JPH092897A - 多結晶半導体の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高品質、結晶学的に優れた半導体多結晶を再
現性よく低コストでるつぼにおいて成長させる。 【構成】 半導体に対して不活性な雰囲気下で、半導体
の種結晶を底面に配置したるつぼ内に半導体材料を装入
し、るつぼ内で半導体材料を加熱手段によって加熱融解
し、るつぼ底部から熱を奪いながら底部の下面温度Ｔ１
を半導体材料の融点以下に保ち、次いでるつぼを冷却し
融解材料を凝固させる多結晶半導体の製造方法におい
て、るつぼを加熱昇温しながらるつぼ底部の下面温度Ｔ
１を測定し、その温度の時間変化率ΔＴが設定値以上に
なるとるつぼの加熱手段による加熱を停止し、実質的に
種結晶を融解することなしに半導体材料のみを融解した
後、融解材料を凝固させ種結晶から多結晶を成長させる
ことを特徴とする方法およびそれに使用する製造装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多結晶半導体の製造方
法および製造装置に関する。さらに詳しくは、結晶学的
に優れた多結晶シリコン半導体の製造方法および製造装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコンはＩＣ（集積回路）等に用いる
半導体の材料として、または太陽電池の材料として工業
生産の面からも、資源の面からも優れた材料であり、こ
れら用途に汎用されている。特に、太陽電池の材料とし
て、実用化されているものはほとんどシリコンである。
現在電力供給用太陽電池としては単結晶シリコンを用い
たものが主流であるが、低コストを実現するためには高
品質な多結晶シリコンを用いた太陽電池の開発が待たれ
ている。

【０００３】多結晶シリコン半導体製造の一般的な方法
は、シリカるつぼにて固体シリコンを加熱炉内で融解
し、黒鉛るつぼに鋳込む方法である。しかし、最近真空
中、あるいは不活性ガス中で融解して、酸素、窒素ガス
等のシリコンへの混入を防止し、品質向上とダスト防止
を行うことが知られている。独国ワッカー社の半連続鋳
造炉では、真空中または不活性ガス中でシリカるつぼ内
で溶解したシリコンを黒鉛等の鋳型内にるつぼを傾けて
注入する方法、米国クリスタルシステムズ社のＨＥＭ法
（Heat Exchange Method）では、真空中でシリカるつぼ
内にシリコンを融解し、そのまま、その中で固める方
法、また前記ワッカー社法の改良として、住友シスチッ
ク社では、シリコン融解るつぼとして水冷をした鋼板を
用いる方法等が用いられている。

