなかった。ただし、Ｃｒ2 Ｏ3
の添加量が０．８重量％の比較例２では、結晶性は改善
されたものの、磁気特性（透磁率、飽和磁束密度）が劣
化してしまった。
の実施例２と、Ｃｒ2 Ｏ3 の添加量が０．５重量％の実
施例３では、少傾角結晶粒界が完全に消失し、結晶粒界
の発生状態が全くみられなかった。ただし、Ｃｒ2 Ｏ3
の添加量が０．８重量％の比較例２では、結晶性は改善
されたものの、磁気特性（透磁率、飽和磁束密度）が劣
化してしまった。
【００３１】このことから、Ｃｒ2 Ｏ3 の添加量は、
０．１〜０．５重量％であることが結晶性が改善され、
高品質のＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を得る上で有効で
あることがわかる。
０．１〜０．５重量％であることが結晶性が改善され、
高品質のＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を得る上で有効で
あることがわかる。
【００３２】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原料は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェ
ライト単結晶を育成するフェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3を
０．１〜０．５重量％添加させたことを特徴とするもの
であり、また、本発明のフェライト単結晶の製造方法
は、溶融したＭｎ−Ｚｎ系フェライト原料を徐々に冷却
してＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成するＭｎ−Ｚ
ｎ系フェライト単結晶の製造方法において、上記Ｍｎ−
Ｚｎ系フェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3を０．１〜０．５重
量％添加させたことを特徴するものであるから、Ｍｎ−
Ｚｎフェライト単結晶を育成する際、Ｃｒ2 Ｏ3 の存在
によって種結晶の結晶方位に基づく成長方向への単結晶
化が促進されることとなる。これにより、雑晶や外乱の
影響が抑えられて結晶性が改善されることとなり、高品
質のＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶が得ることができる。
明のＭｎ−Ｚｎ系フェライト原料は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェ
ライト単結晶を育成するフェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3を
０．１〜０．５重量％添加させたことを特徴とするもの
であり、また、本発明のフェライト単結晶の製造方法
は、溶融したＭｎ−Ｚｎ系フェライト原料を徐々に冷却
してＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成するＭｎ−Ｚ
ｎ系フェライト単結晶の製造方法において、上記Ｍｎ−
Ｚｎ系フェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3を０．１〜０．５重
量％添加させたことを特徴するものであるから、Ｍｎ−
Ｚｎフェライト単結晶を育成する際、Ｃｒ2 Ｏ3 の存在
によって種結晶の結晶方位に基づく成長方向への単結晶
化が促進されることとなる。これにより、雑晶や外乱の
影響が抑えられて結晶性が改善されることとなり、高品
質のＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶が得ることができる。
【図１】 本発明の製造方法の原理を説明する模式図で
あり、原材料の準備状態を示す図である。
あり、原材料の準備状態を示す図である。
【図２】 本発明の製造方法の原理を説明する模式図で
あり、原材料の溶融開始状態を示す図である。
あり、原材料の溶融開始状態を示す図である。
【図３】 本発明の製造方法の原理を説明する模式図で
あり、単結晶晶出開始状態を示す図である。
あり、単結晶晶出開始状態を示す図である。
【図４】 本発明の製造方法の原理を説明する模式図で
あり、単結晶成長状態を示す図である。
あり、単結晶成長状態を示す図である。
【図５】 本発明の製造方法の原理を説明する模式図で
あり、単結晶晶出終了状態を示す図である。
あり、単結晶晶出終了状態を示す図である。
【図６】 （Ａ）〜（Ｅ）は、結晶粒界の発生状態を模
式的に表した図であって、（Ａ）は表１に示した比較例
１の結晶粒界の発生状態、（Ｂ）は実施例１の結晶粒界
の発生状態、（Ｃ）は実施例２の結晶粒界の発生状態、
（Ｄ）は実施例３の結晶粒界の発生状態、（Ｅ）は比較
例２の結晶粒界の発生状態を各々示す。
式的に表した図であって、（Ａ）は表１に示した比較例
１の結晶粒界の発生状態、（Ｂ）は実施例１の結晶粒界
の発生状態、（Ｃ）は実施例２の結晶粒界の発生状態、
（Ｄ）は実施例３の結晶粒界の発生状態、（Ｅ）は比較
例２の結晶粒界の発生状態を各々示す。
１ 上部ルツボ ２ 下部ルツボ ３ フェライト原材料 ３ａ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料 ４ 注ぎ口 ５ メルトゾーン ６ 単結晶 ７ Ｃｒ2 Ｏ 3含有フェライト原材料の破砕品
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの原料組成にＣ
ｒ2 Ｏ 3が０．１〜０．５重量％添加されていることを
特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶。 - 【請求項２】 溶融したＭｎ−Ｚｎ系フェライト原料を
徐々に冷却してＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成す
るＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法において、 上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト原料にＣｒ2 Ｏ 3を０．１
〜０．５重量％添加することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系
フェライト単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 温度勾配を有する炉の中を徐々に通過さ
せてＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成することを特
徴とする請求項２記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20696594A JPH0867592A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20696594A JPH0867592A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867592A true JPH0867592A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16531940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20696594A Pending JPH0867592A (ja) | 1994-08-31 | 1994-08-31 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶及びＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0867592A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
-
1994
- 1994-08-31 JP JP20696594A patent/JPH0867592A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005121416A1 (ja) | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
| EP1757716A1 (en) * | 2004-06-11 | 2007-02-28 | Nippon Telegraph and Telephone Corporation | Method and apparatus for preparing crystal |
| EP1757716A4 (en) * | 2004-06-11 | 2010-09-15 | Nippon Telegraph & Telephone | METHOD AND APPARATUS FOR PREPARING A CRYSTAL |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040615 |