JPS61186297A - 単結晶フエライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造方法Info
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- JPS61186297A JPS61186297A JP60026054A JP2605485A JPS61186297A JP S61186297 A JPS61186297 A JP S61186297A JP 60026054 A JP60026054 A JP 60026054A JP 2605485 A JP2605485 A JP 2605485A JP S61186297 A JPS61186297 A JP S61186297A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
■ 発明の背景
技術分野
本発明は、単結晶フェライトと、この単結晶と同一もし
くはこれに近い組成の多結晶フェライトとを接合させ、
この接合体を熱処理することにより多結晶フェライトを
単結晶化する単結晶フェライトの製造方法に関する。
くはこれに近い組成の多結晶フェライトとを接合させ、
この接合体を熱処理することにより多結晶フェライトを
単結晶化する単結晶フェライトの製造方法に関する。
従来技術とその問題点
磁気記録用磁気ヘッド材料には単結晶フェライト、特に
Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶が用いられており、単結晶
フェライトの製造にはブリッジマン法が従来適用されて
いる。
Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶が用いられており、単結晶
フェライトの製造にはブリッジマン法が従来適用されて
いる。
ブリッジマン法は、原料を溶融魚貝」二の高温で溶融し
、液相から単結晶を育成するものである。
、液相から単結晶を育成するものである。
しかし、この方法では、１６００〜１７５０℃の高温を
必要とするため、ＺｎＯのように蒸発しやすいものを原
料中に使用している場合、製品中の組成変動が大きい。
必要とするため、ＺｎＯのように蒸発しやすいものを原
料中に使用している場合、製品中の組成変動が大きい。
このため、あらかじめＺｎＯを過剰に添加するなどの
手法を用いるが、それでもなお、製品において目的組成
のものを得ることが困難であり、収率が悪く、融産にむ
かない。 また、溶融の際白金ルツボを使用するが、溶
融中に白金が剥離して製品に混入し易くなり、得られる
単結晶の結晶性が一様でなくなる。 さらに、製造装置
が複雑かつ大型で、白金ルツボのような高価なものを使
用しており、しかもこの白金ルツボは１回使用する毎に
再生する必要があるなど、コスト面でも不利である。
手法を用いるが、それでもなお、製品において目的組成
のものを得ることが困難であり、収率が悪く、融産にむ
かない。 また、溶融の際白金ルツボを使用するが、溶
融中に白金が剥離して製品に混入し易くなり、得られる
単結晶の結晶性が一様でなくなる。 さらに、製造装置
が複雑かつ大型で、白金ルツボのような高価なものを使
用しており、しかもこの白金ルツボは１回使用する毎に
再生する必要があるなど、コスト面でも不利である。
このような実状から、最近、固相反応によって単結晶を
製造する方法が開発されている。
製造する方法が開発されている。
このような製造方法としては、
特定の多結晶フェライト（主成分である酸化鉄の原料と
してスピネル構造および／またはスピネル構造の履歴を
有する酸化鉄をＦｅ２Ｏ３に換算して６０重量％以上含