【０００４】種結晶を用いるＨＥＭ法は、特公昭５８−
５４１１５に開示されている。この方法では、材料（サ
ファイア、ゲルマニウム等）融解時の温度検知を、目視
と熱電対の絶対温度測定の両方で行っている。目視で行
うとガラスのくもり等により結晶成長毎に変動があり再
現性に乏しい。また一方熱電対を使用する方法でも本来
熱電対の絶対温度は、高温使用（たとえば１４００℃以
上）のとき経時変化が著しくこれもまた再現性に乏し
い。その結果、材料の融解温度検知はおおよその目安と
してとらえ、ヘリウムガス等を流してるつぼ底部を冷却
し、種結晶を溶解させないようにしている。しかしなが
ら、ヘリウムガスは非常に高価であり工業的にこの方法
を用いて結晶を製造することは実用的でない。また、種
結晶を用いる結晶成長方法では、種結晶以外の材料をす
べて融解させる必要があるが、このＨＥＭ法では種結晶
周辺の材料は融解せずに残っている可能性があり、方法
自体の制御性は信頼がおけないと考えられる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の問題に
鑑みてなされたものであり、ＨＥＭ法の改良として、る
つぼ内で種結晶を用い結晶学的に優れた多結晶半導体を
成長させる方法、それを用いて多結晶半導体を製造する
方法ならびに製造装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本明細書中用いる「不活
性な雰囲気下」とは、真空中あるいは、その中で半導体
材料が加熱時に酸化されない不活性ガス等が存在する雰
囲気下を意味し、密閉容器内で実現される。また本明細
書中用いる「るつぼの底部の下面温度」と「第１温度検
出手段によって検出される第１温度」は、同一の温度Ｔ
１を指し、これらの表現は適宜、交換的に用いられる。
本発明は、るつぼ底面に半導体の種結晶を配置し、るつ
ぼ内に半導体材料を装入し、るつぼを加熱する一方、る
つぼの底部の下面温度を制御することにより、種結晶を
融解させずに半導体材料のみを融解させ、次いでるつぼ
を冷却し、種結晶から半導体多結晶を成長させる方法を
要旨とする。本発明は、半導体に対して不活性な雰囲気
下で、半導体の種結晶を底面に配置したるつぼ内に半導
体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を加熱手段によ
って加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪いながら底部の
下面温度Ｔ１を半導体材料の融点以下に保ち、次いでる
つぼを冷却し融解材料を凝固させる多結晶半導体の製造
方法において、るつぼを加熱昇温しながらるつぼの底部
の下面温度Ｔ１を測定し、その温度の時間変化率ΔＴが
設定値以上になるとるつぼの加熱手段による加熱を停止
し、実質的に種結晶を融解することなしに半導体材料の
みを融解した後、融解材料を凝固させ種結晶から多結晶
を成長させることを特徴とする方法を提供する。好まし
くは、前記方法において、前記設定値が０．２℃／分〜
０．５℃／分の範囲にある値であることを特徴とする。
好ましくは、種結晶がるつぼの底面全面を覆うように配
置されることを特徴とする。また好ましくは、種結晶の
厚みが１０ｍｍ以上であることを特徴とする。さらに好
ましくは、種結晶の厚みがるつぼの中央部で周辺部より
厚く設定されることを特徴とする。本発明は、密閉容器
と、密閉容器内に配置され、半導体種結晶および半導体
材料を装入するためのるつぼと、るつぼを、その底部よ
りも上方で加熱して半導体材料を融解する加熱手段と、
るつぼの底部の下面の第１温度Ｔ１を検出する第１温度
検出手段と、加熱手段によりるつぼが加熱される第２温
度Ｔ２を検出する第２温度検出手段と、第１温度検出手
段および第２温度検出手段の各出力に応答し、第２温度
Ｔ２が半導体材料の融解温度以上になるように加熱手段
を制御し、第１温度検出手段によって検出される第１温
度Ｔ１の時間変化率ΔＴが設定値以上になったとき第２
温度Ｔ２が下降するように加熱手段を制御する制御手段
とを含む多結晶半導体の製造装置を提供する。好ましく
は、前記装置は、るつぼの底部の下面を支持してるつぼ
を乗載する支持台と、支持台を鉛直軸線まわりに回転駆
動し、かつ昇降駆動する駆動手段とを含み、第１温度検
出手段は支持台の上部に設けられ、上方に露出してお
り、乗載されるるつぼの底部の下面に当接し、さらに支
持台の第１温度検出手段よりも下方の部分を冷却する冷
却手段を含む。前記多結晶半導体の製造方法および製造
装置に用いる半導体材料としてはポリシリコンが好まし
く、その場合生成する多結晶半導体は多結晶シリコンで
ある。

【０００７】

【作用】本発明に従えば、半導体に対して不活性な雰囲
気下で、半導体の種結晶を底面に配置したるつぼ内に半
導体材料を装入し、るつぼ内で半導体材料を加熱手段に
よって加熱融解し、るつぼ底部から熱を奪いながら底部
の下面温度Ｔ１を半導体材料の融点以下に保ち、次いで
るつぼを冷却し融解材料を凝固させる多結晶半導体の製
造方法において、るつぼを加熱昇温しながらるつぼの底
部の下面温度Ｔ１を測定し、その温度の時間変化率ΔＴ
が設定値以上になるとるつぼの加熱手段による加熱を停
止し、実質的に種結晶を融解することなしに半導体材料
のみを融解した後、融解材料を凝固させ種結晶から多結
晶を成長させる。

【０００８】るつぼの加熱は、従来どおりるつぼから離
間して設けられる加熱手段によって行われ、るつぼ内の
半導体材料にるつぼ上部から輻射熱を与え材料を融解す
る。またるつぼの側壁部も加熱手段によって高温にさ
れ、半導体材料の融解に貢献する。なお半導体材料の融
解は、半導体に対して不活性な雰囲気下で行われる。

【０００９】半導体材料が融解するとき、融解熱を吸収
するので、前記加熱手段によってるつぼの温度を一定に
保ち続けるように制御手段によって加熱手段の電力を制
御するなどすると、るつぼ内の材料が融解するにつれて
失われる融解熱が減少し、るつぼ、特にるつぼの底部の
下面の温度が上昇する。したがって、このるつぼの底部
の下面温度Ｔ２の変化は、るつぼ内の半導体材料の融解
状態を反映していることになり該温度の時間変化率ΔＴ
を測定し、これが設定値以上になると直ちにるつぼの加
熱手段による加熱を停止する。そうすると、るつぼの底
面にある種結晶の融解が阻止される。このままの状態
で、るつぼの徐冷を開始し、融解した半導体材料が、溶
融せずに残った種結晶を核として凝固し始め、るつぼ底
面から上部に向けて方向性をもち多結晶半導体の結晶が
成長する。このようにして本発明によれば、従来のＨＥ
Ｍ法において難しかったるつぼの底部の下面温度Ｔ１の
制御が自由にでき、高品質、すなわち結晶学的に優れた
半導体多結晶を再現性よく成長させることができる。

【００１０】また、前記多結晶半導体の製造方法に於い
て、るつぼの底部の下面温度Ｔ１の時間変化率ΔＴの設
定値を約０．２℃／分〜約０．５℃／分の範囲の値に設
定すると、種結晶の融解が抑えられ、得られる多結晶半
導体の品質が良くなる。ΔＴが０．２℃／分未満である
と種結晶のみらなず半導体材料も未融解で残り、均質な
半導体多結晶が得られない。またΔＴが０．５℃／分を
超えると種結晶も融解する場合があり、良好な多結晶の
結晶成長が期待できない。

【００１１】さらに、種結晶がるつぼの底面全面を覆う
ように配置すると、半導体結晶が均一の方向性をもって
底面からるつぼ上部に向けて成長し、得られる多結晶半
導体の品質が良くなる。

【００１２】加えて、種結晶の厚みを１０ｍｍ以上とす
ると、種結晶の融解がより起こりにくくなり、得られる
多結晶半導体の品質が良くなる。

【００１３】さらに、種結晶の厚みがるつぼの中央部で
周辺部より厚く設定されることにより、るつぼ周辺部に
置かれた種結晶の融解が抑制され、得られる多結晶半導
体の品質が良くなる。

【００１４】

【実施例】以下に、本発明の多結晶半導体の製造方法お
よび製造装置を図１〜図５を参照して好適な実施態様を
用いて詳細に説明する。本発明に使用できる半導体材料
として、シリコンのみについて例示するが、その他の材
料たとえばゲルマニウム（Ｇｅ）等の材料も同様に使用
することができる。

【００１５】図１は本発明の一実施態様に基づく多結晶
半導体の製造装置の概略構成を示す縦断面図である。こ
の装置には、密閉容器１が大気から遮断されて設けられ
ている。密閉容器１は、真空遮断用扉（図示せず）を介
して、外部の真空ポンプに連結され、容器内部が真空に
保たれる構成でもよい。あるいは、不活性ガス（たとえ
ばアルゴン）が容器内を常圧で循環する構成でもよく、
容器内雰囲気が非酸化的環境に保たれ半導体が容器内で
加熱融解しても酸化による悪影響を受けない。

【００１６】密閉容器内１には、図示するように熱絶縁
体２および、加熱体３から成る円筒状の加熱炉４が容器
側壁から離れて設けられている。熱絶縁体２および加熱
体３はいずれも、たとえばグラファイト製である。加熱
体３は、金属等の導電体で構成されていてもよい。加熱
炉４の周囲、特に加熱体３が位置する部分に対応する外
周辺に誘導加熱コイル５（周波数１０ｋＨｚ）が巻付け
られている。誘導加熱コイル５は、通電されると加熱体
３を熱する。加熱体３の側壁部には、加熱体３の温度Ｔ
２（第２温度）を測定するための第１の熱電対６が導入
管を通して埋設されている。

【００１７】第１の熱電対６および誘導加熱コイル５は
それぞれリード線８によって密閉容器１の外部に備えら
れた制御部７に接続される。制御部７は第１の熱電対６
からの出力に応答して、誘導加熱コイル５に与える電力
を制御し、加熱炉４の昇温、降温を自在に実施し得る構
成となっている。

【００１８】密閉容器１の内部には、半導体材料および
種結晶が装入されるるつぼ９が配置される。るつぼ９は
図１に示すように、加熱炉４が形成する内部空間に加熱
炉４の側壁および上部から離間して適合されるように配
置される。るつぼ９は、たとえばシリカ材、グラファイ
ト材、その他の材料としてタンタル、モリブデン、タン
グステン、窒化ケイ素、窒化ホウ素から成っていてもよ
い。るつぼ９の形状は、加熱炉４の内部の形状に適合す
ればよく、円筒状あるいは四角柱状いずれでもよい。

【００１９】るつぼ９は密閉容器１中、その底部が支持
台１０によって支持されている。支持台１０は、たとえ
ば表層１０ａ、底層１０ｃがグラファイトから成り、中
間層１０ｂがカーボンファイバから成る積層構造である
ことが好ましい。支持台１０はさらに台座１１上に載置
され、台座１１は下方に連結する筒体１２によって中央
の長軸のまわりに回転できる。筒体１２の回転は、台座
１１、支持台１０を介してるつぼ９に伝わり、るつぼ９
も筒体１２の回転に従って回転する。るつぼ９に半導体
材料が装入され、加熱炉４内でるつぼ９が加熱されると
き、この回転によってるつぼ９内の半導体材料の温度分
布は均一となる。

【００２０】また台座１１は中空二重構造に成っており
冷却部１１ａを備え、筒体１２も同様に二重管状であ
る。冷却媒体（たとえば冷却水）が両者内を強制循環さ
れ、台座１１が支持する支持台１０を冷却する。冷却媒
体は、冷却媒体槽１５から連続的に筒体１２に供給され
る。この冷却機構は、結果的には支持台１０が当接する
るつぼの底部の下面と熱交換し底部を冷却する役割を果
す。台座１１および筒体１２は密閉容器１の外部に設け
られた駆動手段１６によって上下方向に駆動され、るつ
ぼ９もそれらの上下動に伴って昇降する。こうして加熱
炉４とるつぼ９の距離も近接あるいは離間と調節でき
る。さらに駆動手段１６は、前述のように筒体１２を軸
線まわりに回転駆動もする。

【００２１】加熱炉４の頭頂部すなわちるつぼ９の真上
の加熱体３中にパイロメータ１４が取付けられている。
このパイロメータはるつぼ９内の半導体材料からの放射
熱を検知し、材料の表面温度を測定できる。したがっ
て、装入された半導体材料の加熱融解時には材料の融解
状態をあるいは材料の冷却凝固時には材料の凝固状態を
判別するのにパイロメータ１４は有用である。

【００２２】本発明の製造装置の構成上の特徴は、るつ
ぼ９の底部中央付近に底部の下面と当接して支持台１０
の表層１０ａ中に第２の熱電対１３が埋設されているこ
とである。図２は、るつぼ９の底部中央部付近の図１を
拡大した要部拡大図である。この熱電対１３はるつぼの
底部下面の温度Ｔ１（第１温度）を測定するために用い
られ、そして第１の熱電対６と同様に制御部７にリード
線を介して電気的に接続されている。したがって、制御
部７は第２の熱電対１３からの温度Ｔ１の出力に応答し
て、誘導加熱コイル５に供給する電力を制御し加熱炉４
の昇温、降温を行うこともできる。

【００２３】図３は、本発明に用いられるるつぼ９の一
例を示す斜視図である。図中、るつぼ９の底面には半導
体の種結晶がるつぼ底面を覆うように敷き詰めてある。

【００２４】図４は、第１の熱電対６および第２の熱電
対１３の検出温度（出力温度）Ｔ２，Ｔ１の経時変化を
表すグラフである。図中、Ｌ１はＴ１のカーブを、Ｌ２
はＴ２のカーブを示す。また図５は、図１に示される制
御部７の動作を説明するためのフローチャートである。
第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１，第１の熱電対６の検
出温度Ｔ２の出力に応答して、制御部７は図５のステッ
プを実行する。本発明において、図５に示すようなフロ
ーチャートに従わず、Ｔ１およびＴ２の経時変化をたと
えば図４上で追跡し、制御部７を手動によって制御し、
加熱炉４の昇温、降温ならびにその他の工程、たとえば
筒体１２の昇降等を実施することも可能である。

