JPH04108699A - Ｆｅ―Ｓｉ―Ａｌ系合金単結晶の育成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結晶の育成装置に
係り、特に合金組成の偏析を防止しうるＦｅ−Ｓｉ−Ａ
ｌ系合金単結晶の育成装置に関する。

〔従来の技術〕

Ｆｅ−５ｉ−Ａｌ系合金単結晶（以下、センダストとい
う。尚、センダストは登録商標）は、極めて優れた高透
磁率、高硬度の合金であり、オーディオ用の磁気ヘッド
、ビデオテープレコーダ（ＶＴＲ）又は回転式デジタル
オーディオテープレコーダ（Ｒ−ＤＡＴ）用の磁気ヘッ
ドの材料として使用されている。

しかしながら多結晶のセンダストは、これを磁気ヘッド
材として使用した場合には、磁気ヘッドのギャップ形成
時に存在する結晶粒の面方位により磁気テープへの磁力
のバラツキが生じたり、或いは結晶粒界の存在により、
互いの結合力が弱まって機械的強度が弱く研削、切削加
工時のカケ、チッピング、クラック等の問題点があるこ
とが知られている。

一方、センダストの単結晶は、結晶粒界が存在しないた
め機械的強度が強いこと、また特定な面方位を選定する
ことにより磁気テープへの磁力のバラツキか小さ（なり
、耐磨耗性か向上する事か知られている。

このセンダストの単結晶を育成する装置として、ブリッ
ジマン法による育成装置か知られている。

この育成装置は非酸化性の雰囲気中てルツボ内の試料を
一度全体溶融し、その後陣々にこの試料を冷却すること
により種結晶と同一面方位を有する単結晶を育成する方
法である。このためセンダスト多結晶の溶融範囲が広く
、よってセンダストを構成する原料の密度差に起因して
溶融された溶湯内で重い原料程下部に多く析出し、逆に
軽い原料程上部に多く析出し、所謂偏析が生じてしまう
。

この偏析か発生した場合、センダストの磁気特性は大き
く劣化してしまい、磁気ヘッド材料として用いることが
できなくなってしまう。

そこで本出願人は先に、加熱ヒータをセンダスト多結晶
か溶融されるルツボに対して相対的に移動可能な構成と
し、ルツボ内でセンダストの多結晶試料を溶融させるこ
とにより、上記の問題点を解決したセンダストの育成方
法を提案した（特願昭６３−１７６７６７号）。

〔発明か解決しようとする課題〕

しかるにセンダストは熱伝導率か高いため、上記構成の
育成装置では、溶融部分の熱は上部の固体部分に熱伝導
し、これに起因して溶融範囲か広くなってしまい組成偏
析か発生してしまうという課題かあった。

本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、偏析の
発生を有効に防止しうるＦｅ−Ｓｉ−ＡＡ系合金単結晶
の育成装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するために、本発明ては、Ｆｅ−Ｓｉ−
Ａｌ系合金の多結晶試料を収納したルツボを、加熱手段
により加熱して多結晶試料を溶融すると共に、加熱手段
と多結晶試料をこの多結晶試料の長手方向に相対的に移
動させることによりＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金の単結晶
を育成させるＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結晶の育成装
置において、 上記加熱手段により発生される熱か、上記ルツボの多結
晶試料か溶融する溶融部分以外に熱伝導するのを防止す
る熱伝導防止手段を設けたことを特徴とするものである
。

〔作用〕

上記構成とされたＦｅ−Ｓｉ　−Ａｌ系合金単結晶の育
成装置によれば、加熱手段によりルツボに局所的に印加
されると共に、印加された熱はこの局所的な加熱部分以
外に熱伝導することを防止される。

よって、Ｆｅ−５ｉ　−Ａｌｔ系合金の多結晶試料が溶
融される範囲は狭くなり、原料の密度差に起因した偏析
は防止され、全体にわたり均一な組成を有するＦｅ−Ｓ
ｉ−Ａｌ系合金単結晶を育成することができる。

〔実施例〕

次に本発明の実施例について図面と共に説明する。第１
図は本発明の一実施例であるＦｅ−５ｉ−／ｌ系合金単
結晶の育成装ｆｉｌ　（以下、単に装置という）の要部
構成図である。同図に示す装置ｌには、センダストの多
結晶である丸棒試料２及びセンダストの種結晶３が装着
され、後述する処理によりセンダストの単結晶から成さ
れる装置１は、炉４内にルツボ５、加熱機構６、上部チ
ャック７、下部チャック８、及び本発明の特徴となるス
リット（熱伝導防止手段）９等が配設されると共に、外
部には上部試料回転上下駆動部ＩＯ１下部試料回転上下
駆動部１１、ガスボンベ１２、ロータリポンプ１３、圧
力計１４、電源１５、冷却管！６等か配設されている。

ルツボ５はセラミックよりなり、試料２が収納される円
笥状部５ａの下部に種結晶３か装着される種結晶装着部
５ｂが形成されている。このルツボ５内で多結晶である
丸棒試料２は溶融されるとともに、種結晶３により単結
晶であるセンダストか育成される。

