CN115418724B - 一种铂铱合金棒定向凝固装置、定向凝固方法及成型方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铂铱合金棒定向凝固装置、定向凝固方法及成型方法，装置包括定向凝固炉、熔炼设备、冷却池、定向凝固杆及移动设备；定向凝固炉为可开闭密封腔室，容置熔炼设备；熔炼设备包括底部开孔的坩埚、围绕坩埚的发热体、围绕发热体的保护套、围绕保护套的感应线圈；冷却池设于熔炼设备下方，定向凝固杆穿设冷却池；冷却池底部设封闭机构，在定向凝固杆穿入和离开冷却池时防止冷却剂外泄；定向凝固杆上端能够打开/关闭坩埚的底部开孔，下端连接驱动其上下移动的移动设备。本发明的装置及方法采用液体金属进行高温度梯度的定向凝固，配合装置整体布局，能够成型晶体均匀细化、综合性能优异的铂铱合金棒，且生产效率高、成本低。

Description

一种铂铱合金棒定向凝固装置、定向凝固方法及成型方法

技术领域

本发明属于铂铱合金成型领域，尤其属于铂铱合金棒成型技术领域，具体涉及一种铂铱合金棒的定向凝固装置及成型方法。

背景技术

铂铱合金是铂基含铱的二元合金，高温下为连续固溶体。铱难挥发和氧化，能显著地提高铂的耐腐蚀性。铂铱合金是经典的电接触材料，用于航空发动机点火接点、高灵敏度继电器和微电机的电接点；飞机、导弹和陀螺仪等精密传感器的电位器和导电环、电刷。

PtIr10合金是一种标准牌号材料，密度21.53g/cm³、熔点1780℃、硬度130-180HV，抗拉强度380-620MPa，电阻率24.5μΩ·cm。目前大量应用于电子电器等工业领域，例如用于高可靠弱电流精密电接触材料、精密仪器仪表用电阻材料；微电子工业用导体和电阻浆料；电化学工业用各类电极材料；作为优质钎料，用于微波电子器件阴极及W、Mo等高熔点金属钎焊；人体内植入导体与电极材料；用于标准砝码、米尺和标准电阻材料等。

传统铂铱合金成型工艺包括：1)使用高温真空熔炼炉在高于2000℃浇铸到金属模具中获得粗的铸锭，铸态组织粗大不均匀以及成品率低；2)然后在1000℃高温真空热处理炉中长时间(大于5小时)均匀化热处理，可以部分消除组织粗大不均匀的问题；3)均匀化热处理后的铸锭再经过车床车外圆和端面，去掉铸锭表面的氧化皮、缩孔缩松等铸造缺陷；车床加工去皮过程会产生大量的边角料，同时还存在边角料混入其他金属杂物及车屑油污等污染问题。4)在高温真空热处理炉中加热并保温2小时以上，然后将铸锭夹出放到挤压机模具中挤压，挤压机吨位要求大于1000吨，设备造价极高；5)挤压获得较粗的棒材在锻造机上锻造成较细的棒材，然后在孔型轧机上轧制细棒材；6)在拉丝机上拉拔成圆形截面的PtIr10合金盘状坯料；7)在调直机上校直成直棒材。

传统工艺所采用的熔炼-长时间高温均匀化热处理-车床去皮-热挤压-酸洗-锻造-酸洗-轧制-打磨-冷拉拔-校直等工序，例如参考图5，，具体包括三个方面的缺点：

一、现有PtIr10合金材料性能有限，用途单一，无法满足例如医疗等精密零件加工领域的使用要求。

二、是传统工艺方法流程长，设备数量多、成本高、效率低，固定资产投资大，还存在环保问题。

三、是传统工艺方法成品率低、贵金属原料价格大幅波动时存在极大的财务风险。传统工艺制造的铂铱合金棒盘状料成品率只有70-80％，校直工序成品率70-80％，剩余40-50％的边角料直接二次使用存在质量隐患，尤其是用于医疗领域。边角料重复使用一方面在于保证材料性能稳定性和一致性有难度，另一方面边角料重复回炉使用容易造成材料二次污染。如果通过化学法分离提纯边角料，获得高纯贵金属原料再次使用，在技术上完全可行，但分离提纯成本很高，且材料周转周期长，资金占用大，财务风险高。尤其是在国际贵金属原料价格大幅波动时，存在极大的财务风险。

