JPS62113787A - 単結晶フェライト体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は単結晶フェライト体の製造法に係り、特にＶＴ
Ｒ，ＦＤＤ、ＲＤＤ等におけるメタルテープ、蒸着テー
プ等の高保持力磁気記録媒体への記録・再生ヘッドに好
適に使用され得る高磁束密度のＭｎ−Ｚｎ系単結晶フェ
ライト体の製造法に関するものである。

（従来技術とその問題点） 従来から、ＶＴＲ等の磁気記録・再生ヘッド用の材料と
して、Ｍｎ−Ｚｎフェライトにて代表されるフェライト
材料が用いられているが、このようなフェライト材料と
しては、耐摩耗性や磁気ギャップの加工性等の観点から
、単結晶フェライト体の使用が推奨されている。ところ
で、かかる磁気ヘッド用材料としてのフェライト材料は
、一般に、酸化第二鉄をモル比で５０〜５４％含む組成
のものが用いられているが、そのような酸化鉄組成を有
するフェライト材料は、その飽和磁束密度（Ｂ、。）が
５６００Ｇ　（ガウス）以下であるために、メタルテー
プ等の高保持力磁気記録媒体の記録・再生ヘッド用フェ
ライトとして用いることが出来るものではなかったので
ある。

一方、特開昭５９−６４５９９号公報には、モル比で、
酸化第二鉄を６１．５〜６５％、酸化亜鉛を１０〜２０
％、酸化マンガンを２８．５〜１５％含む組成の融液（
液相）より、単結晶フェライトを育成する、所謂ブリッ
ヂマン製法による単結晶フェライト体の製造手法が提案
され、このようなフェライト組成によって、飽和磁束密
度（Ｂ　ｒ。）が５５００Ｇ以上であるフェライトを得
ることができることが明らかにされている。

しかしながら、かかるブリッヂマン法を実施するに際し
ては、高価な設備と原料溶融用に白金製ルツボを用いる
必要があり、このために得られる単結晶フェライト体が
高価となる問題が内在しているのである。しかも、結晶
方位の制御が難しいために、単結晶フェライト体を加工
する際に、その利用出来る部分が少なくなり、歩留りが
低下する問題もある。また、このブリッヂマン法で作ら
れる単結晶フェライト体には、その製造工程中における
原料の飛散等によって組成変動が惹起され易く、そして
それに基づく単結晶体長さ方向における熱膨張率の違い
によって冷却途中で単結晶の割れ等が惹起され易く、更
には原料の溶融に用いられる容器（白金製ルツボ）等か
ら白金粒の如き不純物が混入して、得られる単結晶の結
晶性が一抹でない欠点も内在している。

また、に記のような酸化第二鉄の含有量が６０モル％を
超えるような単結晶フェライト体を公知の同相反応によ
る単結晶化手法にて製造するに際して、その母材となる
多結晶フェライト部材（焼結体）を得るべく、酸化第二
鉄の配合割合の高いフェライト原料粉末混合物を空気中
において仮焼すると、そのフェライト化率は４０〜６０
％程度となり、そしてこのようなフェライト化率の仮焼
物を粉砕し、更に所定の成形を施して得られた成形体を
、通常の真空下における焼成手法にて焼成すると、その
フェライト化率が１０００“Ｃ＃？＆の温度で略１００
％となり、即ち焼成体中のへマクイト相が消滅し、その
ために、その後１２５０°Ｃ以上の温度下での焼結操作
によっても充分に緻密化せず、得られる焼結体の気孔率
を０．０１％以下とすることは、著しく困難であったの
である。

しかも、得られる多結晶フェライト体中に気孔が多いた
めに、それを固相反応による単結晶化手法にて単結晶化
しようとしても、その温度がかなり高温になってしまい
、単結晶化の制御が難しくなる他、結晶粒子が粗大化し
たり、或いは異種方位結晶が発生する等の問題を内在し
、また得られたフェライト単結晶体内に多量の気孔が残
存する問題もある。

（発明の構成） ここにおいて、本発明は、かかる事１ｎを背景にして為
されたものであって、その目的とするところは、飽和磁
束密度（Ｂ＋。）が著しく高く、高保持力磁気記録媒体
用ヘッドに好適に使用することのできる単結晶フェライ
ト体を提供することにあり、また他の目的は、気孔率が
著しく低く、磁気ヘッドの摺動特性を損なわない高密度
な単結晶フェライト体を提供することにあり、更に他の
目的とするところは、固相反応による単結晶化手法にお
ける単結晶化温度が低（、また異種の発生が少ない、且
つ白金粒等の析出物が存在せず、組成が均一な単結晶フ
ェライト体を低コストで製造する手法を提供することに
ある。

そして、かかる目的を達成するために、本発明は、多結
晶フェライト部材と少なくとも一部が単結晶である単結
晶系フェライト部材とを接触させて加熱せしめることに
より、該準結晶系フェライト部材のフェライト単結晶を
前記多結晶フェライト部材側に結晶成長させてフェライ
ト単結晶を育成し、単結晶フェライト体を形成せしめる
に際して、前記多結晶フェライト部材として、（ａ）酸
化第二鉄が６０〜６８モル％の割合で含まれ且つフェラ
イト相と共にヘマタイト相を有するフェライト素材を、
０．０１〜５０％の酸素濃度の雰囲気中において前記ヘ
マタイト相を漸次減少せしめつつ焼成し、そして１１０
０−１２５０℃の温度領域において該ヘマタイト相を消
滅させる第一の焼成工程と、（ｂ）かかるヘマタイト相
の消滅させられたフェライト素材を、０．１〜１００％
の酸素濃度の雰囲気中において、１２５０℃よりも高い
温度下で焼成して、その緻密化を行なう第二の焼成工程
とを経て得られた多結晶フェライト体を用いることを特
徴とするものである。