加熱機構６は、保温筒１７、カーボンサセプタ】８、高
周波加熱コイル１９等により構成されている。保温爵１
７はセラミック（アルミナ）よりなる円筒状の部材であ
り、その内部にカーホンサセプタ１８及び絶縁管２８か
配設されている。高周波加熱コイル１９は、保温筒１７
の外周の保温箱９の近傍位置に配設されており、電源１
５に接続されている。この高周波加熱コイル１９は電源
１５から供給される高周波電流により、上記のカーホン
サセプタ１８を加熱する。上記構成とされた加熱機構６
は、その下端部を炉４に当接し保持されている。

本発明の要部となるスリット９は加熱機構６の高周波加
熱コイル１９の配設位置より若干上部位置に形成されて
いる。このスリット９は保温筒Ｉ７及びカーボンサセプ
タ１８を上記の高周波加熱コイル１９の配設位置より若
干上部位置において切断し、この切断位置において上部
と下部とを離間させ、この離間部分にスペーサ２０を配
設することにより形成されている。

ルツボ５は、上部チャック７にモリブデンワイヤ２１を
用いて取り付けられる。また、上部チャック７は、炉４
の上部に配設された上部試料回転上下駆動部１０に接続
されている。この上部試料回転上下駆動部ＩＯは、上部
チャック７を駆動することによりルツボ５を図中矢印Ｂ
で示す方向（下方向）に移動させると共に、ルツボ５を
回転動作させる。

尚、ガスボンベ１２は類４内にＡｒ等の不活性又は還元
性ガスを供給するものであり、ロータリポンプ１３は類
４内を真空にするものであり、圧力計１４は類４内の圧
力を測定するものであり、冷却管１６は炉４の外周に配
設され炉４の外部を水流により冷却するものである。

続いて、上記構成を有する装置ｌの動作、及び装置Ｉを
用いてセンダストの単結晶を育成する工程について以下
説明する。

装置ｌを用いてセンダストの単結晶を育成するには、先
ずセンダストｉ１″１詳よりなる種結晶３、及び予め真
空溶解鋳造装置（特願昭６３−１７６７６７号参照）で
製造されたセンダストの多結晶よりなる丸棒試料２を　
ツボ５に収納する。次に、類４内をロータリポンプＩ３
により適度の真空雰囲気にし、その後ガスボンへ１２か
ら類４内にＡｒ等の不活性又は還元性ガスを供給し、類
４内を例えば１気圧、５気圧、１０気圧に加圧する。こ
のように類４内を加圧することにより、センダストの原
料となるＦｅ、Ｓｉ、Ａｌの蒸発を防止することかでき
る。

次に、高周波加熱コイル１９に高周波電流を流し、保温
箱９に内設されたカーボンサセプタ１８を加熱させる。

この熱はルツボ５を介して試料２に伝わり、試料２の一
部を溶融し溶融部２６を形成する。溶融部２６は初めは
試料２と種結晶３との接合付近に形成される。このとき
、上部試料回転上下駆動部１０を駆動させてルツボ５を
回転させ、これにより試料２も回転しルツボ５内の温度
分布を均一化するよう図っている。

ルツボ５は上部試料回転上下駆動機構１０により、除々
に下方（矢印Ｂ方向）に移動される。高周波加熱コイル
１９は固定されているため、この移動に伴い溶融部２６
は相対的に上方へ移動してゆき、高周波加熱コイル１９
と対向する位置より下方位置となった部分は冷却され種
結晶３と同じ面方位をもった単結晶か形成される。

上記加熱処理において、溶融部２６の熱はルツボ５の壁
面、ルツボ５とカーボンサセプタ１８との間隙部分を介
して上部へ熱伝導される。従来では、この熱は溶融部２
６より上部の試料２に熱伝導され、これにより溶融部２
６の範囲が広がる現象か生じていた。しかるにスリット
９を設けることにより、上記の熱はガスの対流の影響に
よりこのスリット９を介して加熱機構６の外部へ逃げる
ため、溶融部２６より上部に伝導する熱量を少なくする
ことかできる。これにより、溶融部２６の範囲を狭める
ことかできる。

前記したように、センダストの磁気特性は組成により影
響を受け、センダストを構成する原料（Ｆｅ、Ｓｉ、Ａ
ｌ）が偏析した場合には、所望の特性を得ることかでき
ない。この偏析は、センダストを構成する原料の密度差
により発生し、密度の大きい原料（Ｆｅ）は下部に析出
し、これより小さい原料（Ｓ　ｉ、Ａｌ）は上部に析出
する。

また、この偏析の発生は溶融部２６の範囲が広い程大き
く発生する。よって、この溶融部２６の範囲を狭くする
ことにより偏析の発生の度合いを少なくすることかでき
る。

従って、スリット９を設は溶融部２６の範囲を狭くした
ことにより、偏析の発生を防止することかでき、育成さ
れるセンダストの組成の均一化を図ることができる。こ
れにより、育成される単結晶センダストの磁気特性は向
上し、これを磁気ヘッド等に適用した場合、優れた記録
再生特性及び機械的特性を実現できる。

