KR102342069B1 - PbTiO3을 함유하는 단결정의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

단결정의 조성 변동 및 결함 발생을 방지하고, 성장 방향으로 균일한 특성을 갖는 단결정을 수율 좋게 제조하는 것이 가능한 단결정 제조 방법을 제공한다. 수직 브리지맨법에 의해 PbTiO3을 함유하는 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에 있어서, 도가니 내에서 융액이 저류된 융액층의 두께를 30mm 이상으로 해서 단결정을 제조한다.

Description

PbTiO3을 함유하는 단결정의 제조 방법
본 발명은 PbTiO3을 함유하는 단결정을 수직 브리지맨법에 의해 제조하는 방법에 관한 것이다.
(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3/xPbTiO3(이른바 PMN-PT)이나 (1-x-y)Pb(In1/2Nb1/2) O3/yPb(Mg1/3Nb2/3)O3/xPbTiO3(이른바 PIN-PMN-PT) 등의 PbTiO3을 함유하는 단결정은, 우수한 압전 특성을 가지므로, 초음파 진단 장치용 프로브로서 적합하게 사용된다. 그리고 수직 브리지맨법은, 이와 같은 공업적으로 유용한 단결정을 얻는 방법으로서 널리 보급되어 있다.
그런데 PMN-PT나 PIN-PMN-PT의 단결정을 수직 브리지맨법에 의해 제조하는 경우는, PbTiO3의 편석 현상이 원인이 되어 단결정의 조성 변동이 생기기 쉽다는 문제가 있다. 그래서, 단결정의 조성 변동을 방지하는 기술이 여러 가지 검토되어 있다.
예를 들어 특허문헌 1에는, 단결정의 원료가 되는 재료의 알갱이(이하, 원재료라고 함)를 서브 도가니에서 가열 융해하여 융액으로 하고, 얻어진 융액을 다른 도가니에 형성된 융액층에 적하하면서, 수직 브리지맨법으로 일방향 응고시켜 단결정을 제조하는 기술이 개시되어 있다. 이 특허문헌 1에서는, 융액층의 두께를 일정하게 유지하는 것에 의해, 단결정을 제조할 때의 편석 현상에 기인하는 조성 변동을 방지하고, 성장 방향으로 균일한 특성을 갖는 단결정을 얻을 수 있다고 되어 있다.
그러나 본 발명자의 연구에 의하면, PMN-PT나 PIN-PMN-PT의 단결정을 수직 브리지맨법에 의해 제조할 때에, 융액층의 두께를 일정하게 유지하더라도, 융액층이 지나치게 얇은 경우는, 단결정의 결함(예를 들어 공극, 크랙 등)이 발생하고, 그 결과, 단결정의 수율 저하를 초래한다는 새로운 문제가 생긴다.
일본 특허공개 평5-117073호 공보
본 발명은, 종래의 기술의 문제점을 해소하여, 단결정의 결함 발생을 방지함과 함께, 성장 방향으로 균일한 특성(예를 들어 비유전율 등)을 갖는 단결정을 수율 좋게 제조하는 것이 가능한 단결정 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기한 과제를 해결하기 위해서, PbTiO3을 함유하는 단결정의 원재료의 융액을 도가니 내의 융액층에 적하하고, 또한 그 융액층의 두께를 일정하게 유지하면서 일방향 응고시켜, 단결정의 결함과 융액층의 두께의 관계를 조사했다. 그리고, 융액층의 두께가 30mm 미만(특히 25mm 이하)인 경우에, 그 융액층으로부터 일방향 응고시켜 제조한 단결정에 결함이 발생하기 쉬운 것을 발견했다.
본 발명은, 이와 같은 지견에 기초하여 이루어진 것이다.
즉 본 발명은, 원재료를 가열 융해하여 융액으로 해서 공급하면서 수직 브리지맨법에 의해 PbTiO3을 함유하는 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에 있어서, 도가니 내에서 융액이 저류(貯留)된 융액층의 두께를 30mm 이상으로 해서 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법이다.
본 발명의 단결정 제조 방법에 있어서는, 융액층의 두께를 30∼90mm로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 단결정의 결함 발생을 방지함과 함께, 성장 방향으로 균일한 특성을 갖는 단결정을 수율 좋게 제조하는 것이 가능해져, 산업상 현격한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명을 적용하여 단결정을 제조하는 장치의 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 도 1 중의 도가니의 온도 구배의 예를 나타내는 그래프이다.
도 3은 결정 성장 방향 위치와 비유전율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 1은 본 발명을 적용하여 단결정을 제조하는 장치의 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 1 중의 부호 1은 도가니, 부호 3은 도가니(1)의 하부에 배설(配設)되는 원추상의 부위(이하, 콘(cone)부라고 함), 부호 2는 콘부(3)의 하단에 배설되는 종(種)결정을 나타낸다.