特に、このような単結晶フェライト体の製造手法に従っ
て得られた、モル比で、６０〜６８％の酸化第二鉄と１
０〜２０％の酸化亜鉛と３０〜１２％の酸化マンガンと
からなる組成を有する単結晶フェライト体は、その飽和
磁束密度（Ｂｌ。）が５８００Ｇ　（ガウス）以上の、
組成のバラツキの少ない且つ気孔率が著しく低い特徴を
有するものであって、高保持力磁気記録媒体用ヘッドと
して好適に使用され得ると共に、また磁気ヘッドの摺動
特性を損なわないフェライト材料として、好適に使用さ
れ得るものである。

なお、上記した本発明に従う単結晶フェライト体の製造
手法における第一の焼成工程は、一般に、複数段の昇温
工程を含み、そしてその最後の昇温工程によって、前記
フェライト素材が１１００〜１２５０℃の温度に加熱さ
れて、該フェライト素材中のヘマタイト相が実質的に消
滅せしめられ得るようにされることとなる。また、かか
る第一の焼成工程において、フェライト素材は通常少な
くとも８００°Ｃの温度に加熱せしめられ、該フェライ
ト素材中のヘマタイト相が減少させられる。

また、本発明の好ましい実施態様によれば、フェライト
素材は、モル比で、６３〜６５％の酸化第二鉄と１０〜
工５％の酸化亜鉛と２７〜２０％の酸化マンガンとから
なる組成を有するものであり、そして前記第一の焼成工
程における焼成雰囲気中の酸素濃度が０．１〜１０％と
され、且つ前記第二の焼成工程における焼成雰囲気中の
酸素濃度が１〜２０％とされることとなる。

（構成の具体的な説明・効果） ところで、かかる本発明において多結晶フェライト体の
形成に用いられるフェライト素材は、酸化第二鉄（ｐ’
ｅｚｏ３）が６０〜６８モル％の割合で含まれる組成を
有するものであって、そのような組成を与えるフェライ
ト原料粉末混合物が、常法に従って仮焼せしめられた後
、粉砕され、そしてブロックの如き適当な形状に成形さ
れた成形体が、該フェライト素材として、用いられるこ
ととなるのである。なお、そのような成形体は、一般に
、４０〜６０重星％程度がフェライト相にて構成され、
残りの６０〜４０重１％がヘマタイト相を主体とした未
反応物相にて構成されているものである。

また、かかるフェライト素材の組成は、そのまま、それ
を焼成して得られる多結晶フェライト体、更には最終目
的物たる単結晶フェライト体の組成となるものであるが
、本発明に従って得られる高飽和磁束密度（ＢＩＧ＞の
単結晶フェライト体は、−ｆｌＱに、モル比にて、６０
〜６８％の酸化第二鉄（ＦｅｔＯｌ）、１０〜２０％の
酸化亜鉛（ＺｎＯ）及び３０〜１２％の酸化マンガン（
Ｍ　ｎ　Ｏ）からなる組成を有するフェライト素材を用
いて得られ、中でも特に酸化第二鉄が６３〜６５モル％
、酸化亜鉛が１０〜１５モル％、酸化マンガンが２７〜
２０モル％の組成のフェライト素材が好適に用いられ、
これによって飽和磁束密度が５８００Ｇ以上、好ましく
は６０００Ｇ以上の高密度フェライトが有利に得られる
こととなる。

そして、かかるフェライト相と共にヘマタイト相を有す
るフェライト素材（仮焼物成形体）は、先ず、０．０１
〜５０％の酸素濃度の、Ｈｅ、ＡｒやＮ２等の雰囲気中
において焼成せしめられて、該フェライト素材中のヘマ
タイト相が漸次減少せしめられ、そして１１００〜１２
５０℃の温度領域において該ヘマタイト相が実質的に消
滅せしめられるようにされる（第一の焼成工程）。換言
すれば、この第一の焼成工程では、１１００〜１２５０
℃の温度範囲でヘマタイト相が実質的に消滅するように
、フェライト素材の酸化第二鉄組成に応じて、温度と酸
素分圧（？Ｍ度）が調整されることとなるのである。

なお、この焼成雰囲気中の酸素濃度が０．０１％よりも
低くなると、フェライト素材のフェライト化の進行が早
く、低い温度領域でヘマタイト相が実質的に消滅してし
まうため、フェライト素材の気孔率を十分に減少せしめ
得ない問題があり、また酸素濃度が５０％を超えるよう
になるとフェライト化の進行が遅く、ヘマタイト相の消
滅が第二の焼成工程にずれ込むため、焼結体内部に粗大
気孔が残ってしまう問題がある。特に、前記好ましいＭ
　ｎ　−Ｚ　ｎ系フェライト素材の組成範囲では、０．
１〜１０％の酸素濃度の焼成雰囲気が用いられる。

また、ヘマタイト相が１１００℃未満の温度で実質的に
消滅してしまうと、第二の焼成工程におけるフェライト
素材の緻密化が充分に為され得ず、最終焼成体における
気孔率を充分に低下せしめることが困難となる。更に、
ヘマタイ！−相の消滅が１２５０℃以上の温度で行なわ
れると、後の第二の焼成工程において粗大気孔が生成す
る問題がある。

さらに、この第一の焼成工程におけるフェライト素材の
焼成温度としては、一般に８００℃以上の温度が用いら
れることとなる。けだし、８００°Ｃよりも温度が低く
なると、フェライト化の進行が遅く、またヘマタイト相
の有効な減少反応を惹起し得ないからである。そして、
このような第一の焼成工程では、段階的に若しくは連続
的に贋、温する昇温操作を用いて、フェライト素材を焼
成する手法が採用されることとなるが、−ｉ的には、複
数段の昇温工程に従って、段階的に焼成温度が高められ
、そしてその最後の昇温工程によって、フェライト素材
が１１００〜１２５０℃の温度に加熱されて、フェライ
ト素材中のヘマタイト相が消滅せしめられるようにされ
るのである。

