CN104178802B - 一种三元系弛豫铁电压电晶体及其多温区生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元系弛豫铁电压电晶体及其多温区生长方法，属于晶体生长技术领域，该三元系弛豫铁电晶体材料化学组成为：xPb(In1/2Nb1/2)O3‑yPb(Mg1/3Nb2/3)O3‑zPbTiO3(PIMNT)，0<x≤0.7，0<y≤0.7，z＝1‑x‑y。所述的该三元系弛豫铁电压电晶体材料通过熔体法制备，采用多温区改进Bridgman法(VB)进行晶体生长，主要步骤包括：原料合成、温区调整、升温熔化、下降生长、热处理等过程。本发明所述的弛豫铁电压电晶体的多温区生长技术所生长的PIMNT晶体，不仅具有相变温度高、耐电压高、应变量大等特点，而且具有完整性好、无开裂、力学强度高、缺陷密度低等优点，对于PIMNT晶体性能的改善和在相关器件，尤其是大功率器件上的应用，具有非常广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，涉及一种弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，具体涉及一种三元系弛豫铁电压电晶体及其多温区生长方法。
背景技术
众所周知，压电材料由于其优异的压电性能在电声、水声及超声等领域获得了广泛应用。近年来，弛豫铁电压电晶体材料更是由于其相对于压电陶瓷高出几十倍、甚至上百倍的压电性能而被高度关注。弛豫铁电压电晶体材料的压电常数可达2000～3000pC/N，室温介电常数高达4000～6000，机电耦合系数大于90％，最大应变量可达1.0～2.0％，贮能密度达到130J/kg。与二元系弛豫铁电压电晶体材料相比，三元系弛豫铁电压电晶体材料具有更高的应用温度范围、耐电压强度性能以及容易生长等特点。因此，在医学超声成像、水声通信系统、高应变执行系统、高贮能密度系统、机敏系统及微电子机械加工等领域具有广泛的应用前景。
成功生长高质量的弛豫铁电压电晶体是相应器件制备的关键技术。如上所述，三元系弛豫铁电压电晶体大大地扩展了器件的应用范围和需求，使得弛豫铁电压电晶体在更多领域的应用真正地成为了可能，这就需要能够生长出高质量的弛豫铁电压电晶体材料。目前，除了弛豫铁电压电晶体的生长成功率和生长效率备受关注外，晶体的完整性、开裂、力学强度以及缺陷等也在制约着弛豫铁电压电晶体的应用。为了解决这一系列问题，弛豫铁电压电晶体的生长技术至关重要，尤其是对于大功率器件上的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元系弛豫铁电压电晶体及其多温区生长方法，该方法能够有效解决弛豫铁电压电晶体生长中晶体质量和性能的问题，为成功生长弛豫铁电晶体材料打下坚实基础。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种三元系弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，包括以下步骤：
1)选择PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光，制作得到籽晶，将制得的籽晶腐蚀、清洗后吹干备用；其中，PIMNT单晶化学组成为xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3，其中，0<x≤0.7，0<y≤0.7，z＝1-x-y；
2)将经步骤1)处理的籽晶置于Pt坩埚底部的籽晶袋中，且将籽晶的引晶生长面朝上，再加入PIMNT晶体原料，然后将焊封后的Pt坩埚置于刚玉衬锅中；
3)将内置有焊封Pt坩埚的刚玉衬锅置于多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，然后以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
4)晶体生长完成后，将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，制得三元系弛豫铁电压电晶体。
步骤1)所述的籽晶为<011>、<111>或<001>晶向籽晶。
步骤1)所述的将籽晶腐蚀、清洗的操作，具体为：用腐蚀液将籽晶腐蚀3～4min后，用无水乙醇超声清洗5～10min；腐蚀液为HCl与HF按体积比为(4:1)～(3:1)配制而成。
步骤1)所述的吹干是将经腐蚀、清洗后的籽晶用N2气吹干。
步骤2)所述的籽晶袋比籽晶的长度长出5～10mm。
步骤2)所述PIMNT晶体原料以陶瓷块状形式装填在Pt坩埚中。