因此，为了提高铂铱合金性能，扩宽其用途，对铂铱合金的成型工艺提出了新的要求。

多年来，人们一直致力于对传统定向凝固工艺的改进，其中使用较多为发热剂法(EP)、功率降低法(PD)、快速凝固法(HRS)、液态金属冷却(LMC)与气体冷却(GCC)。专利申请CN113458366A公开了一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用，其采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳底端设置合金液进口，模壳顶端预留籽晶安装口，安装好籽晶后，利用固定夹具将模壳固定在水冷盘上，模壳下降到保温炉内，合金液充满模壳后，向上提拉模壳，籽晶向下外延生长，直到叶片生长完毕，该发明减轻了枝晶间偏析的形成，避免雀斑等缺陷的形成，满足高温合金定向凝固叶片制备的实际需求。专利申请CN114178500A公开了一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，熔炼装置用于熔化铂铑合金材料；结晶器用于控制固液界面位置；引锭杆用于牵引铸锭，并通过抽拉装置以预定速度将铸锭从结晶器内拉出；冷却装置通过喷射冷却水快速冷却铸锭。通过结晶器加热和冷却水激冷结合的方式实现一维梯度传热，并将引锭杆与抽拉装置配合实现铂铑合金定向凝固，制得的铂及铂铑热电偶丝同时具有良好的室温塑性、良好的高温塑性以及较高的高温强度，且对偶丝纯度无影响；该发明的铸锭为圆杆状，表面光滑，无需锻打、轧条等机械加工，可以直接过模拉拔，简化了加工工序，降低了加工损耗。专利CN113322394B公开了一种封装用高性能键合铂合金微细材及其制备方法，其采用真空中频感应熔炼方法制备合金熔体；采用下引连续铸造方法，并在凝固过程中通过控制熔体温度、连铸速度和冷却水流量，在凝固合金和未凝固合金熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向显微组织的合金圆棒。

上述方法主要采用水冷凝固方式，这种方式局部凝固速度较好，但随着合金铸件尺寸增加，其内部温度梯度显著降低，较易出现斑点、等轴晶等缺陷，整体而言，凝固速度慢，铸件偏析严重，热处理困难，特别是在铸造大尺寸部件时，效率低、成品率低而成本高。

专利申请CN102759416A的定向凝固过程采用液态金属作为定向凝固的冷却剂，对浸入其中的模壳下部的合金进行定向凝固。采用液态金属可提高凝固前沿的温度梯度，但受限于液态金属对合金及环境的污染因素，相应的设备相对复杂，操作难度大，且难以实现自动化连续生产，因而工业上并未广泛应用。

可见，目前多采用的定向凝固工艺要么无法调节凝固速率和温度梯度，要么温度梯度较小，要么设备复杂，操作难度大、造价过高等。极大的限制了铂铱合金成型技术的发展，应用领域受限，难以发挥材料的功能。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种铂铱合金棒定向凝固装置、定向凝固方法及成型方法，其采用加热和保温效果良好的熔炼设备，配合高温度梯度的液态金属冷却池，以及上下移动的定向凝固杆，得到下引出高效定向凝固的内部组织均匀、几乎无缺陷的铂铱合金棒。后续无需热挤压和锻造工序，仅适当热处理即可轧制成细棒材，然后拉拔成圆形截面的PtIr10合金棒盘状坯料，最后调直成铂铱合金直棒材，所述铂铱合金棒材硬度等综合性能优异，能够用于医疗精密零件等高附加值领域。

第一方面，本发明提供一种铂铱合金棒的定向凝固装置，包括定向凝固炉、熔炼设备、冷却池、定向凝固杆及其移动设备；

定向凝固炉，为可开闭的密封腔室，容置所述熔炼设备；

熔炼设备，包括具有底部开孔的坩埚、围绕所述坩埚的发热体、围绕所述发热体的保护套、以及围绕所述保护套的感应线圈；

冷却池，设于所述熔炼设备下方，采用液体金属作为冷却剂，所述定向凝固杆穿设于所述冷却池中；冷却池底部设置封闭机构，在所述定向凝固杆穿入和离开所述冷却池时能防止冷却池中的冷却剂外泄；

所述定向凝固杆的上端能够打开/关闭所述坩埚的底部开孔，其下端连接所述移动设备，以驱动所述定向凝固杆上下移动。

为了实现连续高效的定向凝固，本发明的定型凝固装置采用下引出形式，即将冷却池设置于熔炼设备下方，并通过贯穿于冷却池的定型凝固杆，将铂铱合金从熔炼设备的坩埚引入冷却池进行定向凝固，并引出冷却池。

本发明采用感应线圈为主加热元件，发热体为辅助加热元件及主保温元件。电磁感应作用将加热发热体和坩埚内的物料。发热体较坩埚内物料更容易被感应圈加热，发热体加热后热量辐射到坩埚内，物料更容易被加热。当发热体温度足够高且合金熔融后，可降低或关闭感应线圈功率，利用发热体的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀，有利于降低能耗。

本发明用于冷却池底部的封闭机构可有多种形式，只要是能够允许合金棒顺利通过，且在打开通过合金棒时及合金棒通过后能够充分密封防漏即可，例如由封闭气缸驱动的具有密封内圈的阀组件，或者独立设置底部闸门对冷却池底部可伸缩孔进行封闭等等。

