JPS5926992A - 単結晶フエライトの製造法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造法Info
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- JPS5926992A JPS5926992A JP57133452A JP13345282A JPS5926992A JP S5926992 A JPS5926992 A JP S5926992A JP 57133452 A JP57133452 A JP 57133452A JP 13345282 A JP13345282 A JP 13345282A JP S5926992 A JPS5926992 A JP S5926992A
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- Japan
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- ferrite
- single crystal
- heat treatment
- crystal
- polycrystalline
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶フェライトの製造法に関するもので、
その目的は、従来の単結晶フェライトの製造法に比べて
組成偏析が少なく、均質でｒｔｉ制御された結晶方位を
有する単結晶フェライトを、高歩留シで多量に生産する
方法を提供することにある。
その目的は、従来の単結晶フェライトの製造法に比べて
組成偏析が少なく、均質でｒｔｉ制御された結晶方位を
有する単結晶フェライトを、高歩留シで多量に生産する
方法を提供することにある。
現在、酸化物系単結晶は、磁気記録用磁気ヘッド材料の
Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶、水晶発振素子、レーザー
用ＹＡＣｉ単結晶、およびセンサー用Ｌ Ｉ Ｎ ｂ
Ｏ３単結晶等、電子工業の分野で多数使われている。従
来の単結晶製造法にはチョクラルスキー法、ブリッジマ
ン法、ベルヌーイ法、フラックス法、水熱合成法、高温
高圧反応法等各種の方法がある。
Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶、水晶発振素子、レーザー
用ＹＡＣｉ単結晶、およびセンサー用Ｌ Ｉ Ｎ ｂ
Ｏ３単結晶等、電子工業の分野で多数使われている。従
来の単結晶製造法にはチョクラルスキー法、ブリッジマ
ン法、ベルヌーイ法、フラックス法、水熱合成法、高温
高圧反応法等各種の方法がある。
これらの技術は、単結晶育成に相当な時間ががかり、か
つ得られた単結晶体内部に、組成の偏析クラックの発生
、インゴットが一つの単結晶にならずに腹数個のものに
なる多結晶化等、良品の歩留り率か低く、解決されなけ
れはならない問題が多く残されている。
つ得られた単結晶体内部に、組成の偏析クラックの発生
、インゴットが一つの単結晶にならずに腹数個のものに
なる多結晶化等、良品の歩留り率か低く、解決されなけ
れはならない問題が多く残されている。
本発明は、これら従来からある単結晶製造法とは異なっ
た単結晶育成法、すなわち気相もしくは液相から同相を
析出させる単結晶育成法ではなく、固相反応による単結
晶育成法を提供しようとするものである。さらに詳細に
述へるならは、所望の単結晶フェライトと、この単結晶
フェライトと同組成もしくはそれに近い組成であって、
それと同じ結晶構造を有する多結晶フェライトとを接合
し、この接合体を熱処理することにより、前記多結晶フ
ェライトを前記単結晶フェライトと同じ結晶方位および
結晶構造を持つ単結晶に育成する方法（以後、「接合型
単結晶フェライトの製造法」と記ず）において、熱処理
工程中に、熱間静水圧プレス（以後ｒＨＩＰｊと記す）
法による等方円劫ｎ圧熱処理工程を含ませることによっ
