CN116604001A - 定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 - Google Patents
定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116604001A CN116604001A CN202310603892.3A CN202310603892A CN116604001A CN 116604001 A CN116604001 A CN 116604001A CN 202310603892 A CN202310603892 A CN 202310603892A CN 116604001 A CN116604001 A CN 116604001A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- directional solidification
- silicon
- graphite crucible
- molybdenum alloy
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000007711 solidification Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 230000008023 solidification Effects 0.000 title claims abstract description 58
- GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N molybdenum;silicon Chemical compound [Mo]#[Si] GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000013077 target material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 44
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 26
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 34
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 11
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 9
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N rhenium tungsten Chemical compound [W].[Re] DECCZIUVGMLHKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 10
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 4
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
- B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
- B22D27/045—Directionally solidified castings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D23/00—Casting processes not provided for in groups B22D1/00 - B22D21/00
- B22D23/06—Melting-down metal, e.g. metal particles, in the mould
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
- B22D27/003—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting by using inert gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C28/00—Alloys based on a metal not provided for in groups C22C5/00 - C22C27/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/52—Alloys
Abstract
本发明公开了一种定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法，包括定向凝固炉，定向凝固炉的底部设置有保护气入口，顶部设置有保护气出口；定向凝固炉内设置有陶瓷坩埚，陶瓷坩埚内设置有石墨坩埚，陶瓷坩埚与石墨坩埚之间设置有保温层；石墨坩埚的底部设置有热电偶，定向凝固炉内位于石墨坩埚的上方设置有红外测温仪；陶瓷坩埚的底部设置有水冷机构；定向凝固炉内位于陶瓷坩埚外部设置有感应线圈，感应线圈连接有移动机构，移动机构带动感应线圈上下移动。本发明通过铸造法制备硅钼合金，实现硅钼靶材的快速化、均匀化制备；通过控制凝固相关参数及原料纯度，提高硅钼合金致密性的同时，有效降低含氧量，实现高性能溅射靶材用硅钼合金的制备。
Description
技术领域