进一步的，在所述发热体与保护套之间设置可沿发热体上下移动的第一热电偶；所述定向凝固杆的上端面设置凸起，所述凸起的顶端设有第二热电偶。

定向凝固杆直径根据对应的待定向凝固处理的铂铱合金棒的直径、以及坩埚底部孔径确定，优选5mm-20mm；定向凝固杆干的上端面设置凸起，能够增大接触面积，提高该端面对铂铱合金熔体的引导力。凸起的具体形状可以有多种选择，例如楔形、倒梯形、T字形等等。

本发明通过第一热电偶及第二热电偶的反馈，准确把握熔体温度情况，确定定向凝固杆的启动时机，以及可能的感应线圈补热操作，全面保障产品质量。首先，运动的第一热电偶准确检测发热体温度，当发热体达到设定温度，足以为铂铱合金熔体保温时，一方面可降低或者关闭感应线圈通电功率，降低能耗；另一方面，结合第二热电偶的反馈，启动定向凝固杆的下移。其次，第二热电偶准确检测铂铱合金熔体内部温度，当检测温度高于合金熔点，例如熔体温度在1500℃-2200℃，优选1800℃-2100℃，可以启动定向凝固杆的下移操作。采用综合第一热电偶和第二热电偶反馈值的方式，即在第一热电偶和第二热电偶同时均满足了温度条件时启动定向凝固杆下移，可准确把握定向凝固杆的启动时机，有利于获得内部晶体均匀，性能良好的铂铱合金棒，并提高工作效率。此外，当定向凝固操作的时间较长，第一热电偶检测到发热体温度降低而不足以为坩埚内熔体保温时，快速启动感应线圈，为发热体及坩埚内的物料补充热量，保证定向凝固工艺的稳定进行。

进一步的，所述保护套在上方的坩埚、发热体与下方的冷却池之间延伸并形成热隔离。

本发明的保护套不仅有保温隔热作用，还具有控制磁场，优化铂铱合金微观结构的作用。优选的，所述保护套包括内层、夹层和外层，内层和外层厚度为15-30mm，夹层厚度小于所述内层和外层的厚度；内层和外层为石墨材料、陶瓷材料中至少一种；夹层包括铁、钴、镍、镍基合金、钴基合金、铁合金、磁性陶瓷材料中的至少一种。

主加热元件感应线圈通电产生电磁场，该电磁场主要由发热体转换为热量，用于向坩埚提供热量。而未被发热体转换的电磁场，即电磁场的漏磁，在熔融合金材料内产生电流，该电流与熔融合金材料相互作用，产生搅拌效应，可能对所需微观结构的形成产生负面影响，例如抑制无缺陷单晶生长。因此保护套应具有足够的厚度和屏蔽结构，以尽量屏蔽坩埚区域内的电磁场。多层保护套优选作为控制或衰减泄漏电磁场的手段。具体的，内层和外层可为相同的组成，或不同的组成。在内层和外层之间设置夹层，以保护夹层不损耗和退化。内层和外层厚度为15-30mm，优选20-25mm，夹层优选采用金属材料，厚度小于内层和外层的厚度。此外，综合发热体与保护套的整体结构设计，能够基本上避免磁场对合金熔体的影响。

进一步的，所述液态金属选自锡液、镓铟合金、镓铟锡合金中的至少一种。液态金属作为冷却剂需满足以下要求：

1)熔点低，有良好的热血性能；

2)不溶于合金中；

3)在高真空条件下蒸气压低，可在真空条件下使用；

4)价格便宜。

由于镓、铟价格昂贵，工业中大规模采用难度大，因而锡液较为优选。

进一步的，所述感应线圈设置为导电空心管，冷却流体通入所述导电空心管内腔以冷却感应线圈。所述感应线圈在熔化合金时的加热频率大于10KW，优选大于15KW，更优选大于20KW。所述导电空心管的结构可有多种设计方式，例如同心圆环式，或者将冷却流体通道设计为多管道并列或内置若干导流筋的方式以增加对冷却流体的扰动，提高换热效率。除了在感应线圈中的冷却流体通道设计，本发明的定向凝固装置中，还可以在定向凝固杆内设计冷却流体通道，流体入口和出口可设置于定下凝固杆的下端部附近；以及在冷却池外围套设冷却流体换热管，或者将冷却池制造为夹层结构，内层容纳液态金属，外层通入冷却流体，当液态金属对铂铱合金棒进行定向凝固而升温时，循环的冷却流体迅速将液态金属进行降温，使其能够稳定的、持续的提供足够高的温度梯度，以保证铂铱合金棒的定型凝固质量。

