JP3216245B2 - マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法 - Google Patents

マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、マンガン亜鉛フェライ
ト単結晶の製造方法と、マンガン亜鉛フェライト単結晶
材料若しくはマンガン亜鉛フェライト単結晶と多結晶と
の接合材料をヘッドコア部に用いて製造される磁気記録
再生ヘッドに関し、特にブリッジマン法によるマンガン
亜鉛フェライト単結晶の製造方法の改良と、磁気記録再
生ヘッドの製造方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、例えばフェライト単結晶の製造の
分野に於ては、特に、操作が容易で設備も簡単なブリッ
ジマン法が広く用いられている。このブリッジマン法
は、温度勾配のある電気炉中で、例えば白金製のルツボ
に充填した原料を融点以上の温度で溶融した後に、電気
炉中を移動させることで、温度勾配を利用して端部より
徐冷を行ない、液相より徐々に固化させて結晶成長を行
なう方法である。このようにして製造されたマンガン亜
鉛フェライト単結晶は、耐摩耗性や、磁気特性に優れた
磁性材料として、ビデオテープレコーダー等の磁気記録
再生ヘッドに、広く用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】近年、磁気記録再生装
置の高性能化と低価格化の要求から、磁気記録再生ヘッ
ドの性能、信頼性及び歩留りを向上させるために、磁気
特性のばらつきが小さく、結晶欠陥の少ないマンガン亜
鉛フェライト単結晶を供給することが強く望まれてい
る。
【0004】マンガン亜鉛フェライトは酸化第二鉄(F
2 3 )、酸化マンガン(MnO)、酸化亜鉛(Zn
O)を主成分とするが、これらは共晶点を持たず、連続
固溶をする。そのために、上記のブリッジマン法に於て
は液相からの析出、結晶化を伴うために、各構成元素の
一部又は全部が3〜4モルパーセントの範囲で分布する
現象すなわち組成偏析を起こし、結晶の位置によって構
成元素比が異なるために磁気特性にばらつきが生じてい
た。
【0005】このようなマンガン亜鉛単結晶フェライト
材料若しくは多結晶フェライトとの接合ブロック材料を
磁芯材料として磁気記録再生ヘッドを製造すると、平均
線熱膨張係数が設計値からずれるために、磁気ヘッドコ
ア溶着ガラスとの平均線熱膨張係数との不一致によっ
て、溶着ガラス部やフェライト部に割れが生じていた。
【0006】また、溶着ガラス部との間に生じた応力
は、フェライトの逆磁歪効果によって、フェライト部の
磁気特性を劣化させ、磁気記録特性やヘッドコア透磁率
のばらつきが発生していた。ヘッドコア透磁率の変化
は”AMかぶり”すなわちAMラジオ電波をヘッドコイ
ルが拾う現象を防止するためのヘッドコア両側間最適捲
線比からのずれを生じ、不良品発生の原因になってい
た。
【0007】また、マンガン亜鉛フェライト単結晶を製
造する際に、ルツボ材である白金が直径10〜20ミク
ロンメートルの大きさを持つ球状の介在物として結晶組
織中に混入する現象が起きる。これが磁気ヘッドのトラ
ック面上に露出すると、疑似ギャップとなって記録再生
信号を劣化させるために、磁気ヘッドの不良発生原因と
なっていた。
【0008】そこで、本発明は、かかる従来の実情に鑑
みて提案されたものであって、特に組成偏析の範囲が小
さく、同時に白金介在物の混入も低減することが可能な
マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法を提供し、マ
ンガン亜鉛フェライト単結晶材料若しくは多結晶フェラ
イトとの接合ブロック材料をヘッドコア部に用いて製造
する磁気記録再生ヘッドの性能ばらつきや、不良の発生
を低減する製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述の目
的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、結晶成長時
の固液界面上にある、溶融原料層の厚みを10ミリメー
トル以上50ミリメートル以下に制御することにより、
組成偏析の範囲が小さくなり、同時に白金介在物の混入
も低減でき、このようにして製造したマンガン亜鉛フェ