有する酸化鉄を用いて製造し、かつ不連続な結晶粒子成
長を示すもの）に単結晶フェライトを接触させ、これを
特定の焼成温度（多結晶フェライトの不連続な結晶粒子
成長の起こる温度未満の温度）に加熱する方法（特開昭
５５−１６２４９６号および特開昭５６−１５５１００
号に記載）、単結晶フェライトと、この単結晶と同組成
もしくはそれに近い組成で、かつ同じ結晶構造を有する
多結晶フェライトとをホットプレス法により接合し、こ
の接合体を熱間静水圧プレス法により等方性加圧熱処理
する方法（特開昭５９−２６９９２号に記載）、 単結晶フェライトと、この単結晶と同組成もしくはそれ
に近い組成で、かつ同じ結晶構造を有する多結晶フェラ
イトとを接合し、アルゴンガスもしくは窒素ガスの少な
くともいずれか一方を主成分とする雰囲気中において、
この接合体に対して、巨大結晶粒が生じ始める温度より
も高い温度で加熱処理する方法（特開昭５９−２６９９
３号に記載）、 に記と同様な方法であるが、加圧しながら加熱処理する
方法（特開昭５９−２６９９４号に記載）等が挙げられ
る。
してスピネル構造および／またはスピネル構造の履歴を
有する酸化鉄をＦｅ２Ｏ３に換算して６０重量％以上含
有する酸化鉄を用いて製造し、かつ不連続な結晶粒子成
長を示すもの）に単結晶フェライトを接触させ、これを
特定の焼成温度（多結晶フェライトの不連続な結晶粒子
成長の起こる温度未満の温度）に加熱する方法（特開昭
５５−１６２４９６号および特開昭５６−１５５１００
号に記載）、単結晶フェライトと、この単結晶と同組成
もしくはそれに近い組成で、かつ同じ結晶構造を有する
多結晶フェライトとをホットプレス法により接合し、こ
の接合体を熱間静水圧プレス法により等方性加圧熱処理
する方法（特開昭５９−２６９９２号に記載）、 単結晶フェライトと、この単結晶と同組成もしくはそれ
に近い組成で、かつ同じ結晶構造を有する多結晶フェラ
イトとを接合し、アルゴンガスもしくは窒素ガスの少な
くともいずれか一方を主成分とする雰囲気中において、
この接合体に対して、巨大結晶粒が生じ始める温度より
も高い温度で加熱処理する方法（特開昭５９−２６９９
３号に記載）、 に記と同様な方法であるが、加圧しながら加熱処理する
方法（特開昭５９−２６９９４号に記載）等が挙げられ
る。
これらの方法では、固相反応を容易にするために、接合
面に、フェライトを構成する金属元素を含む有機酸また
は無機酸の塩の溶液あるいはフェライトを一部溶解する
酸の溶液等（なかでも硝酸溶液）を介在させていること
が多い。
面に、フェライトを構成する金属元素を含む有機酸また
は無機酸の塩の溶液あるいはフェライトを一部溶解する
酸の溶液等（なかでも硝酸溶液）を介在させていること
が多い。
しかし、これらの方法では、−１＝記の溶液を介在させ
てもなお単結晶化速度が小さく、また単結晶化速度を犬
きくするため温度を高くすることも考えられるが、単結
晶化が阻害されたり、単結晶化しても均質でなかったり
するので、多結晶全体が巨大結晶粒から構成されるよう
になる温度（特開昭５９−２６９９３号および５９−２
６９９４号）以−ににすることはできないという制約が
ある。 そして、これらの方法では、いずれにおいても
熱処理温度が１３００〜１４００ ’Ｏ程度と比較的高
いため、表面付近でのＺｎＯの蒸発を防１１−できない
という問題もある。
てもなお単結晶化速度が小さく、また単結晶化速度を犬
きくするため温度を高くすることも考えられるが、単結
晶化が阻害されたり、単結晶化しても均質でなかったり
するので、多結晶全体が巨大結晶粒から構成されるよう
になる温度（特開昭５９−２６９９３号および５９−２
６９９４号）以−ににすることはできないという制約が
ある。 そして、これらの方法では、いずれにおいても
熱処理温度が１３００〜１４００ ’Ｏ程度と比較的高
いため、表面付近でのＺｎＯの蒸発を防１１−できない
という問題もある。
ＩＩ 発明の目的
本発明の目的は、単結晶化速度が大きく、熱処理による
組成の変動が少なく、低コストで量産性に優れ、しかも
磁気特性の低下のないものを与える単結晶フェライトの
製造方法を提供することにある。
組成の変動が少なく、低コストで量産性に優れ、しかも
磁気特性の低下のないものを与える単結晶フェライトの
製造方法を提供することにある。
■ 発明の開示
このような目的は、下記の本発明によって達成される。
すなわち、本発明は、 単結晶フェライトと、多結晶フ
ェライトとを接合させ、この接合体を熱処理することに
より多結晶フェライトを単結晶化する単結晶フェライト
の製造方法において、単結晶フェライトと多結晶フェラ
イトとの接合面に液相膜を形成させて熱処理することを
特徴とする単結晶フェライトの製造方法である。
ェライトとを接合させ、この接合体を熱処理することに
より多結晶フェライトを単結晶化する単結晶フェライト
の製造方法において、単結晶フェライトと多結晶フェラ
イトとの接合面に液相膜を形成させて熱処理することを
特徴とする単結晶フェライトの製造方法である。
■ 発明の具体的構成
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の単結晶フェライトの製造方法では、単結晶フェ
ライトと、この単結晶と同一もしくはこれに近い組成の
多結晶フェライトとを接合させ、この接合体を熱処理す
る際、単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合面
に液相膜を形成させて行う。
ライトと、この単結晶と同一もしくはこれに近い組成の
多結晶フェライトとを接合させ、この接合体を熱処理す
る際、単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合面
に液相膜を形成させて行う。
この液相膜は、熱処理時、特に熱処理時の初期に液相を
形成していればよく、熱処理前は液相でなく、固相であ
ってもよく、また熱処理時に揮散するものであってもよ
い。
形成していればよく、熱処理前は液相でなく、固相であ
ってもよく、また熱処理時に揮散するものであってもよ
い。
このような液相膜を構成する物質としては、常温で固体
であって、融点２００〜１５００℃のものが好ましく、
加熱時にフェライトと反応して液相を形成する物質であ
ってもよい。
であって、融点２００〜１５００℃のものが好ましく、
加熱時にフェライトと反応して液相を形成する物質であ
ってもよい。
特に、Ｂ２０３ 、 Ｐ２０５ 、加熱によりＢ２Ｏ
３もしくはＰ２Ｏ５となる化合物（例えばＢ３ ＢＯ３
、Ｂ３ ＰＯ２等）、各種硼酸塩もしくはリン酸塩（例
えばＮａＢ４０７、Ｋ３ ＰＯ２等）またはＢ２Ｏ３も
しくはＰ２Ｏ５を含むガラス状物質［例えばＢ２０３−
に２０ （Ｂ２０３６２．３ｍｏｉ％以上）、Ｐ２０５
−Ｎａ２０ （Ｐ２０５４０ 、Ｏｍｏｕ％以上） 、
Ｂ２Ｏ３−Ｐ２０５ （Ｐ２０５９０ｍｏ、Ω、
％ 以 」１） 、 Ｂ２ ０３ −Ｃａ
ｏ−３ｒ。
３もしくはＰ２Ｏ５となる化合物（例えばＢ３ ＢＯ３
、Ｂ３ ＰＯ２等）、各種硼酸塩もしくはリン酸塩（例
えばＮａＢ４０７、Ｋ３ ＰＯ２等）またはＢ２Ｏ３も
しくはＰ２Ｏ５を含むガラス状物質［例えばＢ２０３−
に２０ （Ｂ２０３６２．３ｍｏｉ％以上）、Ｐ２０５
−Ｎａ２０ （Ｐ２０５４０ 、Ｏｍｏｕ％以上） 、
Ｂ２Ｏ３−Ｐ２０５ （Ｐ２０５９０ｍｏ、Ω、
％ 以 」１） 、 Ｂ２ ０３ −Ｃａ
ｏ−３ｒ。
（Ｂ ２０３６０〜７０ ｍ ｏ １％）等］の１種以