进一步的，为了对定向凝固杆进行驱动和精确控制，设置驱动设备，所述驱动设备优选包括升降机构和平移机构；

升降机构，包括竖直滑轨、滑动设置于所述竖直滑轨的竖直滑块、以及固定在所述竖直滑块上的紧固件，所述紧固件夹紧所述定向凝固杆，使其上下移动；

平移机构，包括水平滑轨、滑动设置于所述水平滑轨的水平滑块，所述水平滑块支撑连接所述竖直滑轨。

优选的，将所述驱动设备设置在整体轨道框架上，除了上述设置之外，可以在设置支撑竖直滑轨的水平滑块之外，在竖直滑轨上部另设一第二水平滑块，该滑块滑动于上层水平滑轨上，从而保证竖直滑轨的水平移动稳定性；并且在竖直滑块与紧固件之间设置可伸缩和/或可转动的连接件，从而可根据定向凝固的铂铱合金棒尺寸、凝固装置内外空间等需求，对夹紧定向凝固杆的紧固件与驱动装置之间的距离和角度进行调控；此外，对于动力源的设置可有多种方式，可在每个驱动环节分别设置电机，也可设置集成驱动分开控制的方式。

通过上述设置，所述驱动设备能够带动定向凝固杆在竖直方向移动实现对合金熔体的引导从而得到定向凝固的铂铱合金棒；且能够带动定向凝固杆在水平方向移动，将经定向凝固的铂铱合金棒在离开冷却池后移出定向凝固装置，以进行后续处理工艺，全程实现自动化操作。

第二方面，基于对上述铂铱合金棒定向凝固装置的充分使用，本发明还提供了一种铂铱合金棒定向凝固工艺，包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆关闭坩埚的底部开孔，将铂铱合金放置于坩埚内；关闭定向凝固炉，对炉内抽真空；

S2：对感应线圈通电流，加热发热体，且熔化坩埚内铂铱合金；

S3：降低感应线圈功率，利用所述发热体的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入保护气体，使炉内压力大于或等于外界压力；

S5：以0.01mm/s-20mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆，将铂铱合金从坩埚的底部开孔引出，在冷却池中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池，封闭冷却池底部；

S7：从定向凝固杆上取下定向凝固的铂铱合金棒。

其中，步骤S1中，炉内抽真空至约1×10^-6Pa。步骤S4中，通入的保护气体可选氩气或氮气，使炉内气压上升至大于或等于外界压力，例如1.013×10⁵Pa至1.015×10⁵Pa。

定向凝固工艺是铂铱合金棒产品成型方法中的重要环节，本发明在开发铂铱合金棒定向凝固装置和方法的基础上，进一步提供了一种铂铱合金棒的成型方法，依次包括配料工艺、定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

所述定向凝固工艺即采用前述的铂铱合金棒定向凝固工艺；

其中，所述热处理工艺包括：

将定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以5-30℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至400-1500℃，保温30-300min；

以5-30℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温。

与现有技术相比较，本发明的铂铱合金铸棒无需经过热挤压和锻造工序，仅需经过上述热处理，之后采用孔型轧机轧制成细棒材，然后经圆盘拉丝机拉拔成圆形截面的PtIr10合金棒盘状坯料，最后再通过调直机校直成铂铱合金直棒材，整个工艺流程显著缩短。

优选的，降温速率优选7-20℃/min，以使合金棒获得更佳均匀的显微组织和高的显微硬度，有利于提供更好的表面光洁度。

优选的，所述调直工艺中，模具调直压紧距离0.2-10mm，送丝速度0.1mm/s-200mm/s。

基于上述成型方法，本发明还提供了一种铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为1.0-4.0mm，长度大于1000mm，硬度达到185-200HV。此外，本发明的铂铱合金棒具有极高的直线度，能够满足高精度机床加工零件的要求；且本铂铱合金棒内部组织均匀、综合性能稳定，且表面光洁、无氧化、无缺陷。能够充分满足医疗精密零件等高附加值产品的制造，为铂铱合金棒的用途扩展提供了技术保障。

本发明提供的，至少包括如下有益效果：

(1)本发明的定向凝固装置设计紧凑合理，能够自动连续、高质高效的实现铂铱合金棒的定向凝固：

熔炼设备部分，首先，采用感应线圈为主加热元件，发热体为辅助加热元件及主保温元件，不仅实现了对铂铱合金的充分熔融和保温，还节省了能耗；其次，保护套及发热体的层叠设计，不仅有效保温隔热，还具有控制磁场，减少漏磁对合金的扰动影响，优化铂铱合金微观结构的效果；此外，第一热电偶和第二热电偶的设置和利用，能够有效把握定向凝固杆的启动时机，有效提高生产效率，降低能耗。

冷却池部分，采用液态金属作为冷却剂，提供较高的温度梯度，有利于得到高质量的定向凝固铂铱合金棒；其次，将冷却池设于熔炼设备下方，在合金熔体自重及定向凝固杆的引导下，自动连续且低能耗的实现了定向凝固处理过程。

定向凝固杆及其驱动设备部分，配合于其上方的熔炼设备和冷却池部分的设计，该驱动设备为定向凝固杆提供了上下移动和水平移动的驱动方式，使本定向凝固装置能够精确而充分的实现自动化操作。