ライト単結晶を磁気記録ヘッド材料として用いること
で、磁気ヘッドの製造不良を低減できることを見いだ
し、本発明を完成するに至った。
【0010】即ち、本願発明は、ブリッジマン法による
マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法において、
下二段に配置した白金製のルツボを用い、上部ルツボで
フェライト原材料を溶融し、その底部の注ぎ口から溶融
したフェライト原材料を下部ルツボに供給し、 上記下
部ルツボにおいて、結晶成長時の固液界面上にある溶融
原料層の厚みを常時10ミリメートル以上50ミリメー
トル以下に制御して保持するようにしてマンガン亜鉛フ
ェライト単結晶を製造するようにしたものである。さら
に、本発明は、上述の製造法によって製造されたマンガ
ン亜鉛フェライト単結晶より切り出された、単結晶フェ
ライトブロック材料若しくは多結晶フェライトとの接合
ブロック材料を用いて磁気ヘッドを製造するようにした
ものである。
【0011】本発明のマンガン亜鉛フェライト単結晶の
製造方法は、いわゆるブリッジマン法と呼ばれるフェラ
イト単結晶の製造方法を改良し、マンガン亜鉛フェライ
ト単結晶材料若しくは多結晶フェライトとの接合ブロッ
ク材料をヘッドコア部に用いる磁気記録再生ヘッドの製
造方法を改良したものである。
【0012】マンガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法
においては、磁気特性のばらつきが小さく、なおかつ結
晶欠陥の少ない高品質な単結晶材料の製造技術が要求さ
れている。そこで、本発明では、結晶成長時の固液界面
上にある、溶融原料層の厚みを10ミリメートル以上50ミ
リメートル以下に制御することによって、融液からの析
出時に生ずる組成偏析を改善して均一な組成を得ると同
時に、ルツボ材である白金が介在物として結晶中へ混入
することを低減する。このようにして製造されたフェラ
イト単結晶を、単結晶フェライト材料若しくは多結晶フ
ェライトとの接合ブロック材料としてヘッドコア部に用
いることで、磁気記録再生ヘッドの製造不良の発生を低
減する。
【0013】
【作用】本発明においては、結晶成長時の固液界面上に
ある、溶融原料層の厚みを10ミリメートル以上50ミリメ
ートル以下に制御することで、組成偏析の範囲が著しく
小さくなり、同時に白金介在物の発生も低減される。従
って磁気特性のばらつきが小さく、なおかつ結晶欠陥の
少ない高品質で信頼性の高い単結晶材料を製造すること
が出来る。このようにして製造されたフェライト単結晶
を、単結晶フェライト材料若しくは多結晶フェライトと
の接合ブロック材料としてヘッドコア部に用いること
で、磁気記録再生ヘッドの製造工程におけるヘッドコア
部磁気特性のばらつきや劣化を抑制し、不良品の発生を
低減することが出来る。
【0014】
【実施例】以下、本発明を適用した具体的な実施例につ
いて、図面を参照しながら詳細に説明する。 (実施例1)本実施例のマンガン亜鉛フェライト単結晶
の製造方法においては、ブリッジマン法で一定の溶融原
料幅を保ちながらフェライト単結晶作製を行なう。図1
(A)〜(E)に上記の要件を実現するための装置の一
例を摸式図で示す。
【0015】まず、図1(A)に示すように、上部ルツ
ボ1及び下部ルツボ2の上下二段に配置した白金製のル
ツボを用意する。上記上部ルツボ1には、棒状のフェラ
イト原材料3を吊るしておくとともに、底部に溶融した
フェライト原材料3を上記下部ルツボ2に供給するため
の注ぎ口4を設けておく。
【0016】次に、これら上部ルツボ1及び下部ルツボ
2を図1(A)に模式的に示すような温度勾配を有する
炉内を徐々に降下させていく。そして、図1(B)に示
すようにフェライト原材料3の下端がこのフェライト原
材料3の溶融開始温度となっている炉内位置Xに達する
と、上記フェライト原材料3が溶融して上記ルツボ2へ
流れ落ち、溶融原料5が形成される。
【0017】続いて、さらに上記各ルツボ1、2を降下
させると、図1(C)に示すように下部ルツボ2の下端
が炉内温度が晶出温度となる位置Yに達し、上記溶融原
料5の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、この溶融原
料5の下端からフェライト単結晶6が晶出し始める。