上が好適例として挙げられる。
上が好適例として挙げられる。
このような液相膜の厚さ、ないし接合面に液相膜を構成
する物質被膜の常温での膜厚は、通常１００Ｊ１．ｍ以
下、特に５〜２０ ｇ ｍが好ましい。 液相膜の厚さ
がｌ１００ＪＬ以上となると種結晶の面と多結晶の面が
直接接合しなくなり、多結晶体において不連続粒成長の
みが発生するからである。
する物質被膜の常温での膜厚は、通常１００Ｊ１．ｍ以
下、特に５〜２０ ｇ ｍが好ましい。 液相膜の厚さ
がｌ１００ＪＬ以上となると種結晶の面と多結晶の面が
直接接合しなくなり、多結晶体において不連続粒成長の
みが発生するからである。
液相膜構成物質被膜を接合面に形成させる方法としては
、単結晶と多結晶との接合面のうち単結晶もしくは多結
晶側のいずれか一方または両方の面にガラス溶着法、ス
パッタリング法、蒸着法等によって被膜を形成したり、
上記の面を上記のＢ２Ｏ３等の物質で熱処理する方法な
どが挙げられるが、いずれの方法を用いてもよい。
、単結晶と多結晶との接合面のうち単結晶もしくは多結
晶側のいずれか一方または両方の面にガラス溶着法、ス
パッタリング法、蒸着法等によって被膜を形成したり、
上記の面を上記のＢ２Ｏ３等の物質で熱処理する方法な
どが挙げられるが、いずれの方法を用いてもよい。
このような液相膜を熱処理時に介在させることにより、
接合面における単結晶化のための固相反応が容易となる
。 また、」二記の物質は、磁気特性に何ら悪影響を及
ぼすこともなく、さらにＢ２Ｏ３もしくはＰ２Ｏ５の形
で焼結を促進する働きもある。
接合面における単結晶化のための固相反応が容易となる
。 また、」二記の物質は、磁気特性に何ら悪影響を及
ぼすこともなく、さらにＢ２Ｏ３もしくはＰ２Ｏ５の形
で焼結を促進する働きもある。
本発明で用いる多結晶フェライトとしては、小粒径で不
純物が少なく、気孔のほとんどないものが望ましい。
平均グレイン径は５〜５０ｇｍ、特に５〜２０ｇｍが好
ましく、気孔率は０．５％以下、特に０．０１％以下で
あるものが好ましい。 このようなものであれば、単結
晶化しやすく、また単結晶化したものも高品質である。
純物が少なく、気孔のほとんどないものが望ましい。
平均グレイン径は５〜５０ｇｍ、特に５〜２０ｇｍが好
ましく、気孔率は０．５％以下、特に０．０１％以下で
あるものが好ましい。 このようなものであれば、単結
晶化しやすく、また単結晶化したものも高品質である。
多結晶フェライトを製造する際、用いる酸化鉄は高純度
であればα−Ｆｅ２０３でもγ−Ｆｅ２Ｏ３でもよく、
またコランダム、スピネルというような構造−Ｉ−の制
限もなく、その他目的に応じて高純度のＺｎＯ，ＭｎＯ
等を添加すればよい。
であればα−Ｆｅ２０３でもγ−Ｆｅ２Ｏ３でもよく、
またコランダム、スピネルというような構造−Ｉ−の制
限もなく、その他目的に応じて高純度のＺｎＯ，ＭｎＯ
等を添加すればよい。
製造方法としては、冷間静水圧プレス
（ＣＩ Ｐ）法、ホットプレス（ＨＰ）法、熱間静水圧
プレス（ＨＩ Ｐ）法等を用いればよい。
プレス（ＨＩ Ｐ）法等を用いればよい。
本発明で主として用いる単結晶フェライトは多結晶フェ
ライトと同一もしくはこれに近い組成を有するもので、
通常、従来のブリッジマン法により製造する。
ライトと同一もしくはこれに近い組成を有するもので、
通常、従来のブリッジマン法により製造する。
なお、組成が近いとは、主成分が同一であり、主成分組
成が３モル％以内のちがいであるものが好ましい。
成が３モル％以内のちがいであるものが好ましい。
また、本発明に適用可能な組成としては、Ｍ ｎ−Ｚ
ｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系、Ｍ ｇ−Ｚ