一种三元系弛豫铁电压电晶体，该三元系弛豫铁电压电晶体在室温下的纵向压电系数d33为1400～2500pC/N，纵向机电耦合系数k33为90～95％；单轴抗压强度为550～650MPa，晶片中残余应力值低于50MPa，缺陷密度低于 108cm-2；且该弛豫铁电压电晶体的三方-四方相变温度为110～130℃，居里温度为160～210℃，矫顽场为4～7kV/cm，室温下介电常数为4000～6000，在居里温度相变点介电常数为27000～28000。
该三元系弛豫铁电压电晶体的三方相PIMNT晶体在<111>晶向的室温热释电系数为8×10-4C/m2K，优值因子Fd为1.09×10-4Pa-1/2，100℃时的热释电系数为13.3×10-4C/m2K。
该三元系弛豫铁电压电晶体的四方相PIMNT晶体在<001>晶向的室温热释电系数为6×10-4C/m2K，优值因子Fd为1.17×10-4Pa-1/2，100℃时的热释电系数为8.5×10-4C/m2K。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用籽晶引导多温区改进Bridgman法生长PIMNT晶体，有效提高了PIMNT单晶率，获得了大体积PIMNT晶体，降低了成本，操作简单易行。本发明采用的多温区改进型Bridgman晶体生长设备包含多个加热区，能够形成近线性梯度温场，而且可实现梯度温区轴向等速移动。本发明的生长方法，有效地改善了晶体质量，解决了晶体开裂及力学性能低的问题，大大地减小了晶锭中的残余应力，提高了晶体生长的成功率及晶体的性能，达到了大功率器件制作的基本要求。
进一步地，本发明的籽晶袋比籽晶的长度长出5～10mm，这种新的籽晶袋设计，有效降低了晶体中的缺陷密度，提高了晶体完整性和晶体质量。
进一步地，本发明PIMNT晶体原料以陶瓷块状形式装填晶体生长用坩埚中，大大提高了Pt坩埚的有效装料量，加长了晶体生长长度，节约了生长时间，提高了生长效率。
经本发明方法制得的三元系弛豫铁电压电晶体，不仅具有相变温度高、耐电压高、应变量大等特点，而且具有完整性好、无开裂、力学强度高、缺陷密度低等优点，对于PIMNT晶体性能的改善和在相关器件，尤其是大功 率器件上的应用，具有非常广阔的前景。具体性能参数优势如下：
1、所制备的三元系弛豫铁电压电晶体具有优异的力学性能：单轴抗压强度高达550～650MPa，晶片中残余应力值低于50MPa，缺陷密度低于108cm-2；
2、所制备的三元系弛豫铁电压电晶体具有优异的压电性能：室温下其纵向压电系数d33高达1400～2500pC/N，纵向机电耦合系数k33高达90～95％；
3、所制备的三元系弛豫铁电压电晶体具有更高的三方四方相变温度(110～130℃)，更高的居里温度(160～210℃)，更高的矫顽场(4～7kV/cm)，室温下介电常数约为4000～6000，在居里温度相变点介电常数高达27000～28000；
4、所制备的弛豫铁电压电晶体具有优异的热释电性能：三方相PIMNT晶体在<111>晶向的室温热释电系数约为8×10-4C/m2K，优值因子Fd约为1.09×10-4Pa-1/2，100℃时其热释电系数可达13.3×10-4C/m2K。四方相PIMNT晶体在<001>晶向的室温热释电系数约为6×10-4C/m2K，优值因子Fd约为1.17×10-4Pa-1/2，100℃时其热释电系数可达8.5×10-4C/m2K。
附图说明
图1是实施例1采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体照片；
图2是实施例1采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体的(002)晶面的X-ray摇摆曲线图；
图3是实施例1采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体的X-ray衍射图谱；
图4是实施例1生长的PIMNT晶体的介电常数与温度的关系曲线图；
图5是实施例1生长的PIMNT晶体的电滞回线图；
图6是实施例1和实施例2生长的三方相PIMNT晶体在<111>晶向和四方相PIMNT晶体在<001>晶向的热释电系数随温度的变化曲线图；
图7是实施例2生长的PIMNT晶体的介电常数与温度的关系曲线图；
图8是实施例2生长的PIMNT晶体的介电常数与频率的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所涉及的物相分析测试采用Rigaku D/max-2400型X-ray衍射仪，并利用其所附带软件对所测试样品物相进行详细分析；温度－介电常数关系的测试采用HP4284和高温加热炉组合介电温度谱测试系统测定，所用电极为银电极，采用平板电容器模式通过测定的电容计算介电常数并实时记录；电场－极化强度关系的测试采用TF ANALYZER 2000铁电测试系统测定；热释电系数的测量采用Byer-Roundy法，通过LINKAM冷热台控温，由KEITHLEY6485皮安计测量热电流。
本发明方法所制备出的PIMNT晶体材料，其晶体化学组成为：xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3(PIMNT)，0<x≤0.7，0<y≤0.7，z＝1-x-y。
