JPS6215518B2 - - Google Patents
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- JPS6215518B2 JPS6215518B2 JP57133452A JP13345282A JPS6215518B2 JP S6215518 B2 JPS6215518 B2 JP S6215518B2 JP 57133452 A JP57133452 A JP 57133452A JP 13345282 A JP13345282 A JP 13345282A JP S6215518 B2 JPS6215518 B2 JP S6215518B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶フエライトの製造法に関する
もので、その目的は、従来の単結晶フエライトの
製造法に比べて組成偏析が少なく、均質で制御さ
れた結晶方位を有する単結晶フエライトを、高歩
留りで多量に生産する方法を提供することにあ
る。
もので、その目的は、従来の単結晶フエライトの
製造法に比べて組成偏析が少なく、均質で制御さ
れた結晶方位を有する単結晶フエライトを、高歩
留りで多量に生産する方法を提供することにあ
る。
現在、酸化物系単結晶は、磁気記録用磁気ヘツ
ド材料のＭo−Ｚoフエライト単結晶、水晶発振素
子、レーザー用YAG単結晶、およびセンサー用
LiNbO3単結晶等、電子工業の分野で多数使われ
ている。従来の単結晶製造法にはチヨクラルスキ
ー法、ブリツジマン法、ベルヌーイ法、フラツク
ス法、水熱合成法、高温高圧反応法等各種の方法
がある。
ド材料のＭo−Ｚoフエライト単結晶、水晶発振素
子、レーザー用YAG単結晶、およびセンサー用
LiNbO3単結晶等、電子工業の分野で多数使われ
ている。従来の単結晶製造法にはチヨクラルスキ
ー法、ブリツジマン法、ベルヌーイ法、フラツク
ス法、水熱合成法、高温高圧反応法等各種の方法
がある。
これらの技術は、単結晶育成に相当な時間がか
かり、かつ得られた単結晶体内部に、組成の偏析
クラツクの発生、インゴツトが一つの単結晶にな
らずに複数個のものになる多結晶化等、良品の歩
留り率が低く、解決されなければならない問題が
多く残されている。
かり、かつ得られた単結晶体内部に、組成の偏析
クラツクの発生、インゴツトが一つの単結晶にな
らずに複数個のものになる多結晶化等、良品の歩
留り率が低く、解決されなければならない問題が
多く残されている。
本発明は、これら従来からある単結晶製造法と
は異なつた単結晶育成法、すなわち気相もしくは
液相から固相を析出させる単結晶育成法ではな
く、固相反応による単結晶育成法を提供しようと
するものである。さらに詳細に述べるならば、所
望の単結晶フエライトと、この単結晶フエライト
と同組成もしくはそれに近い組成であつて、それ
と同じ結晶構造を有する多結晶フエライトとを接
合し、この接合体を熱処理することにより、前記
多結晶フエライトを前記単結晶フエライトと同じ
結晶方位および結晶構造を持つ単結晶に育成する
方法（以後、「接合型単結晶フエライトの製造
法」と記す）において、熱処理工程中に、熱間静
水圧プレス（以後「HIP」と記す）法による1200
〜1400℃、300〜2000Kg／cm2の温度・圧力下での
等方性加圧熱処理工程を含ませることによつて、
組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位を
有する単結晶フエライトを製造できる方法を提供
することを目的とする。
は異なつた単結晶育成法、すなわち気相もしくは
液相から固相を析出させる単結晶育成法ではな
く、固相反応による単結晶育成法を提供しようと
するものである。さらに詳細に述べるならば、所
望の単結晶フエライトと、この単結晶フエライト
と同組成もしくはそれに近い組成であつて、それ
と同じ結晶構造を有する多結晶フエライトとを接
合し、この接合体を熱処理することにより、前記
多結晶フエライトを前記単結晶フエライトと同じ
結晶方位および結晶構造を持つ単結晶に育成する
方法（以後、「接合型単結晶フエライトの製造
法」と記す）において、熱処理工程中に、熱間静
水圧プレス（以後「HIP」と記す）法による1200
〜1400℃、300〜2000Kg／cm2の温度・圧力下での