도 1에 나타내는 장치를 이용하여 수직 브리지맨법으로 단결정을 제조할 때에는, 우선, 콘부(3)와 그 상부에 초기 원료(4)를 충전한다(도 1(a) 참조). 이어서, 초기 원료(4)를 가열해서 융해하여, 종결정(2)의 상측에 융액층(5)을 형성한다(도 1(b) 참조).
계속해서, 하방의 온도가 낮아지는 온도 구배(도 2 참조)를 갖는 환경에 있어서, 도 1(c)에 나타내는 바와 같이, 도가니(1)를 강하(화살표 A)시키면서, 단결정(7)의 원재료의 융액(6)을 도가니(1) 내에 적하(화살표 B)한다. 이 융액(6)은 원재료를 서브 도가니(도시하지 않음)에서 가열 융해한 것이다.
이렇게 해서 융액(6)을 도가니(1) 내에서 일방향 응고시켜 단결정(7)을 제조한다. 이때, 도가니(1)의 강하에 의해 일방향 응고하는 단결정(7)의 양과 융액(6)의 적하량을 균형화시키는 것에 의해, 융액층(5)의 두께 t(mm)를 일정하게 유지할 수 있고, 그 결과, 조성 변동을 방지하고, 성장 방향으로 균일한 특성을 갖는 단결정(7)을 얻을 수 있다.
단, PMN-PT나 PIN-PMN-PT 등의 PbTiO3을 함유하는 단결정(7)을 제조하는 경우는, 융액층(5)의 두께 t가 지나치게 얇으면, 단결정(7)에 공극이나 크랙 등의 결함이 발생하기 쉽다. 그리고, 그들 결함이 발생하면 단결정(7)의 수율 저하를 초래한다. 그래서 본 발명에서는, 융액층(5)의 두께 t를 30mm 이상으로 하는 것에 의해, 단결정(7)의 결함을 방지한다. 융액층(5)의 두께 t의 제어는, 초기 원료(4)의 충전량 및 융액(6)의 적하량을 조정하는 것에 의해 가능하다.
융액층(5)의 두께 t를 30mm 이상으로 하면, 융액층 상면(5a)과 융액층 하면(5b)(즉 단결정 성장 계면)의 거리가 길어지므로, 융액층 상면(5a) 근방에 존재한다고 생각되는 Pb 함유량이 낮은 PMN-PT나 PIN-PMN-PT(이하, 저Pb 물질이라고 함)가 대류나 확산에 의해 융액층 하면(5b)까지 도달하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 저Pb 물질이 단결정(7)에 혼입되는 것을 방지할 수 있고, 나아가서는 단결정(7)에 결함이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
한편, 융액층(5)의 두께 t가 지나치게 두꺼우면, 단결정(7)의 제조 과정의 마지막에 융액(6)의 적하를 정지하여 응고시키는 부분이 길어지고, 특성이 변동하는 영역이 확대되므로, 단결정(7)의 수율 저하를 초래한다. 따라서, 융액층(5)의 두께 t는 90mm 이하가 바람직하다.
실시예
도 1에 나타내는 장치를 이용하여 0.71PMN-0.29PT의 단결정을 수직 브리지맨법으로 제조한 후, 그 단결정의 특성을 조사했다. 그 순서를 설명한다.
원통 형상을 나타내는 Pt제의 도가니(1)(직경 80mm, 길이 300mm, 콘부 20mm) 콘부(3)와 그의 상부에, 초기 원료(4)로서 0.66PMN-0.34PT 조성의 알갱이를 충전했다. 그 초기 원료(4)의 양은 표 1에 나타내는 대로이다.
다음으로, 도가니(1) 내의 초기 원료(4)를 1350℃로 가열해서 융해하여, 종결정(2)의 상측에 융액층(5)을 형성했다. 그 융액층(5)의 두께 t는 표 1에 나타내는 대로이다.
계속해서, 하방의 온도가 낮아지는 온도 구배를 갖는 환경에 있어서 도가니(1)를 강하시켰다. 도가니(1)를 강하시키는 것에 의해, 융점보다도 저온이 된 종결정(2)에 접촉하는 부분으로부터 일방향 응고가 개시되고, 종결정(2)과 동일한 결정 방위를 갖는 단결정(7)이 상방으로 성장해 간다. 콘부(3)의 상단면까지의 융액을 응고시켜, 두께 t의 융액층(5)을 형성했다. 두께 t는, 표 1에 나타낸 바와 같이, 초기 원료(4)의 양에 의해 조정했다.
그리고, 융액(6)을 도가니(1) 내에 적하하여, 융액층(5)의 두께 t를 일정하게 유지하면서, 도가니(1)를 속도 0.5mm/시로 강하시켰다. 융액(6)은 0.71PMN-0.29PT 조성의 원재료를 서브 도가니(도시하지 않음)에서 가열 융해한 것이고, 융액(6)의 적하에 의한 공급 속도는 18g/시였다.
이렇게 해서 단결정(7)을 성장시켜 길이가 220mm가 되었을 때에, 융액(6)의 적하 및 온도 구배의 유지를 정지하고, 실온까지 공랭했다. 여기에서, 단결정의 길이는 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터의 길이이다.