【００２５】以下本発明の多結晶半導体の製造方法を、
各工程ごとにさらに詳しく説明する。まず、半導体材料
ポリシリコンのるつぼ９への充填作業は図１の密封容器
１外部で行うことが好ましい。

【００２６】次に、ポリシリコンを含むるつぼ９を台座
１１の上に載置された支持台１０の上面に載せ、るつぼ
９の中心が台座、支持台の中央を通る軸に一致するよう
に合わせる。駆動手段１６を用いて筒体１２、台座１１
を上昇させ、るつぼ９が加熱炉４の内部の所定の位置に
配置されるようにるつぼ９のセッティングを行う。加熱
炉４を作動させる前に、台座１１および筒体１２に水を
循環させ、るつぼ９の底部、特に底部の下面が冷却機構
によって冷却されていることを確かめる。

【００２７】さらに加熱炉４の加熱を始める前に、筒体
１２を駆動手段１６で鉛直軸線まわりに回転し、るつぼ
９内のポリシリコンへの加熱が均一に行われるようす
る。続いて、誘導加熱コイル５に電圧を印加し、加熱体
３を加熱してこの輻射熱を利用し、るつぼ９中のポリシ
リコンを加熱する。

【００２８】本発明に含まれる加熱、冷却工程は、温度
制御の関係上、図５のフローチャートを用いて、解説す
ると理解しやすい。図５中、ステップａ１で誘導加熱コ
イル５に約７ｋＨｚの周波数の交流を印加し温度Ｔ３
（たとえば、常温）から加熱を開始する。加熱昇温は第
１の熱電対６の検出温度Ｔ２が設定温度Ｔ２０、たとえ
ば約１５４０℃に到達するまで（ｔ１時、典型的には加
熱を開始してから約４．５時間後）、約４００℃／時間
の温度勾配で昇温を行う。ステップａ１内での判定が否
定ならばステップａ１を継続し、肯定になればステップ
ａ２に移り、第１の熱電対６の検出温度Ｔ２を設定温度
Ｔ２０に保持するための電力を誘導加熱コイル５に制御
部７で制御しながら供給し続ける。

【００２９】ステップａ２で、るつぼ９内のポリシリコ
ンは融解温度（約１４２０℃）に達し、るつぼ上部から
下部に向かって融解が進行する。この融解の状態はパイ
ロメータ１４を使用してモニタできる。台座１１中、図
２に示すように、冷却媒体が循環し、支持台１０さらに
るつぼ底部の下面を冷却するのでるつぼ底部、および下
部はるつぼ上部に比較して低温度に保たれる。これは図
４中、Ｌ１およびＬ２の立上がり勾配からも明らかであ
る。熱電対６の検出温度Ｔ２が前記のように一定値Ｔ２
０に保たれ、るつぼ上部あるいは側壁部からの加熱が継
続するので、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１もやはり
第１の熱電対６の検出温度Ｔ２と同様に、より緩やかに
ではあるが上昇する。図４に示すように、シリコンの融
解温度近傍になるとＬ１の勾配は平坦になる（ｔ２時、
ｔ１〜ｔ２ 約２．５時間）。前述のように、この領域
においてはポリシリコンが融解するに際して融解熱を奪
うため第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１の上昇が抑制さ
れている。そこで、第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１の
時間変化率（単位時間ΔＷあたり）ΔＴ（℃／分）を第
２の熱電対１３からの出力でモニタし、ΔＴが設定値
（たとえば、０．２℃／分）以上になると（ｔ３時、ｔ
２〜ｔ３ 約４時間）次のステップａ３に移り、制御部
７を用いて第１の熱電対６の検出温度Ｔ２を温度勾配を
３００℃／時間で降温する。ステップａ２の判定が否定
であるならば第１の熱電対６の検出温度Ｔ２を初期の設
定値Ｔ２０に設定したままステップａ２を継続する。