て、組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位を有
する単結晶フェライト÷髪☆÷を製造できる方法を提供
することを目的とする。
た単結晶育成法、すなわち気相もしくは液相から同相を
析出させる単結晶育成法ではなく、固相反応による単結
晶育成法を提供しようとするものである。さらに詳細に
述へるならは、所望の単結晶フェライトと、この単結晶
フェライトと同組成もしくはそれに近い組成であって、
それと同じ結晶構造を有する多結晶フェライトとを接合
し、この接合体を熱処理することにより、前記多結晶フ
ェライトを前記単結晶フェライトと同じ結晶方位および
結晶構造を持つ単結晶に育成する方法（以後、「接合型
単結晶フェライトの製造法」と記ず）において、熱処理
工程中に、熱間静水圧プレス（以後ｒＨＩＰｊと記す）
法による等方円劫ｎ圧熱処理工程を含ませることによっ
て、組成偏析が少なく、均質で制御された結晶方位を有
する単結晶フェライト÷髪☆÷を製造できる方法を提供
することを目的とする。
挿し得る方法について検討した結果、単結晶フコ−ライ
トと多結晶フェライトを接合する工程、すなわち、単結
晶フェライトと多結晶フェライトとの接合界面相互の固
相反応を誘起する工程を、−軸性加圧によるホットプレ
ス（以下ｒＨＰＪと記す）法を用いて行ない、続いて多
結晶を単結晶化させる熱処理工程を接合熱処理温度より
２０〜２００°Ｃ高い温度でＨＩＰ熱処理を用いて行な
えばよいことを見出した。
トと多結晶フェライトを接合する工程、すなわち、単結
晶フェライトと多結晶フェライトとの接合界面相互の固
相反応を誘起する工程を、−軸性加圧によるホットプレ
ス（以下ｒＨＰＪと記す）法を用いて行ない、続いて多
結晶を単結晶化させる熱処理工程を接合熱処理温度より
２０〜２００°Ｃ高い温度でＨＩＰ熱処理を用いて行な
えばよいことを見出した。
以下、本発明の方法について、図面を用いてさらに具体
的に説明する。
的に説明する。
図は本発明で用いる単結晶−多結晶のフェライト接合体
を模式的に示し、第１図は熱処理前を、また第２図は適
当な熱処理後の接合体を示しだものである。図において
、Ａ−１は種子に使う単結晶フェライト、Ａ−２は単結
晶化しようとする多結晶フェライト、Ａ−３は単結晶フ
ェライトＡ−１と多結晶フェライトＡ−’２との接合界
面である。
を模式的に示し、第１図は熱処理前を、また第２図は適
当な熱処理後の接合体を示しだものである。図において
、Ａ−１は種子に使う単結晶フェライト、Ａ−２は単結
晶化しようとする多結晶フェライト、Ａ−３は単結晶フ
ェライトＡ−１と多結晶フェライトＡ−’２との接合界
面である。
ま／こ、Ｂ−１は前記Ａ−１と同じ種子単結晶フェライ
ト、Ｂ−２ばま゛だ単結晶化していない多結晶フェライ
ト、Ｂ−３は着初、熱処理前接合界面へ−３のあった位
置、Ｂ−４は多結晶フェライトから単結晶フェライトに
変った部分（単結晶化した部分）、Ｂ−６は単結晶化し
た領域と多結晶の状態の領域と境界（界面）である。Ｌ
は接合界面Ａ−３のあった位置Ｂ−３から界面Ｂ−５１
で測った単結晶化した領域の長さである。
ト、Ｂ−２ばま゛だ単結晶化していない多結晶フェライ
ト、Ｂ−３は着初、熱処理前接合界面へ−３のあった位
置、Ｂ−４は多結晶フェライトから単結晶フェライトに
変った部分（単結晶化した部分）、Ｂ−６は単結晶化し
た領域と多結晶の状態の領域と境界（界面）である。Ｌ
は接合界面Ａ−３のあった位置Ｂ−３から界面Ｂ−５１
で測った単結晶化した領域の長さである。
本発明で用いる多結晶フェライトとじては、一般に接合
界１ｆｉ（Ａ−３、Ｂ−５）の多結晶側への移動が平滑
に行なわれるように、小粒径で不純物が少なく、気孔の
ほとんどないものが望ましい。
界１ｆｉ（Ａ−３、Ｂ−５）の多結晶側への移動が平滑
に行なわれるように、小粒径で不純物が少なく、気孔の
ほとんどないものが望ましい。
つまり、小粒径であればある程、接合界面が多結晶側へ
移動するために受ける、駆動力が大きい。寸だ、異相の