(2)通过本发明的定向凝固技术，得到的定向凝固铂铱合金铸棒无需经热挤压和锻造工序，仅需热处理后即可采用孔型轧机轧制成细棒材，然后经圆盘拉丝机拉拔成圆形截面的PtIr10合金棒盘状坯料，最后再通过调直机校直成铂铱(PtIr10)合金直棒材。整个工艺流程显著缩短，设备投资从现有的上千万将至低于200万，且成品率提高到95％以上，能够高效低成本批量生产，具有极大的产业优势和竞争力。

(3)本发明的成型方法制备的铂铱(PtIr10)合金棒可以获得均匀的显微组织和高的显微硬度，组织均匀性好，有利于获得优质的棒料校直直度和表面光洁度。本发明的铂铱合金棒直径为1.0-4.0mm，长度大于1000mm，硬度达到185-200HV，优异的综合机械物理性能，可满足医疗精密零件加工等领域的使用要求。

附图说明

图1为本发明定向凝固装置的主视图；

图2为图1中局部A中定向凝固杆上端部的放大示意图；

图3为图1中局部B中保护套结构的放大示意图；

图4为本发明的铂铱合金棒成型方法的流程图；

图5为现有技术流程图。

附图标记：1.定向凝固炉、2.熔炼设备、3.冷却池、4.定向凝固杆、5.驱动设备、6.底部开孔、7.坩埚、8.发热体、9.保护套、9.1内层、9.2夹层、9.3外层、10.感应线圈、11、封闭机构、12.第一热电偶、13.凸起、14.第二热电偶、15.竖直滑轨、16.竖直滑块、17.紧固件、18.水平滑轨、19.水平滑块。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者装置中还存在另外的相同要素。

本发明的铂铱合金棒定向凝固装置，包括定向凝固炉1、熔炼设备2、冷却池3、定向凝固杆4及其驱动设备5；

定向凝固炉1，为可开闭的密封腔室，容置所述熔炼设备2；

熔炼设备2，包括具有底部开孔6的坩埚7、围绕所述坩埚7的发热体8、围绕所述发热体8的保护套9、以及围绕所述保护套9的感应线圈10；

冷却池3，设于所述熔炼设备2下方，采用液体金属作为冷却剂，所述定向凝固杆4穿设于所述冷却池3中；冷却池3底部设置封闭机构11，在所述定向凝固杆4穿入和离开所述冷却池3时能防止冷却池3中的冷却剂外泄；

所述定向凝固杆4的上端能够打开/关闭所述坩埚7的底部开孔6，其下端连接所述驱动设备5，以驱动所述定向凝固杆4上下移动。

在所述发热体8与保护套9之间设置可沿发热体上下移动的第一热电偶12；所述定向凝固杆4的直径为5mm-20mm，其上端面设置凸起13，所述凸起13的顶端设有第二热电偶14。凸起的具体形状可以有多种选择，例如楔形、倒梯形、T字形等等。

所述保护套9在上方的坩埚7、发热体8与下方的冷却池3之间延伸并形成热隔离。所述保护套9包括内层9.1、夹层9.2和外层9.3，内层9.1和外层9.3厚度为15-30mm，优选20-25mm；夹层9.2厚度小于所述内层9.1和外层9.3的厚度；内层9.1和外层9.3为石墨材料、陶瓷材料中至少一种；夹层9.2包括铁、钴、镍、镍基合金、钴基合金、铁合金、磁性陶瓷材料中的至少一种。

所述液态金属选自锡液、镓铟合金、镓铟锡合金中的至少一种。

所述感应线圈10设置为导电空心管，冷却流体通入所述导电空心管内腔以冷却感应线圈10。所述感应线圈10的加热频率大于10KW，优选大于15KW，更优选大于20KW。

所述驱动设备5包括升降机构和平移机构；

升降机构，包括竖直滑轨15、滑动设置于所述竖直滑轨15的竖直滑块16、以及固定在所述竖直滑块16上的紧固件17，所述紧固件17夹紧所述定向凝固杆4，使其上下移动；

平移机构，包括水平滑轨18、滑动设置于所述水平滑轨18的水平滑块19，所述水平滑块19支撑连接所述竖直滑轨15。

第二方面，本发明的铂铱合金棒定向凝固工艺，采用上述铂铱合金棒定向凝固装置，包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆4关闭坩埚7的底部开孔6，将铂铱合金放置于坩埚7内；关闭定向凝固炉1，对炉内抽真空；

S2：对感应线圈10通电流，加热发热体8，且熔化坩埚7内铂铱合金；

S3：降低感应线圈10功率，利用所述发热体8的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入保护气体，使炉内压力大于或等于与外界压力；

S5：以0.01mm/s-20mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆4，将铂铱合金从坩埚7的底部开孔6引出，在冷却池3中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池3，封闭冷却池3底部；

S7：从定向凝固杆4上取下定向凝固的铂铱合金棒。

其中，步骤S1中，炉内抽真空至约1×10^-6Pa。步骤S4中，通入的保护气体可选氩气或氮气，使炉内气压上升至大于或等于外界压力，例如1.013×10⁵Pa至1.015×10⁵Pa。

第三方面，本发明的铂铱合金棒的成型方法，依次包括配料工艺、上述定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

其中，所述热处理工艺包括：

将定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以5-30℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至400-1500℃，保温30-300min；

以5-30℃/min的降温速率，优选7-20℃/min，将铂铱合金棒降至室温；

所述调直工艺包括：

模具调直压紧距离0.2-10mm，送丝速度0.1mm/s-200mm/s。

第四部分，本发明通过上述成型方法得到了铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为1.0-4.0mm，长度大于1000mm，硬度为185-200HV。

实施例1：

铂铱合金棒定向凝固装置，包括定向凝固炉1、熔炼设备2、冷却池3、定向凝固杆4及其驱动设备5；

定向凝固炉1，为可开闭的密封腔室，容置所述熔炼设备2；

熔炼设备2，包括具有底部开孔6的坩埚7、围绕所述坩埚7的发热体8、围绕所述发热体8的保护套9、以及围绕所述保护套9的感应线圈10；

冷却池3，设于所述熔炼设备2下方，其中的冷却剂采用锡液；所述定向凝固杆4穿设于所述冷却池3中；冷却池3底部设置封闭机构11，在所述定向凝固杆4穿入和离开所述冷却池3时能防止冷却池3中的冷却剂外泄；

所述定向凝固杆4的上端能够打开/关闭所述坩埚7的底部开孔6，其下端连接所述驱动设备5，以驱动所述定向凝固杆4上下移动。

在所述发热体8与保护套9之间设置可沿发热体上下移动的第一热电偶12；其上端面设置凸起13，所述凸起13的顶端设有第二热电偶14。

所述定向凝固杆4、坩埚底部开孔、待定向凝固的铂铱合金棒的直径为5±0.1mm。

所述保护套9在上方的坩埚9、发热体8与下方的冷却池3之间延伸并形成热隔离。所述保护套9包括内层9.1、夹层9.2和外层9.3，内层9.1和外层9.3厚度为25mm，选择石墨材料；夹层9.2厚度为10mm。

所述感应线圈10为导电空心管，冷却流体通入所述导电空心管内腔以冷却感应线圈10。

所述驱动设备5包括升降机构和平移机构；

升降机构，包括竖直滑轨15、滑动设置于所述竖直滑轨15的竖直滑块16、以及固定在所述竖直滑块16上的紧固件17，所述紧固件17夹紧所述定向凝固杆4，使其上下移动；

平移机构，包括水平滑轨18、滑动设置于所述水平滑轨18的水平滑块19，所述水平滑块19支撑连接所述竖直滑轨15。

铂铱合金棒的成型方法，依次包括配料工艺、定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

1)配料工艺：

根据PtIr10合金材料的要求，以质量百分数计，铱含量为(10±0.5)％。

2)铂铱合金棒定向凝固工艺，采用上述铂铱合金棒定向凝固装置，包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆4关闭坩埚7的底部开孔6，将铂铱合金放置于坩埚7内；关闭定向凝固炉1，对炉内抽真空至1×10^-6Pa；

S2：对感应线圈10通电流，加热发热体8，且熔化坩埚7内铂铱合金；

S3：降低感应线圈10功率，利用所述发热体8的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入氮气，使炉内压力在1.013×10⁵Pa至1.015×10⁵Pa；

S5：当第一热电偶检测温度达到2000℃以上，且第二热电偶检测合金熔体温度达到1800℃以上，以15mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆4，将铂铱合金从坩埚7的底部开孔6引出，在冷却池3中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池3，封闭冷却池3底部；

S7：从定向凝固杆4上取下定向凝固的铂铱合金棒。

3)热处理工艺包括：

将上述定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以25℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至500℃，保温100min；

以20℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温；

5)轧制工艺

采用孔型轧机轧制成铂铱合金细棒材；

6)拉拔工艺

采用圆盘拉丝机拉拔成圆形截面的合金棒盘状坯料；

7)调直工艺包括：

模具调直压紧距离1.0±0.05mm，送丝速度180mm/s。

通过上述成型方法得到的铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为1.0mm，长度大于1000mm，硬度达到185HV。

实施例2

本实施例所采用的定向凝固装置与实施例1基本相同，主要区别在于：其定向凝固杆、坩埚底部开孔、待定向凝固的铂铱合金棒的直径为10±0.1mm。

铂铱合金棒的成型方法，依次包括配料工艺、定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

2)配料工艺：

根据PtIr10合金材料的要求，以质量百分数计，铱含量为(10±0.5)％。

2)铂铱合金棒定向凝固工艺，采用上述铂铱合金棒定向凝固装置，包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆4关闭坩埚7的底部开孔6，将铂铱合金放置于坩埚7内；关闭定向凝固炉1，对炉内抽真空至1×10^-6Pa；

