JPH0226899A - Fe−Si−Al系合金単結晶の育成法 - Google Patents
Fe−Si−Al系合金単結晶の育成法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気ヘッド等の磁気製品に使用されるFe−3
t−Al系合金単結晶の育成法に関し、とくに大口径で
合金組成の偏析等が少なく、かつ結晶方位が揃った良好
な単結晶を形成するに適したFe−Si−Al系合金単
結晶の育成法に関する。
t−Al系合金単結晶の育成法に関し、とくに大口径で
合金組成の偏析等が少なく、かつ結晶方位が揃った良好
な単結晶を形成するに適したFe−Si−Al系合金単
結晶の育成法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕F
e−31−AN系磁性合金(登録商標センダスト)は、
きわめてすぐれた高透磁率、高硬度の合金であり、オー
ディオ用の磁気ヘッド、VTR又はR−DAT用の磁気
ヘッドの材料として使用されている。
e−31−AN系磁性合金(登録商標センダスト)は、
きわめてすぐれた高透磁率、高硬度の合金であり、オー
ディオ用の磁気ヘッド、VTR又はR−DAT用の磁気
ヘッドの材料として使用されている。
しかしながら、上記Fe−3t−Aj2系磁外磁性合金
多結晶材であり、このため磁気ヘッド材として使用した
場合は、磁気ヘッドのギャップ形成時に存在する結晶粒
の面方位により磁気テープへの磁力のバラツキが生じた
り、あるいは結晶粒界の存在により、互いの結合力が弱
まって機械的強度が脆く研削、切削加工時のカケ、チッ
ピング、クラック等の問題点がある。
多結晶材であり、このため磁気ヘッド材として使用した
場合は、磁気ヘッドのギャップ形成時に存在する結晶粒
の面方位により磁気テープへの磁力のバラツキが生じた
り、あるいは結晶粒界の存在により、互いの結合力が弱
まって機械的強度が脆く研削、切削加工時のカケ、チッ
ピング、クラック等の問題点がある。
一方、Fe−Si−Al系合金の単結晶は、結晶粒界が
存在しないため機械的強度が強いこと、又特定な面方位
を選ぶことにより磁気テープへの磁力のバラツキが小さ
くなり耐摩耗性が向上することが知られているが、その
単結晶の育成が充分ではなく、形成される単結晶棒の径
が小さいことや、合金組成に偏析が生じたりして上記単
結晶特有の効果が得られず、又育成時の結晶方位にバラ
ツキがあって生産に適さなかった。
存在しないため機械的強度が強いこと、又特定な面方位
を選ぶことにより磁気テープへの磁力のバラツキが小さ
くなり耐摩耗性が向上することが知られているが、その
単結晶の育成が充分ではなく、形成される単結晶棒の径
が小さいことや、合金組成に偏析が生じたりして上記単
結晶特有の効果が得られず、又育成時の結晶方位にバラ
ツキがあって生産に適さなかった。
例えば、一般に電子ビーム帯溶融法による育成では、試
料の径を大きくしようとすると育成時における溶融物が
外へ流れ出したり、蒸発による組成偏析が大きくなり、
又一般に、ブリッジマン法による育成では外気に開放さ
れた状態でルツボ内の試料を一度全体溶融し、その後除
々に冷却する方法なので、とくに蒸発等による組成偏析
が太き(なる。
料の径を大きくしようとすると育成時における溶融物が