析出物や気孔等は、界面が移動するときの抵抗として働
くため、これらか少なければ少ない程、単結晶化しやす
い。単結晶化後の試料としても、たとえば磁気ヘッド材
料として用いる場合には、クラックがなく、気孔等の欠
陥が少ないものがＴ１しいことは言うまでもない。
移動するために受ける、駆動力が大きい。寸だ、異相の
析出物や気孔等は、界面が移動するときの抵抗として働
くため、これらか少なければ少ない程、単結晶化しやす
い。単結晶化後の試料としても、たとえば磁気ヘッド材
料として用いる場合には、クラックがなく、気孔等の欠
陥が少ないものがＴ１しいことは言うまでもない。
本発明者等は、この接合型単結晶フェライトの製造法に
おいて、短時間て、いかに効率よく高品質の単結晶フェ
ライトを、高歩留率で育成するかについて種々検討した
結果、単結晶の接合体を熱処理する工程に、加圧熱処理
をすること、特に等方性加圧熱処理法を用いることか、
高品質単結晶フェライトの製造法において、いちじるし
い効果のあることを見出した。接合型単結晶フェライト
の製造では、多結晶と単結晶の接合面に用いる面を鏡面
にまで仕−１−げた後、貼り合わせ、これを適当な温度
で熱処理して同相反応による接合を完全にし、その後そ
れよりも高い温度で熱処理して、単結晶化することが考
えられる。このとき、接合熱処理と単結晶化熱処理を単
結晶育成に最適な雰囲気下で行なわれなければならない
。発明者等は、このような方法に比較して、熱処理時に
加圧熱処理法を導入することにより、単結晶化速度（単
結晶化距離Ｌ／高高温状態持持時間）がいちじるしく大
きくなることを見出したが、このような加圧熱処理法の
中でもＨＩＰ法がクラックがなく残留気孔のきわめて少
ない高品質の単結晶フェライトを製造するだめに、非常
に有効であることを新たに見出しだものである。出発材
料としての多結晶フェライトは、先述のように小粒径で
、気孔の少ないものが必要なため、その製造方法として
、粒径制御が容易で、高密度焼結体が作製しやすいＨＰ
法やＨＩＰ法等が用いられる。これらの焼結法では、平
均結晶粒径が５〜２０１１ｍで、気孔率が０．１〜○０
１％程度の高札′度フェライトを製造することができる
。
おいて、短時間て、いかに効率よく高品質の単結晶フェ
ライトを、高歩留率で育成するかについて種々検討した
結果、単結晶の接合体を熱処理する工程に、加圧熱処理
をすること、特に等方性加圧熱処理法を用いることか、
高品質単結晶フェライトの製造法において、いちじるし
い効果のあることを見出した。接合型単結晶フェライト
の製造では、多結晶と単結晶の接合面に用いる面を鏡面
にまで仕−１−げた後、貼り合わせ、これを適当な温度
で熱処理して同相反応による接合を完全にし、その後そ
れよりも高い温度で熱処理して、単結晶化することが考
えられる。このとき、接合熱処理と単結晶化熱処理を単
結晶育成に最適な雰囲気下で行なわれなければならない
。発明者等は、このような方法に比較して、熱処理時に
加圧熱処理法を導入することにより、単結晶化速度（単
結晶化距離Ｌ／高高温状態持持時間）がいちじるしく大
きくなることを見出したが、このような加圧熱処理法の
中でもＨＩＰ法がクラックがなく残留気孔のきわめて少
ない高品質の単結晶フェライトを製造するだめに、非常
に有効であることを新たに見出しだものである。出発材
料としての多結晶フェライトは、先述のように小粒径で
、気孔の少ないものが必要なため、その製造方法として
、粒径制御が容易で、高密度焼結体が作製しやすいＨＰ
法やＨＩＰ法等が用いられる。これらの焼結法では、平
均結晶粒径が５〜２０１１ｍで、気孔率が０．１〜○０
１％程度の高札′度フェライトを製造することができる
。
しかしながら、これらの方法で作製された多結晶フェラ
イトを単結晶フェライトとともに接合体にし、熱処理を
行なうと、焼結時用カによってつぶされて結晶粒内に拡
散していたガスが、加圧されていない状態で加熱される
と、高温のため再度結晶粒界近傍に集合して気孔を形成
