JPS5918188A - 単結晶フエライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造方法Info
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- JPS5918188A JPS5918188A JP57126948A JP12694882A JPS5918188A JP S5918188 A JPS5918188 A JP S5918188A JP 57126948 A JP57126948 A JP 57126948A JP 12694882 A JP12694882 A JP 12694882A JP S5918188 A JPS5918188 A JP S5918188A
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- ferrite
- single crystal
- heat treatment
- heat
- pressure
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に、単結晶フェライトの製造方法に関するもので
、その目的は、従来の単結晶フェライト製造法に比べ、
組成偏析が少なく均質で制御さ扛た結晶方位を有する単
結晶を、高歩留で多量に生産する方法を提供することに
ある。
、その目的は、従来の単結晶フェライト製造法に比べ、
組成偏析が少なく均質で制御さ扛た結晶方位を有する単
結晶を、高歩留で多量に生産する方法を提供することに
ある。
現在、酸化物系単結晶体に、磁気記録用磁気ヘッド材料
のＭｎ−Ｚｎ単結晶体、水晶発振素子、レーザー用ＹＡ
Ｇ単結晶体、センサー用ＬｉＮｂＯ３単結晶等、電子工
業の分野で多数使わ扛ている。
のＭｎ−Ｚｎ単結晶体、水晶発振素子、レーザー用ＹＡ
Ｇ単結晶体、センサー用ＬｉＮｂＯ３単結晶等、電子工
業の分野で多数使わ扛ている。
従来の単結晶体製造法には、チョクラルスキー法、ブリ
ッジマン法、ベルヌーイ法、フシソクス法、水熱合成法
、高温高圧反応法等各種の方法がある。
ッジマン法、ベルヌーイ法、フシソクス法、水熱合成法
、高温高圧反応法等各種の方法がある。
こｎらの技術は、単結晶体育成じかなり長い時間を要し
、また得ら扛た単結晶体内部に、組成の偏析、クラック
の発生、インゴットが一つの単結晶体にならずに複数個
のものになる多結晶体化等、良品の歩留ｖ率が低く、解
決さ′ｎなけｎばならない問題が多く残さｎている。
、また得ら扛た単結晶体内部に、組成の偏析、クラック
の発生、インゴットが一つの単結晶体にならずに複数個
のものになる多結晶体化等、良品の歩留ｖ率が低く、解
決さ′ｎなけｎばならない問題が多く残さｎている。
本発明は、こｎら従来かり・ある単結晶体製造法とは異
なった、固相反応による単結晶体育成法、すなわち、希
望する単結晶フェライトと、この単結晶フェライトと同
組成もしくほそ扛に近い組成あて、そｎと同じ結晶構造
を有する多結晶フェライトとを接合し、この接合体を熱
処理して、多結晶フェライ）ｆ単結晶フェライトと同じ
結晶方位。
なった、固相反応による単結晶体育成法、すなわち、希
望する単結晶フェライトと、この単結晶フェライトと同
組成もしくほそ扛に近い組成あて、そｎと同じ結晶構造
を有する多結晶フェライトとを接合し、この接合体を熱
処理して、多結晶フェライ）ｆ単結晶フェライトと同じ
結晶方位。
結晶構造を持つ単結晶フェライトに育成する単結晶フェ
ライトの製造法（以後、「接合型単結晶フェライト製造
法」と呼ぶ）において、加圧熱処理法を用いることによ
り、その熱処理工程の中に、単結晶フェライトの接合界
面相互の固相反応による接合工程と、つづく多結晶ツー
五うイ１４−単結晶フエライト化させる熱処理工程とを
連続して行ない、同時に、少なくとも、後者の単結晶フ
ェライト化熱処理工程を、その熱処理温度における多結
晶フェライトの平衡酸素分圧下、もしくニ、その平衡酸
素分圧以下の還元雰囲気下で行なう単結晶フェライトの
製造法である。
ライトの製造法（以後、「接合型単結晶フェライト製造
法」と呼ぶ）において、加圧熱処理法を用いることによ
り、その熱処理工程の中に、単結晶フェライトの接合界
面相互の固相反応による接合工程と、つづく多結晶ツー
五うイ１４−単結晶フエライト化させる熱処理工程とを
連続して行ない、同時に、少なくとも、後者の単結晶フ
ェライト化熱処理工程を、その熱処理温度における多結
晶フェライトの平衡酸素分圧下、もしくニ、その平衡酸
素分圧以下の還元雰囲気下で行なう単結晶フェライトの
製造法である。
この方法によｎば、単結晶フェライ）ｆ容易にトも組成
の偏析やクラックがなく、良品歩留りの良好なものであ
る。
の偏析やクラックがなく、良品歩留りの良好なものであ
る。
以下、本発明の方法の詳細につき、図面を用いて説明す
る。
る。
第１図（Ａ）Ｕ本発明で用いるフェライトの単結晶体−
多結晶体の熱処理前の接合体２示し、同図（Ｂ）は適当
な熱処理後の接合体定示した斜視図である。
多結晶体の熱処理前の接合体２示し、同図（Ｂ）は適当
な熱処理後の接合体定示した斜視図である。
図において、Ａ−１ｒＢ種子に使う単結晶フェライト、
Ａ−２Ｂ単結晶体化しようとする多結晶フェライト、Ａ
−３Ｕ単結晶フエライトと多結晶フェライトの接合界面
である。また、Ｂ−１−ＪＡ−１と同じ種子単結晶フェ
ライト、Ｂ−２（４まだ単結晶体化していない多結晶フ
ェライト、Ｂ−３は最初熱処理前接合界面のあった位置
、Ｂ−４は多結晶フェライトから単結晶フェライトに変
った部分（単結晶体化した部分）、Ｂ−５［単結晶体化