ｎ系等いずれであってもよい。
ｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系、Ｍ ｇ−Ｚ
ｎ系等いずれであってもよい。
また、単結晶フェライトの接合面は、用途に応じ種々の
面とすればよく、（１１０）面、（１１１，）面等いず
れの面方位であっても可能である。
面とすればよく、（１１０）面、（１１１，）面等いず
れの面方位であっても可能である。
そして、単結晶フェライトの厚さとしては０．１〜１ｍ
ｍ程度とすればよい。
ｍ程度とすればよい。
次に、単結晶化のための熱処理について述べる。
すなわち、前述のような単結晶フェライトと多結晶フェ
ライ］・のそれぞれの接合面をダイヤモンド砥粒等で鏡
面研摩し、２つの接合研摩面の間に熱処理詩に液相膜を
形成する前記物質を介在させて接合させ、この接合体を
熱処理して単結晶化する。
ライ］・のそれぞれの接合面をダイヤモンド砥粒等で鏡
面研摩し、２つの接合研摩面の間に熱処理詩に液相膜を
形成する前記物質を介在させて接合させ、この接合体を
熱処理して単結晶化する。
接合のための熱処理としては、ホットプレス法を適用す
ればよい。 ホットプレスは、Ｎ２ 、Ｈｅ、Ａ ｒ、
Ｎｅ等の非酸化性雰囲気中で行えばよく、熱処理温度は
９００〜１３００℃、プレス圧力はＯ〜３５０ ｋ ｇ
／ ｃゴが好ましく、処理時間は１分〜１０時間程度
とする。
ればよい。 ホットプレスは、Ｎ２ 、Ｈｅ、Ａ ｒ、
Ｎｅ等の非酸化性雰囲気中で行えばよく、熱処理温度は
９００〜１３００℃、プレス圧力はＯ〜３５０ ｋ ｇ
／ ｃゴが好ましく、処理時間は１分〜１０時間程度
とする。
単結晶化のための熱処理は、常圧焼結法、ホットプレス
法、ＨＩＰ法のいずれを用いてもよい。 この熱処理も
、接合のための熱処理と同様非酸化性雰囲気中で行い、
熱処理温度は１０００〜１３０００Ｃ！で、接合のため
の熱処理温度と、それよりも３００ ’Ｃ！はど高い温
度の間の温度が好ましい。処理時間は５〜２００時間程
度である。
法、ＨＩＰ法のいずれを用いてもよい。 この熱処理も
、接合のための熱処理と同様非酸化性雰囲気中で行い、
熱処理温度は１０００〜１３０００Ｃ！で、接合のため
の熱処理温度と、それよりも３００ ’Ｃ！はど高い温
度の間の温度が好ましい。処理時間は５〜２００時間程
度である。
いずれの熱処理温度も従来の処理温度よりも大幅に低く
、ＺｎＯ等の揮散を減少させることができる。
、ＺｎＯ等の揮散を減少させることができる。
なお、接合のための熱処理と、この熱処理は、連続して
行ってもそうでなくてもよい。
行ってもそうでなくてもよい。
本発明の方法で得られる単結晶フェライトは、例えばＭ
ｎ −Ｚ ｎフェライトでは、気孔率０．１％以下で
あり、周波数ＩＫＨｚで透磁率は１６０００、保磁力は
０．０２０ｅであり、主として用いた単結晶フェライト
とほぼ同等である。
ｎ −Ｚ ｎフェライトでは、気孔率０．１％以下で
あり、周波数ＩＫＨｚで透磁率は１６０００、保磁力は
０．０２０ｅであり、主として用いた単結晶フェライト
とほぼ同等である。
Ｖ 本発明の具体的作用効果
本発明によれば、単結晶フェライトと多結晶フェライト
との接合面に液相膜を形成させて熱処理しているため、
単結晶化速度がきわめて大きく、熱処理による組成の変
動が少なく、低コストで量産性に優れ、しかも磁気特性
の低下のないものを与える単結晶フェライトの製造方法
が得られる。
との接合面に液相膜を形成させて熱処理しているため、
単結晶化速度がきわめて大きく、熱処理による組成の変
動が少なく、低コストで量産性に優れ、しかも磁気特性
の低下のないものを与える単結晶フェライトの製造方法
が得られる。