し、この気孔が界面移動後も単結晶化部分Ｂ−４に残留
し、単結晶化熱処理後も、気孔の存在する単結晶フェラ
イトとなる。この気孔は、磁気ヘット材月としてこの単
結晶フェライトを用いた場合、ヘットのキャップ形成部
に存在すると１、ヘッド出力の低下、Ｓ／Ｎの減少、磁
気−テープ摺動による摩耗、および欠は等の原因となる
。よって、この残留気孔を極力減らすようにしなければ
ならない。発明者等は、この気孔を減らすため、接合熱
処理に続く７単結晶化熱処理法について、詳細に研死し
た結果、これら熱処理工程の一部として等方性加圧熱処
理を行なうことにより、この気孔がほとんど完全に除去
できるだけでなく、かつ単結晶化速度もばやめることか
できることを見出しだ。その理由ｄ１、ＨＩＰ法による
等方性加圧熱処理法では圧力が１２ｏＯ〜１４０ｏ′Ｃ
で１０００〜２ ｏｏｏｌ＜９． ／ ｃｎｆと大きく
、たとえば、多結晶フェライトをＨＰ法で作製するとき
の圧力３００〜５００ ｃｎｉよりはるかに高いため、
結晶粒内に拡散していたガスの再凝集による気孔の形成
を防止でき、かつそれ以外の原因による気孔や空孔等を
圧力でつぶし、高密度化できるためである。かつ、この
等方性加圧の利点は、ＨＰ法等の一軸性加圧（圧力媒体
は通常固体である）と異なり、圧力媒体がアルゴンガス
をはじめとする不活性な気体であるため、試別全体に実
質的に均一に圧力が印加されるので、圧力が高いにもか
かわらず、クラックの発生や試料の破壊等が起こりにく
く、良質な単結晶が歩留りよく得られ、かつ加圧効果に
よって単結晶化速度が高められるということである。発
明者等はこのＨＩＰ法による等方性加圧熱処理法を、活
用するためには、種々 揺検削した結果、接合熱処理を接合面に垂直な方向に力
１１圧する一軸性加圧下で行ない、これによって接合面
全体に固相反応を生じさせ、単結晶化を接合面全体から
誘起させればよいことを見出した。
イトを単結晶フェライトとともに接合体にし、熱処理を
行なうと、焼結時用カによってつぶされて結晶粒内に拡
散していたガスが、加圧されていない状態で加熱される
と、高温のため再度結晶粒界近傍に集合して気孔を形成
し、この気孔が界面移動後も単結晶化部分Ｂ−４に残留
し、単結晶化熱処理後も、気孔の存在する単結晶フェラ
イトとなる。この気孔は、磁気ヘット材月としてこの単
結晶フェライトを用いた場合、ヘットのキャップ形成部
に存在すると１、ヘッド出力の低下、Ｓ／Ｎの減少、磁
気−テープ摺動による摩耗、および欠は等の原因となる
。よって、この残留気孔を極力減らすようにしなければ
ならない。発明者等は、この気孔を減らすため、接合熱
処理に続く７単結晶化熱処理法について、詳細に研死し
た結果、これら熱処理工程の一部として等方性加圧熱処
理を行なうことにより、この気孔がほとんど完全に除去
できるだけでなく、かつ単結晶化速度もばやめることか
できることを見出しだ。その理由ｄ１、ＨＩＰ法による
等方性加圧熱処理法では圧力が１２ｏＯ〜１４０ｏ′Ｃ
で１０００〜２ ｏｏｏｌ＜９． ／ ｃｎｆと大きく
、たとえば、多結晶フェライトをＨＰ法で作製するとき
の圧力３００〜５００ ｃｎｉよりはるかに高いため、
結晶粒内に拡散していたガスの再凝集による気孔の形成
を防止でき、かつそれ以外の原因による気孔や空孔等を
圧力でつぶし、高密度化できるためである。かつ、この
等方性加圧の利点は、ＨＰ法等の一軸性加圧（圧力媒体
は通常固体である）と異なり、圧力媒体がアルゴンガス
をはじめとする不活性な気体であるため、試別全体に実
質的に均一に圧力が印加されるので、圧力が高いにもか
かわらず、クラックの発生や試料の破壊等が起こりにく
く、良質な単結晶が歩留りよく得られ、かつ加圧効果に
よって単結晶化速度が高められるということである。発
明者等はこのＨＩＰ法による等方性加圧熱処理法を、活
用するためには、種々 揺検削した結果、接合熱処理を接合面に垂直な方向に力
１１圧する一軸性加圧下で行ない、これによって接合面
全体に固相反応を生じさせ、単結晶化を接合面全体から