した領域と多結晶体の境界（界面）である。Ｌ（ｄ最初
の接合面Ｂ−３の位置から界面（Ｂ−５）まで測った単
結晶体化した長さである。
Ａ−２Ｂ単結晶体化しようとする多結晶フェライト、Ａ
−３Ｕ単結晶フエライトと多結晶フェライトの接合界面
である。また、Ｂ−１−ＪＡ−１と同じ種子単結晶フェ
ライト、Ｂ−２（４まだ単結晶体化していない多結晶フ
ェライト、Ｂ−３は最初熱処理前接合界面のあった位置
、Ｂ−４は多結晶フェライトから単結晶フェライトに変
った部分（単結晶体化した部分）、Ｂ−５［単結晶体化
した領域と多結晶体の境界（界面）である。Ｌ（ｄ最初
の接合面Ｂ−３の位置から界面（Ｂ−５）まで測った単
結晶体化した長さである。
本発明で用いる多結晶フェライト化、一般に接合界面（
Ａ−３，Ｂ−５）の移動がスムーズに行なわｎる工うに
、小粒径で、不純物が少なく、気孔のほとんどな′いも
のが望せしい。つまり小粒径である程、接合界面が多結
晶体側に移動するためじ受ける駆動力が太さい。−万、
異相の析出物。
Ａ−３，Ｂ−５）の移動がスムーズに行なわｎる工うに
、小粒径で、不純物が少なく、気孔のほとんどな′いも
のが望せしい。つまり小粒径である程、接合界面が多結
晶体側に移動するためじ受ける駆動力が太さい。−万、
異相の析出物。
気孔等に、界面が移動する時の抵抗として働くため、こ
ｎらが少ない程、単結晶体化しやすい。
ｎらが少ない程、単結晶体化しやすい。
発明者等は、この接合型単結晶フェライトの製造法にお
いて、短時間でいかに効率よく、均質な単結晶フェライ
）ｋ、高歩留り率で育成するかについて種々検討した結
果、多結晶体と単結晶体の接合を接合面全体において完
全にした後、接合界面の移動定行なわせること、かつ、
接合工程と、多結晶フェライＩｆ単結晶体化させる熱処
理工程を分離（接合工程の後、一度室温に丑で接合体の
温度ケ下げて、再度、室温から熱処理温度にまで昇温し
て熱処理を行なう方法）せずに一工程で済ませること、
その際、好ましくは、少なくとも単結晶体化熱処理雰囲
気は、その多結晶フェライトに対しての平衡酸素分圧下
もしくはその酸素分圧以下のいわゆる還元性雰囲気の万
が好ましいこと等を見出した。
いて、短時間でいかに効率よく、均質な単結晶フェライ
）ｋ、高歩留り率で育成するかについて種々検討した結
果、多結晶体と単結晶体の接合を接合面全体において完
全にした後、接合界面の移動定行なわせること、かつ、
接合工程と、多結晶フェライＩｆ単結晶体化させる熱処
理工程を分離（接合工程の後、一度室温に丑で接合体の
温度ケ下げて、再度、室温から熱処理温度にまで昇温し
て熱処理を行なう方法）せずに一工程で済ませること、
その際、好ましくは、少なくとも単結晶体化熱処理雰囲
気は、その多結晶フェライトに対しての平衡酸素分圧下
もしくはその酸素分圧以下のいわゆる還元性雰囲気の万
が好ましいこと等を見出した。
従来、接合型単結晶フェライトの製造法では、多結晶フ
ェライトと単結晶フェライトとの接合面に用いる面Ｕ、
ＳｉＣ砥粒でラッグし、さらにダイヤモンド砥粒等ケ用
いて、鏡面にまで仕上げた後、貼９合わせ、こｎを第２
図（Ａ）、 （Ｂ）にそｎぞｎ示すような工程で、接合
処理と単結晶フェライト育成のための熱処理を行なって
きた。ただし、第２図（Ａ）Ｕ接合工程をホットプレス
で熱処理工程を次工程で行なう方法であり、そのうち’
ｒｉｔｒｉホットプレス温度、ｔｌはホットプレス時間
、Ｐ＋ｌ’！加圧開始時点、Ｐ２Ｕ加圧終了時点、Ａ、
ｌ’Ｉホットプレス雰囲気、ＴｚＵ単結晶体化熱処理温
度、ｔ２は同時間、Ａ２は熱処理雰囲気である。第２図
（Ｂ）は、ポットプレスという操作を用いず、接合工程
も熱処理工程も１ザイクルで行なう時の工程を示してい
る。図において、Ｔ３Ｕ単結晶体化よ！７も主として接
合界面相互の同相反応ケおこさせる接合処理温度、ｔに
Ｊ接合処理時間、Ａ５Ｕ接合処理雰囲気、Ｔ４ｕ単結晶
体化熱処理温度、ｔ４は熱処理時間、Ａ４は熱処理雰囲
気？示したものである。
ェライトと単結晶フェライトとの接合面に用いる面Ｕ、
ＳｉＣ砥粒でラッグし、さらにダイヤモンド砥粒等ケ用
いて、鏡面にまで仕上げた後、貼９合わせ、こｎを第２
図（Ａ）、 （Ｂ）にそｎぞｎ示すような工程で、接合
処理と単結晶フェライト育成のための熱処理を行なって
きた。ただし、第２図（Ａ）Ｕ接合工程をホットプレス
で熱処理工程を次工程で行なう方法であり、そのうち’
ｒｉｔｒｉホットプレス温度、ｔｌはホットプレス時間
、Ｐ＋ｌ’！加圧開始時点、Ｐ２Ｕ加圧終了時点、Ａ、
ｌ’Ｉホットプレス雰囲気、ＴｚＵ単結晶体化熱処理温
度、ｔ２は同時間、Ａ２は熱処理雰囲気である。第２図
（Ｂ）は、ポットプレスという操作を用いず、接合工程
も熱処理工程も１ザイクルで行なう時の工程を示してい
る。図において、Ｔ３Ｕ単結晶体化よ！７も主として接
合界面相互の同相反応ケおこさせる接合処理温度、ｔに
Ｊ接合処理時間、Ａ５Ｕ接合処理雰囲気、Ｔ４ｕ単結晶
体化熱処理温度、ｔ４は熱処理時間、Ａ４は熱処理雰囲
気？示したものである。
従来のこの熱処理法では、次のような欠点があった。そ
の一つぼ、第２図（Ａ）に示すように、ホットプレス接
合処理工程と熱処理工程とを分離した場合、こ扛ら処理
に要する時間が非常に長くなることである。固相反応に
より接合ケ完全にするには、フェライトでは通常１０ｏ
Ｏ〜１３ｉｆ）０℃程度の温度でホットプレス必要があ
り（Ｔ、：１０００〜１３５０℃）、かつ急熱・急冷ケ
すると熱応力のため試料が破壊さｎるため、昇温、降温
速度にもある程度の限界（通常１ｏＯ〜６ｏ○℃Δ寺程
度）があり、ホントプレス接合で少なくとも約１日を要
する。さらに、熱処理工程で、再度昇温に要する時間が