より具体的には、本発明の第一の焼成工程における好ま
しい段階的昇温操作は、約８００℃から漸次昇温せしめ
て、１２００℃よりも低い温度に到達せしめる第一の昇
温工程と、それに続く到達温度での所定時間の保持から
なる第一の保持工程と、その後の１１００−１２５０℃
の領域内の所定温度に上昇せしめる第二の昇温工程と、
そしてその到達温度で所定時間保持してヘマタイ１−相
を実質的に消滅させる第二の保持工程とを含んでいる。

そして、その際の昇温スピードは、通常、８００℃まで
は１５０〜ｂ また第−及び第二〇昇温工程では、何れも３０〜ｂ 次いで、このような第一の焼成工程においてヘマタイト
相の消滅させられたフェライト素材は、−更に第二の焼
成工程において焼成され、その一層の緻密化が行なわれ
ることとなる。この第二の焼成工程における焼成雰囲気
としては、０．１〜１００％の酸素濃度、特に、前記好
ましいＭｎ−Ｚｎ系フェライト素材の組成範囲では、１
〜２０％の酸素濃度を有する雰囲気が用いられるもので
あって、このような酸素濃度は、最終的に、気孔率を０
．０１％以下に減少せしめ、フェライトの結晶粒子径、
磁気特性を制御するために必要なものである。なお、こ
の焼成雰囲気中の酸素以外の成分は、Ｈｅ、ＡｒやＮ２
等の不活性ガス成分である。また、焼成温度としては１
２５０℃を超える温度を用いる必要があり、これによっ
て有効な焼結を進行せしめ、以て気孔率が効果的に低下
せしめられた、緻密なフェライト焼結体を得ることが出
来るのである。

そして、かくの如き本発明に従う第一の焼成工程並びに
第二の焼成工程を経て得られたフェライト素材の焼結体
、換言すれば多結晶フェライト体は、一般に、結晶粒子
径が最大４０μｍ程度、通常約１０μｍと微細で、気孔
率が０．０１％程度或いはそれ以下の高密度な多結晶組
織の材料であり、このような多結晶フェライト体を用い
て、公知の固イ°ロ反応法に従って、それに接する準結
晶系フェライト部材のフェライト単結晶の存在により該
フェライト単結晶を多結晶フェライト体側に成長せしめ
て、そのフェライト単結晶を大きく育成し、以て目的と
する単結晶フェライト体を製造するのである。

なお、このように単結晶化せしめられる多結晶フェライ
ト体は、よく知られているように、−ｇに、高温におい
て不連続な結晶粒子成長を起こすフェライトの多結晶体
とされている。より具体的には、この不連続な結晶粒子
成長を示す多結晶体とは、加熱温度がある特定の温度に
到達すると、突発的に一部の結晶粒子が周りの微細な結
晶粒子を合体し、周りの微細粒子の成長速度より、極め
て大きな粒子成長速度で巨大な結晶粒子に成長するもの
であって、通常、フェライトの主成分の一つである酸化
鉄の原料に、スピネル構造を有する酸化鉄若しくはスピ
ネルの履歴を有する酸化鉄、或いはそれらの混合物を、
ＦｅｔＯｆｆに換算して、少なくとも６０重量％以上含
有する酸化鉄を用いて、有利に形成されるものである。

一方、かかる多結晶フェライト体（多結晶フェライト部
材）を単結晶化するための種単結晶である単結晶系フェ
ライト部材は、少なくとも一部が単結晶である、換言す
れば単結晶フェライトを少なくとも一部に有するフェラ
イト材料であって、しかも前記多結晶フェライト部材と
同−若しくは類似の組成を有する単結晶系フェライト部
材を用いることが重要であり、このような単結晶系フェ
ライト部材の使用によって、そこに存在するフェライト
単結晶部分から多結晶フェライト部材側に向かって、単
結晶が成長するようになるのである。

尤も、単結晶系フェライト部材はその全体が一つの単結
晶にて形成されたものであっても何等差支えないが、経
済的な観点からすれば、部分的に単結晶フェライト部分
を有する多結晶・単結晶複合フェライトであることが望
ましい。

そして、このような単結晶系フェライト部材を用いて、
これを種結晶として多結晶フェライト部材に接触せしめ
、それを接合させるに際しては、かかる単結晶系フェラ
イト部材のフェライト単結晶部分が多結晶フェライト部
材に接触せしめられることが望ましい。換言すれば、単
結晶系フェライト部材のフェライト単結晶の結晶面が、
接触面（接合面）として、露呈せしめられて、多結晶フ
ェライト部材の所定の接触面（接合面）に対して接触せ
しめられるのである。なお、単結晶系フェライト部材と
多結晶フェライト部材の接触面は相互の密若のために何
れもその接触に先立って充分な鏡面研磨が施されること
となる。

また、かかる二つのフェライト部材の突き合わせによる
接触に対しては、それらの当接部分にフェライトを溶解
する酸、例えば塩酸、硝酸、硫酸等を介在せしめて突き
合わせ、それらフェライト部材を仮接着させることが望
ましい。その理由は、単結晶系フェライト部材と多結晶
フェライト部材のネ１１互の位置を、そのような酸によ
って形成されるフェライト成分の塩、例えば硝酸鉄、硝
酸マンガン、硝酸亜鉛等により固定せしめると共に、後
の加熱時において、そのような塩が分解して生成する酸
化物が目的とする固相反応を促進するのに効果を発揮す
るからである。なお、かかる二つのフェライト部材の突
き合わせ時における接着は上述の如き酸の他、フェライ
ト成分を含んだ無機酸塩の水溶液も有効に用いることが
でき、同様な効果を得ることが可能である。

次いで、このように単結晶系フェライト部材と多結晶フ
ェライト部材とを接触せしめた状態において加熱するこ
とにより、それらフェライト部材は固相反応にて直接に
一体的に接合せしめられ、その後多結晶フェライト部材
の単結晶化が行なわれることとなるが、そのような一体
的な接合と多結晶フェライト部材の単結晶化は同時に連
続的に行なわれることとなる。すなわち、先ず固相反応
によるフェライトの焼結は約１１００℃の温度で進行す
るものであるところから、前述の如き単結晶系フェライ
ト部材と多結晶フェライト部材の当接部（面）の直接的
な一体接合には、１１００℃以上の温度に加熱せしめる
ことが必要である。

また、この固相反応による接合に続いて行なわれる単結
晶化操作において、フェライト単結晶が多結晶フェライ
ト部材側に成長する温度は、多結晶フェライト部材にお
いて不連続粒子成長の起こる温度未満である。従って、
上記の接合体を、不連続粒成長温度よりも成る程度低い
温度下で加熱することによって、単結晶系フェライト部
材のフェライト単結晶を多結晶フェライト部材側に結晶
成長させてフェライト単結晶を育成せしめることにより
、かかる多結晶フェライト部材の大きな部分を或いはそ
の全体を単結晶化せしめることが可能である。

なお、かかる単結晶系フェライト部材と多結晶フェライ
ト部材の組合わせ物（仮接着物）に対する上記固相反応
及び単結晶化を行なうための加熱は、一般に、加熱炉内
において行なわれることとなるが、この加熱炉内の雰囲
気はフェライトの特性を維持する上において重要であり
、注意を払う必要がある。けだし、酸化あるいは還元に
よってフェライトの特性が著しく劣化するからであり、
それ故酸素分圧がフェライトと平衡させた、所謂平衡酸
素分圧の雰囲気とすることが重要である。

しかしながら、この酸素分圧の制御は極めて難しく、そ
れ故一般には、かかるフェライト部材の組合わせ物をア
ルミナ等のセラミックス製匣鉢内に入れて、加熱せしめ
ることが、簡便で採用の容易な手段である。また、この
アルミナ等のセラミックスからなる匣鉢内に、かかるフ
ェライト部材の３■合わせ物を入れると共に、雰囲気調
整用のダミー材として、接合しようとするフェライト部
材と同一のフェライト部材粉末或いはフェライト板等を
入れておくことが好ましい。そのようなダミー材として
のフェライト材料が、加熱中、酸素を放出したり、吸収
したりして、匣鉢内の酸素過不足を調整する作用がある
からである。

そして、このようにして得られた単結晶フェライト体、
即ち単結晶系フェライト部材−多結晶フェライト部材接
合体の単結晶化物は、組成が均質で、従って磁気特性が
安定しており、またブリッヂマン法で得た単結晶体に見
られる如き白金粒等の析出物が存在しない特徴を備えて
おり、また母材としての多結晶フェライト部材が常圧焼
結法にて作製されるものであるために、コスト的に、他
の手法に比べて安価であり、大型装置を必要とせず、ま
た工程としても簡単である等の特徴を有している。

また、本発明に従って得られる単結晶フェライト体の組
成を、６０〜６８モル％の酸化第二銹と１０〜２０モル
％の酸の酸化亜鉛と３０〜１２モル％の酸化マンガンと
からなる組成のＭｎ−Ｚｎ系フェライト組成とすること
により、飽和磁束密度（ＢＩＧ）を５８０００以上、好
ましくは６０００Ｇ以上の単結晶フェライト体を得るこ
とができ、これは高保持力の磁気記録媒体であるメタル
テープや蒸着テープ等の記録・再生用ヘッド材料として
、有利に用いられ得るものである。

なお、本発明における気孔率とは、試料の任意の切断面
における気孔の占める面積を百分率にして示したもので
あり、具体的には次のようにして求められることとなる
。即ち、所定の試料の任意の切断面に対して研磨を施し
、そしてその研磨面を金属顕微鏡を用いて１０００倍の
倍率にて検査して、視野中の気孔径：ｄと、その個数：
ｎを測定し、全視野面積に対する気孔面積より気孔率を
測定し、下式に従って、気孔率：２％を求めるものであ
る。

但し、ｄｉ：気孔径（長径） ｎ、：気孔径ｄ、の気孔数 また、本発明におけるフェライト化率とは、フェライト
相の重量％を示したものであり、調合時のヘマタイト相
の重量と、仮焼後のヘマタイト相の重量を測定し、消滅
したヘマタイトが全てフェライト相になったとして算出
したものである。

さらに、飽和磁束密度Ｂ、。とは、１００ｅの磁場中に
おける飽和磁束密度を示す。

（実施例） 以下、本発明を更に具体的に明らかにするために、本発
明の幾つかの実施例を示すが、本発明がそのような実施
例の記載によって何等制限的に解釈されるものでないこ
とは、言うまでもないところである。

なお、本発明は、上述した本発明の詳細な説明並びに以
下の実施例の他にも各種の態様において実施され得るも
のであり、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当
業者の知識に基づいて実施され得る種々なる態様のもの
が何れも本発明の範昭に屈するものと理解されるべきで
ある。

実施例　１ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６１．０％、炭酸マンガン：２７．０％、酸化亜
鉛：１２．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１００’０℃の温度で２時間仮
焼した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し
、更にその後１ｏｏｏ℃の温度で４時間保持した。なお
、この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が０．１％の窒
素雰囲気とした。次いで、４０℃／ｈｒの昇温速度で昇
温し、１２００℃で２時間保持することにより、第一の
焼成操作を続け、成形体中のヘマタイト相を消滅させた
。

なお、１１００℃に昇温直後の焼成体及び１２００℃で
２時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内部の
切断面をＸ線回折法により調べたところ、前杆ではヘマ
タイト相が残っているのに対し、後者では１００％フエ
セフエ−相となっており、この間にヘマタイト相が消滅
していることを確認した。また、この焼成の間、焼成雰
囲気は酸素濃度が１％の窒素雰囲気とした。

更にその後、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００
℃まで昇温し、その温度に８時間保持することにより、
第二の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成
雰囲気は、酸素濃度５％の窒素雰囲気とした。そして、
かかる焼成の後、１１００°Ｃ以下の冷却工程を窒素雰
囲気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶
フェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェライ
ト部材は、平均粒径：９．８μｍ、気孔率：０．０１％
、不連続粒成長温度：１３４０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５ｗＸ１
０鰭Ｘ２０ｍ−の大きさに切断加工し、その−面を平滑
度Ｒ，，，：　０．０５μｍに研磨する一方、同組成の
単結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｍｍＸ１０ｍ
ｍＸ２■ｌの１法で同様に研磨して、それらの研磨面（
５ｎ＋Ｘ１０ｎ＋の寸法の面）同士をｌＮの硝酸水溶液
にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１３４０℃より低い１３
２０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・ｌ！＠　’ｔＬは３００　／
　ｈ　ｒの速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、
１１００℃以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸
素濃度５％の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応
により、接合体全体が一つのフヱライト単結晶体となり
、その気孔率は０．０１％であった。

実施例　２ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６２．５％、炭酸マンガン：２６．５％、酸化亜
鉛：１１．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体・（フェライト素材）を、
次のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃まで
は１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃か
ら１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒのｙ温速度で昇温
し、更にその後１０００℃の温度で４時間保持した。な
お、この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が０．５％の
窒素雰囲気とした。次いで、４０℃／ｈｒの昇温速度で
昇温し、１２２０℃で２時間保持することにより、第一
の焼成操作を続け、成形体中のヘマタイト相を消滅させ
た。

なお、１１００℃の昇温直後の焼成体及び１２２０で２
時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内部の切
断面をＸ線回折法により調べたところ、前者ではヘマタ
イト相が残っているのに対し、後者では１００％フェラ
イト相となっており、この間にヘマタイト相が消滅して
いることを確認した。また、この焼成の間、焼成雰囲気
は酸素濃度が１％の窒素雰囲気とした。

更にその後、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００
°Ｃまで昇温し、その温度に８時間保持することにより
、第二の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼
成雰囲気は、酸素濃度３％の窒素雰囲気とした。そして
、かかる焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒素雰
囲気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶
フェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェライ
ト部材は、平均粒径：８．９μｍ２気孔率：　０．００
８％。

不連続粒成長温度：１３５０°Ｃであった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５１■Ｘ
１Ｘ１０ｍｍＸ２０の大きさに切断加工し、その−面を
平滑度Ｒ１Ｘ：０．０５μｍに研磨する一方、同組成の
単結晶フェライト部材の（１１１）面を５■ｌｌＸｌＯ
ｓｍＸ２ｍｍの寸法で同様に研磨して、それらの研磨面
（５ｗＸＩＱ鶴の寸法の面）同士をＩＮの硝酸水溶液に
て接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組成の不連続粒成長温度である１３５０℃より低い１３
３０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の胃−温・降ン詰は３００／ｈｒの速
度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃以
下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％の
窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接合
体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔率
は０．０８％であった。

実施例　３ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６３．５％、炭酸マンガン：２２．５％、酸化亜
鉛：１４．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００°Ｃの温度で２時間仮
焼した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し
、更にその後１０００℃の温度で４時間保持した。なお
、この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が１％の窒素雰
囲気とした。次いで、４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇
温し、１２００℃で２時間保持するごとにより、第一の
焼成操作を続け、成形体中のヘマタイト相を消滅させた
。

なお、１１００℃に昇温直後の焼成体及び１２２０℃で
２時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内部の
切断面をＸ線回折法により調べたところ、前者ではヘマ
タイト相が残っているのに対し、後者では１００％フェ
ライト相となっており、この間にヘマタイト相が消滅し
ていることを確認した。また、この焼成の間、焼成雰囲
気は酸素濃度が１％の窒素雰囲気とした。

更にその後、１５０℃／ｈｒの昇温速度で１３５０℃ま
で昇温し、その温度に８時間保持することにより、第二
の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成雰囲
気は、酸素濃度１％の窒素雰囲気とした。そして、かか
る焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒素雰囲気中
で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶フェラ
イト部材）を得た。この得られた多結晶フェライト部材
は、平均粒径：１０．２μｍ、気孔率：０．００８％。

不連続粒成長温度：１４２０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５龍ＸＩ
ＯｍｍＸ２０ｍｍの大きさに切断加工し、その−面を平
滑度Ｒ□ｘ：０．０５μｍに研磨する一方、同組成の単
結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｍ＠ｘ　ｌ　Ｑ
ｍｍＸ　２ｍｍの寸法で同様に研磨して、それらの研磨
面（５ｍｍＸ１０ｍｍの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水
溶液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１４２０℃より低い１４
００℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　ｒの
速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃
以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では、酸素濃度５
％の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、
接合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気
孔率はｏ、　ｏ　ｏ　ｓ％であった。

実施例　４ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：ＳＳ、Ｏ％、炭酸マンガン：２５．０％、酸化亜
鉛：１０．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０５０℃までは４０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、更
にその後１０５０℃の温度で４時間保持した。なお、こ
の焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が３％の窒素雰囲気
とした。次いで、４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し
、１２２０℃で２時間保持することにより、第一の焼成
操作を続け、成形体中のへマクイト相を消滅させた。

なお・、１１００℃に昇温直後の焼成体及び１２２０℃
で２時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内部
の切断面をＸ線回折法により調べたところ、前者ではへ
マクイト相が残っているのに対し、後者では１００％フ
ェライト相となっており、この間にヘマタイト相が消滅
していることを確認した。、また、この焼成の間、焼成
雰囲気は酸素濃度が１％の窒素雰囲気とした。　　−更
にその後、１５０℃／　ｂ　ｒの昇温速度で１３５０℃
まで昇温し、その温度に８時間保持することにより、第
二の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成雰
囲気は、酸素濃度１％の窒素雰囲気とした。そして、か
かる焼成の後、１１００°Ｃ以下の冷却工程を窒素雰囲
気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶フ
ェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェライＩ
・部材は、平均粒径：９．２μｍ、気孔率：０．００９
％。

不連続粒成長温度：１３８０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５ｓｍＸ
１０ｍｍＸ２０ｍｓの大きさに切断加工し、その−面を
平滑度Ｒ１ｘ：ｏ、ｏｓμｍに研磨する一方、同組成の
単結晶フェライト部材の（１１１）面を５■−ＸｌＯ＠
ａｘ２龍の寸法で同様に研磨して、それらの研磨面（５
ｇｎＸＩＱｗの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水溶液にて
接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１３８０℃より低い１３
６０℃において３時間加熱せしめるごとにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　ｒの
速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃
以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％
の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接
合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔
率は０．０１％であった。

実施例　５ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６６．５％、炭酸マンガン：１７．０％、酸化亜
鉛：１６．５％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し
、更にその後１０００℃の温度で４時間保持した。なお
、この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が１０％の窒素
雰囲気とした。次いで、４０℃／ｈｒの昇温速度で昇温
し、１２００℃で２時間保持することにより、第一の焼
成操作を続け、成形体中のヘマタイト相を消滅させた。

なお、１１００℃に昇温直後の焼成体及び１２００℃で
２時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内部の
切断面をＸ線回折法により調べたところ、前者ではヘマ
タイト相が残っているのに対し、後者では１００％フェ
ライト相となっており、この間にヘマタイト相が消滅し
ていることを確認した。また、この焼成の間、焼成雰囲
気は酸素濃度が３％の窒素雰囲気とした。

更にその後、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３５０
°Ｃまで昇温し、その温度に８時間保持することにより
、第二の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼
成雰囲気は酸素濃度０．５％の窒素雰囲気とした。そし
て、かかる焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒素
雰囲気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結
晶フェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェラ
イト部材は、平均粒径：１０．５μｍ、気孔率：ｏ、ｏ
ｏａ％。

不連続粒成長温度：　１４１０°Ｃであった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５−−×
１０璽朧×２０１１の大きさに切断カロエし、その−面
を平滑度Ｒ，，，：　０．０５μｍに研磨する一方、同
組成の単結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｍｍＸ
ＩＱｍｍＸ２鰭の寸法で同様に研磨して、それらの研磨
面（５ｍｍｘｌＱ■Ｉの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水
溶液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１４１０℃より低い１３
９０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　ｒの
速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃
以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％
の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接
合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔
率は０．００８％であった。

実施例　６ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６７．５％、炭酸マンガン：２０．５％、酸化亜
鉛：１２．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０００℃までは３５℃／　ｈ　ｒのｙ、温速度で昇温
し、更にその後１１００°Ｃの温度で４時間保持した。

なお、この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が２０％の
窒素雰囲気とした。次いで、３５℃／　ｈ　ｒの昇温速
度で昇温し、１２５０℃で２時間保持することにより、
第一の焼成操作を続け、成形体中のヘマタイト相を消滅
させた。

なお、１１００℃に＋Ａ−温直後直後成体及び１２５０
℃で２時間保持後の焼成体を途中で取り出し、焼成体内
部の切断面をＸ線回折法により調べたと。

ころ、前者ではヘマタイト相が残っているのに対し、後
者では１００％フェライト相となっており、この間にヘ
マタイト相が消滅していることを確認した。また、この
焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が５％の窒素雰囲気と
した。

更にその後、１５０°Ｃ／　ｈ　ｒの昇温速度で１３７
０°Ｃまで昇温し、その温度に８時間保持することによ
り、第二の焼成操作を実施した。また、この焼成の間、
焼成雰囲気は酸素濃度０．３％の窒素雰囲気とした。そ
して、かかる焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒
素雰囲気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多
結晶フェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェ
ライト部材は、平均粒径：１０．３μｍ、気孔率：０．
０１％。

不連続粒成長温度：１４３０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５Ｉ璽ｘ
ｌＱｕ＋Ｘ２０ｍ５の大きさに切断加工し、その−面を
平滑度Ｒヨ、Ｘ　：０．０５μｍに研磨する一方、同組
成の単結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｓｍＸＩ
ＱｍｍＸ２ｍ■の寸法で同様に研磨して、それらの研磨
面（５ｍｓｘ１０■ｌの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水
溶液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１４３０℃より低い１４
００℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の５？−温・降温は３００　／　ｈ　
ｒの速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１０
０℃以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度
５％の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により
、接合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その
気孔率は０．０１％であった。

比較例　■ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：５８．０％、炭酸マンガン：２４．０％、酸化亜
鉛：１８．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）′を、
次のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃まで
は１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃か
ら１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温
し、その後１０００℃の温度で４時間保持した。なお、
この焼成の間、焼成雰囲気は酸素濃度が０．０５％の窒
素雰囲気とした。更にその後、４０℃／　ｈ　ｒの昇温
速度で昇温し、そして１２００℃の温度でで２時間保持
した。なお、１１００℃に昇温直後の焼成体を途中で取
り出し、焼成体内部の切断面をＸ線回折法により調べた
ところ、１００％フェライト相となっており、すでにヘ
マタイト相が消滅していることを確認した。

この間、焼成雰囲気は酸素濃度が０．５％の窒素雰囲気
とした。

次いで、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００℃ま
で屏温し、その温度に８時間保持することにより、最終
的な焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成雰
囲気は酸素濃度１０％の窒素雰囲気とした。そして、か
かる焼成の後、１１００°Ｃ以下の冷却工程を窒素雰囲
気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶フ
ェライト部材）を得た。この得られた多結晶フェライト
部材は、平均粒径：１０．５μｍ、気孔率：Ｏ，Ｏａ％
、不連続粒成長温度：１４７０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５ｍｍＸ
１０ＩＩｍＸ２０ｖａの大きさに切断加工し、その−面
を平滑度Ｒ１，：０．０５μｍに研磨する一方、同組成
の単結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｍｍｘｌＯ
鶴×２■−の寸法で同様に研磨して、それらの研磨面（
５ｍｍｘｌＯｍｍの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水溶液
にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１４７０℃より低い１４
５０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　ｒの
速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃
以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％
の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接
合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔
率は０．０３％であった。

比較例　２ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄ニア０．０％、炭酸マンガン：ｔＳ、０％、酸化亜
鉛：１５．０％からなる組成のフエライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／ｈｒの昇温速度で、そして８００℃から１０
００℃までは４０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、その後
１０００℃の温度で４時間保持した。なお、この焼成の
間、焼成雰囲気は酸素濃度が３０％の窒素雰囲気とした
。更にその後、４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し、
そして１２００℃の温度でで２時間保持した。なお、１
２００℃に２時間保持した焼成体を途中で取り出し、焼
成体内部の切断面をＸ線回折法により調べたところ、ヘ
マタイト相が残っており、この間にフェライト化が完了
しないことを確認した。この焼成の間、焼成雰囲気は酸
素濃度が５％の窒素雰囲気とした。

次いで、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００℃ま
で昇温し、その温度に８時間保持することにより、ＩＴ
ｉ柊的な焼成１２作を実施した。また、この焼成の間、
焼成雰囲気は、酸素濃度０．１％の窒素雰囲気とした。

そして、かかる焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を
窒素雰囲気中で行ない、目的とするフェライト焼成体（
多結晶フェライト部材）を得た。この得られた多結晶フ
ェライト部材は、平均粒径：１０．３μｍ、気孔率：Ｏ
，Ｏ５％。

不連続粒成長温度：１４６０’ｃであった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５５ｍＸ
１０鶴Ｘ　２Ｑ　ａｍの大きさに切断加工し、その−面
を平滑度Ｒ，，，７０，０５μｍに研磨する一方、同組
成の単結晶フエライｌ一部材の（１１１）面を５ｍｇ＋
ＸＩＱ龍×２鶴の寸法で同様に研磨して、それらの研磨
面（５ｍｍＸＩＱｍｍの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水
溶液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１４６０℃より低い１４
３０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　ｒの
速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃
以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％
の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接
合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔
率はＯ，ＯＳ％であった。

比較例　３ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄？５２．５％、炭酸マンガン：３１．０％、酸化亜
鉛：ｔＳ、Ｓ％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／ｈｒの昇温速度で、そして８００℃から１０
００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し、そ
の後１０００℃の温度で４時間保持し、この間１０−３
Ｌｏｒｒ以下の真空雰囲気とした。なお、この１０００
℃で４時間焼成した焼成体を途中で取り出し、焼成体内
部の切断面をＸ線回折法により調べたところ、１００％
フェライト相となっており、すでにヘマタイト相が消滅
していることを確認した。その後、更に４０℃／ｈｒで
昇温し、１２００℃で２時間保持し、この間１０−’ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気とした。

次に、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００　’ｃ
まで昇温し、その温度に８時間保持することにより、最
終的な焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成
雰囲気は酸素濃度１％の窒素雰囲気とした。そして、か
かる焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒素雰囲気
中で行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶フェ
ライト部材）を得た。この得られた多結晶フェライト部
材は、平均粒径：８．５μｍ、気孔率７０．００８％、
不連続粒成長温度：１４２０℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５ｓｍｘ
ｌＯｍｍＸ２０龍の大きさに切断加工し、その−面を平
滑度Ｒ□ｘ：ｏ、ｏｓμｍに研磨する一方、同組成の単
結晶フェライト部材の（１１１）面を５ｓ璽×ｌ０−−
×２１１１１の寸法で同様に研磨して、それらの研磨面
（５ｍｍＸ１０ｎ＋の寸法の面）同士をＩＮの硝酸水溶
液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
組織の不連続粒成長温度である１３７０℃より低い１３
５０℃において３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材の単結晶化を進
行させた。この時の昇温・降温は３００／ｈ　ｒの速度
で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１００℃以下
では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度５％の窒
素雰囲気とした。そして、この固相反応により、接合体
全体が一つのフェライト単結晶体となり、その気孔率は
０．００８％であった。

比較例　４ モル比で、水熱合成マグネタイトを焙焼して得た酸化第
二鉄：６３．５％、炭酸マンガン：２２．５％、酸化亜
鉛：１４．０％からなる組成のフェライト原料粉末混合
物を、空気中において約１０００℃の温度で２時間仮焼
した後、粉砕し、所定の形状に成形を行なった。

そして、この得られた成形体（フェライト素材）を、次
のように焼成した。即ち、先ず室温から８００℃までは
１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で、そして８００℃から
１０００℃までは４０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で昇温し
、その後１０００℃の温度で４時間保持し、この間１０
−”Ｌｏｒｒ以下の真空雰囲気とした。その後更に、４
０℃／　ｈ　ｒで昇温し、そして１２００℃の温度で２
時間保持し、この間１０−’ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気
とした。なお、この１０００℃で４時間保持した焼成体
を途中で取り出し、焼成体内部の切断面をＸ線回折法に
より調べたところ、１００％フェライト相となっており
、すでにヘマタイト相が消滅していることを確認した。

次に、１５０℃／　ｈ　ｒの昇温速度で１３００℃まで
昇温し、その温度に８時間保持することにより、最終的
な焼成操作を実施した。また、この焼成の間、焼成雰囲
気は酸素濃度１％の窒素雰囲気とした。そして、かかる
焼成の後、１１００℃以下の冷却工程を窒素雰囲気中で
行ない、目的とするフェライト焼成体（多結晶フェライ
ト部材）を得た。この得られた多結晶フェライト部材は
、平均粒径：９．８μｍ、気孔率：０．０６％、不連続
粒成長温度：１５００℃であった。

また、この得られた多結晶フェライト部材を、５ｓｎＸ
１０ｍｍＸ２Ｑｍｍの大きさに切断加工し、その−面を
平滑度Ｒ，，，：　０．０５μｍに研磨する一方、同組
成の単結晶フェライト部材の（１１１）面を５１ｍＸ１
０龍×２■ｌの寸法で同様に研磨して、それらの研磨面
（５ａｍｘｌＯｍｍの寸法の面）同士をＩＮの硝酸水溶
液にて接合せしめた。

次いで、この接合体を、多結晶フェライト部材の多結晶
ｍ織の不連続粒成長温度である１５００℃より低い１４
８０℃におりて３時間加熱せしめることにより、固相反
応を惹起させて、多結晶フェライト部材のｉＰ−結晶化
を進行させた。この時の昇温・降温は３００　／　ｈ　
ｒの速度で行ない、またその際の反応雰囲気は、１１０
０℃以下では窒素雰囲気、１１００℃以上では酸素濃度
５％の窒素雰囲気とした。そして、この固相反応により
、接合体全体が一つのフェライト単結晶体となり、その
気孔率は０．０１％であった。

手続主甫正書（自発） 昭和６１年１２月３日 １、事件の表示 昭和６０年　　特許願　　第２５２４９５号２、発明の
名称 単結晶フェライト体の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 名　称　　　　　（４０６）日本碍子株式会社４、代理
人 （１）　　明細書の発明の詳細な説明の欄６、補正の内
容 （１）　　明細書第２６頁第１６行のｒ　３００　／　
ｈ　ｒ　Ｊを［３００℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（２）同　第２７頁第１９〜２０行のｒ１２２０で」を
ｒ１２２０℃で」に訂正する。

（３）同　第２９頁第９行のｒ３００／ｈｒＪを「３０
０℃／　ｈ　ｒ　ｊに訂正する。

（４）同　第３２頁第２行のｒ３００／ｈｒＪを［３０
０℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（５）同　第３４頁第１５行のｒ３００／ｈｒＪを「３
００°Ｃ／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（６）同　第３７頁第８行のｒ３００／ｈｒＪを［３０
０℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（７）同　第４０頁第１行のｒ３００／ｈｒＪを［３０
０℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（８）同　第４１頁第２行の「温度でで」を「温度で」
に訂正する。

（９）同　第４２頁第１１行のｒ３００／ｈｒＪを「３
００°Ｃ／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

Ｑ［Ｉｌ　　同　第４３頁第１２行の「温度でで」を「
温度で」に訂正する。

ｉｎ　　同　第４５頁第１行のｒ３００／ｈｒＪを「３
００℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

（２）同　第４７頁第９行のｒ　３００　／　ｈ　ｒ　
Ｊを「３００℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

α濁　同　第４９頁第１８行のｒ３００／ｈｒＪをｒ３
００℃／　ｈ　ｒ　Ｊに訂正する。

以　　　　上

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）多結晶フェライト部材と少なくとも一部が単結晶
   である単結晶系フェライト部材とを接触させて加熱せし
   めることにより、該単結晶系フェライト部材のフェライ
   ト単結晶を前記多結晶フェライト部材側に結晶成長させ
   てフェライト単結晶を育成し、単結晶フェライト体を形
   成せしめるに際して、 前記多結晶フェライト部材として、（ａ）酸化第二鉄が
   ６０〜６８モル％の割合で含まれ且つフェライト相と共
   にヘマタイト相を有するフェライト素材を、０．０１〜
   ５０％の酸素濃度の雰囲気中において前記ヘマタイト相
   を漸次減少せしめつつ焼成し、そして１１００〜１２５
   ０℃の温度領域において該ヘマタイト相を消滅させる第
   一の焼成工程と、（ｂ）かかるヘマタイト相の消滅させ
   られたフェライト素材を、０．１〜１００％の酸素濃度
   の雰囲気中において、１２５０℃よりも高い温度下で焼
   成して、その緻密化を行なう第二の焼成工程とを経て得
   られた多結晶フェライト体を用いることを特徴とする単
   結晶フェライト体の製造法。
2. （２）前記第一の焼成工程が複数段の昇温工程を含み、
   その最後の昇温工程によって前記フェライト素材が１１
   ００〜１２５０℃の温度に加熱されて、該フェライト素
   材中のヘマタイト相が消滅せしめられる特許請求の範囲
   第１項記載の単結晶フェライト体の製造法。
3. （３）前記第一の焼成工程において、前記フェライト素
   材が少なくとも８００℃の温度に加熱せしめられて、該
   フェライト素材中のヘマタイト相が減少させられる特許
   請求の範囲第１項又は第２項記載の単結晶フェライト体
   の製造法。
4. （４）前記フェライト素材が、モル比で、６０〜６８％
   の酸化第二鉄と１０〜２０％の酸化亜鉛と３０〜１２％
   の酸化マンガンとからなる組成を有するものである特許
   請求の範囲第１項乃至第３項の何れかに記載の単結晶フ
   ェライト体の製造法。
5. （５）前記フェライト素材が、モル比で、６３〜６５％
   の酸化第二鉄と１０〜１５％の酸化亜鉛と２７〜２０％
   の酸化マンガンとからなる組成を有するものであり、そ
   して前記第一の焼成工程における焼成雰囲気中の酸素濃
   度が０．１〜１０％とされ、且つ前記第二の焼成工程に
   おける焼成雰囲気中の酸素濃度が１〜２０％とされる特
   許請求の範囲第１項乃至第３項の何れかに記載の単結晶
   フェライト体の製造法。