等方性加圧熱処理工程を含ませることによつて、
組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位を
有する単結晶フエライトを製造できる方法を提供
することを目的とする。
さらに、上記HIP法がその効果をもつとも発揮
し得る方法について検討した結果、単結晶フエラ
イトと多結晶フエライトを接合する工程、すなわ
ち、単結晶フエライトと多結晶フエライトとの接
合界面相互の固相反応を誘起する工程を、一軸性
加圧によるホツトプレス（以下「HP」と記す）
法を用いて行ない、続いて多結晶を単結晶化させ
る熱処理工程を接合熱処理温度より20〜200℃高
い温度でHIP熱処理を用いて行なえばよいことを
見出した。
し得る方法について検討した結果、単結晶フエラ
イトと多結晶フエライトを接合する工程、すなわ
ち、単結晶フエライトと多結晶フエライトとの接
合界面相互の固相反応を誘起する工程を、一軸性
加圧によるホツトプレス（以下「HP」と記す）
法を用いて行ない、続いて多結晶を単結晶化させ
る熱処理工程を接合熱処理温度より20〜200℃高
い温度でHIP熱処理を用いて行なえばよいことを
見出した。
以下、本発明の方法について、図面を用いてさ
らに具体的に説明する。
らに具体的に説明する。
図は本発明で用いる単結晶−多結晶のフエライ
ト接合体を模式的に示し、第１図は熱処理前を、
また第２図は適当な熱処理後の接合体を示したも
のである。図において、Ａ−１は種子に使う単結
晶フエライト、Ａ−２は単結晶化しようとする多
結晶フエライト、Ａ−３は単結晶フエライトＡ−
１と多結晶フエライトＡ−２との接合界面であ
る。また、Ｂ−１は前記Ａ−１と同じ種子単結晶
フエライト、Ｂ−２はまだ単結晶化していない多
結晶フエライト、Ｂ−３は最初、熱処理前接合界
面Ａ−３のあつた位置、Ｂ−４は多結晶フエライ
トから単結晶フエライトに変つた部分（単結晶化
した部分）、Ｂ−５は単結晶化した領域と多結晶
の状態の領域と境界（界面）である。Ｌは接合界
面Ａ−３のあつた位置Ｂ−３から界面Ｂ−５まで
測つた単結晶化した領域の長さである。
ト接合体を模式的に示し、第１図は熱処理前を、
また第２図は適当な熱処理後の接合体を示したも
のである。図において、Ａ−１は種子に使う単結
晶フエライト、Ａ−２は単結晶化しようとする多
結晶フエライト、Ａ−３は単結晶フエライトＡ−
１と多結晶フエライトＡ−２との接合界面であ
る。また、Ｂ−１は前記Ａ−１と同じ種子単結晶
フエライト、Ｂ−２はまだ単結晶化していない多
結晶フエライト、Ｂ−３は最初、熱処理前接合界
面Ａ−３のあつた位置、Ｂ−４は多結晶フエライ
トから単結晶フエライトに変つた部分（単結晶化
した部分）、Ｂ−５は単結晶化した領域と多結晶
の状態の領域と境界（界面）である。Ｌは接合界
面Ａ−３のあつた位置Ｂ−３から界面Ｂ−５まで
測つた単結晶化した領域の長さである。
本発明で用いる多結晶フエライトとしては、一
般に接合界面Ａ−３，Ｂ−５の多結晶側への移動
が平滑に行なわれるように、小粒径で不純物が少
なく、気孔のほとんどないものが望ましい。つま
り、小粒径であればある程、接合界面が多結晶側
へ移動するために受ける駆動力が大きい。また、
異相の析出物や気孔等は、界面が移動するときの
抵抗として働くため、これらが少なければ少ない
程、単結晶化しやすい。単結晶化後の試料として
も、たとえば磁気ヘツド材料として用いる場合に
は、クラツクがなく、気孔等の欠陥が少ないもの
が望ましいことは言うまでもない。
般に接合界面Ａ−３，Ｂ−５の多結晶側への移動
が平滑に行なわれるように、小粒径で不純物が少
なく、気孔のほとんどないものが望ましい。つま
り、小粒径であればある程、接合界面が多結晶側
へ移動するために受ける駆動力が大きい。また、
異相の析出物や気孔等は、界面が移動するときの
抵抗として働くため、これらが少なければ少ない
程、単結晶化しやすい。単結晶化後の試料として
も、たとえば磁気ヘツド材料として用いる場合に
は、クラツクがなく、気孔等の欠陥が少ないもの
が望ましいことは言うまでもない。
本発明者等は、この接合型単結晶フエライトの
製造法において、短時間で、いかに効率よく高品
質の単結晶フエライトを、高歩留率で育成するか
について種々検討した結果、単結晶の接合体を熱