外へ流れ出したり、蒸発による組成偏析が大きくなり、
又一般に、ブリッジマン法による育成では外気に開放さ
れた状態でルツボ内の試料を一度全体溶融し、その後除
々に冷却する方法なので、とくに蒸発等による組成偏析
が太き(なる。
そこで本発明は、上記問題点を解決すべく大口径で合金
組成偏析が少なく、育成時の結晶方位が揃ったFe−S
i−A、j!系磁性合金単結晶の育成法を目的としたも
のである。
組成偏析が少なく、育成時の結晶方位が揃ったFe−S
i−A、j!系磁性合金単結晶の育成法を目的としたも
のである。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕上記問題点を
解決するため本発明では、Fe、St、AIAの原料を
非酸化性の雰囲気中で加熱溶解してFe−5t−Al系
合金の多結晶棒を作製する工程と、該多結晶棒及びFe
−Si−Al系合金の単結晶からなる種結晶をルツボ内
に収納する工程と、該多結晶棒及びルツボを加圧炉に設
置する工程と、加熱手段で該ルツボを介して咳多結晶捧
を加圧した状態で溶解する工程と、該加熱手段と該多結
晶棒とを該多結晶棒の長手方向に沿って相対的に除々に
移動させてFe−Si−Al系合金の単結晶を成長させ
る工程とからなるFe5i−Al系合金単結晶の育成法
である。
解決するため本発明では、Fe、St、AIAの原料を
非酸化性の雰囲気中で加熱溶解してFe−5t−Al系
合金の多結晶棒を作製する工程と、該多結晶棒及びFe
−Si−Al系合金の単結晶からなる種結晶をルツボ内
に収納する工程と、該多結晶棒及びルツボを加圧炉に設
置する工程と、加熱手段で該ルツボを介して咳多結晶捧
を加圧した状態で溶解する工程と、該加熱手段と該多結
晶棒とを該多結晶棒の長手方向に沿って相対的に除々に
移動させてFe−Si−Al系合金の単結晶を成長させ
る工程とからなるFe5i−Al系合金単結晶の育成法
である。
Fe−3t−Al系合金単結晶を上記育成法とすること
により、形成される単結晶棒の径を大きくとれ、又組成
偏析の少ない均一な組成で結晶方位が揃ったFe−Si
−Affi系合金単結晶を形成する。
により、形成される単結晶棒の径を大きくとれ、又組成
偏析の少ない均一な組成で結晶方位が揃ったFe−Si
−Affi系合金単結晶を形成する。
次に本発明になるFe−Si−AI!、系合金単結晶の
育成法の実施例について説明する。第1図は原料から育
成までのフローチャートである。このフローチャートに
従って本実施例を述べる。まず、高純度の原料例えば、
F e 99.98%、5i99゜999%、A I!
、99.999%を用意する。次に上記原料をFe83
.5%、Si9.5%、/16.0%の割合で秤量して
、これら秤量したFe、Si、Al原料を第2図に示す
真空溶解鋳造装置のアルミナ製ルツボ9に入れ、真空状
態又は不活性ガス中の非酸化性雰囲気で高周波コイル1
0により加熱溶解(溶湯14)する。次に、第2図の矢
印イ、口、ハの如くアルミナ製ルツボ9内の溶湯14を
鉄製金型に鋳込んで多結晶の丸棒試料11を作成する。
育成法の実施例について説明する。第1図は原料から育
成までのフローチャートである。このフローチャートに
従って本実施例を述べる。まず、高純度の原料例えば、
F e 99.98%、5i99゜999%、A I!