かかるため、時間のロスが生じる。
の一つぼ、第２図（Ａ）に示すように、ホットプレス接
合処理工程と熱処理工程とを分離した場合、こ扛ら処理
に要する時間が非常に長くなることである。固相反応に
より接合ケ完全にするには、フェライトでは通常１０ｏ
Ｏ〜１３ｉｆ）０℃程度の温度でホットプレス必要があ
り（Ｔ、：１０００〜１３５０℃）、かつ急熱・急冷ケ
すると熱応力のため試料が破壊さｎるため、昇温、降温
速度にもある程度の限界（通常１ｏＯ〜６ｏ○℃Δ寺程
度）があり、ホントプレス接合で少なくとも約１日を要
する。さらに、熱処理工程で、再度昇温に要する時間が
かかるため、時間のロスが生じる。
さらに、第２図（Ｂ）では、ホットプレスを用いない単
結晶育成熱処理工程を行なう場合で、第２図（Ａ）にお
ける接合工程の降温時間と熱処理工程の昇温時間が省略
さｎる。しかし種子単結晶体と多結晶体が太さい試料体
になｎばなる程、平面研削ラップ仕上げ時の制約から接
合界面同士の面の平滑性と平面凹凸性が悪くなるため、
接合面全体に一様に固相反応が行なわ扛にくくなり、そ
の結果、単結晶体化した試料に多結晶体が残存して歩留
りを低下させる。また、第２図（Ａ）、 （Ｂ）に示し
たような接合−熱処理工程の組み合わせを用いた場合で
に、用いる多結晶体の性質、結晶粒径、気孔率等、酸化
物の種類、単結晶体化させる体積、熱処理雰囲気等によ
っても異なるが、熱処理時間が長くなる。
結晶育成熱処理工程を行なう場合で、第２図（Ａ）にお
ける接合工程の降温時間と熱処理工程の昇温時間が省略
さｎる。しかし種子単結晶体と多結晶体が太さい試料体
になｎばなる程、平面研削ラップ仕上げ時の制約から接
合界面同士の面の平滑性と平面凹凸性が悪くなるため、
接合面全体に一様に固相反応が行なわ扛にくくなり、そ
の結果、単結晶体化した試料に多結晶体が残存して歩留
りを低下させる。また、第２図（Ａ）、 （Ｂ）に示し
たような接合−熱処理工程の組み合わせを用いた場合で
に、用いる多結晶体の性質、結晶粒径、気孔率等、酸化
物の種類、単結晶体化させる体積、熱処理雰囲気等によ
っても異なるが、熱処理時間が長くなる。
たとえば、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶体の場合では、
多結晶体を接合界面から６間の長さく第１図のＬ ＝
６ ＭＩＮ ）で単結晶体化する場合、１３００〜１４
００℃前後の温度で５〜２０時間かかる。よって、第２
図（Ａ）、 （Ｂ）に示した方法でに、接合・熱処理工
程の所要時間を合算すると、少なくとも２〜４日間の時
間を要する。
多結晶体を接合界面から６間の長さく第１図のＬ ＝
６ ＭＩＮ ）で単結晶体化する場合、１３００〜１４
００℃前後の温度で５〜２０時間かかる。よって、第２
図（Ａ）、 （Ｂ）に示した方法でに、接合・熱処理工
程の所要時間を合算すると、少なくとも２〜４日間の時
間を要する。
発明者等に、以上の工程を、より簡略化し、良品歩留り
率ケ上げるため種々検討した結果、加圧熱処理法により
接合−熱処理工程を一体化し、かつ接合を完全にし、さ
らに、熱処理雰囲気を制御することにより界面の移動速
！’に高め単結晶体化に要する熱処理時間の短縮という
効果を新しく見出した。
率ケ上げるため種々検討した結果、加圧熱処理法により
接合−熱処理工程を一体化し、かつ接合を完全にし、さ
らに、熱処理雰囲気を制御することにより界面の移動速
！’に高め単結晶体化に要する熱処理時間の短縮という
効果を新しく見出した。
発明者等が、加圧熱処理法として用いたホットプレス熱
処理法のパターンの一部全第３図に模式的に示す。第３
図（Ａ）、 （Ｂ）、 （ｃ）のＴ１は主に固相反応に
より多結晶体と種子単結晶体の接合を行なう接合ホット
プレス温度であり、Ｔ２ハ多結晶体を単結晶体化する熱
処理温度で、Ａ１＋ Ａ２ Ｕそｎぞｎの雰囲気を示
し、Ｐ１ｙホットプレス加圧開始時点、Ｐ２ｆ’！、ホ
ットプレス加圧終了時点である。Ｐｊ’＋Ｐ２’はＰ１
ニジもさらに加圧を大きくした場合の加圧開始、終了時
点ケ示すものであり、１．．１２はそｎぞｎ接合ホット
プレス時間、単結晶体化熱処理時間である。また、第３
図中）、傳）は、低温の接合工程を設けずに、ただちに
単結晶体化熱処理を行なう時の方法のパターンの一部を
示したものであり、Ｔ２ Ｔ Ｐ１＋ Ｐ２ ＋ ｔ２
＋ ｔ５ ＋ ｔ４ ＋ ＡＯｒ Ａ２ ｒｒ、、そｎ
ぞｎ１熱処理温度、ホットプレス加圧開始時点、ホット
プレス加圧終了時点、加圧時間、無加圧熱処理時間、加
圧熱処理時間、昇温雰囲気、熱処理雰囲気ケ示すもので
ある。
処理法のパターンの一部全第３図に模式的に示す。第３
図（Ａ）、 （Ｂ）、 （ｃ）のＴ１は主に固相反応に
より多結晶体と種子単結晶体の接合を行なう接合ホット
プレス温度であり、Ｔ２ハ多結晶体を単結晶体化する熱
処理温度で、Ａ１＋ Ａ２ Ｕそｎぞｎの雰囲気を示
し、Ｐ１ｙホットプレス加圧開始時点、Ｐ２ｆ’！、ホ
ットプレス加圧終了時点である。Ｐｊ’＋Ｐ２’はＰ１
ニジもさらに加圧を大きくした場合の加圧開始、終了時
点ケ示すものであり、１．．１２はそｎぞｎ接合ホット
プレス時間、単結晶体化熱処理時間である。また、第３
図中）、傳）は、低温の接合工程を設けずに、ただちに
単結晶体化熱処理を行なう時の方法のパターンの一部を
示したものであり、Ｔ２ Ｔ Ｐ１＋ Ｐ２ ＋ ｔ２
＋ ｔ５ ＋ ｔ４ ＋ ＡＯｒ Ａ２ ｒｒ、、そｎ
ぞｎ１熱処理温度、ホットプレス加圧開始時点、ホット
プレス加圧終了時点、加圧時間、無加圧熱処理時間、加
圧熱処理時間、昇温雰囲気、熱処理雰囲気ケ示すもので
ある。
発明者等に、不発明の雰囲気側（財）・加圧純処理法を
フェライトに応用した結果、接合面の完全な固相反応促
進効果は言うに及ばず、特に、界面移動速度つ捷ジ単結
晶体化速度がいちじるしく大きくなることを発見した。
フェライトに応用した結果、接合面の完全な固相反応促
進効果は言うに及ばず、特に、界面移動速度つ捷ジ単結
晶体化速度がいちじるしく大きくなることを発見した。
すなわち、従来の方法では６〜２０時間を要した熱処理
時間が、同程度の単結晶体を育成するのに、本発明の熱
処理法では約１〜３時間で十分であり、約５〜６倍の単
結晶体成長速度の同上がみらｎた。つまり、非常によく
制御さｎた雰囲気のもとで、圧力効果を利用し、接合と
単結晶体化する工程ケ一体化すると、多結晶体と単結晶
体の圧力効果、界面の移動速度が、従来の単なる熱処理
によるものに比べて、いちじるしく増加することが見出
さｎｌ こｎにもとづいて不発明がなさｆ″Ｌだもので
ある。かつ、単結晶体化したものに、内部に島状の多結
晶粒が残存したジせず、良品の歩留ｖ率が同上するとい
う特徴もある０ 発明者等に、上記圧力効果を生かした熱処理法において
、熱処理雰囲気について、種々検討した結果、少なくと
も、単結晶体ケ作製する熱処理温度でに（第３図のＡ２
に相当）、多結晶体の平衡酸素分圧下、好ましくは、若
干その酸化物にとっては還元雰囲気になる熱処理雰囲気
下で行なうことが必要であることケ見出した。
時間が、同程度の単結晶体を育成するのに、本発明の熱
処理法では約１〜３時間で十分であり、約５〜６倍の単
結晶体成長速度の同上がみらｎた。つまり、非常によく
制御さｎた雰囲気のもとで、圧力効果を利用し、接合と
単結晶体化する工程ケ一体化すると、多結晶体と単結晶
体の圧力効果、界面の移動速度が、従来の単なる熱処理
によるものに比べて、いちじるしく増加することが見出
さｎｌ こｎにもとづいて不発明がなさｆ″Ｌだもので
ある。かつ、単結晶体化したものに、内部に島状の多結
晶粒が残存したジせず、良品の歩留ｖ率が同上するとい
う特徴もある０ 発明者等に、上記圧力効果を生かした熱処理法において
、熱処理雰囲気について、種々検討した結果、少なくと
も、単結晶体ケ作製する熱処理温度でに（第３図のＡ２
に相当）、多結晶体の平衡酸素分圧下、好ましくは、若
干その酸化物にとっては還元雰囲気になる熱処理雰囲気
下で行なうことが必要であることケ見出した。
たとえば、第３図（Ａ）、 （Ｂ）、 （Ｃ）の雰囲気
Ａ１が酸化性雰囲気もしくは中性雰囲気でも、多結晶体
の単結晶体化に影響に少ないが、雰囲気Ａ２を酸化性雰
囲気にすると、はとんど単結晶体にならない。平衡酸素
分圧下（中性雰囲気下）、好ましくは若干還元性雰囲気
下でのみ、界面の移動がおこり、多結晶体が単結晶体に
なる。
Ａ１が酸化性雰囲気もしくは中性雰囲気でも、多結晶体
の単結晶体化に影響に少ないが、雰囲気Ａ２を酸化性雰
囲気にすると、はとんど単結晶体にならない。平衡酸素
分圧下（中性雰囲気下）、好ましくは若干還元性雰囲気
下でのみ、界面の移動がおこり、多結晶体が単結晶体に
なる。
次に、発明者等は、圧力Ｐおよび熱処理時の酸素分圧Ｐ
ＯＺを変えて実験した結果、Ｐとして６〜６００ｋｑ／
ＣｄＳ ＰＯ□として２１〜１ｏ−６％の範囲で熱処理
した時に、最も良好な単結晶体化試料７５；得らｎた。
ＯＺを変えて実験した結果、Ｐとして６〜６００ｋｑ／
ＣｄＳ ＰＯ□として２１〜１ｏ−６％の範囲で熱処理
した時に、最も良好な単結晶体化試料７５；得らｎた。
Ｐがｅ ｋｇ／ｃｔ１未満でに、接合の固相反応が接合
界面の面積が大きくなると不完全であったり、またＰヶ
５００ ｋｇ／ｃｌエリ犬さくすると、熱処理後の試料
体ｒこクラックが入るため、好ましくない。Ｐｏ２Ｖこ
ついては、フェライト多結晶体の組成によっても、最適
Ｐ０２が変化するけｎども、単結晶体化熱処理温度（１
３００〜１４００℃程度）下では、２１〜１０−６−の
範囲で熱処理することが望ましいことを見出した。組成
の定まったフェライトの平衡酸素分圧については、たと
えばＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ ｏｎ Ｍａｇ
ｎｅｔｉｃｓ 、 ｖｏｌ、 Ｍａｇ−１１゜Ａ ５
（１９７６年９月）第１３１２〜１３１４頁の記載内容
、もしくは、熱分析、化学分析環ケ組み合わせて実験的
決定しても工いＯ 不発明では、若干その平衡酸素分圧より低目の万が望ま
しいが、過度に還元性にすると、酸化物が、酸化物力１
ら金属に１で還元さｎてしまったり、所望の単結晶体の
特性を、そこなったジするので、酸化物によって適当な
雰囲気ケ選ばなけｎはならない。発明者等は、不発明で
扱うフェライトでに、この下限のＰＯ２ば１０−６％で
あることケ実験的に見出し、上限について、空気中でも
加圧熱処理が可能であることを確認した。丁なわち、不
発明においてホ、Ｐｏ２として２１〜１０ ％の範囲が
望ましい。なお、第３図じ示した各種のパラメーターに
関して、具体的な数値を示すと、Ｐ１＝３ｏｋｇ／ｃＪ
＋ｔ１−１時間＋ ｉ２”３時間＋ Ｔ−２１２５０℃
１Ｔ２−ｂ 工ライト単結晶体を育成する条件であった。
界面の面積が大きくなると不完全であったり、またＰヶ
５００ ｋｇ／ｃｌエリ犬さくすると、熱処理後の試料
体ｒこクラックが入るため、好ましくない。Ｐｏ２Ｖこ
ついては、フェライト多結晶体の組成によっても、最適
Ｐ０２が変化するけｎども、単結晶体化熱処理温度（１
３００〜１４００℃程度）下では、２１〜１０−６−の
範囲で熱処理することが望ましいことを見出した。組成
の定まったフェライトの平衡酸素分圧については、たと
えばＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ ｏｎ Ｍａｇ