本发明涉及硅钼合金制备技术领域，具体涉及一种定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法。
背景技术
硅钼合金靶材应用于真空溅射镀膜，当前硅钼合金靶材的主流制备方式为粉末冶金，即粉末混合后进行致密化处理，再经高温高压密封的热等静压炉制备。但此方法制备的产品存在致密度低、纯度低（纯度为3-4N）、含氧量高等缺陷，严重制约了产品的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法，在提高硅钼合金致密性的同时，还能降低其含氧量，且由于原料纯度高，因此制备出的合金纯度也高；同时，本发明通过使用铸造法，能够有效提高钼硅靶材的生产效率，最终实现了高性能溅射靶材用硅钼合金的高效、均匀化制备。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，包括定向凝固炉，定向凝固炉的底部设置有保护气入口，顶部设置有保护气出口；定向凝固炉内设置有陶瓷坩埚，陶瓷坩埚内设置有石墨坩埚，陶瓷坩埚与石墨坩埚之间设置有保温层；石墨坩埚的底部设置有热电偶，定向凝固炉内位于石墨坩埚的上方设置有红外测温仪；陶瓷坩埚的底部设置有水冷机构；定向凝固炉内位于陶瓷坩埚外部设置有感应线圈，感应线圈连接有移动机构，移动机构带动感应线圈上下移动。
优选地，所述移动机构采用步进电机。
优选地，所述保温层采用碳毡。
优选地，所述水冷机构包括设置在陶瓷坩埚底部的中空的换热块，换热块内铺设有冷却水管。
优选地，所述热电偶采用钨铼热电偶。
第二方面，本发明提供了利用上述装置定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的方法，包括以下步骤：
S1将硅料和钼料加入石墨坩埚中，向定向凝固炉内通入保护气，同时启动水冷机构；
S2向感应线圈通入高频电流（30kHz-80kHz），感应加热石墨坩埚，使石墨坩埚内的原料温度升高至1420℃，确保原料完全融化；当红外检测仪及热电偶检测到的熔体上下温度均达到1420℃并稳定保持一段时间后，即表明原料完全熔化；该过程中控制感应电流频率及大小，保持熔体温度稳定，确保熔体内部全部合金化。本发明中，两种测温方式并列进行，红外测温仪位于定向凝固炉的顶部，用于直接测量熔体表面温度，热电偶则置于石墨坩埚的底部，用于测量石墨坩埚底部温度（近似等同于熔体底部温度），二者同步进行，便于控制升温过程及熔体内部温度梯度。
S3原料完全熔化后，通过移动机构带动感应线圈上移，使石墨坩埚内的熔体形成自上而下的温度梯度，促进石墨坩埚内部熔体自发定向凝固，当红外测温仪及热电偶所测温度低于熔点10℃以下并保持10min，则默认熔体实现完全凝固，此时即得硅钼合金。
本发明的定向凝固是指通过控制熔体内部的温度梯度，来实现晶粒的定向生长，采用这种方式具有两方面的好处：一是晶体生长的可控性更好，由于定向凝固过程中的晶体生长速度受到温度梯度的影响，整体生长行为可控；另一方面则是通过温度梯度的控制，实现元素的分布位置相对可控，能够最大化地控制不同位置处的元素配比，从而获得均匀的溅射用硅钼靶材。
优选地，步骤S1中，钼料和硅料的质量比为0.01-0.07:1。
优选地，步骤S1中，保护气采用惰性气体。
为了使得熔体稳定定向凝固，需要满足两方面的条件：一是熔体底部温度需要达到熔体自身的熔点以下；二是熔体内部的温度梯度要相对较低可控，以便能够控制晶体稳定生长，为此，优选地，步骤S3中，熔体的温度梯度需要控制2-6℃/mm。
优选地，步骤S1中，在将原料加入石墨坩埚之前，使用高压气枪对石墨坩埚内部进行气洗，使其内部无浮粉。
利用本发明制备的硅钼合金制备靶材的方法如下：
（1）待定向凝固炉冷却至室温后，取出硅钼铸锭，利用金刚线切割技术去除铸锭侧面、底部及顶部，降低晶粒侧生长、坩埚污染及坩埚顶部元素难以均匀控制导致不符合预设需求的影响。其中，金刚线切割技术为现有技术，具体操作如下：首先，将铸锭需切割位置稳定于切割平台，调整切割机的参数，例如金刚线的张力、转速、进给速度等。控制金刚线向铸锭缓慢下降，金刚线往复运动，使其缓慢进入铸锭。经过一段时间的切割，金刚线逐渐穿透铸锭，并沿着预设轨迹切割成所需的形状。在此期间需要注意保持稳定的进给速度和切割深度，以确保切割质量。当切割完成后，缓慢提升金刚线使其离开晶棒，而后停止切割机的运行并取下切割好的晶棒。
（2）按照所需靶材尺寸对合金铸锭进行开方、切割，最终实现钼硅合金靶材的制备。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用高纯硅料及高纯钼为原料，利用感应熔炼及定向凝固技术，实现硅钼合金原料的快速熔化及合金化，并通过控制定向凝固过程中的相关工艺参数，实现钼硅合金相的稳定析出及均匀化分布。相较于传统粉末冶金方法制备的硅钼合金，本发明在提高硅钼合金致密性的同时，还能降低其含氧量，且由于原料纯度高，因此制备出的合金纯度也高。同时，本发明采用铸造法制备技术，能够有效提高硅钼合金的生产效率，最终实现了高性能溅射靶材用硅钼合金的高效、均匀化制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置的结构示意图。
图2是本发明实施例2制备的硅钼合金的SEM图之一。
图3是本发明实施例2制备的硅钼合金的SEM图之二。