処理する工程に、加圧熱処理をすること、特に等
方性加圧熱処理法を用いることが、高品質単結晶
フエライトの製造法において、いちじるしい効果
のあることを見出した。接合型単結晶フエライト
の製造では、多結晶と単結晶の接合面に用いる面
を鏡面にまで仕上げた後、貼り合わせ、これを適
当な温度で熱処理して固相反応による接合を完全
にし、その後それよりも高い温度で熱処理して、
単結晶化することが考えられる。このとき、接合
熱処理と単結晶化熱処理を単結晶育成に最適な雰
囲気下で行なわなければならない。発明者等は、
このような方法に比較して、熱処理時に加圧熱処
理法を導入することにより、単結晶化速度（単結
晶化距離Ｌ／高温状態保持時間ｔ）がいちじるし
く大きくなることを見出したが、このような加圧
熱処理法の中でもHIP法がクラツクがなく残留気
孔のきわめて少ない高品質の単結晶フエライトを
製造するために、非常に有効であることを新たに
見出したものである。出発材料としての多結晶フ
エライトは、先述のように小粒径で、気孔の少な
いものが必要なため、その製造方法として、粒径
制御が容易で、高密度焼結体が作製しやすいHP
法やHIP法等が用いられる。これらの焼結法で
は、平均結晶粒径が５〜20μｍで、気孔率が0.1
〜0.01％程度の高密度フエライトを製造すること
ができる。しかしながら、これらの方法で作製さ
れた多結晶フエライトを単結晶フエライトととも
に接合体にし、熱処理を行なうと、焼結時圧力に
よつてつぶされて結晶粒内に拡散していたガス
が、加圧されていない状態で加熱されると、高温
のため再度結晶粒界近傍に集合して気孔を形成
し、この気孔が界面移動後も単結晶化部品Ｂ−４
に残留し、単結晶化熱処理後も、気孔の存在する
単結晶フエライトとなる。この気孔は、磁気ヘツ
ド材料としてこの単結晶フエライトを用いた場
合、ヘツドのギヤツプ形成部に存在すると、ヘツ
ド出力の低下、Ｓ／Ｎの減少、磁気テープ摺動に
よる摩耗、および欠け等の原因となる。よつて、
この残留気孔を極力減らすようにしなければなら
ない。発明者等は、この気孔を減らすため、接合
熱処理に続く単結晶化熱処理法について、詳細に
研究した結果、これら熱処理工程として、1200〜
1400℃、300〜2000Kg／cm2の温度・圧力下で等方
性加圧熱処理を行なうことにより、この気孔がほ
とんど完全に除去できるだけでなく、かつ単結晶
化速度もはやめることができることを見出した。
その理由は、HIP法による等方性加圧熱処理法で
は、一般に用いられる圧力が1200〜1400℃で1000
〜2000Kg／cm2と大きく、たとえば、多結晶フエラ
イトをHP法で作製するときの圧力300〜500Kg／
cm2よりはるかに高いため、結晶粒内に拡散してい
たガスの再凝集による気孔の形成を防止でき、か
つそれ以外の原因による気孔や空孔等を圧力でつ
ぶし、高密度化できるためである。よつて少なく
ともHIP法で使用される圧力以上の圧力でHIPす
る必要があり、かつ単結晶化の熱処理温度は、多
結晶フエライトの粒成長する温度が1250〜1400℃
であるため、HIPとしては1250〜1400℃、300〜
2000Kg／cm2の温度圧力で処理することが必要であ
る。なお圧力の上限はコストの点、装置の能力の
点から2000Kg／cm2が上限となる。かつ、この等方
性加圧の利点は、HP法等の一軸性加圧（圧力媒
体は通常固体である）と異なり、圧力媒体がアル
ゴンガスをはじめとする不活性な気体であるた
め、試料全体に実質的に均一に圧力が印加される
ので、圧力が高いにもかかわらず、クラツクの発
生や試料の破壊等が起こりにくく、良質な単結晶
が歩留りよく得られ、かつ加圧効果によつて単結
晶化速度が高められるということである。発明者
等はこのHIP法による等方性加圧熱処理法を、活
用するためには、種々検討した結果、接合熱処理
を接合面に垂直な方向に加圧する一軸性加圧下で
行ない、これによつて接合面全体に固相反応を生
じさせ、単結晶化を接合面全体から誘起させれば
よいことを見出した。そして、単結晶化熱処理
を、接合熱処理温度より20〜200℃高い温度で
HIP法による等方性加圧熱処理を行なうのがもつ
ともよい効果を生むことを見出した。なお、単結
晶化のための温度と接合のための温度との差が20
℃よりも低いと、単結晶化速度が遅く、それが
200℃を超えると、一様な単結晶化が生じなかつ
た。接合熱処理、単結晶化熱処理とも一軸性加圧
のHP法（圧力300Kg／cm2）で行なつた場合と、等
方性加圧のHIP法（圧力1000Kg／cm2）で行なつた
場合、および接合熱処理をHP法で、単結晶化熱
処理をHIP法で行なつた本発明の場合を、接合熱
処理温度1250℃、その処理時間２時間、および単
結晶化熱処理温度1320℃、その処理時間３時間と
して比較検討したところ、全てHP法の場合の単
結晶化速度を100とすると、全てHIP法のそれは
約70であり、HP法とHIP法の組み合わせのもの
では約150であつた。また、全てHIP法を用いた
場合、試料を圧力シールせずにそのままアルゴン
ガス雰囲気下で加圧したので、接合面での固相接
合が接合面全体に行きわたつていず、よつて単結
晶化も局部的にしか生じていなかつた。しかし、
HP法とHIP法との組み合わせた場合には、接合
も完全に行なわれており、単結晶化も接合面全体
で生じていた。しかも、この組み合わせで作製し
た単結晶フエライトには、クラツクも気孔もほと
んどなく、鏡面状に研摩して気孔率を光学的に測
定した結果、気孔率は0.01％以下と、全てHP法
によつて得られた単結晶フエライトの気孔率約
0.1％に比べて約1/10以下であつた。
製造法において、短時間で、いかに効率よく高品
質の単結晶フエライトを、高歩留率で育成するか
について種々検討した結果、単結晶の接合体を熱
処理する工程に、加圧熱処理をすること、特に等
方性加圧熱処理法を用いることが、高品質単結晶
フエライトの製造法において、いちじるしい効果
のあることを見出した。接合型単結晶フエライト
の製造では、多結晶と単結晶の接合面に用いる面
を鏡面にまで仕上げた後、貼り合わせ、これを適
当な温度で熱処理して固相反応による接合を完全
にし、その後それよりも高い温度で熱処理して、
単結晶化することが考えられる。このとき、接合
熱処理と単結晶化熱処理を単結晶育成に最適な雰
囲気下で行なわなければならない。発明者等は、
このような方法に比較して、熱処理時に加圧熱処
理法を導入することにより、単結晶化速度（単結
晶化距離Ｌ／高温状態保持時間ｔ）がいちじるし
く大きくなることを見出したが、このような加圧
熱処理法の中でもHIP法がクラツクがなく残留気
孔のきわめて少ない高品質の単結晶フエライトを
製造するために、非常に有効であることを新たに
見出したものである。出発材料としての多結晶フ
エライトは、先述のように小粒径で、気孔の少な
いものが必要なため、その製造方法として、粒径
制御が容易で、高密度焼結体が作製しやすいHP
法やHIP法等が用いられる。これらの焼結法で
は、平均結晶粒径が５〜20μｍで、気孔率が0.1
〜0.01％程度の高密度フエライトを製造すること
ができる。しかしながら、これらの方法で作製さ
れた多結晶フエライトを単結晶フエライトととも
に接合体にし、熱処理を行なうと、焼結時圧力に
よつてつぶされて結晶粒内に拡散していたガス
が、加圧されていない状態で加熱されると、高温
のため再度結晶粒界近傍に集合して気孔を形成
し、この気孔が界面移動後も単結晶化部品Ｂ−４
に残留し、単結晶化熱処理後も、気孔の存在する
単結晶フエライトとなる。この気孔は、磁気ヘツ
ド材料としてこの単結晶フエライトを用いた場
合、ヘツドのギヤツプ形成部に存在すると、ヘツ
ド出力の低下、Ｓ／Ｎの減少、磁気テープ摺動に
よる摩耗、および欠け等の原因となる。よつて、
この残留気孔を極力減らすようにしなければなら
ない。発明者等は、この気孔を減らすため、接合
熱処理に続く単結晶化熱処理法について、詳細に
研究した結果、これら熱処理工程として、1200〜
1400℃、300〜2000Kg／cm2の温度・圧力下で等方
性加圧熱処理を行なうことにより、この気孔がほ
とんど完全に除去できるだけでなく、かつ単結晶
化速度もはやめることができることを見出した。
その理由は、HIP法による等方性加圧熱処理法で
は、一般に用いられる圧力が1200〜1400℃で1000
〜2000Kg／cm2と大きく、たとえば、多結晶フエラ
イトをHP法で作製するときの圧力300〜500Kg／
cm2よりはるかに高いため、結晶粒内に拡散してい
たガスの再凝集による気孔の形成を防止でき、か
つそれ以外の原因による気孔や空孔等を圧力でつ
ぶし、高密度化できるためである。よつて少なく
ともHIP法で使用される圧力以上の圧力でHIPす
る必要があり、かつ単結晶化の熱処理温度は、多
結晶フエライトの粒成長する温度が1250〜1400℃
であるため、HIPとしては1250〜1400℃、300〜
2000Kg／cm2の温度圧力で処理することが必要であ
る。なお圧力の上限はコストの点、装置の能力の
点から2000Kg／cm2が上限となる。かつ、この等方
性加圧の利点は、HP法等の一軸性加圧（圧力媒
体は通常固体である）と異なり、圧力媒体がアル
ゴンガスをはじめとする不活性な気体であるた
め、試料全体に実質的に均一に圧力が印加される
ので、圧力が高いにもかかわらず、クラツクの発
生や試料の破壊等が起こりにくく、良質な単結晶
が歩留りよく得られ、かつ加圧効果によつて単結
晶化速度が高められるということである。発明者
等はこのHIP法による等方性加圧熱処理法を、活
用するためには、種々検討した結果、接合熱処理
を接合面に垂直な方向に加圧する一軸性加圧下で
行ない、これによつて接合面全体に固相反応を生
じさせ、単結晶化を接合面全体から誘起させれば
よいことを見出した。そして、単結晶化熱処理
を、接合熱処理温度より20〜200℃高い温度で
HIP法による等方性加圧熱処理を行なうのがもつ
ともよい効果を生むことを見出した。なお、単結
晶化のための温度と接合のための温度との差が20
℃よりも低いと、単結晶化速度が遅く、それが
200℃を超えると、一様な単結晶化が生じなかつ
た。接合熱処理、単結晶化熱処理とも一軸性加圧
のHP法（圧力300Kg／cm2）で行なつた場合と、等
方性加圧のHIP法（圧力1000Kg／cm2）で行なつた
場合、および接合熱処理をHP法で、単結晶化熱
処理をHIP法で行なつた本発明の場合を、接合熱
処理温度1250℃、その処理時間２時間、および単
結晶化熱処理温度1320℃、その処理時間３時間と
して比較検討したところ、全てHP法の場合の単
結晶化速度を100とすると、全てHIP法のそれは
約70であり、HP法とHIP法の組み合わせのもの
では約150であつた。また、全てHIP法を用いた
場合、試料を圧力シールせずにそのままアルゴン
ガス雰囲気下で加圧したので、接合面での固相接
合が接合面全体に行きわたつていず、よつて単結
晶化も局部的にしか生じていなかつた。しかし、
HP法とHIP法との組み合わせた場合には、接合
も完全に行なわれており、単結晶化も接合面全体
で生じていた。しかも、この組み合わせで作製し
た単結晶フエライトには、クラツクも気孔もほと
んどなく、鏡面状に研摩して気孔率を光学的に測
定した結果、気孔率は0.01％以下と、全てHP法
によつて得られた単結晶フエライトの気孔率約
0.1％に比べて約1/10以下であつた。
なお、本発明の製造法はＭo−Ｚoフエライト、
Ｎi−Ｚoフエライト、等の立方晶フエライトをは
じめその他の六方晶系フエライトの単結晶の育成
に適用できるものである。
Ｎi−Ｚoフエライト、等の立方晶フエライトをは
じめその他の六方晶系フエライトの単結晶の育成
に適用できるものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
52モル％Fe2O3、32モル％ＭoＯ、16モル％Ｚo
Ｏの組成の多結晶フエライトを、HP法（温度
1270℃、圧力300Kg／cm2、処理時間３時間）で作
製した。その気孔率は0.01％、平均結晶粒径は20
μｍである。これを30×20×15mm３の寸法の直方
体に切断した。一方同じ組成比を持つブリツジマ
ン法で作製した単結晶フエライトを厚さ1.5〜2.0
mmで30×20mm2の面が（100）面になるように切断
した。
Ｏの組成の多結晶フエライトを、HP法（温度
1270℃、圧力300Kg／cm2、処理時間３時間）で作
製した。その気孔率は0.01％、平均結晶粒径は20
μｍである。これを30×20×15mm３の寸法の直方
体に切断した。一方同じ組成比を持つブリツジマ
ン法で作製した単結晶フエライトを厚さ1.5〜2.0
mmで30×20mm2の面が（100）面になるように切断
した。
多結晶フエライト、単結晶フエライトとも、30
×20mm2の接合面をSiC砥粒（2000メツシユ、4000
メツシユ）でラツプし、その後、粒径30μｍのダ
イヤモンドで鏡面ラツプした。清浄にした双方の
接合面に希硝酸を塗布した後、相互に貼り合わせ
て接合体となし、これをアルミナ粉末に包んで型
材の中に入れ、窒素ガスを流した雰囲気中で接合
面に垂直な方向に加圧してホツトプレスした（温
度1250℃、圧力30Kg／cm2、処理時間30分）。ホツ
トプレス後、接合体を、アルゴンガスを圧力媒体
とするHIP炉に入れ、接合熱処理温度より70℃高
い温度1320℃で圧力1000Kg／cm2を３時間印加して
熱処理した。得られた試料の中央部を接合面と垂
直な方向にダイヤモンドカツターで切断し、その
切断面を前述と同様にして鏡面ラツプした後、濃
塩酸でエツチングし、第２図に示した単結晶化距
離Ｌを測定した。比較のため、窒素ガス雰囲気中
においてまず1250℃、30Kg／cm2で30分間HP処理
し、さらに1320℃、100Kg／cm2で３時間HP処理し
て単結晶化させたフエライトと、1250℃、800
Kg／cm2で30分間HIP処理し、さらに1320℃、1000
Kg／cm2で３時間HIP処理して単結晶化させたフエ
ライトとについて、その単結晶化距離Ｌを測定し
た。本発明の方法による単結晶フエライトではＬ
＝12mmでHP法のみによる単結晶フエライトのＬ
＝８mm、ならびにHIP法のみによる単結晶フエラ
イトのＬ＝５mmに比べて大きな値を示した。な
お、HIP法のみによれば、一部接合が不十分で単
結晶化が生じていない部分もあつた。鏡面に仕上
げた試料を光学顕微鏡で気孔率を観察した結果、
本発明の方法によるものでは、気孔率は0.01％以
下であるのに対し、HP法のみによるものでは約
0.1％で、若干クラツクも認められた。また、
HIP法のみによるものでは気孔率が0.01％以下で
あつた。本発明によるＭo−Ｚoフエライトの単結
晶化した部分の磁気特性を測定すると、本発明に
よるものは種子の単結晶フエライトと同じ透磁率
（周波数1KHzで約8000）と保磁力Hc（約
0.05Oe）を有していたが、HP法のみによるもの
では保持力にばらつきがあり、またHIP処理のみ
によるものは、本発明によるものと同じ保磁力Ｈ
cを有していた。
×20mm2の接合面をSiC砥粒（2000メツシユ、4000
メツシユ）でラツプし、その後、粒径30μｍのダ
イヤモンドで鏡面ラツプした。清浄にした双方の
接合面に希硝酸を塗布した後、相互に貼り合わせ
て接合体となし、これをアルミナ粉末に包んで型
材の中に入れ、窒素ガスを流した雰囲気中で接合
面に垂直な方向に加圧してホツトプレスした（温
度1250℃、圧力30Kg／cm2、処理時間30分）。ホツ
トプレス後、接合体を、アルゴンガスを圧力媒体
とするHIP炉に入れ、接合熱処理温度より70℃高
い温度1320℃で圧力1000Kg／cm2を３時間印加して
熱処理した。得られた試料の中央部を接合面と垂
直な方向にダイヤモンドカツターで切断し、その
切断面を前述と同様にして鏡面ラツプした後、濃
塩酸でエツチングし、第２図に示した単結晶化距
離Ｌを測定した。比較のため、窒素ガス雰囲気中
においてまず1250℃、30Kg／cm2で30分間HP処理
し、さらに1320℃、100Kg／cm2で３時間HP処理し
て単結晶化させたフエライトと、1250℃、800
Kg／cm2で30分間HIP処理し、さらに1320℃、1000
Kg／cm2で３時間HIP処理して単結晶化させたフエ
ライトとについて、その単結晶化距離Ｌを測定し
た。本発明の方法による単結晶フエライトではＬ
＝12mmでHP法のみによる単結晶フエライトのＬ
＝８mm、ならびにHIP法のみによる単結晶フエラ
イトのＬ＝５mmに比べて大きな値を示した。な
お、HIP法のみによれば、一部接合が不十分で単
結晶化が生じていない部分もあつた。鏡面に仕上
げた試料を光学顕微鏡で気孔率を観察した結果、
本発明の方法によるものでは、気孔率は0.01％以
下であるのに対し、HP法のみによるものでは約
0.1％で、若干クラツクも認められた。また、
HIP法のみによるものでは気孔率が0.01％以下で
あつた。本発明によるＭo−Ｚoフエライトの単結
晶化した部分の磁気特性を測定すると、本発明に
よるものは種子の単結晶フエライトと同じ透磁率
（周波数1KHzで約8000）と保磁力Hc（約
0.05Oe）を有していたが、HP法のみによるもの
では保持力にばらつきがあり、またHIP処理のみ
によるものは、本発明によるものと同じ保磁力Ｈ
cを有していた。
以上のように、本発明の方法によれば、良質な
単結晶フエライトを歩留りよく量産することがで
きる。
単結晶フエライトを歩留りよく量産することがで
きる。
第１図および第２図は本発明の単結晶フエライ
トの製造法を説明するための図である。 Ａ−１……種子となる単結晶フエライト、Ａ−
２……多結晶フエライト、Ａ−３……接合界面、
Ｂ−１……種子単結晶フエライト、Ｂ−２……多
結晶フエライト、Ｂ−４……単結晶化した部分。
トの製造法を説明するための図である。 Ａ−１……種子となる単結晶フエライト、Ａ−
２……多結晶フエライト、Ａ−３……接合界面、
Ｂ−１……種子単結晶フエライト、Ｂ−２……多
結晶フエライト、Ｂ−４……単結晶化した部分。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 単結晶フエライトと、この単結晶と同組成も
しくはそれに近い組成で、かつ同じ結晶構造を有
する多結晶フエライトとを接合し、この接合体を
熱間静水圧プレス法により1200℃〜1400℃の温
度、300〜2000Kg／cm2の圧力下で等方性加圧熱処
理することを特徴とする単結晶フエライトの製造
法。 ２ 単結晶フエライトと多結晶フエライトとの接
合をホツトプレス法により行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の単結晶フエライト
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57133452A JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57133452A JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926992A JPS5926992A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS6215518B2 true JPS6215518B2 (ja) | 1987-04-08 |
Family
ID=15105106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57133452A Granted JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926992A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241797A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-23 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フェライト体の製造法 |
| JPS62216987A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
| JPS63203367A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-23 | Fujitsu Ltd | カラ−印字制御方式 |
| JPS63300775A (ja) * | 1987-06-01 | 1988-12-07 | 今吉 畩敏 | 災害時脱出路誘導方法及び装置並びにその器具 |
| JP3343014B2 (ja) * | 1996-01-08 | 2002-11-11 | 株式会社東芝 | 酸化物単結晶の製造方法 |
| US6126741A (en) * | 1998-12-07 | 2000-10-03 | General Electric Company | Polycrystalline carbon conversion |
-
1982
- 1982-07-29 JP JP57133452A patent/JPS5926992A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5926992A (ja) | 1984-02-13 |
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