【００３０】ステップａ３で第１の熱電対６の検出温度
Ｔ２を下げ続け、所定温度Ｔ２１（たとえば、約１４５
０℃）に到達する（ｔ４時、ｔ３〜ｔ４ 約０．３時
間）とステップａ４に移る。ステップａ４では第１の熱
電対６の検出温度Ｔ２の下降速度がステップａ３の３０
０℃／時間から１℃／時間に減少され、加熱炉４内の徐
冷が行われる。それと同時に台座１１を駆動手段１６で
下降（下降速度約７〜１０ｍｍ／時間）する。第２の熱
電対６の検出温度Ｔ２をこのようにして非常に緩やかに
下げ続け、Ｔ２がステップａ４での設定温度Ｔ２２（た
とえば、約１４２５℃）に達する（ｔ５時、ｔ４〜ｔ５
約２５時間）とステップａ５に移り、ここでは台座１
１の下降を続けると同時に第２の熱電対の検出温度Ｔ２
の降温速度をさらに大きくする。前記のステップａ１−
ａ５において、台座は前述のように融解するポリシリコ
ンの温度制御がより正確に行われるように１ｒｐｍ以下
のスピードで回転されることが好ましい。

【００３１】ステップａ５においてシリコンの凝固固化
が完全に終了したことを確認した後（約１５時間後）、
るつぼ９を密封容器１から取出す。さらに生成した多結
晶シリコンインゴットをるつぼ９から取除くと、るつぼ
底面から上面方向へ一方向性で凝固した多結晶シリコン
が得られる。典型的には、ステップａ１〜ａ５を完了す
るのに要する時間は５１時間程度である。

【００３２】ステップａ１，ａ２，ａ３，ａ４で設定温
度Ｔ２０，Ｔ２１，Ｔ２２あるいは第２の熱電対１３の
検出温度の時間変化率ΔＴ等を予め適当な値に設定して
おき、それらをコンピュータに入力しこれらの設定値に
到達した否かで各ステップの判定を行い、制御器７を制
御し、加熱炉４内の温度制御および冷却工程を実施する
ことは、本発明にとって非常に有利である。

【００３３】実施例１ るつぼ（一辺５５ｃｍ、高さ４０ｃｍの四角柱状）の底
面中央部にシリコン種結晶（ＣＺ（１００）、直径５イ
ンチ、厚み１０ｍｍ）を置いた。このシリコン種結晶
は、好ましくは、化学エッチング（３０μ）により前処
理した結晶を使用する。このエッチングは結晶表面を結
晶成長に適するように円滑にするためである。このるつ
ぼに融解されるべきポリシリコン約１４０ｋｇを充填し
た。

【００３４】前記のようにａ１〜ａ５のステップを実行
し、多結晶シリコンインゴットを製造した。

【００３５】本実施例の多結晶シリコンは半導体製品と
して使用することもできるが、以下に述べるようにシリ
コンの結晶状態を調べるための試料に供した。

【００３６】さらに、実質的に同一の条件でポリシリコ
ンをるつぼに装入し、ステップａ１を実施した後、ステ
ップａ２での第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１の時間変
化率ΔＴの設定値を様々に変化させ、続いてステップａ
３〜ａ５を同様に繰返した。取出した最終インゴットを
所定の寸法に切断しその断面を観察し種結晶の融解状態
を判定した。これらの判定結果を表１に示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】この表から明らかなように、ステップａ２
で第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１の時間変化率ΔＴの
設定値として０．５℃／分と定めると種結晶が融解され
ずに残存したまま結晶成長が行われたことを示す。第２
の熱電対１３の検出温度Ｔ１の時間変化率ΔＴが０．２
℃／分未満あるいは０．５℃／分を超えて設定されると
種結晶が融解されるか、または種結晶のみならずポリシ
リコンも未融解のままで残った。したがって、本実施例
あるいは実質的に同様な実験例では第２の熱電対１３の
検出温度Ｔ１の時間変化率ΔＴは０．２℃／分以上０．
５℃／分以下の範囲の設定値に設定されるべきである。