誘起させればよいことを見出した。
そして、単結晶化熱処理を、接合熱処理温度より２０〜
２Ｑ○°Ｃ高い温度でＨＩＰ法による等方性加圧熱処理
を行なうのがもっともよい効果を生むことを見出しだ。
２Ｑ○°Ｃ高い温度でＨＩＰ法による等方性加圧熱処理
を行なうのがもっともよい効果を生むことを見出しだ。
なお、単結晶化のだめの温度と接合のだめの温度との差
が２０’Ｃよりも低いと、塵 単結晶化速度が遅く、それが２ｏＯ°Ｃをかえると、一
様な単結晶化が生じなかった。接合熱処理、単結晶化熱
処理とも一軸性加圧のＨＰ法（圧力３００Ｋｇ ／ ｃ
ｎｆ ）で行なった場合と、等方性加圧のＨＩＰ法（圧
力１０１００ｏ ／ｃｎｉ ）で行なった場合、および
接合熱処理をＨＰ法で、単結晶化熱処理をＨＩＰ法で行
なった本発明の場合を、接合熱処理温度１２５０’Ｃ１
その処理時間２時間、および単結晶化熱処理温度１３２
０’Ｃ、その処理時間３時間として比較検討したところ
、全てＨＰ法の場合の単結晶化速度を１００とすると、
全てＨＩＰ法のそれは約７０であり、ＨＰ法とＨＩＰ法
の組み合わせのものでは約１５０であった。まだ、全て
ＨＩＰ法を用いた場合、試料を圧力シールせすにその１
まアルコンガス雰囲気下で加圧したので、接合面での同
相接合が接合面全体に行きわたっていす、よって単結晶
化も局部的にしか生じていなかった。
が２０’Ｃよりも低いと、塵 単結晶化速度が遅く、それが２ｏＯ°Ｃをかえると、一
様な単結晶化が生じなかった。接合熱処理、単結晶化熱
処理とも一軸性加圧のＨＰ法（圧力３００Ｋｇ ／ ｃ
ｎｆ ）で行なった場合と、等方性加圧のＨＩＰ法（圧
力１０１００ｏ ／ｃｎｉ ）で行なった場合、および
接合熱処理をＨＰ法で、単結晶化熱処理をＨＩＰ法で行
なった本発明の場合を、接合熱処理温度１２５０’Ｃ１
その処理時間２時間、および単結晶化熱処理温度１３２
０’Ｃ、その処理時間３時間として比較検討したところ
、全てＨＰ法の場合の単結晶化速度を１００とすると、
全てＨＩＰ法のそれは約７０であり、ＨＰ法とＨＩＰ法
の組み合わせのものでは約１５０であった。まだ、全て
ＨＩＰ法を用いた場合、試料を圧力シールせすにその１
まアルコンガス雰囲気下で加圧したので、接合面での同
相接合が接合面全体に行きわたっていす、よって単結晶
化も局部的にしか生じていなかった。
しかし、ＨＰ法とＨＩＰ法との組み合わせた場合には、
接合も完全に行なわれており、単結晶化も接合面全体で
生していた。しかも、この組み合わせで作製した単結晶
フェライトには、クラックも気孔もほとんどなく、鏡面
状に研摩して気孔率を光学的に測定した結果、気孔率は
０．０１係以下と、全てＨＰ法によって得られた単結晶
フェライトの気孔率約０．１％に比べて約１／１０以下
であった。
接合も完全に行なわれており、単結晶化も接合面全体で
生していた。しかも、この組み合わせで作製した単結晶
フェライトには、クラックも気孔もほとんどなく、鏡面
状に研摩して気孔率を光学的に測定した結果、気孔率は
０．０１係以下と、全てＨＰ法によって得られた単結晶
フェライトの気孔率約０．１％に比べて約１／１０以下
であった。
なお、本発明の製造法は１ｖｉｎ−Ｚｎフェライト、Ｎ
ｉ Ｚｎフェライト、等の立方晶フェライトをはしめ
その他の六方晶系フェライトの単結晶の育成に適用でき
るものである。
ｉ Ｚｎフェライト、等の立方晶フェライトをはしめ
その他の六方晶系フェライトの単結晶の育成に適用でき
るものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
５２モル％Ｆ ｅ ２０３，３２モル％Ｍｎ０．１６モ
ル％Ｚｎ○の組成の多結晶フェライトを、ＨＰ法（温度
１２７０°Ｃ１圧力３ｏｏＫ９／Ｃ〃ｆ、処理時間３時
間）で作製した。その気孔率は０．０１係、平均結晶粒
径は２０μｍである。これを３０Ｘ２０Ｘ１５ｍｍ’の
寸法の直方体に切断した。−ブｊ１司し組ｊ戊１ヒを」
寺つブリッジマン法で作製した単結晶フェライトを厚さ
１．５−２．０ｍｍで３０ Ｘ ２０ ｍｍ２の１苗力