이어서, 얻어진 단결정(7)으로부터 직경 80mm의 웨이퍼를 잘라내고, 그 웨이퍼 내의 균일성을 평가하기 위해서, 결함(공극, 크랙)이 없는 영역으로부터 한 변 10mm의 정방형의 기판을 가능한 한 잘라내고, 그 매수를 조사했다. 그 결과를 잘라냄수로 해서 표 1에 나타낸다. 발명예 1∼3은, 융액층(5)의 두께 t가 30mm 이상이기 때문에, 모두 1매의 웨이퍼로부터 34매의 기판을 잘라낼 수 있었다.
이에 비해서 비교예 1, 2는, 융액층(5)의 두께 t가 30mm 미만이기 때문에, 1매의 웨이퍼로부터 잘라낼 수 있는 기판의 매수는 대폭으로 감소했다. 이것은 비교 예의 웨이퍼 내에는 다수의 결함이 존재한 것을 의미한다.
다음으로, 단결정(7)의 성장 방향(이른바 단결정(7)의 긴 방향)의 균일성을 평가하기 위해서, 한 변 10mm의 정방형의 기판을 단결정(7)의 성장 방향을 따라 10mm 간격으로 잘라내고, Au 전극을 형성한 후, 1000V/mm로 분극하여 비유전율을 측정했다. 그 결과를 도 3에 나타낸다. 한편, 도 3의 가로축은 도가니(1)의 콘부(3) 상단을 0mm로 한다.
도 3으로부터 분명한 바와 같이, 발명예 1(융액층(5)의 두께 t: 90mm)은, 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터 130mm의 위치까지 비유전율이 안정되어 있고, 130mm를 초과한 위치에서 비유전율이 급격히 증대되었다. 발명예 2(융액층(5)의 두께 t: 70mm)는, 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터 150mm의 위치까지 비유전율이 안정되어 있고, 150mm를 초과한 위치에서 비유전율이 급격히 증대되었다. 발명예 3(융액층(5)의 두께 t: 50mm)은, 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터 170mm의 위치까지 비유전율이 안정되어 있고, 170mm를 초과한 위치에서 비유전율이 급격히 증대되었다. 이들 비유전율이 급격히 증대되는 위치는, 단결정(7)의 제조 과정의 마지막에 융액(6)의 적하를 정지하고 응고시킨 영역에 해당하고 있다. 따라서 융액층(5)의 두께 t가 커질수록, 비유전율이 급격히 증대되는 영역이 확대된다.
발명예 4(융액층(5)의 두께 t: 30mm)는, 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터 190mm의 위치까지 비유전율이 안정되어 있다.
비교예 1(융액층(5)의 두께 t: 25mm)은, 도가니(1)의 콘부(3) 상단으로부터 190mm의 위치까지 비유전율이 안정되어 있다. 그러나, 이미 설명한 대로 다수의 결함이 존재했으므로, 본 발명의 과제를 해결할 수 없었다.
비교예 2(융액층(5)의 두께 t: 20mm)는, 단결정(7)에 다수의 결함이 발생하여 기판을 잘라내는 것이 곤란했으므로. 비유전율을 측정하지 않았다.
도 3에 나타내는 안정된 비유전율이 얻어진 범위를 균일 특성 길이로 해서 표 1에 나타낸다.
Figure 112019018413810-pct00001
이상으로 설명한 결함의 유무와 비유전율의 균일성을 종합적으로 평가하기 위한 지표로서, 표 1 중의 잘라냄수와 균일 특성 길이를 적산하여 표 1에 아울러 나타낸다. 발명예는 모두 높은 값으로, 결함의 방지 및 특성의 균일성을 양립시킬 수 있었다.
한편, 여기에서는 PMN-PT의 단결정에 대하여 설명했지만, PbTiO3(이른바 PT 성분)을 함유하는 다른 단결정(예를 들어 PIN-PMN-PT), 및 PMN-PT나 PIN-PMN-PT에 Mn, Ca 등을 첨가한 단결정의 제조에도 본 발명이 유효한 것은 분명하다.
본 발명에 의하면, 단결정의 결함 발생을 방지함과 함께, 성장 방향으로 균일한 특성을 갖는 단결정을 수율 좋게 제조하는 것이 가능해져, 산업상 현격한 효과를 나타낸다.
1: 도가니
2: 종결정
3: 콘부
4: 초기 원료
5: 융액층
5a: 융액층 상면
5b: 융액층 하면
6: 융액
7: 단결정

Claims (2)

  1. 원재료를 가열 융해하여 융액으로 해서 공급하면서 수직 브리지맨법에 의해 PbTiO3을 함유하는 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에 있어서, PbTiO3을 함유하는 단결정의 원재료의 융액을 도가니 내의 융액층에 적하하고, 또한 상기 융액층의 두께를 일정하게 유지하면서 일방향 응고시킬 때에, 도가니 내에서 상기 융액이 저류(貯留)된 상기 융액층의 두께를 30mm 이상으로 해서 상기 단결정을 제조하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 융액층의 두께를 30∼90mm로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조 방법.
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