JPS61146781A - 単結晶の製造法 - Google Patents
単結晶の製造法Info
- Publication number
- JPS61146781A JPS61146781A JP26853484A JP26853484A JPS61146781A JP S61146781 A JPS61146781 A JP S61146781A JP 26853484 A JP26853484 A JP 26853484A JP 26853484 A JP26853484 A JP 26853484A JP S61146781 A JPS61146781 A JP S61146781A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- dummy core
- seed
- crystal
- polycrystalline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、固相反応による多結晶体の均一な単結晶化に
関するもので、特に多結晶体を単結晶化するのに必要な
種単結晶を安価に得る単結晶の製造法に関するものであ
る。
関するもので、特に多結晶体を単結晶化するのに必要な
種単結晶を安価に得る単結晶の製造法に関するものであ
る。
（従来の技術）
従来、単結晶の製造法として、本出願人は特開昭５５−
１６２４９６号公報において固相反応法による単結晶製
造法を開示した。この製造法では、種となる単結晶と多
結晶体の接合面を鏡面研磨した後、塩酸、硝酸等の強酸
を接合面に介在させて接合し、多結晶体の不連続粒成長
温度未満の一定の温度で加熱して多結晶体を単結晶化し
ていた。
１６２４９６号公報において固相反応法による単結晶製
造法を開示した。この製造法では、種となる単結晶と多
結晶体の接合面を鏡面研磨した後、塩酸、硝酸等の強酸
を接合面に介在させて接合し、多結晶体の不連続粒成長
温度未満の一定の温度で加熱して多結晶体を単結晶化し
ていた。
さらに本出願人は、特願昭５９−５３２３１号において
、上記多結晶体の単結晶が接合する面と対向する面に不
連続結晶粒成長しないほぼ多結晶体と同一の組成を有す
るダミーコアを設けて、異常結晶を減少させ安定的に高
歩留に単結晶を得る方法を開示している。
、上記多結晶体の単結晶が接合する面と対向する面に不
連続結晶粒成長しないほぼ多結晶体と同一の組成を有す
るダミーコアを設けて、異常結晶を減少させ安定的に高
歩留に単結晶を得る方法を開示している。
上述した固相反応による製造法においては、種単結晶は
リサイクル使用が可能ではあるが使用回数を増す毎に劣
化するため、大量生産に際しては所定の割合（例えば５
回ごと）で新しい種単結晶と交換する必要があった。
リサイクル使用が可能ではあるが使用回数を増す毎に劣
化するため、大量生産に際しては所定の割合（例えば５
回ごと）で新しい種単結晶と交換する必要があった。
（発明が解決しようとする問題点）
種単結晶は上述したように一定の割合で交換する必要が
あるが、ブリッジマン法による場合は種単結晶が高価と
なり、上述した固相反応による場合は良品から切り出し
て種単結晶を作製するため高価な単結晶を切断すること
になり、また切りくずも沢山出すこととなり、どちらの
場合でも生産コストが高くなる欠点があった。
あるが、ブリッジマン法による場合は種単結晶が高価と
なり、上述した固相反応による場合は良品から切り出し
て種単結晶を作製するため高価な単結晶を切断すること
になり、また切りくずも沢山出すこととなり、どちらの
場合でも生産コストが高くなる欠点があった。
本発明の目的は上述した不具合を解消して、ダミーコア
材を利用することにより安価かつ簡単に種単結晶を得る
ことができる単結晶の製造法を提供しようとするもので
ある。
材を利用することにより安価かつ簡単に種単結晶を得る
ことができる単結晶の製造法を提供しようとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の単結晶の製造法は、多結晶体と単結晶とを接触
して加熱することにより、単結晶を多結晶体方向に結晶
成長させて単結晶を得る方法において、 多結晶体と単結晶との接合面および多結晶体の単結晶と
接合する面に対向する背面であって結晶成長しないほぼ
多結晶体と同一の組成を有するダミーコアとの接合面を
好ましくは鏡面研磨し、それらの鏡面研磨面間に酸を介
在させて多結晶体に単結晶およびダミーコアを接合し、
接合した状態で加熱して多結晶体を単結晶化した後、ダ
ミーコアの表面に単結晶の薄層を残して切断し、そのダ
ミーコアの表面に残った単結晶をダミーコアと共に単結
晶製造時の種単結晶として使用することを特徴とするも
のである。
して加熱することにより、単結晶を多結晶体方向に結晶
成長させて単結晶を得る方法において、 多結晶体と単結晶との接合面および多結晶体の単結晶と
接合する面に対向する背面であって結晶成長しないほぼ
多結晶体と同一の組成を有するダミーコアとの接合面を
好ましくは鏡面研磨し、それらの鏡面研磨面間に酸を介
在させて多結晶体に単結晶およびダミーコアを接合し、
接合した状態で加熱して多結晶体を単結晶化した後、ダ
ミーコアの表面に単結晶の薄層を残して切断し、そのダ
ミーコアの表面に残った単結晶をダミーコアと共に単結
晶製造時の種単結晶として使用することを特徴とするも
のである。
（作 用）
本発明は、先に本出願人が出願した特願昭５９−５３２
３１号におけるダミーコアを設けた固相反応による多結
晶体の単結晶化において、ダミーコアを生成した単結晶
から切り離すときに生成した単結晶の薄層を残して切断
することにより、次の単結晶製造時の種単結晶として使
用すると生産効率が上がりコストを抑えることができる
ことを見出したことによるものである。
３１号におけるダミーコアを設けた固相反応による多結
晶体の単結晶化において、ダミーコアを生成した単結晶
から切り離すときに生成した単結晶の薄層を残して切断
することにより、次の単結晶製造時の種単結晶として使
用すると生産効率が上がりコストを抑えることができる
ことを見出したことによるものである。
上述したように、従来の種単結晶は使用回数を増す毎に
劣化するため、そのリサイクル数は５回程度が限度であ
り、その都度新しい種単結晶を別に生産して供給する必
要があったが、本発明によると１回の単結晶育成で新し
い種単結晶を常に１個供給できることとなるため全体を
通じて種結晶のリサイクル数は２回程度となり、常に新
しく劣化の少ない種単結晶を用いることができるように
なる。また、種単結晶は薄層であるため生成した単結晶
に対して占める割合は数％であり、単結晶自体の収率に
大きな影響を与えることはない。
劣化するため、そのリサイクル数は５回程度が限度であ
り、その都度新しい種単結晶を別に生産して供給する必
要があったが、本発明によると１回の単結晶育成で新し
い種単結晶を常に１個供給できることとなるため全体を
通じて種結晶のリサイクル数は２回程度となり、常に新
しく劣化の少ない種単結晶を用いることができるように
なる。また、種単結晶は薄層であるため生成した単結晶
に対して占める割合は数％であり、単結晶自体の収率に
大きな影響を与えることはない。
（実施例）
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
本発明の単結晶の製造法は、多結晶体であればどのよう
な組成のものにでも適用できるが、実際に好適に使用さ
れるものとしては以下のような組成があげられる。
な組成のものにでも適用できるが、実際に好適に使用さ
れるものとしては以下のような組成があげられる。
■ フェライト Ｍｎ０ ２０〜４０モル％Ｚｎ０
５〜３０モル％ Ｆｅ、０２ 残（好ましくは４８〜６０モル％）■
フェライト ＮｉＯ１５〜４０モル％Ｚｎ０ １
５〜４０モル％ Ｆｅ、Ｏ，残（好ましくは４５〜５５モル％）■ ガー
ネット；ガーネットには３Ｙ、０１・５Ｆｅ２０３と３
ｈＯｓ・５Ａ Ｉ！１０３ とがあり何れも本発明の方
法で製造可能で ある。その配合割合はＹｚｏｌ：ＦｅｚＯ：＋＝３：５
又はＹ、０．ｌ ；＾ｌ ｚ（ｈ＝ ３：５である。
５〜３０モル％ Ｆｅ、０２ 残（好ましくは４８〜６０モル％）■
フェライト ＮｉＯ１５〜４０モル％Ｚｎ０ １
５〜４０モル％ Ｆｅ、Ｏ，残（好ましくは４５〜５５モル％）■ ガー
ネット；ガーネットには３Ｙ、０１・５Ｆｅ２０３と３
ｈＯｓ・５Ａ Ｉ！１０３ とがあり何れも本発明の方
法で製造可能で ある。その配合割合はＹｚｏｌ：ＦｅｚＯ：＋＝３：５
又はＹ、０．ｌ ；＾ｌ ｚ（ｈ＝ ３：５である。
■ スピネル ；スピネルはＭｇＯ・ Ａ １ ｚｏ＊
の組成であり、配合割合はＭｇＯ：＾１２０３・ｌ：１
である。
の組成であり、配合割合はＭｇＯ：＾１２０３・ｌ：１
である。
第１図（ａ）〜（ｄ）は、本発明において種単結晶を作
製する方法を工程順に示した斜視図である。
製する方法を工程順に示した斜視図である。
まず第１図（ａ）に示すように、上述したような組成の
多結晶体ｌの上下に、はぼ多結晶体ｌと同一組成を有す
る種単結晶２と、はぼ多結晶体１と同一組成で不連続結
晶粒成長を示さないダミーコア３を、゛それぞれの接合
面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨した後塩酸、硝酸等の
強酸を介して接合し、接合体４を得る。次に接合体４を
一定の熱処理スケジュールで加熱して、第１図（ｂ）に
示すように多結晶体１を完全に単結晶５とした生成単結
晶体６を得る。このとき、昇温加熱に先立って接合体４
を相対湿度７０％以上の雰囲気に２時間以上保持すると
好適である。また熱処理スケジュールとしては、接合体
４を接合した状態で、多結晶体の不連続粒成長温度点の
前後−５０℃〜＋４０℃の温度範囲（例えば、フェライ
トではほぼ１３３０℃〜１４２０℃）内を平均昇温速度
１℃／時〜２０℃／時で昇温加熱すると好適である。さ
らに、単結晶体６を上述した加熱により得た後、単結晶
５中の残留グレインを消滅するため直ちに上記温度より
高い温度（例えば、フェライトでは１５００℃程度）ま
で温度を昇温すると好適である。
多結晶体ｌの上下に、はぼ多結晶体ｌと同一組成を有す
る種単結晶２と、はぼ多結晶体１と同一組成で不連続結
晶粒成長を示さないダミーコア３を、゛それぞれの接合
面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨した後塩酸、硝酸等の
強酸を介して接合し、接合体４を得る。次に接合体４を
一定の熱処理スケジュールで加熱して、第１図（ｂ）に
示すように多結晶体１を完全に単結晶５とした生成単結
晶体６を得る。このとき、昇温加熱に先立って接合体４
を相対湿度７０％以上の雰囲気に２時間以上保持すると
好適である。また熱処理スケジュールとしては、接合体
４を接合した状態で、多結晶体の不連続粒成長温度点の
前後−５０℃〜＋４０℃の温度範囲（例えば、フェライ
トではほぼ１３３０℃〜１４２０℃）内を平均昇温速度
１℃／時〜２０℃／時で昇温加熱すると好適である。さ
らに、単結晶体６を上述した加熱により得た後、単結晶
５中の残留グレインを消滅するため直ちに上記温度より
高い温度（例えば、フェライトでは１５００℃程度）ま
で温度を昇温すると好適である。
次に、第１図（ｂ）に示すように、この単結晶体６のう
ちダミーコア３と接する薄層の単結晶部７を残して図中
線で示した部分から切断し、第１図（ｃ）に示すように
ダミーコア３と単結晶部７からなる種単結晶体８を得る
。その後、第１図（ｄ）に示すように単結晶部７の切断
面７ａをダイヤモンド砥粒により鏡面研磨して、種単結
晶８を次の種単結晶として使用する。
ちダミーコア３と接する薄層の単結晶部７を残して図中
線で示した部分から切断し、第１図（ｃ）に示すように
ダミーコア３と単結晶部７からなる種単結晶体８を得る
。その後、第１図（ｄ）に示すように単結晶部７の切断
面７ａをダイヤモンド砥粒により鏡面研磨して、種単結
晶８を次の種単結晶として使用する。
さらに、多結晶体１とダミーコア３の組成の影響を調べ
るため、ダミーコア３の組成を変化させてその影響を調
べた。
るため、ダミーコア３の組成を変化させてその影響を調
べた。
寒施拠土
純度９９．９％の炭酸マンガンを焙焼して得られた酸化
マンガンと、純度９９．９％の酸化亜鉛および酸化第二
鉄を原料とし、その組成がＦｅ、０．・５２．５モル％
、ＭｎＯ＝ ３１．５ モル％、ＺｎＯ＝ １６．０
モル％の調合物を成形し、平衡温度分圧下で１３２０℃
、４時間焼成してマンガン亜鉛フェライト多結晶体を得
た。
マンガンと、純度９９．９％の酸化亜鉛および酸化第二
鉄を原料とし、その組成がＦｅ、０．・５２．５モル％
、ＭｎＯ＝ ３１．５ モル％、ＺｎＯ＝ １６．０
モル％の調合物を成形し、平衡温度分圧下で１３２０℃
、４時間焼成してマンガン亜鉛フェライト多結晶体を得
た。
このフェライト多結晶体と、そのフェライト多結晶体と
ほぼ同一組成を有するフェライト単結晶と、第１表に示
す８種類の組成を有し不連続結晶粒成長を示さないダミ
ーコアとから同一形状の板を切り出し、それぞれの接合
面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨した後、第１図（ａ）
に示すような接合体を各試料尚に対しそれぞれ１００ブ
ロンク得た。
ほぼ同一組成を有するフェライト単結晶と、第１表に示
す８種類の組成を有し不連続結晶粒成長を示さないダミ
ーコアとから同一形状の板を切り出し、それぞれの接合
面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨した後、第１図（ａ）
に示すような接合体を各試料尚に対しそれぞれ１００ブ
ロンク得た。
その後、各接合体を所定の同一の熱処理スケジュールに
従って加熱し、固相反応を生起させて単結晶体を得た。
従って加熱し、固相反応を生起させて単結晶体を得た。
各試料毎に完全に単結晶化したブロックの割合を良品率
として求め第２表に示した。
として求め第２表に示した。
第２表
゛第２表から明らかなように、ダミーコアの組成と多結
晶体の組成はほぼ同一のものを使用した方が好結果が得
られ、少なくとも組成の差がＦｅ、０３で±３．０モル
％以内の組成をもつダミーコアを用いる必要があること
がわかる。
晶体の組成はほぼ同一のものを使用した方が好結果が得
られ、少なくとも組成の差がＦｅ、０３で±３．０モル
％以内の組成をもつダミーコアを用いる必要があること
がわかる。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の単結晶の製造法によれば、従来の単結晶の製造法によ
り単結晶を製造する過程において確実に種単結晶を作る
ことができるため、種単結晶を安価に得ることができる
と共に常に劣化の少ない種単結晶を使用することができ
る。その結果、単結晶製造のコストを大幅に減らすこと
ができると共に大量生産に好適である。また、本発明方
法により得られたフェライト単結晶はＶ Ｔ ＲＩ気ヘ
ッドとして好適に使用できる。
の単結晶の製造法によれば、従来の単結晶の製造法によ
り単結晶を製造する過程において確実に種単結晶を作る
ことができるため、種単結晶を安価に得ることができる
と共に常に劣化の少ない種単結晶を使用することができ
る。その結果、単結晶製造のコストを大幅に減らすこと
ができると共に大量生産に好適である。また、本発明方
法により得られたフェライト単結晶はＶ Ｔ ＲＩ気ヘ
ッドとして好適に使用できる。
４、発明の詳細な説明
第１図（ａ）〜（ｄ）は、本発明において種単結晶を作
製する方法を工程順に示した斜視図である。
製する方法を工程順に示した斜視図である。
１−多結晶体 ２一種単結晶
３−・−ダミーコア ４・−接合体５・−・単結
晶 ６−生成単結晶体７−単結晶部
７ａ・−切断面８一種単結晶体
晶 ６−生成単結晶体７−単結晶部
７ａ・−切断面８一種単結晶体
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、多結晶体と単結晶とを接触して加熱することにより
、単結晶を多結晶体方向に結晶成長させて単結晶を得る
方法において、 多結晶体と単結晶との接合面および多結晶 体の単結晶と接合する面に対向する背面であって結晶成
長しないほぼ多結晶体と同一の組成を有するダミーコア
との接合面を鏡面研磨し、多結晶体に単結晶およびダミ
ーコアを接合し、接合した状態で加熱して多結晶体を単
結晶化した後、ダミーコアの表面に単結晶の薄層を残し
て切断し、そのダミーコアの表面に残った単結晶をダミ
ーコアと共に単結晶製造時の種単結晶として使用するこ
とを特徴とする単結晶の製造方法。 ２、前記加熱に先立って接合体間に酸を介在させ、相対
湿度７０％以上の雰囲気に２時間以上保持することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶の製造法。 ３、前記加熱を多結晶体の不連続粒成長温度点の前後−
５０℃〜＋４０℃の温度範囲内を平均昇温速度１℃／時
〜２０℃／時で行なうことを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の単結晶の製造法。 ４、前記多結晶体、単結晶、ダミーコアがフェライトか
らなり、フェライト多結晶体とフェライトダミーコアの
組成の差がＦｅ＿２Ｏ＿３で±３．０モル％以内である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26853484A JPS61146781A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | 単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26853484A JPS61146781A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | 単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61146781A true JPS61146781A (ja) | 1986-07-04 |
Family
ID=17459849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26853484A Pending JPS61146781A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | 単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61146781A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06157197A (ja) * | 1992-11-20 | 1994-06-03 | Ngk Insulators Ltd | 浮上型磁気ヘッド用非磁性Ｍｎ−Ｚｎ単結晶フェライト |
| JPH06172094A (ja) * | 1992-12-08 | 1994-06-21 | Ngk Insulators Ltd | Ｍｎ−Ｚｎ系単結晶フェライトの製造法 |
-
1984
- 1984-12-21 JP JP26853484A patent/JPS61146781A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06157197A (ja) * | 1992-11-20 | 1994-06-03 | Ngk Insulators Ltd | 浮上型磁気ヘッド用非磁性Ｍｎ−Ｚｎ単結晶フェライト |
| JPH06172094A (ja) * | 1992-12-08 | 1994-06-21 | Ngk Insulators Ltd | Ｍｎ−Ｚｎ系単結晶フェライトの製造法 |
| JP2579728B2 (ja) * | 1992-12-08 | 1997-02-12 | 日本碍子株式会社 | Ｍｎ−Ｚｎ系単結晶フェライトの製造法 |
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