【００３９】実施例２ 実施例１で使用したのと同一のるつぼの底面全面にシリ
コン種結晶（ＣＺ（１００）、直径５インチ、厚み１０
ｍｍ）を４×４配列で１６個載置した。図３参照。るつ
ぼ内、シリコン種結晶上にポリシリコン約１４０ｋｇを
装填した後、前記の条件と実質的に同一の条件でステッ
プａ１〜ａ５を繰返し、シリコン多結晶インゴットを製
造した。ただし、本実施例においてはステップａ２で、
第２の熱電対１３の検出温度Ｔ１の時間変化率ΔＴの設
定値として０．５℃／分の代わりに０．４℃／分を用い
た。実施例１と同様に得られたシリコン多結晶インゴッ
トを切断してその断面を観察したところ、インゴットの
るつぼ面に対応する周辺端部で１部種結晶の融解が見ら
れた。これはるつぼ内部の温度分布がるつぼ壁部でるつ
ぼ中央部より高くなるためであった。加熱炉内で加熱体
とるつぼ側壁部との距離がるつぼ中央部より接近してい
るためにこのような温度分布がしばしば起こる。

【００４０】本実施例で、第２の熱電対１３の検出温度
Ｔ１の時間変化率ΔＴの設定値として０．２℃／分を用
いたところ、インゴット断面の観察から、中央部の種結
晶上部のポリシリコンは未融解状態のままで残ってい
た。

【００４１】実施例３ 実施例２と同様に、るつぼの底面中央部以外全面にシリ
コン種結晶（ＣＺ（１００）、直径５インチ、厚み１０
ｍｍ）を４個四辺（１２枚）に載置し、中央部には同一
の種結晶（ただし厚みは２０ｍｍ）を４枚載置した。こ
の上にポリシリコンを約１４０ｋｇを装填した後、前記
と実質的に同一の条件でステップａ１〜ステップａ５を
繰返し、シリコン多結晶インゴットを製造した。ただ
し、本実施例ではステップａ２で第２の熱電対１３の検
出温度Ｔ１の時間変化率ΔＴの設定値として０．５℃／
分の代わりに０．２℃／分を採用した。得られたインゴ
ットを切断してその断面を観察したところ、種結晶はす
べて溶解せずに残り、種結晶周辺のポリシリコンは融解
した後、凝固結晶が行われたことが確認できた。

【００４２】以上の実施例の結果から明らかなように、
シリコン種結晶をるつぼ底面に敷いてシリコン多結晶を
成長させる本発明の方法においては、使用するシリコン
種結晶の厚みは１０ｍｍ以上であることが好ましい。厚
みが１０ｍｍ未満であるとき、周辺部に載置された種結
晶が融解する可能性があるからである。さらに、中央部
に置かれる種結晶の厚みは周辺部に載置される種結晶の
厚みよりも厚くすることが好ましい。たとえば周辺部の
種結晶の厚みを１０ｍｍとすると中央部に載置される種
結晶の厚みは２０ｍｍ程度であることが好ましい。

【００４３】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、多結晶半
導体の製造方法においてるつぼ底面に載置した種結晶を
融解させずにるつぼ内に装填した半導体材料のみを融解
させ、るつぼ底部から冷却、半導体材料を凝固結晶化す
るので、底面からるつぼ上部にかけて一方向に結晶が成
長した結晶学的に優れた、高品質多結晶半導体を得るこ
とができる。

【００４４】また、本発明によれば、るつぼの底部下面
に熱電対を設け、半導体材料の加熱融解時のるつぼの底
部の下面の温度Ｔ１の時間変化率ΔＴを検出することに
よって加熱、冷却工程を制御するので、種結晶の溶解を
信頼性高く抑制することができる。したがって本発明の
多結晶製造方法は再現性がきわめて優れ、しかも温度制
御は、単一の熱電対をるつぼの底部の下面に接する支持
台の上部に埋設するだけですみ、本発明の製造方法は安
価に実施できる。さらに、前述のような温度制御、冷
却、加熱あるいはるつぼの位置決定を１つの制御手段に
よって実行できるので結晶成長過程におけるすべての工
程の自動化が可能である。また、前記ΔＴの設定値を
０．２℃／分〜０．５℃／分の範囲の値とすると、種結
晶の融解が抑えられ、多結晶半導体の品質がさらに良く
なる。

【００４５】また、種結晶がるつぼ底面全面を覆うよう
に配置すると、半導体結晶が均一の方向性をもって底面
からるつぼ上部に向けて成長し、多結晶半導体の品質は
良くなる。