、99.999%を用意する。次に上記原料をFe83
.5%、Si9.5%、/16.0%の割合で秤量して
、これら秤量したFe、Si、Al原料を第2図に示す
真空溶解鋳造装置のアルミナ製ルツボ9に入れ、真空状
態又は不活性ガス中の非酸化性雰囲気で高周波コイル1
0により加熱溶解(溶湯14)する。次に、第2図の矢
印イ、口、ハの如くアルミナ製ルツボ9内の溶湯14を
鉄製金型に鋳込んで多結晶の丸棒試料11を作成する。
次に、第3図の如く予め用意したFe−Si−A2系合
金単結晶の種結晶16をアルミナ製のタソマン管と呼ば
れるルツボ20の細径部20aに収納し、丸棒試料11
を大径部20bへ収納して、そのルツボ20をカーボン
ヒータ30内に収納後、モリブデンワイヤ31でルツボ
20とカーボンヒータ30を結ぶ。ここで種結晶16は
(111)、(110)、(100)あるいは(211
)等の適当な面方位が選ばれる。
金単結晶の種結晶16をアルミナ製のタソマン管と呼ば
れるルツボ20の細径部20aに収納し、丸棒試料11
を大径部20bへ収納して、そのルツボ20をカーボン
ヒータ30内に収納後、モリブデンワイヤ31でルツボ
20とカーボンヒータ30を結ぶ。ここで種結晶16は
(111)、(110)、(100)あるいは(211
)等の適当な面方位が選ばれる。
次に第4図の如く、丸棒試料11を収納したカーボンヒ
ータ30を単結晶育成装置である高圧高周波誘導加熱装
置50にセットする。高圧高周波誘導加熱装置50は、
炉40内にカーボンヒータ30を固定する上部チャック
13、下部チャック12及びカーボンヒータ3oの周囲
に配される高周波加熱コイル21を有する。上記装置5
0は、更に外部にカーボンヒータ30を回転する上部試
料回転上下駆動部24、下部試料回転上下駆動部25、
炉40内にAr(アルゴン)ガスを供給するArガスボ
ンベ41、炉40内を真空にするロータリーポンプ42
、炉40内の圧力を測る圧力計43、高周波加熱コイル
21の電源44及び炉40の外周に配され、炉40の外
部を水流によって冷却する銅バイブ45を備えている。
ータ30を単結晶育成装置である高圧高周波誘導加熱装
置50にセットする。高圧高周波誘導加熱装置50は、
炉40内にカーボンヒータ30を固定する上部チャック
13、下部チャック12及びカーボンヒータ3oの周囲
に配される高周波加熱コイル21を有する。上記装置5
0は、更に外部にカーボンヒータ30を回転する上部試
料回転上下駆動部24、下部試料回転上下駆動部25、
炉40内にAr(アルゴン)ガスを供給するArガスボ
ンベ41、炉40内を真空にするロータリーポンプ42
、炉40内の圧力を測る圧力計43、高周波加熱コイル
21の電源44及び炉40の外周に配され、炉40の外
部を水流によって冷却する銅バイブ45を備えている。
なお、説明上、カーボンヒータ30、ルツボ20.試料
11及び高周波加熱コイル21の図は炉4oに比して拡
大しである。
11及び高周波加熱コイル21の図は炉4oに比して拡
大しである。
上記装置50に丸棒試料11及びルツボ2゜を収納した
カーボンヒータ30をセットした後、炉40の内部はロ
ータリーポンプ42により適度の真空雰囲気にし、その
後Arガスボンベ41により炉40内部にArガスを供
給し、炉内を例えば1気圧、5気圧、10気圧に加圧す
る。加圧により溶融したFe、Si、Alの蒸発が一層
防止される0次に、高周波加熱コイル21に高周波電流
を流し、高周波加熱コイル21付近のカーボンヒータ3
0の温度を上昇させ、その熱がルツボ20を伝わって丸
棒試料11の一部を溶融し溶融部Aを形成する。すなわ
ち、ルツボ20は高周波加熱コイルによりカーボンヒー
タ30を介して間接的に加熱され、この間接加熱により
ルツボ20が割れるのを防止している。溶融部Aは初め
、丸棒試料11と種結晶16との接合付近に形成される
。
カーボンヒータ30をセットした後、炉40の内部はロ
ータリーポンプ42により適度の真空雰囲気にし、その
後Arガスボンベ41により炉40内部にArガスを供
給し、炉内を例えば1気圧、5気圧、10気圧に加圧す
る。加圧により溶融したFe、Si、Alの蒸発が一層
防止される0次に、高周波加熱コイル21に高周波電流
を流し、高周波加熱コイル21付近のカーボンヒータ3
0の温度を上昇させ、その熱がルツボ20を伝わって丸