また、多結晶フェライトを製造する際原料として用いる
酸化鉄に構造りの制約がなく、いずれの酸化鉄を用いた
多結晶フェライトでも単結晶化できる。
酸化鉄に構造りの制約がなく、いずれの酸化鉄を用いた
多結晶フェライトでも単結晶化できる。
■ 本発明の具体的実施例
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。
らに詳細に説明する。
実施例１
コランダム構造のα−Ｆｅ２０３（純度９９．５％）、
ＭｎＣ０３（純度９１．０％）およびＺｎ０（純度９９
．８％）をＦｅ２０３で５２．７９ｍｏ１％、Ｍ ｎ
Ｏで２４．７９ｍ ｏ １％、Ｚ ｎ Ｏテ２２ 、４
２ ｍ Ｏ１％となるように秤量し、鋼鉄製ボールミル
で５時間湿式（水）混合した。 この混合物を９００℃
で２時間、空気中で仮焼きし、仮焼きしたものをボール
ミルで１５時間粉砕した。 その後、６重量％のポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液を粉砕物に対して１０
重量％加えて造粒し、２ｔｏｎ／ｃｒｎ’で成形した。
ＭｎＣ０３（純度９１．０％）およびＺｎ０（純度９９
．８％）をＦｅ２０３で５２．７９ｍｏ１％、Ｍ ｎ
Ｏで２４．７９ｍ ｏ １％、Ｚ ｎ Ｏテ２２ 、４
２ ｍ Ｏ１％となるように秤量し、鋼鉄製ボールミル
で５時間湿式（水）混合した。 この混合物を９００℃
で２時間、空気中で仮焼きし、仮焼きしたものをボール
ミルで１５時間粉砕した。 その後、６重量％のポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液を粉砕物に対して１０
重量％加えて造粒し、２ｔｏｎ／ｃｒｎ’で成形した。
この成形体を１２００ ’Ｏで２蒔間、減圧（０、１
ｍｍＨｇ）焼成し、これを温度１２００℃、圧力１００
０ｋ ｇ ／ ｃ ｍ’、処理時間２時間の条件で、Ｈ
ＩＰ法を適用してＭ ｎ −Ｚ ｎ系の多結晶フェライ
ト（平均粒径２０＃１．ｍ、気孔率０．０１％以下）を
得た。
ｍｍＨｇ）焼成し、これを温度１２００℃、圧力１００
０ｋ ｇ ／ ｃ ｍ’、処理時間２時間の条件で、Ｈ
ＩＰ法を適用してＭ ｎ −Ｚ ｎ系の多結晶フェライ
ト（平均粒径２０＃１．ｍ、気孔率０．０１％以下）を
得た。
主として用いる多結晶フェライトとばば同一組成の単結
晶フェライト（周波数ＩＫＨｚで透磁率ｐＬｉ＝１４０
００、保持力Ｈｃ＝０．０２０ｅ）はブリッジマン法に
より製造した。
晶フェライト（周波数ＩＫＨｚで透磁率ｐＬｉ＝１４０
００、保持力Ｈｃ＝０．０２０ｅ）はブリッジマン法に
より製造した。
このようにして得られた多結晶フェライトと単結晶フェ
ライトとにより、それぞれ１５Ｘ２０Ｘ１５ｍｍと１５
Ｘ ２０ Ｘ １ ｍ ｍの板を切り出し、それぞれ
の接合面〔単結晶フェライト（１１，１）面〕をＩｇｍ
のダイヤモンド砥粒で鏡面研摩した。 多結晶フェライ
トと単結晶フェライトとの間にガラス溶着法（１０００
℃１２時間、Ｎ２気流中）により１０ＩＬｍのＢ２Ｏ３
膜を形成し、多結晶フェライトと単結晶フェライトとを
貼り合わせた。 こ の貼り合わせたものをホットプレ
ス（１１００℃、２５０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ’、５時
間、Ｎ２気流中）シテ接合し、この接合体を１１２０℃
で４０時間、Ｎ２気施中で常圧焼結して単結晶化した。
ライトとにより、それぞれ１５Ｘ２０Ｘ１５ｍｍと１５
Ｘ ２０ Ｘ １ ｍ ｍの板を切り出し、それぞれ
の接合面〔単結晶フェライト（１１，１）面〕をＩｇｍ
のダイヤモンド砥粒で鏡面研摩した。 多結晶フェライ
トと単結晶フェライトとの間にガラス溶着法（１０００