S2：对感应线圈10通电流，加热发热体8，且熔化坩埚7内铂铱合金；

S3：降低感应线圈10功率，利用所述发热体8的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入氮气，使炉内压力在1.013×10⁵Pa至1.015×10⁵Pa；

S5：当第一热电偶检测温度达到2000℃以上，且第二热电偶检测合金熔体温度达到1800℃以上，以10mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆4，将铂铱合金从坩埚7的底部开孔6引出，在冷却池3中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池3，封闭冷却池3底部；

S7：从定向凝固杆4上取下定向凝固的铂铱合金棒。

3)热处理工艺包括：

将上述定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以15℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至800℃，保温200min；

以10℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温；

7)轧制工艺

采用孔型轧机轧制成铂铱合金细棒材；

8)拉拔工艺

采用圆盘拉丝机拉拔成圆形截面的合金棒盘状坯料；

7)调直工艺包括：

模具调直压紧距离2.0±0.1mm，送丝速度150mm/s。

通过上述成型方法得到的铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为2.0mm，长度大于1000mm，硬度达到191HV。

实施例3：

本实施例所采用的定向凝固装置与实施例1基本相同，主要区别在于：其定向凝固杆、坩埚底部开孔、待定向凝固的铂铱合金棒的直径为18±0.1mm。

铂铱合金棒的成型方法，依次包括配料工艺、定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

3)配料工艺：

根据PtIr10合金材料的要求，以质量百分数计，铱含量为(10±0.5)％。

2)铂铱合金棒定向凝固工艺，采用上述铂铱合金棒定向凝固装置，包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆4关闭坩埚7的底部开孔6，将铂铱合金放置于坩埚7内；关闭定向凝固炉1，对炉内抽真空至1×10^-6Pa；

S2：对感应线圈10通电流，加热发热体8，且熔化坩埚7内铂铱合金；

S3：降低感应线圈10功率，利用所述发热体8的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入氮气，使炉内压力在1.013×10⁵Pa至1.015×10⁵Pa；

S5：当第一热电偶检测温度达到2000℃以上，且第二热电偶检测合金熔体温度达到1800℃以上，以5mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆4，将铂铱合金从坩埚7的底部开孔6引出，在冷却池3中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池3，封闭冷却池3底部；

S7：从定向凝固杆4上取下定向凝固的铂铱合金棒。

3)热处理工艺包括：

将上述定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以10℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至1200℃，保温280min；

以7℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温；

9)轧制工艺

采用孔型轧机轧制成铂铱合金细棒材；

10)拉拔工艺

采用圆盘拉丝机拉拔成圆形截面的合金棒盘状坯料；

7)调直工艺包括：

模具调直压紧距离4.0±0.1mm，送丝速度100mm/s。

通过上述成型方法得到的铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为4.0mm，长度大于1000mm，硬度达到200HV。

实施例1-3部分参数条件及产品测试结果见表1：

表1

整体而言，基于本发明的铂铱合金凝固装置，根据实际铂铱合金棒产品的需求，设置定向凝固杆、坩埚底部开孔、待定向凝固的铂铱合金棒的直径在5-20mm。定向凝固工艺中，在当第一热电偶检测温度达到2000℃以上，且第二热电偶检测合金熔体温度达到1800℃以上，以0.01-20mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆，以将铂铱合金从坩埚的底部开孔引出。在热处理工艺中，以5-30℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至400-1500℃，保温30-300min；以5-30℃/min，优选7-20℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温。在调直工艺中，根据所需铂铱合金棒的直径需求，设置模具调直压紧距离0.2-10mm，送丝速度0.1mm/s-200mm/s。最终得到直径为1.0-4.0mm，长度大于1000mm，硬度达到185-200HV的铂铱合金棒产品，从而满足医疗精密零件加工等领域的使用要求。

比较实施例1-3可见，当待制造的铂铱合金棒产品直径较大时，可采用相应较大直径的定向凝固杆、坩埚底部开孔从而得到直径相对较大的定向凝固铂铱合金棒，基于合金成分、直径等因素，调节定向凝固杆下移的速度，当待凝固的铂铱合金棒直径较大时，选择较低的下移速度，使得合金棒能够从下往上、从外到内均匀传热，充分凝固，得到内部晶体结构稳定均匀的定型凝固铂铱合金棒。其次，在热处理工艺中，根据待处理棒材的尺寸相应调整处理条件，例如对直径较大的合金棒，放缓升温和降温速率，延迟热处理时间，使合金棒内外充分得到热处理。同理，此后的轧制工艺、拉拔工艺、及调直工艺中的处理条件也应当视坯料和产品最终尺寸及性能需求在上述范围内进行调整。

本发明通过大量实验摸索出上述铂铱合金棒成型工艺中的多个相关参数范围，为铂铱合金这种贵金属材料提供了自动连续、稳定均匀的成型工艺，得到了综合性能优异的铂铱合金棒产品，提高了生产效率、成品率，并显著降低了生产成本及环境压力，为铂铱合金产品的广泛应用提供了有力的技术支撑。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种采用铂铱合金棒定向凝固装置的铂铱合金棒定向凝固工艺，其特征在于，所述铂铱合金棒定向凝固装置包括定向凝固炉（1）、熔炼设备（2）、冷却池（3）、定向凝固杆（4）及其驱动设备（5）；