ｎｅｔｉｃｓ 、 ｖｏｌ、 Ｍａｇ−１１゜Ａ ５
（１９７６年９月）第１３１２〜１３１４頁の記載内容
、もしくは、熱分析、化学分析環ケ組み合わせて実験的
決定しても工いＯ 不発明では、若干その平衡酸素分圧より低目の万が望ま
しいが、過度に還元性にすると、酸化物が、酸化物力１
ら金属に１で還元さｎてしまったり、所望の単結晶体の
特性を、そこなったジするので、酸化物によって適当な
雰囲気ケ選ばなけｎはならない。発明者等は、不発明で
扱うフェライトでに、この下限のＰＯ２ば１０−６％で
あることケ実験的に見出し、上限について、空気中でも
加圧熱処理が可能であることを確認した。丁なわち、不
発明においてホ、Ｐｏ２として２１〜１０ ％の範囲が
望ましい。なお、第３図じ示した各種のパラメーターに
関して、具体的な数値を示すと、Ｐ１＝３ｏｋｇ／ｃＪ
＋ｔ１−１時間＋ ｉ２”３時間＋ Ｔ−２１２５０℃
１Ｔ２−ｂ 工ライト単結晶体を育成する条件であった。
実施例１
厚さ１．５朋、幅１５朋、横３０朋で接合面（１５ｘ３
ｏｘＪ）が（１００）面であるＭｎ −Ｚｎ ７ ｘラ
イト（組成、Ｍｎ０２５ モル％、 ＺｎＯ２１モル
係。
ｏｘＪ）が（１００）面であるＭｎ −Ｚｎ ７ ｘラ
イト（組成、Ｍｎ０２５ モル％、 ＺｎＯ２１モル
係。
Ｆθ２０３６４モル％）単結晶体と、そｎと同組成で、
平均結晶粒径が１６μｍ１気孔率が０．０１係以下のホ
ン）・プレス焼結多結晶体ケ、１５Ｘ１６Ｘ３０−に切
り出したものを、互いに接合面（１５Ｘ３０−）を鏡面
仕上げにした後に、希硝酸を接合面側に塗布して貼り合
わせ、こｆｌ’にホントブレス用の耐熱耐圧性のウス中
に入：ｎ−、ｔａ間にアルミナ粉ケ充填１．．７ｊ後、
１２６０℃で１時間ｅｓ ｏ ｋｇ／ｃｙｊで加圧した
後、１３５０″Ｃ’！：で昇温しくこの温度での平衡酸
素分圧は約１σ１％）、３時間加熱した後、圧カケ族い
てホットプレス熱処理を行なった（第３図（Ｂ）に示す
パターン）。この熱処理は、全て９９９９係Ｎ２ガスを
流しながら（ｓｏｏｃｃ／分）行なった（Ｐｏ２は１０
以下に相当）。全熱処理所要時間は約１２時間であっ
た。ホットプレス処理後、試料体をと９出し、ダイヤモ
ンドカッターで切断し、単結晶体化した長さＬを測った
。比較のため、同一条件で用意した試料体３個’ｉ、１
２５０℃で１時間、純度９９．９９％、流量ｔｓ ｏ
ｏ ｃｃ／分のＮ２中において５ｏ ｋｇｌｃ−でホッ
トプレスして接合し、いったん室温ＶＣ″！で降温した
後、次に雰囲気熱処理炉にて、純度９９．９９％、流量
ｅｓｏｏｃｃ１０のＮ２中において１３６０℃で３時間
、６時間、１２時間と時間を変えて熱処理を行ない、熱
処理済の試料体ケ、前述と同様に切断し、単結晶化した
長さＬヶ測定した。不発明の方法によりホンドグレスし
た試料のＬは７．５門である。−万、純度９９．９９％
のＮ２中で３時間熱処理したものでに１．５朋、６時間
熱処理したものでは２．２問、１２時間熱処理し１こも
のでは３・０朋であった。また、不実施例で得らｎた試
料の磁気特性を測定すると１ｋｌ（ｚ′ＣＩ！コロ００
０〜７０００１ ）（Ｃ＝ｏ、ｏ ５ （Ｏｓ ）であ
、す、同組成の一般の単結晶フェライトと同等の透磁率
、抗磁力ｒ示した。又、比較のため、１３５０℃で平衡
酸素分圧と同じものとエフ高いＮ２−１ｏ％ら雰囲気下
でホノトゾレス加圧熱処理したものについても、Ｌ’（
Ｈ測定したところ、平衡酸素分圧下のものではＬ−７（
朋）であり、Ｎ２−１０係０２雰囲気下のものでぼ単結
晶体化が進んでいす、Ｌ ＝０であった。
平均結晶粒径が１６μｍ１気孔率が０．０１係以下のホ
ン）・プレス焼結多結晶体ケ、１５Ｘ１６Ｘ３０−に切
り出したものを、互いに接合面（１５Ｘ３０−）を鏡面
仕上げにした後に、希硝酸を接合面側に塗布して貼り合
わせ、こｆｌ’にホントブレス用の耐熱耐圧性のウス中
に入：ｎ−、ｔａ間にアルミナ粉ケ充填１．．７ｊ後、
１２６０℃で１時間ｅｓ ｏ ｋｇ／ｃｙｊで加圧した
後、１３５０″Ｃ’！：で昇温しくこの温度での平衡酸
素分圧は約１σ１％）、３時間加熱した後、圧カケ族い
てホットプレス熱処理を行なった（第３図（Ｂ）に示す
パターン）。この熱処理は、全て９９９９係Ｎ２ガスを
流しながら（ｓｏｏｃｃ／分）行なった（Ｐｏ２は１０
以下に相当）。全熱処理所要時間は約１２時間であっ
た。ホットプレス処理後、試料体をと９出し、ダイヤモ
ンドカッターで切断し、単結晶体化した長さＬを測った
。比較のため、同一条件で用意した試料体３個’ｉ、１
２５０℃で１時間、純度９９．９９％、流量ｔｓ ｏ
ｏ ｃｃ／分のＮ２中において５ｏ ｋｇｌｃ−でホッ
トプレスして接合し、いったん室温ＶＣ″！で降温した
後、次に雰囲気熱処理炉にて、純度９９．９９％、流量
ｅｓｏｏｃｃ１０のＮ２中において１３６０℃で３時間
、６時間、１２時間と時間を変えて熱処理を行ない、熱
処理済の試料体ケ、前述と同様に切断し、単結晶化した
長さＬヶ測定した。不発明の方法によりホンドグレスし
た試料のＬは７．５門である。−万、純度９９．９９％
のＮ２中で３時間熱処理したものでに１．５朋、６時間
熱処理したものでは２．２問、１２時間熱処理し１こも
のでは３・０朋であった。また、不実施例で得らｎた試
料の磁気特性を測定すると１ｋｌ（ｚ′ＣＩ！コロ００
０〜７０００１ ）（Ｃ＝ｏ、ｏ ５ （Ｏｓ ）であ
、す、同組成の一般の単結晶フェライトと同等の透磁率
、抗磁力ｒ示した。又、比較のため、１３５０℃で平衡
酸素分圧と同じものとエフ高いＮ２−１ｏ％ら雰囲気下
でホノトゾレス加圧熱処理したものについても、Ｌ’（
Ｈ測定したところ、平衡酸素分圧下のものではＬ−７（
朋）であり、Ｎ２−１０係０２雰囲気下のものでぼ単結
晶体化が進んでいす、Ｌ ＝０であった。
実施例２
実施例１と同様の形状に加工した同組成のＭｎ −Ｚｎ
フェライト単結晶体（１５Ｘ３０−を接合面としく１
００）面を利用）と、このＭｎ −Ｚｎフェライト単結
晶体と、同組成で平均結晶粒径が５／ｊ７７２、気孔率
が０・０６％以下のホットプレス焼結多結晶体とケ、互
いに接合面（１５Ｘ３０−の面）孕ラップにエフ鏡面仕
上げにした後、６．６Ｎの硝酸を接合面に塗布して、こ
ｎと実施例１と同様に１２９０℃で１時間、１３了０’
Ｃで３時間、９９．９９９％Ａｒ （Ｐｏ２として１０
以下に相当）中においてｓ ｏ ｋｑ／ｃｌの圧力下で
第３図（Ａ） Ｑツバターンでホットプレス処理した。
フェライト単結晶体（１５Ｘ３０−を接合面としく１
００）面を利用）と、このＭｎ −Ｚｎフェライト単結
晶体と、同組成で平均結晶粒径が５／ｊ７７２、気孔率
が０・０６％以下のホットプレス焼結多結晶体とケ、互
いに接合面（１５Ｘ３０−の面）孕ラップにエフ鏡面仕
上げにした後、６．６Ｎの硝酸を接合面に塗布して、こ
ｎと実施例１と同様に１２９０℃で１時間、１３了０’
Ｃで３時間、９９．９９９％Ａｒ （Ｐｏ２として１０
以下に相当）中においてｓ ｏ ｋｑ／ｃｌの圧力下で
第３図（Ａ） Ｑツバターンでホットプレス処理した。
ポットプレス処理後、試料体をと９出し、単結晶体化し
た長さＬ（ｚ測定した。比較のため、Ａｒ中でホットプ
レスした後、再度、室温から昇温しで社中で３時間、１
２時間熱処理した試料体の単結晶体化した長さＬ ｙ、
測定した。その結果、ホットプレスした試料体でに、Ｌ
は１２問、Ａｒ中熱処理３時間のものでば２ｍｍ、１２
時間熱処理のものでは６闘であった。
た長さＬ（ｚ測定した。比較のため、Ａｒ中でホットプ
レスした後、再度、室温から昇温しで社中で３時間、１
２時間熱処理した試料体の単結晶体化した長さＬ ｙ、
測定した。その結果、ホットプレスした試料体でに、Ｌ
は１２問、Ａｒ中熱処理３時間のものでば２ｍｍ、１２
時間熱処理のものでは６闘であった。
実施例３
実施例１と同様の形状に加工したＮｉ −Ｚｎフェライ
ト（Ｎｉ ２５ モル％、 ＺｎＯ２６モル％、 Ｆ
ｅ２０３５０モルチ）単結晶体（１６Ｘ３０−面・孕接
合面とし、（１００）面ケ利用）ト、コのＮ’１− ｚ
ｎ ７ エライト単結晶体と同組成で、平均結晶粒径が
５μ７ノ２、気孔率が００６％以下のホットプレス焼結
多結晶体とｒ１互いに接合面（１５Ｘ３０−の而）奮ラ
ップにより、鏡面仕上げにした後、６・５Ｎの硝酸ケ接
合面に塗布して、Ｎ２−１１ｏ２ガス（流量２００ｃｃ
／分）中におイーｒ、３００ ｋｔｊ、／Ｃｄ （７）
圧力下、１３００’Ｃで（この温度での平衡酸素分圧ニ
絆０〜２０％）、”時間、第３図（Ｅ）に示すパターン
でホットプレス熱処理２行った。比較のため、圧カケ加
えずに、Ｎ２ １％Ｏｚ雰囲気中において、１３００℃
で熱処理したものも作製した。熱処理後の試料を切断し
、単結晶体化した長さＬｆ測測定たところ、加圧熱処理
したものではＬニア朋であったが、加圧しないものでに
、単結晶化が生じていｌかっ′ｆ？−０ 不発明では、加圧熱処理法の一例として、ホットプレス
熱処理法について具体的に記述したが、ホットプレス以
外の加圧熱処理法、例えば、Ａｒガス？圧力媒体として
用いた熱間静水圧プレス（ＨＩＰ法）でも実施例１〜３
と同様の実験ケ試みたところ、同様な結果が得らｔた。
ト（Ｎｉ ２５ モル％、 ＺｎＯ２６モル％、 Ｆ
ｅ２０３５０モルチ）単結晶体（１６Ｘ３０−面・孕接
合面とし、（１００）面ケ利用）ト、コのＮ’１− ｚ
ｎ ７ エライト単結晶体と同組成で、平均結晶粒径が
５μ７ノ２、気孔率が００６％以下のホットプレス焼結
多結晶体とｒ１互いに接合面（１５Ｘ３０−の而）奮ラ
ップにより、鏡面仕上げにした後、６・５Ｎの硝酸ケ接
合面に塗布して、Ｎ２−１１ｏ２ガス（流量２００ｃｃ
／分）中におイーｒ、３００ ｋｔｊ、／Ｃｄ （７）
圧力下、１３００’Ｃで（この温度での平衡酸素分圧ニ
絆０〜２０％）、”時間、第３図（Ｅ）に示すパターン
でホットプレス熱処理２行った。比較のため、圧カケ加
えずに、Ｎ２ １％Ｏｚ雰囲気中において、１３００℃
で熱処理したものも作製した。熱処理後の試料を切断し
、単結晶体化した長さＬｆ測測定たところ、加圧熱処理
したものではＬニア朋であったが、加圧しないものでに
、単結晶化が生じていｌかっ′ｆ？−０ 不発明では、加圧熱処理法の一例として、ホットプレス
熱処理法について具体的に記述したが、ホットプレス以
外の加圧熱処理法、例えば、Ａｒガス？圧力媒体として
用いた熱間静水圧プレス（ＨＩＰ法）でも実施例１〜３
と同様の実験ケ試みたところ、同様な結果が得らｔた。
実施例４
実施例１と同様な形状を持つＭｎ−Ｚｎフェライト単結
晶体・多結晶体について（Ｍｎ０３０モル係。
晶体・多結晶体について（Ｍｎ０３０モル係。
−
Ｚｎ０１７ モル％、 Ｆｅ２Ｏ３５３モ／ｌ／％）
を１３００℃でＰｏ２が５Ｘ１６５％になるように、Ｃ
０２／Ｈ２の混合ガスケ用いて雰囲気ケ作り（Ｐｃｏ。
を１３００℃でＰｏ２が５Ｘ１６５％になるように、Ｃ
０２／Ｈ２の混合ガスケ用いて雰囲気ケ作り（Ｐｃｏ。
／ＰＨ２−１０４の比の混合ガス）、圧力ｓ ｏ ｏ
ｋｇｌｃａ下で第３図中）のパターンでホットプレス処
理を行なった。無加圧時間ｔ２’１１時間、加圧時間ｔ
ｓ’ｅ３時間とした。
ｋｇｌｃａ下で第３図中）のパターンでホットプレス処
理を行なった。無加圧時間ｔ２’１１時間、加圧時間ｔ
ｓ’ｅ３時間とした。
比較ノタメ、Ｃ０２／Ｈ２の混合ガス（Ｐｃｏ２／ＰＨ
２＝１０５）で１３００℃でＰｏ２が１σ７係程度にな