℃１２時間、Ｎ２気流中）により１０ＩＬｍのＢ２Ｏ３
膜を形成し、多結晶フェライトと単結晶フェライトとを
貼り合わせた。 こ の貼り合わせたものをホットプレ
ス（１１００℃、２５０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ’、５時
間、Ｎ２気流中）シテ接合し、この接合体を１１２０℃
で４０時間、Ｎ２気施中で常圧焼結して単結晶化した。
この場合の単結晶の成長距離は１０ ｍ ｍ（０，２５
ｍｍ／時間）であった。
ｍｍ／時間）であった。
また、単結晶化した部分について磁気特性を調べたとこ
ろ、透磁率ｐｉ＝１６０００、保持力Ｈｃ＝０．０２０
ｅ （周波数ＩＫＨｚ）であった。 また、上記の多結
晶フェライトと単結晶フェライトの研摩接合面に６ＮＨ
ＮＯ３を塗布し、重ね合わせ上記と同様の処理をして単
結晶化した。
ろ、透磁率ｐｉ＝１６０００、保持力Ｈｃ＝０．０２０
ｅ （周波数ＩＫＨｚ）であった。 また、上記の多結
晶フェライトと単結晶フェライトの研摩接合面に６ＮＨ
ＮＯ３を塗布し、重ね合わせ上記と同様の処理をして単
結晶化した。
この場合の単結晶の成長距離は０．１ｍｍ（０，００２
５ｍｍ／時間）であった。
５ｍｍ／時間）であった。
実施例２
コランダム構造のα−Ｆｅ２０３（純度９９．５％）、
Ｍｎ０（純度９９．０％）およびＺｎ０（純度９９．８
％）をそれぞれ５３ 、１７ ｍ ｏ文％、２４．２６
ｍｏ文％および２２．５７ｍｏＭ％となるように秤量し
、実施例１と同様に１５５時間湿混合した。
Ｍｎ０（純度９９．０％）およびＺｎ０（純度９９．８
％）をそれぞれ５３ 、１７ ｍ ｏ文％、２４．２６
ｍｏ文％および２２．５７ｍｏＭ％となるように秤量し
、実施例１と同様に１５５時間湿混合した。
この混合物を１０５０℃で３時間仮焼きした後、粉砕、
造粒し、成形した。 この成形体を１２４０℃で減圧（
０，３ｍｍＨｇ）焼成し。
造粒し、成形した。 この成形体を１２４０℃で減圧（
０，３ｍｍＨｇ）焼成し。
その後、１２００℃、１０００ｋｇ／ｃｒｎ’の条件で
処理時間を２時間とし、ＨＩＰ法によりＭ ｎ−Ｚ ｎ
系の多結晶フェライト（平均粒径１２川ｍ、気孔率０．
０５％）を得た。
処理時間を２時間とし、ＨＩＰ法によりＭ ｎ−Ｚ ｎ
系の多結晶フェライト（平均粒径１２川ｍ、気孔率０．
０５％）を得た。
このようにして得られた多結晶フェライトと、ブリッジ
マン法によって製造した単結晶フェライｌ−（周波数Ｉ
ＫＨｚでＩｉ、１＝１４０００、Ｈｃ＝０．０２０ｅ）
とにより、それぞれ３０ Ｘ ３０ Ｘ １５ ｍ ｍ
と３０Ｘ３０Ｘ１ｍｍの板を切り出し、鏡面研摩した。
マン法によって製造した単結晶フェライｌ−（周波数Ｉ
ＫＨｚでＩｉ、１＝１４０００、Ｈｃ＝０．０２０ｅ）
とにより、それぞれ３０ Ｘ ３０ Ｘ １５ ｍ ｍ
と３０Ｘ３０Ｘ１ｍｍの板を切り出し、鏡面研摩した。
両方の研摩面〔単結晶では（１００）面〕に硼酸（Ｎ
３ＢＯ３）を５１１．ｍに塗布し、相互に貼り合わせて
接合体とし、ホットプレス（１１８０℃１２５０ｋ ｇ
／ ｃ ｒｎ’、５時間、Ｎ２気流中）した。 この
接合体を１１００℃で１０時間、Ｎ２気流中で加熱して
単結晶化した。
３ＢＯ３）を５１１．ｍに塗布し、相互に貼り合わせて
接合体とし、ホットプレス（１１８０℃１２５０ｋ ｇ
／ ｃ ｒｎ’、５時間、Ｎ２気流中）した。 この
接合体を１１００℃で１０時間、Ｎ２気流中で加熱して
単結晶化した。
また、研磨面にリン酸（Ｎ３ ＰＯ４）をｌＩＬｍ塗布
して、」−記と同様に処理し、単結晶化した。
して、」−記と同様に処理し、単結晶化した。
さらに、研摩面に硝酸（ＨＮＯ３）を塗布して、同様に
処理し、単結晶化した。
処理し、単結晶化した。