棒試料11の一部を溶融し溶融部Aを形成する。すなわ
ち、ルツボ20は高周波加熱コイルによりカーボンヒー
タ30を介して間接的に加熱され、この間接加熱により
ルツボ20が割れるのを防止している。溶融部Aは初め
、丸棒試料11と種結晶16との接合付近に形成される
。
このとき、上部試料回転上下駆動部24を駆動させてカ
ーボンヒータ30を回転させ、同時にルツボ20、丸棒
試料11が回転し、温度分布を均一にする。次に、第4
図の状態で上部試料回転上下駆動部24を駆動させてカ
ーボンヒータ30を回転させながら矢印Bの如く下方に
除々に移動させ、溶融部Aを冷却させ上述した種結晶1
6と同じ面方位をもった単結晶を形成する。ここで、高
周波加熱コイル21と対応する丸棒試料11の一部は新
たな溶融部を形成するが カーボンヒータ30が更に
B方向に移動するとその溶融部が冷却されて単結晶が形
成される。丸棒試料11の溶融部Aを一部とすることに
より、Fe、St、A2の蒸発を防止している。こうし
て、高周波加熱コイルが丸棒試料11の上部に対応する
まで上記駆動部24によりカーボンヒータ30を移動さ
せ、その後炉40内のArガスを抜き、ロータリーポン
プ42で一度真空にしたあと常圧にし、炉40から単結
晶化された丸棒を取り出し、単結晶の育成が終了する。
ーボンヒータ30を回転させ、同時にルツボ20、丸棒
試料11が回転し、温度分布を均一にする。次に、第4
図の状態で上部試料回転上下駆動部24を駆動させてカ
ーボンヒータ30を回転させながら矢印Bの如く下方に
除々に移動させ、溶融部Aを冷却させ上述した種結晶1
6と同じ面方位をもった単結晶を形成する。ここで、高
周波加熱コイル21と対応する丸棒試料11の一部は新
たな溶融部を形成するが カーボンヒータ30が更に
B方向に移動するとその溶融部が冷却されて単結晶が形
成される。丸棒試料11の溶融部Aを一部とすることに
より、Fe、St、A2の蒸発を防止している。こうし
て、高周波加熱コイルが丸棒試料11の上部に対応する
まで上記駆動部24によりカーボンヒータ30を移動さ
せ、その後炉40内のArガスを抜き、ロータリーポン
プ42で一度真空にしたあと常圧にし、炉40から単結
晶化された丸棒を取り出し、単結晶の育成が終了する。
なお、上記説明中、高周波コイル21を固定して丸棒試
料11及びルツボ20を上、下部チャック12.13と
共に移動させたが、高周波加熱コイル21を移動させて
もよい。
料11及びルツボ20を上、下部チャック12.13と
共に移動させたが、高周波加熱コイル21を移動させて
もよい。
第5図は本発明になるFe−3t−Affi系合金単結
晶の育成法の他の実施例を示す高圧高周波加熱装置の図
である。図中、第4図と同一部分には同一符号を付し、
その説明を省略する。本実施例においては モリブデ
ンワイヤ46をルツボ20のみに結び、又カーボンヒー
タ30の下部を筒状のアルミナ磁性管等からなる絶縁物
47及び筒状のステンレス治具48からなる下部チャッ
ク49に固定している。ここで、絶縁物47はカーボン
ヒータ30の電気的絶縁のために、又ステンレス治具は
絶縁l#47及びカーボンヒータ30を固定するために
夫々用いられる。
晶の育成法の他の実施例を示す高圧高周波加熱装置の図
である。図中、第4図と同一部分には同一符号を付し、
その説明を省略する。本実施例においては モリブデ
ンワイヤ46をルツボ20のみに結び、又カーボンヒー
タ30の下部を筒状のアルミナ磁性管等からなる絶縁物
47及び筒状のステンレス治具48からなる下部チャッ
ク49に固定している。ここで、絶縁物47はカーボン
ヒータ30の電気的絶縁のために、又ステンレス治具は
絶縁l#47及びカーボンヒータ30を固定するために
夫々用いられる。
上記装置を用いることにより、単結晶育成時にカーボン
ヒータ30を固定してルツボ20のみを回転、昇降させ
たり、またはルツボ20を固定してカーボンヒータ30
のみを回転、昇降させたり すなわちカーボンヒータ
30とルツボ20とを独立に回転、昇降させて溶融され
る丸棒試料11の内部温度を均一にし−様な単結晶を育
成する。又符号61は拡散ポンプで、拡散ポンプ61は
Arガスを供給する前に炉40内部の真空度を高めるた
めに使用され、この場合はローターポンプ42により適
度の真空雰囲気にした後、拡散ポンプ61により約6.