ｒ（１００）面になるように切断した。
ル％Ｚｎ○の組成の多結晶フェライトを、ＨＰ法（温度
１２７０°Ｃ１圧力３ｏｏＫ９／Ｃ〃ｆ、処理時間３時
間）で作製した。その気孔率は０．０１係、平均結晶粒
径は２０μｍである。これを３０Ｘ２０Ｘ１５ｍｍ’の
寸法の直方体に切断した。−ブｊ１司し組ｊ戊１ヒを」
寺つブリッジマン法で作製した単結晶フェライトを厚さ
１．５−２．０ｍｍで３０ Ｘ ２０ ｍｍ２の１苗力
ｒ（１００）面になるように切断した。
多結晶フェライト、単結晶フェライトとも、３ （）
ｘ ２０ｍｍ２の接合面をＳｉＣ砥粒（２０００メツ／
−１４０００メツ／−）でラップ゛し、その後、粒径３
μｍのダイヤモンドで鏡面ラップしブ乙。ｆｆ？ Ｅ”
にした双方の接合面に希硝酸を塗布した後、４目互に貼
り合わせて接合体となし、これをアルミナ粉末に包んで
型材の中に入れ、窒素ガスを流した雰囲気中で接合面に
垂直な方向に７Ｊｔｌ圧して月二ノトフ。
ｘ ２０ｍｍ２の接合面をＳｉＣ砥粒（２０００メツ／
−１４０００メツ／−）でラップ゛し、その後、粒径３
μｍのダイヤモンドで鏡面ラップしブ乙。ｆｆ？ Ｅ”
にした双方の接合面に希硝酸を塗布した後、４目互に貼
り合わせて接合体となし、これをアルミナ粉末に包んで
型材の中に入れ、窒素ガスを流した雰囲気中で接合面に
垂直な方向に７Ｊｔｌ圧して月二ノトフ。
ｖ −ｙ、 シタ（’ｍｒ度１２５０’Ｃ１圧’ｊＪ
３０ Ｋ９． ／ｃｎｆ 、処理時間３０分）。ホノト
フ”レス後、接合体を、アノ［・ボンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ炉に入れ、接合熱処理温度より７０°Ｃ高い
温度１３２０’Ｃで圧力１０００にり／ｃｎｆを３時間
印加して熱処理した。Ｋｎられた試料の中央部を接合面
と垂直なブ５向に夕゛イヤモンドカッターで切断し、そ
の切断１酊を＝＋＋述と１台］様にして鏡面ラップした
後、濃塩酸でエツチングし、第２図に示した単結晶化距
離りを測定した。
３０ Ｋ９． ／ｃｎｆ 、処理時間３０分）。ホノト
フ”レス後、接合体を、アノ［・ボンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ炉に入れ、接合熱処理温度より７０°Ｃ高い
温度１３２０’Ｃで圧力１０００にり／ｃｎｆを３時間
印加して熱処理した。Ｋｎられた試料の中央部を接合面
と垂直なブ５向に夕゛イヤモンドカッターで切断し、そ
の切断１酊を＝＋＋述と１台］様にして鏡面ラップした
後、濃塩酸でエツチングし、第２図に示した単結晶化距
離りを測定した。
比較のため、窒素ガス雰囲気中においてまず１２５０°
Ｃ１３０Ｋｆｊ ／ ｃｎｆで３ｏ分間ＨＰ処理し、さ
らに１３２０°Ｃ、１００Ｋ９ ／ ｃｙＡで３時間Ｈ
Ｐ処理して単結晶化させたフェライトと、１２５０°Ｃ
１８００Ｋｙ／ｃｒｌで３Ｑ分間ＨＩＰ処理し、さらに
１３２０’Ｃ，１０００Ｆｙｇ／ ｃｎｔて３時間ＨＩ
Ｐ処理して単結晶化させたフェライトとについて、その
単結晶化距離りを測定 ・しだ。本発明の方法による
単結晶フェライトではＬ ：＝： １２ ｍｍでＨＰ法
のみによる単結晶フェライトのＬ ＝＝８ ｍｍ 、な
らびにＨＩＰ法のみによる単結晶フェライトのＬ ＝
５ ＴＴｍに比べて大きな値を示した。
Ｃ１３０Ｋｆｊ ／ ｃｎｆで３ｏ分間ＨＰ処理し、さ
らに１３２０°Ｃ、１００Ｋ９ ／ ｃｙＡで３時間Ｈ
Ｐ処理して単結晶化させたフェライトと、１２５０°Ｃ
１８００Ｋｙ／ｃｒｌで３Ｑ分間ＨＩＰ処理し、さらに
１３２０’Ｃ，１０００Ｆｙｇ／ ｃｎｔて３時間ＨＩ
Ｐ処理して単結晶化させたフェライトとについて、その
単結晶化距離りを測定 ・しだ。本発明の方法による
単結晶フェライトではＬ ：＝： １２ ｍｍでＨＰ法
のみによる単結晶フェライトのＬ ＝＝８ ｍｍ 、な
らびにＨＩＰ法のみによる単結晶フェライトのＬ ＝
５ ＴＴｍに比べて大きな値を示した。
なお、ＨＩＰ法のみによれば、一部接合が不十分で単結
晶化が生じていない部分もあった。鏡面に仕上げた試料