【００４６】加えて、種結晶の厚みを１０ｍｍ以上とす
ると、種結晶の融解がより起こりにくくなり、多結晶半
導体の品質がなお良くなる。

【００４７】さらに、種結晶の厚みがるつぼ中央部で周
辺部より厚く設定されることにより、るつぼ周辺部に置
かれた種結晶の融解が抑制され、多結晶半導体の品質が
良くなる。本発明の多結晶半導体製造方法は、多結晶シ
リコンのみならず他の半導体材料の結晶化方法にも適用
でき、したがって工業上きわめて利用価値が高いもので
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の多結晶半導体の製造装置の概略構成を
示す縦断面図である。

【図２】本発明の多結晶半導体の製造装置の要部縦断面
拡大図である。

【図３】本発明で用いるるつぼ底面に半導体材料種結晶
を配置した様を示す斜視図である。

【図４】第１の熱電対６および第２の熱電対１３での検
出温度Ｔ２，Ｔ１の経時変化を示すグラフである。

【図５】第１図中に示される制御部の動作を示すフロー
チャートである。

【符号の説明】

１ 密閉容器 ２ 熱絶縁体 ３ 加熱体 ４ 加熱炉 ５ 誘導加熱コイル ６ 第１の熱電対 ７ 制御部 ８ リード線 ９ るつぼ １０ 支持台 １１ 台座 １２ 筒体 １３ 第２の熱電対 １４ パイロメータ １５ 冷却媒体槽 １６ 駆動手段

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体に対して不活性な雰囲気下で、半
   導体の種結晶を底面に配置したるつぼ内に半導体材料を
   装入し、るつぼ内で半導体材料を加熱手段によって加熱
   融解し、るつぼ底部から熱を奪いながら底部の下面温度
   Ｔ１を半導体材料の融点以下に保ち、次いでるつぼを冷
   却し融解材料を凝固させる多結晶半導体の製造方法にお
   いて、 るつぼを加熱昇温しながらるつぼ底部の下面温度Ｔ１を
   測定し、その温度の時間変化率ΔＴが設定値以上になる
   とるつぼの加熱手段による加熱を停止し、実質的に種結
   晶を融解することなしに半導体材料のみを融解した後、
   融解材料を凝固させ種結晶から多結晶を成長させること
   を特徴とする多結晶半導体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記設定値が０．２℃／分〜０．５℃／
   分の範囲にある値である請求項１記載の多結晶半導体の
   製造方法。
3. 【請求項３】 前記種結晶がるつぼの底面全面を覆うよ
   うに配置される請求項１記載の多結晶半導体の製造方
   法。
4. 【請求項４】 前記種結晶の厚みが１０ｍｍ以上である
   請求項１記載の多結晶半導体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記種結晶の厚みがるつぼの中央部で周
   辺部より厚く設定される請求項３記載の多結晶半導体の
   製造方法。
6. 【請求項６】 前記半導体材料がポリシリコンであり、
   多結晶半導体が多結晶シリコンである請求項１〜６記載
   の多結晶半導体の製造方法。
7. 【請求項７】 密閉容器と、 密閉容器内に配置され、半導体種結晶および半導体材料
   を装入するためのるつぼと、 るつぼを、その底部よりも上方で加熱して半導体材料を
   融解する加熱手段と、るつぼの底部の下面の第１温度Ｔ
   １を検出する第１温度検出手段と、 加熱手段によりるつぼが加熱される第２温度Ｔ２を検出
   する第２温度検出手段と、 第１温度検出手段および第２温度検出手段の各出力に応
   答し、第２温度Ｔ２が半導体材料の融解温度以上になる
   ように加熱手段を制御し、第１温度検出手段によって検
   出される第１温度Ｔ１の時間変化率ΔＴが設定値以上に
   なったとき第２温度Ｔ２が下降するように加熱手段を制
   御する制御手段とを含む多結晶半導体の製造装置。
8. 【請求項８】 るつぼの底部の下面を支持してるつぼを
   乗載する支持台と、支持台を鉛直軸線まわりに回転駆動
   し、かつ昇降駆動する駆動手段とを含み、第１温度検出
   手段は支持台の上部に設けられ、上方に露出しており、
   乗載されるるつぼの底部の下面に当接し、さらに支持台
   の第１温度検出手段よりも下方の部分を冷却する冷却手
   段を含むことを特徴とする請求項７記載の多結晶半導体
   の製造装置。