图中，1、定向凝固炉；101、保护气入口；102、保护气出口；2、陶瓷坩埚；3、石墨坩埚；4、保温层；5、热电偶；6、红外测温仪；7、水冷机构；8、感应线圈。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如图1所示，以下实施例所用的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，具体结构如下：包括定向凝固炉1，定向凝固炉1的底部设置有保护气入口101，顶部设置有保护气出口102；定向凝固炉1内设置有陶瓷坩埚2，陶瓷坩埚2内设置有石墨坩埚3，陶瓷坩埚2与石墨坩埚3之间设置有保温层4（如碳毡）；石墨坩埚3的底部设置有钨铼热电偶5，定向凝固炉1内位于石墨坩埚3的上方设置有红外测温仪6；陶瓷坩埚2的底部设置有水冷机构7，包括设置在陶瓷坩埚2底部的中空的换热块，换热块内铺设有冷却水管，冷却水管内通入冷却水；定向凝固炉1内位于陶瓷坩埚2外部设置有感应线圈8，感应线圈8连接有移动机构，所述移动机构采用步进电机，带动感应线圈8上下移动。其中，钨铼热电偶5、红外测温仪6和电机均与控制器电性连接，实时将石墨坩埚3内的熔体温度反馈给控制器，以实现熔体温度的监测。
实施例1
本实施例的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的方法包括以下步骤：
S1按照0.01:1的质量配比选取相应的高纯钼片及硅料（单质硅），并利用高压气枪对石墨坩埚3内部进行气洗，去除内部残余碳粉，以保证熔体内部纯净；将钼片和硅料加入石墨坩埚3中，以2L/min的流量向定向凝固炉1内持续通入氩气，同时向冷却水管中通入循环冷却水；
S2向感应线圈8通入频率为50kHz的高频电流，感应加热石墨坩埚3，同时观察红外测温及热电偶5测温结果，确保升温过程稳定，直至温度升高至1420℃，将熔体温度保持在1420℃维持30min，确保熔体内部不再存在单质相的钼片，熔体内部全部合金化；
S3原料完全熔化后，通过移动机构带动感应线圈8上移，使石墨坩埚3内的熔体形成自上而下的温度梯度（约3℃/mm），促进石墨坩埚3内部熔体自发定向凝固，熔体完全凝固后，即得硅钼合金。
实施例2
本实施例的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的方法包括以下步骤：
S1按照0.03:1的质量配比选取相应的高纯钼片及硅料，并利用高压气枪对石墨坩埚3内部进行气洗，去除内部残余碳粉，以保证熔体内部纯净；将钼片和硅料加入石墨坩埚3中，以2L/min的流量向定向凝固炉1内持续通入氩气，同时向冷却水管中通入循环冷却水；
S2向感应线圈8通入频率为50kHz的高频电流，感应加热石墨坩埚3，同时观察红外测温及热电偶5测温结果，确保升温过程稳定，直至温度升高至1420℃，将熔体温度保持在1420℃维持30min，确保熔体内部不再存在单质相的钼片，熔体内部全部合金化；
S3原料完全熔化后，通过移动机构带动感应线圈8上移，使石墨坩埚3内的熔体形成自上而下的温度梯度（约5℃/mm），促进石墨坩埚3内部熔体自发定向凝固，熔体完全凝固后，即得硅钼合金。
由图2-3所示的实施例2制备的硅钼合金的SEM图可知，本发明的制备方法实现了硅钼相的均匀析出，铸锭元素相对均匀，能够用于靶材。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，其特征在于，包括定向凝固炉（1），定向凝固炉（1）的底部设置有保护气入口（101），顶部设置有保护气出口（102）；定向凝固炉（1）内设置有陶瓷坩埚（2），陶瓷坩埚（2）内设置有石墨坩埚（3），陶瓷坩埚（2）与石墨坩埚（3）之间设置有保温层（4）；石墨坩埚（3）的底部设置有热电偶（5），定向凝固炉（1）内位于石墨坩埚（3）的上方设置有红外测温仪（6）；陶瓷坩埚（2）的底部设置有水冷机构（7）；定向凝固炉（1）内位于陶瓷坩埚（2）外部设置有感应线圈（8），感应线圈（8）连接有移动机构，移动机构带动感应线圈（8）上下移动。
2.如权利要求1所述的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，其特征在于，所述移动机构采用步进电机。
3.如权利要求1所述的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，其特征在于，所述保温层（4）采用碳毡。
4.如权利要求1所述的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，其特征在于，所述水冷机构（7）包括设置在陶瓷坩埚（2）底部的中空的换热块，换热块内铺设有冷却水管。
5.如权利要求1所述的定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置，其特征在于，所述热电偶（5）采用钨铼热电偶。
6.利用如权利要求1-5任一项所述的装置定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将硅料和钼料加入石墨坩埚（3）中，向定向凝固炉（1）内通入保护气，同时启动水冷机构（7）；
S2向感应线圈（8）通入电流，感应加热石墨坩埚（3），使石墨坩埚（3）内的原料温度升高至1420℃，确保原料完全融化；
S3原料完全熔化后，通过移动机构带动感应线圈（8）上移，使石墨坩埚（3）内的熔体形成自上而下的温度梯度，促进石墨坩埚（3）内部熔体自发定向凝固，熔体完全凝固后，即得硅钼合金。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，钼料和硅料的质量比为0.01-0.07:1。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，保护气采用惰性气体。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，熔体的温度梯度为2-6℃/mm。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，在将原料加入石墨坩埚（3）之前，使用高压气枪对石墨坩埚（3）内部进行气洗，使其内部无浮粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310603892.3A CN116604001A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310603892.3A CN116604001A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116604001A true CN116604001A (zh) | 2023-08-18 |