定向凝固炉（1），为可开闭的密封腔室，容置所述熔炼设备（2）；

熔炼设备（2），包括具有底部开孔（6）的坩埚（7）、围绕所述坩埚（7）的发热体（8）、围绕所述发热体（8）的保护套（9）、以及围绕所述保护套（9）的感应线圈（10）；

冷却池（3），设于所述熔炼设备（2）下方，采用液体金属作为冷却剂，所述定向凝固杆（4）穿设于所述冷却池（3）中；冷却池（3）底部设置封闭机构（11），在所述定向凝固杆（4）穿入和离开所述冷却池（3）时能防止冷却池（3）中的冷却剂外泄；

所述定向凝固杆（4）的上端能够打开/关闭所述坩埚（7）的底部开孔（6），其下端连接所述驱动设备（5），以驱动所述定向凝固杆（4）上下移动；所述定向凝固杆（4）的直径为10-20mm；

在所述发热体（8）与保护套（9）之间设置可沿发热体上下移动的第一热电偶（12）；所述定向凝固杆（4）的上端面设置凸起（13），所述凸起（13）的顶端设有第二热电偶（14）；

所述保护套（9）包括内层（9.1）、夹层（9.2）和外层（9.3），内层（9.1）和外层（9.3）厚度为15-30mm，夹层（9.2）厚度小于所述内层（9.1）和外层（9.3）的厚度；内层（9.1）和外层（9.3）为石墨材料、陶瓷材料中至少一种；夹层（9.2）包括铁、钴、镍、镍基合金、钴基合金、铁合金、磁性陶瓷材料中的至少一种；

所述定向凝固工艺包括如下步骤：

S1：上升定向凝固杆（4）关闭坩埚（7）的底部开孔（6），将铂铱合金放置于坩埚（7）内；关闭定向凝固炉（1），对炉内抽真空；

S2：对感应线圈（10）通电流，加热发热体（8），且熔化坩埚（7）内铂铱合金；

S3：降低感应线圈（10）功率，利用所述发热体（8）的热辐射使铂铱合金熔体温度保持在熔点以上，保证熔体均匀；

S4：通入保护气体，使炉内压力大于或等于与外界压力；

S5：以0.01mm/s-20mm/s的速度，匀速下降定向凝固杆（4），将铂铱合金从坩埚（7）的底部开孔（6）引出，在冷却池（3）中快速降温凝固为铂铱合金棒；

S6：待铂铱合金棒完全离开冷却池（3），封闭冷却池（3）底部；

S7：从定向凝固杆（4）上取下定向凝固的铂铱合金棒。

2.如权利要求1所述的铂铱合金棒定向凝固工艺，其特征在于，所述保护套（9）在上方的坩埚（7）、发热体（8）与下方的冷却池（3）之间延伸并形成热隔离。

3.如权利要求2所述的铂铱合金棒定向凝固工艺，其特征在于，所述液态金属选自锡液、镓铟合金、镓铟锡合金中的至少一种。

4.如权利要求3所述的铂铱合金棒定向凝固工艺，其特征在于，所述感应线圈（10）设置为导电空心管，冷却流体通入所述导电空心管内腔以冷却感应线圈（10）。

5.如权利要求1-4任一项所述的铂铱合金棒定向凝固工艺，其特征在于，所述驱动设备（5）包括升降机构和平移机构；

升降机构，包括竖直滑轨（15）、滑动设置于所述竖直滑轨（15）的竖直滑块（16）、以及固定在所述竖直滑块（16）上的紧固件（17），所述紧固件（17）夹紧所述定向凝固杆（4），使其上下移动；

平移机构，包括水平滑轨（18）、滑动设置于所述水平滑轨（18）的水平滑块（19），所述水平滑块（19）支撑连接所述竖直滑轨（15）。

6.一种铂铱合金棒的成型方法，其特征在于，依次包括配料工艺、定向凝固工艺、热处理工艺、轧制工艺、拉拔工艺和调直工艺；

所述定向凝固工艺采用权利要求1-5任一项所述的铂铱合金棒定向凝固工艺；

其中，所述热处理工艺包括：

将定向凝固的铂铱合金棒放入高温真空热处理炉中；

以5-30℃/min的加热速率，将铂铱合金棒加热至400-1500℃，保温30-300min；

以5-30℃/min的降温速率，将铂铱合金棒降至室温；

所述调直工艺包括：

模具调直压紧距离0.2-10mm，送丝速度0.1mm/s -200mm/s。

7.一种通过权利要求6所述的成型方法制得的铂铱合金棒，所述铂铱合金棒直径为1.0-4.0mm，长度大于1000mm，硬度达到185-200HV。

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