を光学顕微鏡で気孔率を観察した結果、本発明の方法に
よるものでは、気孔率は０．０１係以下であるのに対し
、ＨＰ法のみによるものでは約０．１ ％で、若干クラ
ンクも認められた。また、ＨＩＰ法のみによるものでは
気孔率が０．０１ ％以下であった。本発明によるＭｎ
−Ｚｎフェライトの単結晶化した部分の磁気特性を測定
すると、本発明によるものは種子の単結晶フェライトと
１司し透磁率（周波数ＩＫＨｚ で約５ｏｏｏ ）と
保磁ツノＨｃ（約０．０６０ｅ）を有していたが、ＨＰ
法のみによるものでは保持力にばらつきがあり、またＨ
ＩＰ処理のみによるものは、本発明によるものと１司し
保磁力Ｈｃを有していた。
晶化が生じていない部分もあった。鏡面に仕上げた試料
を光学顕微鏡で気孔率を観察した結果、本発明の方法に
よるものでは、気孔率は０．０１係以下であるのに対し
、ＨＰ法のみによるものでは約０．１ ％で、若干クラ
ンクも認められた。また、ＨＩＰ法のみによるものでは
気孔率が０．０１ ％以下であった。本発明によるＭｎ
−Ｚｎフェライトの単結晶化した部分の磁気特性を測定
すると、本発明によるものは種子の単結晶フェライトと
１司し透磁率（周波数ＩＫＨｚ で約５ｏｏｏ ）と
保磁ツノＨｃ（約０．０６０ｅ）を有していたが、ＨＰ
法のみによるものでは保持力にばらつきがあり、またＨ
ＩＰ処理のみによるものは、本発明によるものと１司し
保磁力Ｈｃを有していた。
以上のように、本発明の方法によれば、Ｊｌ質な単結晶
フェライトを歩留りよく量産すること力・できる０
フェライトを歩留りよく量産すること力・できる０
第１図および第２図は本発明の単結晶フェライトの製造
法を説明するだめの図である。 Ａ−１・一種子となる単結晶フェライト、Ａ−２・・多
結晶フェライト、Ａ−３接合界［ｍ１Ｂ−１・・−・・
・種子単結晶フェライト、Ｂ −’２ 多結晶フェ
ライト、Ｂ−４−・単結晶イヒした？Ｊ分。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 （丘力為１名
第１図 第２図 Ｂ−３Ｂ−４Ｂ−６
法を説明するだめの図である。 Ａ−１・一種子となる単結晶フェライト、Ａ−２・・多
結晶フェライト、Ａ−３接合界［ｍ１Ｂ−１・・−・・
・種子単結晶フェライト、Ｂ −’２ 多結晶フェ
ライト、Ｂ−４−・単結晶イヒした？Ｊ分。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 （丘力為１名
第１図 第２図 Ｂ−３Ｂ−４Ｂ−６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１ン 単結晶フェライトと、と−の単結晶と同組成
もｉ〜くはそれに近い組成で、かつ同じ結晶構造を有す
る多結晶フェライトとを接合し、この接合体を、熱間静
水圧プレス法により等方性加圧熱処理することを特徴と
する単結晶フェライトの製造法。 （２）単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合を
ホットプレス法により行なうことを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の単結晶フェライトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57133452A JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57133452A JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926992A true JPS5926992A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS6215518B2 JPS6215518B2 (ja) | 1987-04-08 |
Family