上記加熱処理を行いつつルツボ５は上部試料回転上下駆
動部ｌＯにより矢印Ｂ方向へ移動を続け、これに伴い単
結晶のセンダストは逐次育成されてゆき、試料２の最上
部が高周波加熱コイル１９まで達したら、高周波加熱コ
イル１９への電源１５を切り、炉４内のガスを抜いて常
圧にする。そして、炉４から単結晶化されたセンダスト
の丸棒を取り出し、単結晶の育成を終了する。

続いて、本実施例の変形例について第２図乃至第４図を
用いて説明する。尚、各図において第１図で示した構成
と同一構成については同一符号を付してその説明を省略
する。

第２図に示される装置３０は、上記スリット９と共に保
温箱３Ｉを設けたことを特徴とするものである。

保温箱３１は加熱機構６に配設されるものである。この
保温箱３１は、セラミック製の上蓋２２と下蓋２３とを
設けることにより、保温［１７に一つの部屋を形成して
いる。また、この上蓋２２及び下蓋２３には夫々ルツボ
５がその内部を挿通することかできるよう挿通孔２２ａ
、２３ａが中央部に形成されている。また、保温箱３１
の内壁部にはカーボンフェルト２４（梨地で示す）が配
設されている。このカーボンフェルト２４は、保温材と
しての機能を奏する。

また、カーボンフェルト２４の内側でルツボ５と対向す
る位置にはカーボンサセプタ２５が配設されている。高
周波加熱コイル１９は保温箱３１の近傍外周位置に配設
位置か選定されており、この高周波加熱コイルＩ９に高
周波電流か供給されることにより、このカーボンサセプ
タ２５は加熱される構成となっている。カーボンサセプ
タ２５で発生される熱はルツボ５に印加され、よってこ
の熱によりルツボ５内に配設されている試料２は溶融す
る。

このように、発熱は保温箱３１の内部で行われ、また保
温箱３Ｉは上下を上ｆｆ１２２及び下蓋２３により覆わ
れた構造となっているため、カーボンサセプタ２５で発
生された熱は、ルツボ５の保温箱３！に囲繞されたＩＩ
！囲に局所的に印加される構造となる。これにより、セ
ンダストの溶融範囲を狭めることができ、組成の均一化
したセンダストの単結晶を育成することができる。

更に保温箱３１内で発生した熱の内保温箱３１の外部に
漏洩した熱は、スリット９により熱遮断されるため、セ
ンダストの溶融範囲をより狭めることができる。

第３図に示される装置４０は、上記スリット９に加えて
断熱材４１を設けたことを特徴とするものである。

この断熱材４１はスリット９の形成位置よりも上部に配
設されている。よって、スリット９て放熱することがで
きなかった熱はこの断熱材４】において熱伝導を規制さ
れる。これにより、溶融部２６より上部に伝導される熱
をより確実に低減することかでき、溶融部２６の範囲を
狭くすることができる。

また第４図に示される装置５０は、上記スリット９に加
えて水冷バイブ５１を設けたことを特徴とするものであ
る。

この水冷バイブ５１もスリット９の形成位置よりも上部
に配設され、スリット９で放熱することができなかった
熱を強制的に冷却するものである。

よって、この構成によっても溶融部２６の上部に伝導さ
れる熱低減することができ、溶融部２６の範囲を狭くす
ることができる。

〔発明の効果〕

上述のように、本発明によれば、溶融部の範囲を狭める
ことができるため、育成される単結晶の組成を均一化す
ることかてき、磁気特性及び機械的特性に優れたセンダ
スト単結晶を育成することかできる等の特長を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合
金単結晶の育成装置の要部構成図、第２図乃至第４図は
第１図及び第２図に示したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金単結
晶の育成装置の変形例を説明するための図である。 １．３０，４０．５０・・・装置、２・・・試料、３・
・・種結晶、４・・・炉、５・・・ルツボ、６・・・加
熱機構、９・・・スリット、１７・・・保温筒、１９・
・・高周波加熱コイル、２５・・・カーボンサセプタ、
２６・・・溶融部、２８・・・絶縁管、３１・・・保温
箱、４１・・・断熱材、５１・・・水冷バイブ。 第 図 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金の多結晶試料を収納したルツ
   ボを、加熱手段により加熱して該多結晶試料を溶融する
   と共に、該加熱手段と該多結晶試料を該多結晶試料の長
   手方向に相対的に移動させることによりＦｅ−Ｓｉ−Ａ
   ｌ系合金の単結晶を育成させるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金
   単結晶の育成装置において、 該加熱手段により発生される熱が、該ルツボの該多結晶
   試料が溶融する溶融部分以外に熱伝導するのを防止する
   熱伝導防止手段を設けてなることを特徴とするＦｅ−Ｓ
   ｉ−Ａｌ系合金単結晶の育成装置。