るようにして同様の加圧熱処理を行なった。熱処理後の
両者ケ比較すると、前者では、単結晶体化した部分がま
だ酸化物であったが、後者のものでは、はとんど金属化
しており、フェライト単結晶体に得らｎなかった。
２＝１０５）で１３００℃でＰｏ２が１σ７係程度にな
るようにして同様の加圧熱処理を行なった。熱処理後の
両者ケ比較すると、前者では、単結晶体化した部分がま
だ酸化物であったが、後者のものでは、はとんど金属化
しており、フェライト単結晶体に得らｎなかった。
実施例５
実施例４と同様な試料体について、Ｐｏ２が２１係の空
気中と、さらに高いＰｏ２のＮ２−３０％０２雰囲気中
において、第３図（Ｃ）のパターンで、実験を行なった
。パラメーターの値はＴ、＝１２００℃。
気中と、さらに高いＰｏ２のＮ２−３０％０２雰囲気中
において、第３図（Ｃ）のパターンで、実験を行なった
。パラメーターの値はＴ、＝１２００℃。
Ｔ２＝１３ｏｏｃ、 ｔｔ＝１ （時間）、ｔｚ＝３（
時間）。
時間）。
Ｐ１＝ ５ Ｃｋｑ／ｃｔＡ）、 Ｐ１’−２００（ｋ
ｇ／ｃｉ） トした。その結果、空気中（Ｐｏ２＝２１
（支）））のものでは、単結晶体化が１〜２問進んでい
たが、Ｐｏ２が３０％のものでは単結晶体化が生じてい
なかった。
ｇ／ｃｉ） トした。その結果、空気中（Ｐｏ２＝２１
（支）））のものでは、単結晶体化が１〜２問進んでい
たが、Ｐｏ２が３０％のものでは単結晶体化が生じてい
なかった。
実施例６
実施例４と同様な試料体について、Ｐｏ２が０．１係の
雰囲気中において、加圧圧力ｉ ２ ｋｇ／ｃａのも＜
７．Ｊ ト、５ ｋｇｌｃｒ＆のもの、２０ ｋＬｊ／
ｃｌの三種類のものについて第３図（Ｂ）のパターンで
加圧熱処理を行なった。他の熱処理パラメーターについ
ては実施例５と同じにした。
雰囲気中において、加圧圧力ｉ ２ ｋｇ／ｃａのも＜
７．Ｊ ト、５ ｋｇｌｃｒ＆のもの、２０ ｋＬｊ／
ｃｌの三種類のものについて第３図（Ｂ）のパターンで
加圧熱処理を行なった。他の熱処理パラメーターについ
ては実施例５と同じにした。
熱処理後、得らｎた試料体に、２ ｋｇ／ｃｌでは一部
接合が不完全’１．”！”！単結晶体化熱処理に移行し
たので、部分的に単結晶体化が行なわ扛ていた。
接合が不完全’１．”！”！単結晶体化熱処理に移行し
たので、部分的に単結晶体化が行なわ扛ていた。
ｔｓ ｋｇｌｏＡ 、 ２０ ｋｇ／ｃａで加圧熱処
理したものでは、多結晶体が全て単結晶体化していた。
理したものでは、多結晶体が全て単結晶体化していた。
以上のように、本発明の方法に、フェライトの単結晶化
にはきわめて有効な方法であるが、勿論フェライトのみ
ならず、他の酸化物、Ｂａ２ＮａＮｂ ５０１５（ＢＮ
Ｎ ） ｒ Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２（ＧＧＧ ）＋ Ｙ
３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）。
にはきわめて有効な方法であるが、勿論フェライトのみ
ならず、他の酸化物、Ｂａ２ＮａＮｂ ５０１５（ＢＮ
Ｎ ） ｒ Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２（ＧＧＧ ）＋ Ｙ
３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）。
Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２（Ｙ Ｉ Ｇ ）等、酸化物に関して
も同様に適用できるものである。
も同様に適用できるものである。
以上述べた内容を図に示すと、第４図のとおりになる０
・横軸には単結晶体化熱処理時の酸素分圧Ｐ０２（（６
）を、縦軸には単結晶体化した長さＬの比Ｌ／Ｌｏをそ
扛ぞ扛示した。ただしＬｏは第３図（Ｂ）のパターンで
、空気中でＴ、＝ １２６０ ｃ、 Ｔ２＝１３２０℃
、ｔ１＝１時間＋ｊ２＝＝３時間とし、Ｍｎ −Ｚｎ
７ エライト多結晶体を単結晶体化させた時の加圧ｐ−
〇の時の単結晶体化長さであり、ＬはＰＸ３の時のそ扛
ぞ■の各熱処理雰囲気下での単結晶体化長さである。Ｐ
＝ ３ ｋｇ／ｃａ−Ｃは、ｐ−〇の時と変わらない
が、Ｐ ＝ ｓ ｋｇ／ｃａがら単結晶体化が促進さ扛
、ｐ ＝ Ｅ５ｏｏ （ｋｇ／ｃａ）までＬ／Ｌ、ｏが
犬キくする。
・横軸には単結晶体化熱処理時の酸素分圧Ｐ０２（（６
）を、縦軸には単結晶体化した長さＬの比Ｌ／Ｌｏをそ
扛ぞ扛示した。ただしＬｏは第３図（Ｂ）のパターンで
、空気中でＴ、＝ １２６０ ｃ、 Ｔ２＝１３２０℃
、ｔ１＝１時間＋ｊ２＝＝３時間とし、Ｍｎ −Ｚｎ
７ エライト多結晶体を単結晶体化させた時の加圧ｐ−
〇の時の単結晶体化長さであり、ＬはＰＸ３の時のそ扛
ぞ■の各熱処理雰囲気下での単結晶体化長さである。Ｐ
＝ ３ ｋｇ／ｃａ−Ｃは、ｐ−〇の時と変わらない
が、Ｐ ＝ ｓ ｋｇ／ｃａがら単結晶体化が促進さ扛
、ｐ ＝ Ｅ５ｏｏ （ｋｇ／ｃａ）までＬ／Ｌ、ｏが
犬キくする。
しかし、Ｐ ＝ ５００（ｋ（！／ｃｒＡ ） を越
えると熱処理後の試料体にクラックが入り始めるためｐ
＝５〜５ｏｏ（ｋｇ／ｃｒＡ） （Ｄ加圧範囲が望せし
い。Ｐｏ２についてはＰｏ２＝ １ ｏ （％）では
、フェライトが還元さ扛て、金属になってしまう。また
、Ｐｏ２−２１（支））を越えると、単結晶体化しに＜
＜すり、加圧の効果も失わ扛てし１う。工って、ＰＯ２
＝２１〜１σ６＠）が望捷しい。
えると熱処理後の試料体にクラックが入り始めるためｐ
＝５〜５ｏｏ（ｋｇ／ｃｒＡ） （Ｄ加圧範囲が望せし
い。Ｐｏ２についてはＰｏ２＝ １ ｏ （％）では
