JPS61101484A - 単結晶フエライトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、主にＶＴＲ等に用いる磁気へラドコア材であ
る単結晶フェライトの製造方法に関するものである。

一般に単結晶フェライトは、原料フェライト溶融体の入
りたルツボな温度勾配のついた炉中を徐々に降下させな
がら、ルツボ先端部分から徐々に結晶成長させるブリッ
ジマン法で育成されている。

この方法は、比較的容易に大形の単結晶育成方法として
適してはいるものの、Ｂαフェライトを除き１５００℃
以上の高温であることから、炉体・発熱体等高価になる
。また、高温であるフェライト溶融体に耐えられるルツ
ボとしてヲ工、非常に高価な白金或いは白金−ロジウム
合金を使用しなければならない。更には、ルツボ先端部
分から徐々に固化が始まり、結晶成長していくが、例え
ばＭｎ−Ｚｎ系フェライトのような多元系では固化が進
むにつれて組成の偏析がおこる等の欠点がある。

本発明は、かかる欠点を改良した単結晶フェライトの製
造方法であり、従来のブリッジマン法のごとく原料フェ
ライトを溶融せずに、単結晶フェライトと多結晶フェラ
イトの固相反応によって結晶を成長させる単結晶製造方
法を提供せんとするものである。

ここで単結晶フェライトな固相反応により製造する方法
としては、種々試みがなされており、なかでも多結晶フ
ェライト成形体のほぼ中央に単結晶７エ２イトの小片を
埋設し、その単結晶片を核として単結晶化させる（公開
特許公報昭５７−９２５９１　）という報告がある。し
かしこの方法では多結晶フェライトの成形に時間を要す
ること、および焼結を２回しなければならない等の欠点
がある。

そこで発明者らが詳細に検討を加えた結果、型中にまず
単結晶基板を挿入し、この基板上に多結晶フェライト粉
末を充填したる後、ホットプレス法にて処理することで
、単結晶化させることを見い出し、上記欠点を解消した
ものである。以下に本発明の方法について更に詳しく説
明する。

第１図にホットプレスに用いる型を示し、単結晶基板は
図中Ａのごとく型組とほぼ同径のものを挿入し、一方多
結晶フエライト粉末は図中Ｂのごとく単結晶基板上に充
填する。これをホットプレスにて加圧焼結するものであ
る。

ところで一般に多結晶フェライトの焼結温度と結晶粒径
の関係は、第２図に示すように、ある温度Ｔαすなわち
フェライトの緻密化が始まる温度付近から結晶粒は急激
に成長し始め、その後温度の上昇と共に僅かずつ粒子成
長していく。そして温度がＴａを越えると一部の結晶粒
子が突発的にまわりの粒子を併合し、いわゆる巨大粒子
が存在するようになる。そして更に温度を上げたＴｃで
は多結晶フェライト全体が巨大結晶粒となることが知ら
れている。

本願発明は、この多結晶フェライトの結晶粒子成長過程
を利用し、ホットプレスにより加圧焼結することで単結
晶化するものである。すなわち、第２図の１０℃を越え
た付近から単結晶フェライトと多結晶フェライトが接合
し始め、１８℃より数百度低い温度で完全に接合される
。そして、１８℃で多結晶フェライトのほぼ全てが単結
晶化することを見〜・出したものである。

なおＴＢ’Ｃを越えた温度では、巨大粒子が単結晶化を
阻害するため、ＴＢ℃以上の温度は好ましくない。ここ
で多結晶フェライト粉末は、原料混合粉そのものを用い
た場合、原料中のガスが焼結時に放出され、単結晶フェ
ライトとの接合を阻害する。

したがって仮焼成を行ない原料中のガスを放出させてお
く必要がある。かつフェライト生成率２０％以下では焼
結時における収縮が大きすぎ、その結果単結晶フェライ
トと接合はするが焼結体にクラックが入り単結晶化を阻
害する。したがってフェライト生成率を２０％以上とす
る必要がある。更に粉末の粒子径は、太きすぎると焼結
過程において空孔が取り残され単結晶化を阻害するため
、５μｍ以下好ましくは１μ雇前後のものが良い。また
ホットプレス焼結後の単結晶体は、非常に大きな歪が残
っているため、後工程の機械加工に耐えられないことが
判ったしたがって、還元性の雰囲気中にて温度８００〜
１１００°Ｃで熱処理を行ない、歪を除去する必要があ
る。しかしながら、この熱処理は、磁気特性向上のため
には、不可欠な要素であることから問題となる因子では
ないものと判断する。