6X10−”気圧の真空度にするものである。
ヒータ30を固定してルツボ20のみを回転、昇降させ
たり、またはルツボ20を固定してカーボンヒータ30
のみを回転、昇降させたり すなわちカーボンヒータ
30とルツボ20とを独立に回転、昇降させて溶融され
る丸棒試料11の内部温度を均一にし−様な単結晶を育
成する。又符号61は拡散ポンプで、拡散ポンプ61は
Arガスを供給する前に炉40内部の真空度を高めるた
めに使用され、この場合はローターポンプ42により適
度の真空雰囲気にした後、拡散ポンプ61により約6.
6X10−”気圧の真空度にするものである。
本実施例においても、初め丸棒試料11と種結晶16と
の接合付近に溶融部Aを形成し、その溶融部を冷却して
上記種結晶と同し面方向をもった単結晶を形成すること
は上述の実施例と同様である。
の接合付近に溶融部Aを形成し、その溶融部を冷却して
上記種結晶と同し面方向をもった単結晶を形成すること
は上述の実施例と同様である。
なお、上記説明中、第1実施例、第2実施例ともカーボ
ンヒータ30はカーボンに限定されることなく、高周波
が人力して発熱する金属等の材質でもよい。
ンヒータ30はカーボンに限定されることなく、高周波
が人力して発熱する金属等の材質でもよい。
上述の如く、本発明になるFe−Si−Affi系合金
単結晶の育成法は、Fe、Si、Alの原料を非酸化性
の雰囲気中で加熱溶融してFFe−Si−A系合金の多
結晶棒を作製する工程と、該多結晶棒及びFe−Si−
Al系合金の単結晶からなる種結晶をルツボ内に収納す
る工程と、該多結晶棒及びルツボを加圧炉に設置する工
程と、加熱手段で該ルツボを介して該多結晶棒を加圧し
た状態で溶解する工程と、該加熱手段と該多結晶棒とを
該多結晶棒の長手方向に沿って相対的に除々に移動させ
てFe−Si−Al系合金の単結晶を成長させる工程と
からなるため、単結晶育成時における溶融物の流出を防
止し得、大口径で組成偏析の少ない単結晶を育成できる
と共に、面方位の揃った単結晶を歩留りよく育成できる
等の効果を有する。
単結晶の育成法は、Fe、Si、Alの原料を非酸化性
の雰囲気中で加熱溶融してFFe−Si−A系合金の多
結晶棒を作製する工程と、該多結晶棒及びFe−Si−
Al系合金の単結晶からなる種結晶をルツボ内に収納す
る工程と、該多結晶棒及びルツボを加圧炉に設置する工
程と、加熱手段で該ルツボを介して該多結晶棒を加圧し
た状態で溶解する工程と、該加熱手段と該多結晶棒とを
該多結晶棒の長手方向に沿って相対的に除々に移動させ
てFe−Si−Al系合金の単結晶を成長させる工程と
からなるため、単結晶育成時における溶融物の流出を防
止し得、大口径で組成偏析の少ない単結晶を育成できる
と共に、面方位の揃った単結晶を歩留りよく育成できる
等の効果を有する。
第1図〜第4回は本発明に係るFe−Si−Al系合金
の単結晶の育成法の実施例を示し、第1図は原料から育
成までのフローチャート、第2図は真空溶解鋳造装置の
概略図、第3図は多結晶の丸棒試料をルツボ及びカーボ
ンヒータに収納した様子を示す図、第4図は高圧高周波
加熱装置の概略図である。第5図は本発明に係るFe−
Si−Al系合金の単結晶の育成法の他の実施例を示し
、高圧高周波加熱装置の概略図である。 11・・・丸棒試料 16・・・種結晶筒 図 ・ルツボ 50 、 ・高周波加熱コイル 0・・・高圧高周波誘導加熱装置
の単結晶の育成法の実施例を示し、第1図は原料から育
成までのフローチャート、第2図は真空溶解鋳造装置の
概略図、第3図は多結晶の丸棒試料をルツボ及びカーボ
ンヒータに収納した様子を示す図、第4図は高圧高周波
加熱装置の概略図である。第5図は本発明に係るFe−
Si−Al系合金の単結晶の育成法の他の実施例を示し
、高圧高周波加熱装置の概略図である。 11・・・丸棒試料 16・・・種結晶筒 図 ・ルツボ 50 、 ・高周波加熱コイル 0・・・高圧高周波誘導加熱装置
Claims (1)
- Fe、Si、Alの原料を非酸化性の雰囲気中で加熱溶
融してFe−Si−Al系合金の多結晶棒を作製する工
程と、該多結晶棒及びFe−Si−Al系合金の単結晶
からなる種結晶をルツボ内に収納する工程と、該多結晶
棒及びルツボを加圧炉に設置する工程と、加熱手段で該
ルツボを介し該多結晶棒を加圧した状態で溶解する工程
と、該加熱手段と該多結晶棒とを該多結晶棒の長手方向
に沿って相対的に除々に移動させてFe−Si−Al系
合金の単結晶を成長させる工程とからなるFe−Si−