、フェライトが還元さ扛て、金属になってしまう。また
、Ｐｏ２−２１（支））を越えると、単結晶体化しに＜
＜すり、加圧の効果も失わ扛てし１う。工って、ＰＯ２
＝２１〜１σ６＠）が望捷しい。
第１図（Ａ）、■）は不発明にかかる方法による単結晶
体化の過程の斜視図、第２図（Ａ）、 （Ｂ）Ｕ従来の
熱処理法を説明するための図、第３図（Ａ）〜（均は不
発）−Ｊ 明の方法を説明するための図、第４図に本発明の方法の
効果ケ示す図である。 Ａ−１・・・・・・種子となる単結晶フェライト、Ａ
−２・・・・・・多結晶フェライト、Ａ−３・・・・・
・接合界面、Ｂ−１・・・・・・種子単結晶フェライト
、Ｂ−２・・・・・・多結晶フェライト、Ｂ−４・・・
・・・単結晶体化した部分。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 −ｔ 第２図 ｔＩ２！２ トドー□−−−−− 第３図
体化の過程の斜視図、第２図（Ａ）、 （Ｂ）Ｕ従来の
熱処理法を説明するための図、第３図（Ａ）〜（均は不
発）−Ｊ 明の方法を説明するための図、第４図に本発明の方法の
効果ケ示す図である。 Ａ−１・・・・・・種子となる単結晶フェライト、Ａ
−２・・・・・・多結晶フェライト、Ａ−３・・・・・
・接合界面、Ｂ−１・・・・・・種子単結晶フェライト
、Ｂ−２・・・・・・多結晶フェライト、Ｂ−４・・・
・・・単結晶体化した部分。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 −ｔ 第２図 ｔＩ２！２ トドー□−−−−− 第３図
Claims (2)
- （１）単結晶フェライトと、この単結晶フェライトと同
じかもしくは近似した組成で、前記単結晶フェライトと
同じ構造を有する多結晶フェライトとを当接し、前記単
結晶フェライトと前記多結晶フェライトとの尚接面を加
圧した状態で熱処理して、界面相互の固相反応を誘起さ
せて接合する第１の工程と、前記多結晶フエライ１４−
平衡酸素分圧もしくに平衡酸素分圧以下の還元性雰囲気
中において熱処理して、単結晶体化する第２の工程とケ
有踵前記第１．第２の工程を順次経ることを特徴とする
単結晶フェライトの製造方法。 - （２）単結晶フェライトと多結晶フェライトとの加圧圧
力が６〜６００ｋＱ／ａｌｔで、酸素分圧が２１〜１０
−６％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の単結晶フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126948A JPS5918188A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126948A JPS5918188A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918188A true JPS5918188A (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=14947853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57126948A Pending JPS5918188A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918188A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191092A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | Ngk Insulators Ltd | フエライト単結晶の製造法 |
| JPH0624899A (ja) * | 1992-03-31 | 1994-02-01 | Ngk Insulators Ltd | 複合型フェライトの製造方法 |
| CN110436912A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-12 | 北京七星飞行电子有限公司 | 一种高可靠性高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法和制成品 |
-
1982
- 1982-07-20 JP JP57126948A patent/JPS5918188A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6191092A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | Ngk Insulators Ltd | フエライト単結晶の製造法 |
| JPH0220600B2 (ja) * | 1984-10-11 | 1990-05-09 | Ngk Insulators Ltd | |
| JPH0624899A (ja) * | 1992-03-31 | 1994-02-01 | Ngk Insulators Ltd | 複合型フェライトの製造方法 |
| CN110436912A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-12 | 北京七星飞行电子有限公司 | 一种高可靠性高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法和制成品 |
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