【0018】そして、さらに徐々に各ルツボ1、2を降
下させていくと、上部ルツボ1から溶融したフェライト
原材料3が次々に供給されるとともに溶融原料層5の下
端から順次フェライト単結晶6が晶出し、図1(D)に
示すように上記溶融原料層5が常に一定幅となるように
制御されてフェライト単結晶6が成長する。
【0019】最終的には、図1(E)に示すような状態
で上記各ルツボ1、2の移動を止め、徐々に冷却して下
部ルツボ2内から棒状のフェライト単結晶6を取り出
す。このとき、本発明においては、ルツボ1、2の間隔
と結晶育成炉内部のフェライト溶融温度範囲すなわち炉
内位置XからYの間隔によって決定される溶融原料層5
の厚みZを50ミリメートル以下に設定する。
【0020】以下に原材料として酸化第二鉄(Fe2
3 )53.5モル%、酸化マンガン(MnO)29モル
%、酸化亜鉛(ZnO)17.5モル%からなるフェラ
イト焼結体を使用した場合の実施例を示す。
【0021】炉内最高温度は1700℃に保ち、この炉
内を毎時3mmの速度でルツボを移動した。このときの
炉内の雰囲気は酸素1気圧とした。原材料の全てが下部
ルツボ2に流れ落ち、図1(E)の状態に達した時点で
単結晶の成長を完了し、炉内の温度を毎時50〜100
℃の割合で徐冷した後にフェライト単結晶を取り出し
た。
【0022】以上の手順で、溶融原料幅を10、30、
50、70、90ミリメートルに設定した5種類の結晶
を育成した。溶融原料幅を10、30、50ミリメート
ルに設定したものは、本発明による実施例であり、溶融
原料幅を70、90ミリメートルに設定したものは、比
較のために作成した、従来法による結晶である。上記の
手順で作成したフェライト単結晶はいずれも直径65ミ
リメートル、長さが約200ミリメートルの寸法であ
る。
【0023】得られた各結晶について、インゴットの先
端部から後端部にわたり20ミリメートル間隔で試料を
切出し、評価した結果を図2、図3に示す。図2では得
られた各単結晶の溶融原料幅による組成偏析の度合の変
化を表す。組成の定量分析には蛍光X線分析を用いた。
【0024】図3は得られた各単結晶の白金介在物の平
均混入密度を表す。白金介在物の検査は、切り出した試
料に鏡面研磨加工を施し、顕微鏡による表面観察で測定
した。従来法では、Fe2 3 で約2モルパーセント、
ZnOで約3モルパーセントあった組成偏析の大きさ
が、溶融原料幅を50ミリメートル以下に設定したこと
で、Fe2 3 、ZnO共に約1モルパーセント程度に
改善された。白金の平均介在物混入密度も、従来法では
約50個/cm2 であったものが、溶融原料幅を50ミ
リメートル以下に設定したことで、約10個/cm2
で低減されている。また、溶融原料幅が10ミリメート
ル未満の場合には、結晶成長軸の乱れが起きやすく、良
質な結晶を再現良く得ることが難しい。
【0025】これらの結果から明らかなように、結晶成
長時の溶融原料幅を10ミリメートル以上50ミリメー
トル以下に設定することで、組成偏析と白金介在物の混
入量が大きく改善された、高い品質の結晶を得られるこ
とがわかる。本実施例に於ては、2つのルツボを移動さ
せて一定の溶融原料幅を保ち、フェライト単結晶を製造
する場合を示したが、単結晶の成長を行ないながら、原
料を適量追加して一定の溶融原料幅を保つ場合に於て
も、同様に本発明が適用されることは明白である。
【0026】(実施例2)上記の実施例1に於て、フェ
ライト単結晶成長時の溶融原料幅を30ミリメートルに
制御したものから40.0×8.0×1.7ミリメート
ルの寸法でブロックを500本切り出し、そのうち50
本のブロックから磁気記録再生ヘッドを作成した。完成
した磁気ヘッドのうち300個を抜取り、融着ガラス部
及びフェライト部の割れ、再生出力、クロマ記録特性、
AMかぶり不良、白金介在物不良の各項目について検査
を行なった。
【0027】結果を表1に示すが、本発明により製造さ
れたフェライト単結晶を用いて製造した場合では、従来
法によって作成したフェライト単結晶材料を使用したも
のに較べて、ガラス/フェライト部の割れ不良やAMか
ぶりによる不良、白金介在物不良の発生が減少し、再生
出力及びクロマ記録特性のばらつきが減少した。
【0028】(実施例3)上記の実施例1に於て、フェ
ライト単結晶成長時の溶融原料幅を30ミリメートルに
制御したものから30.0×10.0×1.0ミリメー
トルの寸法でブロックを切出し、これを30.0×10
ほ0×3.0ミリメートルの寸法に整型したフェライト
焼結体のブロックと、熱間加圧による固相拡散法で一体
化した。フェライト焼結体の組成は、フェライト単結晶
の原料組成と同じく酸化第二鉄(Fe2 3 53.5モ
ル%、酸化マンガン(MnO)29モル%、、酸化亜鉛
(ZnO)17.5モル%からなる。熱間加圧による一
体化は窒素雰囲気中1280℃の温度で、1メガパスカ
ルの圧力を5時間加えることで行なった。
【0029】このように作成した接合型フェライトを接
合面と垂直に長手方向に切断し、30×4.0×1.6
ミリメートルの寸法で、磁気ヘッドコア製造用のブロッ
クを500本作成し、そのうち50本のブロックから磁
気記録再生ヘッドを作成した。完成した磁気ヘッドのう
ち300個を抜取り、融着ガラス部及びフェライト部の
割れ、再生出力、クロマ記録特性、AMかぶり不良、白
金介在物不良の各項目について検査を行なった。
【0030】結果を表2に示すが、本発明により製造さ
れたフェライト単結晶を用いた接合フェライトをヘッド
コア材料として製造した場合では、従来法によって作成
したフェライト単結晶材料による接合フェライトを使用
したものに較べて、ガラス/フェライト部の割れ不良や
AMかぶりによる不良、白金介在物不良の発生が減少
し、再生出力及びクロマ記録特性のばらつきが減少し
た。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明では、ブリッジマン法における結晶成長時の固液界面
上にある、溶融原料層の厚みを10ミリメートル以上5
0ミリメートル以下に制御することによって、磁気ヘッ
ドの不良発生要因である組成偏析が大きく改善され、同
時に白金介在物の発生も低減される。従って、このマン
ガン亜鉛フェライト単結晶の製造方法及び磁気ヘッドの
製造方法においては、その効果が発揮され、フェライト
単結晶の磁気特性ばらつきや結晶欠陥を低減し、材料特
性のばらつきや結晶欠陥に起因する磁気ヘッド製造時に
於ける不良品の発生を及び電気特性のばらつきを低減す
ることで、高品質な磁気記録ヘッドを安定して製造する
ことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)から(E)は本発明の実施例1で用い
た、原料溶融幅制御型のブリッジマン法の摸式図であ
り、(A)は原材料の準備状態、(B)は原材料の溶融
開始状態、(C)は単結晶の晶出開始状態、(D)は単
結晶の成長状態、(E)は単結晶の晶出終了状態をそれ
ぞれ示す。
【図2】本発明の実施例1で得られた、フェライト単結
晶の各構成成分の偏析の度合を、従来法で作成したもの
と比較したグラフである。
【図3】本発明の実施例1で得られた、フェライト単結
晶の白金介在物の混入量を、従来法で作成したものと比
較したグラフである。
【符号の説明】
1 上部ルツボ 2 下部ルツボ 3 フェライト原材料 4 注ぎ口 5 溶融原料 6 フェライト単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−283691(JP,A) 特開 昭55−128801(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ブリッジマン法によるマンガン亜鉛フェ
    ライト単結晶の製造方法において、上下二段に配置した白金製のルツボを用い、上部ルツボ
    でフェライト原材料を溶融し、その底部の注ぎ口から溶
    融したフェライト原材料を下部ルツボに供給し、 上記
    下部ルツボにおいて、結晶成長時の固液界面上にある溶
    融原料層の厚みを常時10ミリメートル以上50ミリメ
    ートル以下に制御して保持することを特徴とするマンガ
    ン亜鉛フェライト単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の方法によって製造された
    マンガン亜鉛フェライト単結晶より切り出された、単結
    晶フェライトブロック材料若しくは多結晶フェライトと
    の接合ブロック材料を用いて作製することを特徴とする
    磁気ヘッドの製造方法。
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