以下実施例に基づき、本願発明の詳細な説明する。

実施例を 多結晶フェライト粉末ビ、Ｆｅｚｅｓ　：　５１モル％
、　ＬＬｎ。

：３２モル％、ＺｎＯ：１７モル７ｏの組成比で秤量後
、混合はボールミルにで４時間湿式混合した。仮焼成は
０〜１１５０℃の温度で保持時間を２時間とし、粉砕は
前記ボールミルを用い平均粉砕粒度０．７５μｍと一定
にした。一方単結晶フエライト基板は、ブリッジマン法
で育成した後、上記多結晶フェライトとほぼ同組成であ
る部分を切断し型組とほぼ同径の３０φ×２差に加工し
た。そして３０φの一面を一μｍダイアモンド砥粒で研
摩し鏡面に仕上げた。この鏡面に仕上げた面が第１図の
ごとく型の上側になるように型に挿入後、造粒した多結
晶フェライト粉末を充填し、ホットプレスで加圧焼結し
た。加圧焼結の条件は、圧力８０像〜、保持時間を２時
間とし、温度は８５０°Ｇ、１２００°Ｃ，１３２０℃
で行なった。得られた試料を酸素分圧５％の雰囲気で温
度ａｏｏ℃。

１時間保持し熱処理した後、試料の中央部を切断した。

そしてこの切断面を鏡面に仕上げ、酸エツチングして研
摩面の観察をした。

結果を第１表に示す。

以下余白 第１表 表から、フェライト生成率０％では温度を１３２０°Ｃ
まで上げても多結晶体は全（単結晶化していない。また
１０％のフェライト生成率でもそれは非常に少なく単結
晶化していないに等しい。しかしながら、フェライト生
成率が２０％を越えると、温度１２００℃付近から急激
に単結晶化されることが知れ、特にフェライト生成率４
８％および１００％のものは、温度１３２０°Ｃで多結
晶体全てが単結晶化されている。

実施例Ｚ Ｆｅｚｅｓ　：　５４モル％　、　ＭｎＯ：　２ｓモ／
’％　＊　ＺｎＯ：　１８　モル％の組成比で秤量後、
前記実施例１と同様の方法で多結晶フェライト粉末を作
成した。但し仮焼温度は９５０℃で２時間保持とした。

得られた粉砕粉のフェライト生成率は３２％であり、平
均粒度は１１μｍであった。あらかじめこの粉砕粉を造
粒した後金型成形し、焼結温度と結晶粒径の関係を調べ
た結果、第２図中Ｔα℃が約８７０°Ｃ，Ｔｎ℃が約１
５７０℃であることを確認した。一方の単結晶フェライ
トも前記実施例１と同様の方法で作成した後、単結晶フ
ェライト基板および多結晶フェライト粉末を実施例１と
同様に型中にセットし、ホットプレス（圧力８０隔−一
２時間保持−１０００〜１３７０℃）法にて加圧焼結し
た。得られた試料を熱処理後、実施例１と同様の方法で
観察した。

結果を第２表に示す。

余　　白 第２表 表から明らかなように、温度１０００℃での単結晶化率
は１２％と非常に小さく、接合のみされた状態である。

しかし、温度の上昇と共に、単結晶化率は高くなり、１
３７０℃の温度で多結晶体は全て単結晶化した。

なお、上記実施例では通常の乾式法にて作成したフェラ
イト粉末について述べたが、例えば共沈法のようにあら
かじめフェライト化した原料を使用しても一向にさしつ
かえない。

以上詳細に述べたように、本願発明の単結晶フェライト
製造法は、単結晶フェライト基板と多結晶フェライト粉
末を用い、ホットプレス法にて接合、単結晶育成するも
のであり、従来のブリッジマン法に比べ、安価でかつ組
成偏析の少ない良質の単結晶が簡単に製造できるため、
その工業上の効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ホットプレスに用いる型を示し、図中Ａが単
結晶フェライト基板、Ｂが多結晶フェライト粉末である
。 第２図は、多結晶フェライトの焼結温度と平均結晶粒径
の関係を示す。 １：型（上パンチ）、　２：型（ダイス）、３：匿（下
パンチ）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、単結晶フェライト基板を型中に挿入し、前記単結晶
   フェライトとほぼ同組成の多結晶フェライト粉末を型中
   に充填したる後、ホットプレス法により加圧焼結し、前
   記多結晶フェライトを単結晶化することを特徴とする単
   結晶フェライトの製造方法。 ２、多結晶フェライト粉末として、フェライト生成率が
   ２０％以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の単結晶フェライトの製造方法。