以上のようにして得られた３種のものについて、単結晶
成長距離（速度）および磁気特性を以下に示す。
成長距離（速度）および磁気特性を以下に示す。
ゝ′ ■
１’Ｊ ＯＯ
Ｏ：＝ エ
実施例１および２の結果から、本発明の製造方法を用い
ると、単結晶化速度が大きいことがわかる。 また、熱
処理温度が従来に比べて低くてすむため、組成の変動も
少ないと考えられる。 さらに、得られたものには、磁
気特性の低下もみられないことがわかる。
ると、単結晶化速度が大きいことがわかる。 また、熱
処理温度が従来に比べて低くてすむため、組成の変動も
少ないと考えられる。 さらに、得られたものには、磁
気特性の低下もみられないことがわかる。
以上より、本発明の効果は明らかである。
Claims (3)
- （１）単結晶フェライトと、多結晶フェライトとを接合
させ、この接合体を熱処理することにより多結晶フェラ
イトを単結晶化する単結晶フェライトの製造方法におい
て、単結晶フェライトと多結晶フェライトとの接合面に
液相膜を形成させて熱処理することを特徴とする単結晶
フェライトの製造方法。 - （２）液相膜を形成する物質が、Ｂ＿２Ｏ＿３、Ｐ＿２
Ｏ＿５、加熱によりＢ＿２Ｏ＿３またはＰ＿２Ｏ＿５と
なる化合物、硼酸塩またはリン酸塩ならびにＢ＿２Ｏ＿
３またはＰ＿２Ｏ＿５を含むガラス状物質のうちの１種
以上を含む物質である特許請求の範囲第１項に記載の単
結晶フェライトの製造方法。 - （３）熱処理を１２００℃以下で行う特許請求の範囲第
１項または第２項に記載の単結晶フェライトの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60026054A JPS61186297A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60026054A JPS61186297A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186297A true JPS61186297A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12182971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60026054A Pending JPS61186297A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186297A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311591A (ja) * | 1986-07-01 | 1988-01-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶セラミクスの製造方法 |
-
1985
- 1985-02-13 JP JP60026054A patent/JPS61186297A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311591A (ja) * | 1986-07-01 | 1988-01-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶セラミクスの製造方法 |
| JPH0364476B2 (ja) * | 1986-07-01 | 1991-10-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd |
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