实施例1
本发明弛豫铁电压电晶体的多温区生长技术，包括以下步骤：
1)为了提高晶体生长效率、坩埚利用率和降低成本，参照专利号为201410076798.8，公布号为CN103866386A的发明专利所述方法，按照0.25PIN-0.42PMN-0.33PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料。
2)选择<011>晶向的PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光后制作籽晶，用HCl:HF＝4:1～3:1体积比配制的溶液腐蚀籽晶3～4min，腐蚀完毕后用无水乙醇超声清洗5～10分钟，然后取出后用N2气吹干；
3)清洗并干燥晶体生长用的Pt坩埚，然后将经过步骤2)处理的籽晶放入Pt坩埚底部的籽晶袋中，籽晶的引晶生长面朝上，再放入步骤1)合成 的PIMNT陶瓷原料，焊封Pt坩埚，然后将Pt坩埚置入刚玉衬埚中；
4)将经过步骤3)内置焊封的Pt坩埚的刚玉衬埚放入多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，开始加热，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
5)晶体生长完成后，逐渐将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，关闭电源。
本实施例得到55×140mm的<011>晶向引导的PIMNT晶体，结晶良好，性能优异。
参见图1，本实施例采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体的照片，由图1可以看出，本实施例所制备的PIMNT晶体表面光洁、明亮、均匀、结构致密，没有杂晶、空洞、气泡、裂纹、毛剌等缺陷。切开后对晶片进行观察，整个晶片为一个完整的单晶。所生长的PIMNT晶体比较完整，具有较好的结晶质量。
参见图2，本实施例采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体的(002)晶面的X-ray摇摆曲线。从图2可以看到，衍射峰的峰位位于θ＝24°，与PIMNT的(002)面的理论衍射角非常接近。衍射峰的峰高较高，峰形基本呈对称分布，表明所生长的PIMNT晶体中的位错密度、结构缺陷和残余应力较小。所生长的PIMNT的位错密度小于108cm-2。
参见图3，本实施例采用改进的Bridgman法生长的PIMNT晶体的X-ray衍射图谱。从图3中可以看出，本实施例所生长的PIMNT晶体为三方相钙钛矿结构，具有很好的单相性，没有发现焦绿石等杂相的出现。
参见图4，本实施例生长的PIMNT晶体的介电常数与温度的关系曲线。从图4中可见：本实施例所生长的PIMNT晶体在室温下介电常数约为4000～ 6000，三方－四方相变温度约为123℃，居里温度约为164℃，在居里温度相变点介电常数高达27000～28000。
参见图5，本实施例生长的PIMNT晶体的电滞回线。从图5中可见：本实施例所生长的PIMNT晶体的矫顽场约为5kV/cm，远远大于二元系PMN-PT的矫顽场(约2kV/cm)。而分析测试还表明，所生长PIMNT晶体的压电系数d33可达2000pC/N以上，机电耦合系数k33可达93％。
参见图6，本实施例生长的三方相PIMNT晶体在<111>晶向的热释电系数随温度的变化曲线。从图6中可以看出，本实施例所生长的PIMNT晶体在<111>晶向的室温热释电系数约为8×10-4C/m2K，优值因子Fd约为1.09×10-4Pa-1/2，100℃时其热释电系数可达13.3×10- 4C/m2K。在-100℃～100℃温度范围内，热释电系数随温度的变化率约为4.5×10-6(C/m2K)/℃。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：按照0.05PIN-0.58PMN-0.37PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料；其余内容与实施例1中所述完全相同。
1)为了提高晶体生长效率、坩埚利用率和降低成本，参照专利号为201410076798.8，公布号为CN103866386A的发明专利所述方法，按照0.05PIN-0.58PMN-0.37PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料。
2)选择<011>晶向的PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光后制作籽晶，用HCl:HF＝4:1～3:1体积比配制的溶液腐蚀籽晶3～4min，腐蚀完毕后用无水乙醇超声清洗5～10分钟，然后取出后用N2气吹干；
3)清洗并干燥晶体生长用的Pt坩埚，然后将经过步骤2)处理的籽晶放入Pt坩埚底部的籽晶袋中，籽晶的引晶生长面朝上，再放入步骤1)合成 的PIMNT陶瓷原料，焊封Pt坩埚，然后将Pt坩埚置入刚玉衬埚中；
4)将经过步骤3)内置焊封的Pt坩埚的刚玉衬埚放入多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，开始加热，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
5)晶体生长完成后，逐渐将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，关闭电源。
本实施例得到55×140mm的<011>晶向引导的PIMNT晶体，结晶良好，性能优异。
参见图6，本实施例生长的四方相PIMNT晶体在<001>晶向的热释电系数随温度的变化曲线。从图6中可以看出，本实施例所生长的PIMNT晶体在<001>晶向的室温热释电系数约为6×10-4C/m2K，优值因子Fd约为1.17×10-4Pa-1/2，100℃时其热释电系数可达8.5×10- 4C/m2K。在-100℃～100℃温度范围内，热释电系数随温度的变化率约为1.6×10-6(C/m2K)/℃。
参见图7，实施例2生长的PIMNT晶体的介电常数与温度的关系曲线。从图7中可见：本实施例所生长的PIMNT晶体在室温下介电常数约为450～600，居里温度约为205℃，在居里温度相变点介电常数高达30000～35000。
参见图8，实施例2生长的PIMNT晶体的介电常数与频率的关系曲线。从图8中可见：本实施例所生长的PIMNT晶体室温下在0～10kHz范围内介电常数几乎不变，约为470，同时介电损耗也只有约0.13％，因此其优值因子高达1.17×10-4Pa-1/2。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：按照0.25PIN-0.42PMN-0.33PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进 行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料；其余内容与实施例1中所述完全相同。
1)为了提高晶体生长效率、坩埚利用率和降低成本，参照专利号为201410076798.8，公布号为CN103866386A的发明专利所述方法，按照0.25PIN-0.42PMN-0.33PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料。
2)选择高熔点<001>晶向的PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光后制作籽晶，用HCl:HF＝4:1～3:1体积比配制的溶液腐蚀籽晶3～4min，腐蚀完毕后用无水乙醇超声清洗5～10分钟，然后取出后用N2气吹干；
3)清洗并干燥晶体生长用的Pt坩埚，然后将经过步骤2)处理的籽晶放入Pt坩埚底部的籽晶袋中，籽晶的引晶生长面朝上，再放入步骤1)合成的PIMNT陶瓷原料，焊封Pt坩埚，然后将Pt坩埚置入刚玉衬埚中；
4)将经过步骤3)内置焊封的Pt坩埚的刚玉衬埚放入多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，开始加热，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
5)晶体生长完成后，逐渐将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，关闭电源。
本实施例得到40×100mm的<001>晶向引导的PIMNT晶体，结晶良好，性能优异。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：按照0.68PIN-0.05PMN-0.27PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料；其余内容与实施例1中所述完全 相同。
1)为了提高晶体生长效率、坩埚利用率和降低成本，参照专利号为201410076798.8，公布号为CN103866386A的发明专利所述方法，按照0.68PIN-0.05PMN-0.27PT的化学计量比(其中P指Pb，IN为IN粉料，MN为MN粉料，T为Ti)进行配料，并烧结合成晶体生长用陶瓷原料。
2)选择高熔点<011>晶向的PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光后制作籽晶，用HCl:HF＝4:1～3:1体积比配制的溶液腐蚀籽晶3～4min，腐蚀完毕后用无水乙醇超声清洗5～10分钟，然后取出后用N2气吹干；
3)清洗并干燥晶体生长用的Pt坩埚，然后将经过步骤2)处理的籽晶放入Pt坩埚底部的籽晶袋中，籽晶的引晶生长面朝上，再放入步骤1)合成的PIMNT陶瓷原料，焊封Pt坩埚，然后将Pt坩埚置入刚玉衬埚中；
4)将经过步骤3)内置焊封的Pt坩埚的刚玉衬埚放入多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，开始加热，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
5)晶体生长完成后，逐渐将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，关闭电源。
本实施例得到55×140mm的<011>晶向引导的PIMNT晶体，结晶良好，性能优异。
由上述实施例1-4结果可见，本发明所述的弛豫铁电压电晶体的多温区生长技术所生长的PIMNT晶体，不仅具有相变温度高、耐电压高、应变量大等特点，而且具有完整性好、无开裂、力学强度高、缺陷密度低等优点，对于PIMNT晶体性能的改善和在相关器件，尤其是大功率器件上的应用，具有非常广阔的前景。
对于本发明应当注意的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而不限制本发明，在本发明技术方案基础上所进行的修改或者替换等相近或者类似的行为，不脱离本发明技术方案的精神和范畴，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种三元系弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选择PIMNT单晶，经定向切割、机械抛光，制作得到籽晶，将制得的籽晶腐蚀、清洗后吹干备用；其中，PIMNT单晶化学组成为xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3，其中，0<x≤0.7，0<y≤0.7，z＝1-x-y；
所述的将籽晶腐蚀、清洗的操作，具体为：用腐蚀液将籽晶腐蚀3～4min后，用无水乙醇超声清洗5～10min；腐蚀液为HCl与HF按体积比为(4:1)～(3:1)配制而成；
2)将经步骤1)处理的籽晶置于Pt坩埚底部的籽晶袋中，且将籽晶的引晶生长面朝上，再加入PIMNT晶体原料，然后将焊封后的Pt坩埚置于刚玉衬锅中；所述的籽晶袋比籽晶的长度长出5～10mm；
3)将内置有焊封Pt坩埚的刚玉衬锅置于多温区改进型Bridgman晶体生长设备中，在18～20小时内将高温区的温度升至1340～1450℃，低温区温度升至1050～1100℃，达到目标温度后，再过热10～15小时，然后以每小时0.2～0.8mm的速度下降支撑杆，直至完成晶体生长过程；
4)晶体生长完成后，将高温区和低温区温度降至1000～1050℃进行原位退火，然后再缓慢降温至室温，制得三元系弛豫铁电压电晶体。
2.根据权利要求1所述的一种三元系弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，其特征在于，步骤1)所述的籽晶为<011>、<111>或<001>晶向籽晶。
3.根据权利要求1所述的一种三元系弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，其特征在于，步骤1)所述的吹干是将经腐蚀、清洗后的籽晶用N2气吹干。
4.根据权利要求1所述的一种三元系弛豫铁电压电晶体的多温区生长方法，其特征在于，步骤2)所述PIMNT晶体原料以陶瓷块状形式装填在Pt坩埚中。
5.权利要求1～4中任意一项所述的方法制得的三元系弛豫铁电压电晶体，其特征在于，该三元系弛豫铁电压电晶体在室温下的纵向压电系数d33为1400～2500pC/N，纵向机电耦合系数k33为90～95％；单轴抗压强度为550～650MPa，晶片中残余应力值低于50MPa，缺陷密度低于108cm-2；且该弛豫铁电压电晶体的三方-四方相变温度为110～130℃，居里温度为160～210℃，矫顽场为4～7kV/cm，室温下介电常数为4000～6000，在居里温度相变点介电常数为27000～28000。
6.根据权利要求5所述的三元系弛豫铁电压电晶体，其特征在于，该三元系弛豫铁电压电晶体的三方相PIMNT晶体在<111>晶向的室温热释电系数为8×10-4C/m2K，优值因子Fd为1.09×10-4Pa-1/2，100℃时的热释电系数为13.3×10-4C/m2K。
7.根据权利要求5所述的三元系弛豫铁电压电晶体，其特征在于，该三元系弛豫铁电压电晶体的四方相PIMNT晶体在<001>晶向的室温热释电系数为6×10-4C/m2K，优值因子Fd为1.17×10-4Pa-1/2，100℃时的热释电系数为8.5×10-4C/m2K。
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