ID=15105106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57133452A Granted JPS5926992A (ja) | 1982-07-29 | 1982-07-29 | 単結晶フエライトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926992A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241797A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-23 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フェライト体の製造法 |
| JPS62216987A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
| JPS63203367A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-23 | Fujitsu Ltd | カラ−印字制御方式 |
| JPS63300775A (ja) * | 1987-06-01 | 1988-12-07 | 今吉 畩敏 | 災害時脱出路誘導方法及び装置並びにその器具 |
| JPH09188597A (ja) * | 1996-01-08 | 1997-07-22 | Toshiba Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JP2000203992A (ja) * | 1998-12-07 | 2000-07-25 | General Electric Co <Ge> | 多結晶質炭素転移法 |
-
1982
- 1982-07-29 JP JP57133452A patent/JPS5926992A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241797A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-23 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フェライト体の製造法 |
| JPH0336798B2 (ja) * | 1985-08-15 | 1991-06-03 | Ngk Insulators Ltd | |
| JPS62216987A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
| JPH0475879B2 (ja) * | 1986-07-30 | 1992-12-02 | Ngk Insulators Ltd | |
| JPS63203367A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-23 | Fujitsu Ltd | カラ−印字制御方式 |
| JPS63300775A (ja) * | 1987-06-01 | 1988-12-07 | 今吉 畩敏 | 災害時脱出路誘導方法及び装置並びにその器具 |
| JPH09188597A (ja) * | 1996-01-08 | 1997-07-22 | Toshiba Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JP2000203992A (ja) * | 1998-12-07 | 2000-07-25 | General Electric Co <Ge> | 多結晶質炭素転移法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6215518B2 (ja) | 1987-04-08 |
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