Al系合金単結晶の育成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63176767A JPH0226899A (ja) | 1988-07-16 | 1988-07-16 | Fe−Si−Al系合金単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63176767A JPH0226899A (ja) | 1988-07-16 | 1988-07-16 | Fe−Si−Al系合金単結晶の育成法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0226899A true JPH0226899A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=16019465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63176767A Pending JPH0226899A (ja) | 1988-07-16 | 1988-07-16 | Fe−Si−Al系合金単結晶の育成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0226899A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5205872A (en) * | 1988-12-10 | 1993-04-27 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing crystal bodies having controlled crystalline orientation |
JP2004262684A (ja) * | 2003-02-24 | 2004-09-24 | Univ Waseda | β−Ga2O3系単結晶成長方法 |
US7713353B2 (en) | 2003-02-24 | 2010-05-11 | Waseda University | β-Ga2O3 single crystal growing method, thin-film single crystal growing method, Ga2O3 light-emitting device, and its manufacturing method |
-
1988
- 1988-07-16 JP JP63176767A patent/JPH0226899A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5205872A (en) * | 1988-12-10 | 1993-04-27 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing crystal bodies having controlled crystalline orientation |
JP2004262684A (ja) * | 2003-02-24 | 2004-09-24 | Univ Waseda | β−Ga2O3系単結晶成長方法 |
US7713353B2 (en) | 2003-02-24 | 2010-05-11 | Waseda University | β-Ga2O3 single crystal growing method, thin-film single crystal growing method, Ga2O3 light-emitting device, and its manufacturing method |
JP4630986B2 (ja) * | 2003-02-24 | 2011-02-09 | 学校法人早稲田大学 | β−Ga2O3系単結晶成長方法 |
US8262796B2 (en) | 2003-02-24 | 2012-09-11 | Waseda University | β-Ga2O3 single crystal growing method, thin-film single crystal growing method, Ga2O3 light-emitting device, and its manufacturing method |
US8747553B2 (en) | 2003-02-24 | 2014-06-10 | Waseda University | β-Ga2O3 single crystal growing method including crystal growth method |
TWI450865B (zh) * | 2003-02-24 | 2014-09-01 | Univ Waseda | β氧化鎵系單結晶生長方法 |
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