Family
ID=87683291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310603892.3A Pending CN116604001A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116604001A (zh) |
-
2023
- 2023-05-26 CN CN202310603892.3A patent/CN116604001A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3892496B2 (ja) | 半導体単結晶製造方法 | |
| EP1158076B1 (en) | Production method for silicon single crystal and production device for single crystal ingot, and heat treating method for silicon single crystal wafer | |
| EP2138610A1 (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon ingot | |
| JPH09278590A (ja) | ボトムレス式の晶出室でシリコンから成る溶融液を一方向性凝固させてインゴットを形成するための方法および装置 | |
| JP2009505935A (ja) | 結晶成長のための装置及び方法 | |
| JPH092897A (ja) | 多結晶半導体の製造方法および製造装置 | |
| CN107881550B (zh) | 一种大尺寸晶体的熔体法晶体生长方法 | |
| RU2017115945A (ru) | Монокристаллический материал интерметаллического соединения титана и алюминия и методы его получения | |
| CN112048605A (zh) | 一种用于制备金属柱晶的定向退火装置及其方法 | |
| CN111230078A (zh) | 一种金属材料定向凝固方法 | |
| US9410266B2 (en) | Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same | |
| US6003587A (en) | Casting furnace, a casting method and a turbine blade made thereby | |
| JP2018150198A (ja) | 大口径ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶並びにその育成方法及び育成装置 | |
| CN116604001A (zh) | 定向凝固制备溅射靶材用硅钼合金的装置及方法 | |
| JP2002326888A (ja) | 半導体単結晶の製造装置およびそれを用いたシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP3992469B2 (ja) | 酸化物系共晶体のバルクの製造装置と製造方法 | |
| CN113846278B (zh) | 一种利用固态相变制备定向TiAl基合金装置制备定向TiAl基合金的方法 | |
| JP7072146B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
| JP2016199417A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| WO2013024163A1 (en) | A method for synthesis of ingoing billets of corundum in the form of polycrystalline ingots for growing crystals of sapphire and installation therefore | |
| WO2011032594A1 (en) | Apparatus and method for crystallization of silicon | |
| JP2004284892A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH07277893A (ja) | アルミナ単結晶の製法 | |
| JPH0873299A (ja) | 原料連続供給式フェライト単結晶製造装置 | |
| CN115418724B (zh) | 一种铂铱合金棒定向凝固装置、定向凝固方法及成型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |