CN110629180B - 一种应用于靶材的大尺寸无氧铜锭的生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用于靶材的大尺寸高纯高密度无氧铜锭的生产装置,所述装置包括升降机构,在无氧铜锭的生产过程中,原料铜熔化之后,升降机构能够带动中频线圈、保温层和气冷组件向上移动,实现铜液由下向上的定向凝固。在铜液的凝固过程中,由于冷却机构在坩埚组件的下方,并且气冷组件由下往上缓慢而均匀的运动,使得铜液从坩埚的底部开始凝固,坩埚底部为固态铜,上部为未冷却的液态铜,出现固液同时存在的现象,确保固态铜或者正在固化的铜表面一直有液体铜的存在,当底部的固态铜中产生孔洞等缺陷时,上部的铜液能够及时进行补充,达到补缩的效果,减少铜锭的内部缺陷,提高铜锭的密度,得到的无氧铜锭纯度高、密度大、尺寸大、缺陷小。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工及新材料领域,具体涉及一种应用于磁控溅射旋 转靶材的大尺寸、高纯、高密度无氧铜锭的生产机构及生产方法。
背景技术
随着新型显示行业的不断发展,显示屏、触控屏的尺寸与技术得到了进一 步的增大与提高。为满足显示行业的不断进步与需求,磁控溅射靶材的尺寸和 溅射功率也随之增大,并且对靶材的纯度和微观组织的要求越来越高。由于铜 具有优良的导电导热性能和极佳的延展性,是显示行业的关键材料之一。目前, 在显示及其它电子行业中为获得最优的导电导热性能,高纯铜溅射靶材多采用 零号无氧铜(TU0)。TU0高纯无氧铜是指不含氧及其它脱氧残留物的纯铜。 按国家标准GB/T5231-2001《加工铜及铜合金化学成分和产品形状》的规定, TU0的纯度大于99.99%,氧含量不高于5ppm。
高纯铜磁控溅射旋转靶材是通过将铜锭坯挤压成铜管坯,然后经过后续精 加工制得而成。制得的溅射靶材经过磁控溅射工艺,即在真空室中形成铜原子 的正离子轰击溅射的过程,然后铜原子沉积在同样位于真空室内的衬底表面上 形成薄膜镀层。到目前为止,应用于显示行业的高纯铜旋转靶材最长尺寸长度 接近4m,这就要求圆柱形铜锭坯具有更大的直径,因而在后续的挤压成型过程 中具有更大的挤压比或变形量,以此获得优良的内部组织结构与致密性。铜靶 材的纯度及致密度对沉积过程很重要,如果靶材有明显的夹杂物或孔洞,电弧 将会导致基底表面沉积不均等问题,将严重影响膜层质量。因此,为制备出无 孔洞无穿孔缺陷的铜锭坯,如何控制铜铸锭冷却过程也将是制备高纯铜锭的关 键要素。
发明内容
为了解决以上的技术问题,本发明提供一种应用于磁控溅射旋转靶材的大 尺寸、高纯、高密度、无缺陷的无氧铜锭的生产装置及生产方法。所述生产装 置通过脱氧机构、升降机构和冷却保温机构解决无氧铜生产过程中的铜锭坯尺 寸不足、脱氧效率低以及由于工艺和结晶方式所导致的孔洞、缩孔等内部缺陷 问题。
本发明的目的是提供一种应用于磁控溅射旋转靶材的大尺寸、高纯、高密 度无氧铜锭的生产装置。
本发明的另一目的是提供一种应用上述生产装置进行生产无氧铜锭的生产 方法。
本发明提供的应用于靶材的大尺寸无氧铜锭的生产装置,包括机架和设置 于机架上的熔化机构、冷却机构、升降机构、脱氧机构和温控机构;
所述熔化机构包括坩埚组件和中频线圈;
所述坩埚组件设置于所述中频线圈中;
所述坩埚组件包括坩埚本体、设置于坩埚本体顶部的坩埚密封盖和设置于 坩埚本体底部的坩埚托盘;
所述冷却机构包括水冷组件和气冷组件,
所述水冷组件设置于所述坩埚托盘的内部;
所述气冷组件设置于所述水冷组件的下方;
所述升降机构设置于所述坩埚本体外部的一侧;
所述升降机构通过连接杆连接中频线圈和气冷组件;
所述升降机构的连接杆能够沿竖直方向上下移动;
所述脱氧机构能够向所述坩埚本体中输送脱氧气体和惰性保护气体的脱氧 混合气体;
所述温控机构监测所述坩埚本体内部的温度。
本发明针对大尺寸无氧铜锭生产过程中容易出现孔洞、缩孔等内部缺陷问 题,采用在生产装置中设置升降机构,配合冷却机构、温控机构,从而保证, 在铜锭的生产过程中,原料熔化之后,在凝固的过程中,升降机构能够带动设 置于水冷组件下方的气冷组件以及设置于坩埚本体外部的中频线圈向上移动, 实现铜液的定向凝固。在铜液的凝固过程中,由于冷却机构在坩埚组件的下方, 并且气冷组件由下往上缓慢均匀运动,使得铜液从坩埚的底部开始凝固,上部 为未冷却的铜液,出现固液同时存在的现象,当底部的固态铜中产生孔洞等缺 陷时,上部的铜液能够及时进行补充,达到补缩的效果,并且保证铜锭的密度。 因此利用本发明提供的装置得到的无氧铜锭具有密度高、纯度高、缺陷小的特 点。
此外,本发明提供的生产装置,通过设置大尺寸的坩埚本体内径,达到生 产大尺寸无氧铜的目的。本发明提供的生产装置结构简单、体积小、极大的降 低设备成本,且生产效率高、成材率高,具有极高的经济价值。
优选地,本发明提供的坩埚本体为底部封闭顶部开口的圆柱形容器,所使 用材料为高纯石墨;所述坩埚本体用于熔化和/或容纳熔化的铜,同时在铜液冷 却过程中,作为铸模使用。
本发明能够通过改变坩埚的尺寸和中频线圈的尺寸来改变无氧铜锭的尺 寸。进一步优选地,所述坩埚本体的外径为41cm,内径为35cm,总高度为100cm。 所述中频线圈的直径为48cm。
优选地,所述坩埚组件与所述中频线圈之间设置有保温层,所述升降机构 通过连接杆连接中频线圈、保温层和气冷组件。
进一步优选地,所述保温层材料为氧化铝纤维隔热棉,保温层至于坩埚本 体的外表面、坩埚密封盖的外表面和坩埚托盘的外表面,厚度为30-40mm。
本发明提供的生产装置还包括设置于坩埚组件和中频线圈之间的保温层, 保温层覆盖坩埚本体、坩埚密封盖、坩埚托盘,保证坩埚内部的温度,从而实 现对坩埚内部温度的良好控制。
优选地,所述水冷组件包括盘状水冷管、进水口和出水口,所述盘状水冷 管设置于所述坩埚托盘内,所述进水口设置于所述坩埚托盘的中心部,所述出 水口设置于所述坩埚托盘的边部。
优选地,所述气冷组件包括气冷管、进气口和若干出气口,所述气冷管为 螺旋管状,所述进气口设置于气冷管的顶部,若干所述出气口均匀设置于所述 气冷管的内壁上,螺旋管状的所述气冷管的内径大于所述坩埚本体的外径。
优选地,所述出气口的直径为1mm。
现有技术中,针对无氧铜锭的生产过程中,冷却通常是从边缘向内部冷却, 因此铜锭的内部容易出现缺陷。本发明一方面,在坩埚底部的坩埚托盘中设置 水冷组件,并且进水口设置在中心部,出水设置在边部,实现冷却过程在同一 平面上的同时冷却,避免从四周向内部进行冷却出现冷却不均匀导致孔缩现象。 另一发明,通过升降机构带动气冷组件、保温组件和中频线圈向上运动,从而 实现,铜液由下而上的冷却,底部冷却成为致密的固态铜,上部为液态铜,固 态铜和液态铜同时存在,确保固态铜或者正在固化的铜表面一直有液体铜的存 在,直至铜锭的最终成型。当底部的固态铜出现孔洞缺陷时,上部的铜液能够 进行及时的补缩,从而保证最终得到的铜锭密度高,无孔洞缺陷。
优选地,所述中频线圈外设置有水冷循环机,通过将循环蒸馏水通过中频 线圈,对中频线圈进行温控。
优选地,所述温控机构包括温控热电偶和手持热电偶;所述温控热电偶插 设于所述坩埚本体内部,所述手持热电偶可移动的设置于所述坩埚本体内部。
本发明提供的坩埚密封盖上设置有第一插入孔和第二插入孔,温控热电偶 和手持热电偶分别通过第一插入孔和第二插入孔插入到坩埚本体内部。优选地, 所述第一插入孔和第二插入孔的直径为15mm。
本发明提供的温控热电偶用于检测坩埚本体内部铜液的温度,并且,实时 调节中频线圈的电源功率;手持热电偶,用于实时监测铜液温度。
优选地,所述脱氧机构包括气体混合仓和输气管,所述气体混合仓上设置 有第一进气口和第二进气口;
所述气体混合仓设置于坩埚组件上方;
所述输气管一端设置于所述坩埚本体的内部,另一端连接气体混合仓。
进一步优选地,所述输气管上设置有若干孔径为0.4-0.6mm的气孔。
本发明提供脱氧机构的输气管通过设置于坩埚密封盖上的第三插入孔,插 入到坩埚本体内部,向坩埚内部输送脱氧气体和惰性保护气体,优选地,第三 插入孔的直径为10mm。利用本发明的装置进行生产无氧铜的过程中,第一进 气口,输入一氧化碳气体,第二进气口输入氮气,这两种气体在气体混合仓进 行混合,然后通过输气管进入到坩埚本体内部。
本发明提供一种利用上述的生产装置生产无氧铜锭的方法,包括以下步骤:
(1)对原料、熔化机构、脱氧机构、温控机构进行干燥处理;
(2)将原料放置于坩埚本体内部,然后盖上坩埚密封盖;
(3)通过脱氧机构向坩埚本体内部输送脱氧混合气体,加热原料,待原料 熔化,向液体原料内部输送脱氧混合气体;
(4)待原料全部熔化,启动升降机构,向上移动,移动速度为1-10mm/min, 当坩埚托盘脱离中频线圈20-40mm时,向水冷组件中输入冷却水;待坩埚托盘 接触气冷组件时,向气冷组件输入压缩空气;
(5)待原料全部凝固,继续通入脱氧混合气体,持续3-10h至铜锭温度降 至50-100℃,停止通入脱氧混合气体,待铜锭温度降至室温,得到所述无氧铜 锭。
优选地,步骤(1)中,所述原料为氧含量为25-50ppm的阴极铜。
优选地,步骤(3)中,所述脱氧混合气体为脱氧气体和惰性保护气体的混 合气体,脱氧气体为一氧化氮,惰性保护气体为氮气,脱氧气体和惰性气体的 体积比为0.1-0.5:1。
进一步优选地,步骤(3)中,首先向坩埚本体中输送氮气,所述氮气的逸 出速度为0.6-6L/min,加热原料(即铜料)至1180-1300℃,开始输送一氧化氮, 所述一氧化氮的逸出速度为0.2-2L/min。
为了降低铜锭中的氧含量,在生产过程中,需要进行脱氧处理,本发明以 一氧化碳为脱氧气体,以氮气为保护气体,避免反应过程中原料铜与空气接触 发生氧化反应。
一氧化碳在铜液中发生的化学反应包括:
CO+2CuO→Cu2O+CO2
CO+Cu2O→2Cu+CO2
H2O→H+O
CO+O→CO2
反应后生成的二氧化碳气体与铜液无溶解行为,从而实现脱氧。并且,气 体气泡在铜液中的上浮过程中,由于氢气在气泡内外的分压差,溶于气泡周围 熔体中的氢气不断向气泡内聚集,并随气泡上升,最终排除到铜液外实现除气 (氢气)的目的。本发明中充分的脱氧和除气,有利于高纯铜锭坯致密度的提 高。
优选地,步骤(4)中,待原料全部熔化,控制铜液温度在1150-1200℃, 保持5-20min。
优选地,步骤(4)中,冷却水的水流速度为5-25L/min;压缩空气的气压 为0.3-0.6MPa。
本发明提供的生产装置,不仅仅适用于生产高纯无氧铜锭,还适用于生产 其他的高纯金属及合金,尤其是高纯的铝合金。
本发明的有益效果为:
1.本发明提供一种应用于磁控溅射旋转靶材的大尺寸高纯高密度的无氧铜 锭的生产装置,所述装置包括能够带动中频线圈、保温层和气冷组件进行上下 移动的升降机构,在无氧铜锭的生产过程中,原料铜熔化之后,升降机构能够 带动中频线圈、保温层和气冷组件向上移动,实现铜液由下向上的定向凝固。 在铜液的凝固过程中,由于冷却机构在坩埚组件的下方,并且气冷组件由下往 上运动,使得铜液从坩埚的底部开始凝固,坩埚底部为固态铜,上部为未冷却 的液态铜,出现固液同时存在的现象,确保固态铜或者正在固化的铜表面一直 有液体铜的存在,当底部的固态铜中产生孔洞等缺陷时,上部的铜液能够及时 进行补充,达到补缩的效果,并且保证铜锭的密度,减少铜锭的内部缺陷的产 生。因此利用本发明提供的装置得到的无氧铜锭具有密度高、纯度高、缺陷小 的特点。
2.本发明提供的生产装置,通过设置大尺寸的坩埚本体内径,达到生产大 尺寸无氧铜锭的目的,且通过生产装置中冷却机构、熔化机构、脱氧机构、温 控机构和升降机构的相互配合,能够保证在生产大尺寸无氧铜锭时,由下而上 的定向而均匀的凝固,避免冷却不均匀造成的内部缺陷,得到的大尺寸高纯高 密度无氧铜锭适用于作为磁控溅射旋转靶材使用。
3.本发明提供的生产装置结构简单、体积小、极大的降低设备成本,且生 产效率高、成材率高,具有极高的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述 中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付 出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的应用于靶材的大尺寸无氧铜锭生产装置的结构示意图;
图2为本发明提供的生产装置的冷却过程局部剖视示意图;
图3为设置于坩埚托盘内的水冷组件的结构示意图;
图4为坩埚密封盖顶部开孔位置示意图。
图中1、机架;2、熔化机构;3、冷却机构;4、升降机构;5、脱氧机构; 6、温控机构;7、保温层;8、液态铜;9、固态铜;21、坩埚组件;22、中频 线圈;211、坩埚本体;212、坩埚密封盖;213、坩埚托盘;2121、第一插入孔; 2122、第二插入孔;2123、第三插入孔;31、水冷组件;311、盘状水冷管;312、 进水口;313、出水口;32、气冷组件;321、气冷管;322、进气口;323、出 气口;51、气体混合仓;511、第一进气口;512、第二进气口;52、输气管; 61、温控热电偶;62、手持热电偶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方 案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不 是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创 造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
如图1、2所示,本发明提供的一种用于靶材的大迟钝无氧铜锭的生产装 置的结构示意图,包括机架1和设置于机架1上的熔化机构2、冷却机构3、升 降机构4、脱氧机构5和温控机构6;
所述熔化机构2包括坩埚组件21和中频线圈22;
所述坩埚组件21设置于所述中频线圈22中;
所述坩埚组件21包括坩埚本体211、设置于坩埚本体211顶部的坩埚密封 盖212和设置于坩埚本体211底部的坩埚托盘213;
所述冷却机构3包括水冷组件31和气冷组件32,
所述水冷组件31设置于所述坩埚托盘213的内部;
所述气冷组件32设置于所述水冷组件31的下方;
所述升降机构4设置于所述坩埚本体211外部的一侧;
所述升降机构4通过连接杆连接中频线圈22和气冷组件32;
所述升降机构4的连接杆能够沿竖直方向上下移动;
所述脱氧机构5能够向所述坩埚本体211中输送脱氧气体和惰性保护气体 的脱氧混合气体;
所述温控机构6监测所述坩埚本体211内部的温度。
本发明提供的生产装置中设置升降机构4,配合冷却机构3、温控机构6, 从而保证,在铜锭的生产过程中,原料熔化之后,在凝固的过程中,升降机构 4能够带动设置于水冷组件31下方的气冷组件32以及设置于坩埚本体211外 部的中频线圈22向上移动,实现铜液的定向凝固。在铜液的凝固过程中,由于 冷却机构3在坩埚组件21的下方,并且气冷组件32由下往上运动,使得铜液 从坩埚的底部开始凝固,坩埚底部为凝固的固态铜9,上部为未冷却的液态铜8, 出现固液同时存在的现象,当底部的固态铜9中产生孔洞等缺陷时,上部的液 态铜8能够及时进行补充,达到补缩的效果,并且保证铜锭的密度。因此利用 本发明提供的装置得到的无氧铜锭具有密度高、纯度高、缺陷小的特点。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述坩埚本体211为底部封闭顶部 开口的圆柱形容器,所述坩埚组件21的材料为高纯石墨。所述坩埚本体211 用于熔化和/或容纳熔化的铜,同时在铜液冷却过程中,作为铸模使用。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述坩埚本体211的外径为41cm, 内径为35cm,总高度为100cm;所述中频线圈22的直径为48cm。本发明能够 通过改变坩埚的尺寸和中频线圈22的尺寸来改变无氧铜锭的尺寸。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述坩埚组件21与所述中频线圈 22之间设置有保温层7,所述升降机构4通过连接杆连接中频线圈22、保温层 7和气冷组件32。进一步优选地,所述保温层7材料为氧化铝纤维隔热棉,保 温层7至于坩埚本体211的外表面、坩埚密封盖212的外表面和坩埚托盘213 的外表面,厚度为30-40mm。保温层7有利于坩埚内部温度的稳定,避免骤冷 骤热。
如图3所示,在上述基础上,作为可选的实施方式,所述水冷组件31包 括盘状水冷管311、进水口312和出水口313,所述盘状水冷管311设置于所述 坩埚托盘213内,所述进水口312设置于所述坩埚托盘213的中心部,所述出 水口313设置于所述坩埚托盘213的边部。本发明提供的水冷组件31的进水口 312位于坩埚托盘213的中心部,出水口313位于坩埚托盘213的边部,在冷 却的过程中,冷却水经过坩埚底部的中心流向边部,保证同一平面的均匀冷却, 避免冷却过程中从周边向中心冷却引起的冷却不均匀,从而导致的内部缺陷。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述气冷组件32包括气冷管321、 进气口322和若干出气口323,所述气冷管321为螺旋管状,所述进气口322 设置于气冷管321的顶部,若干所述出气口323均匀设置于所述气冷管321的 内壁上,螺旋管状的所述气冷管321的内径大于所述坩埚本体211的外径。进 一步优选地,所述出气口323的直径为1mm。
本发明提供的气冷组件32中的气冷管321为螺旋管状,其能够通过升降 机构4的带动,由下往上运动,在运动过程中,向气冷组件32中通入压缩空气, 压缩空气通过均匀设置在气冷管321内壁上的出气口323带走坩埚本体211中 的热量,从而实现坩埚中铜液的冷却,由于升降机构4是匀速而缓慢的运动, 因此达到由下而上定向均匀的冷却,降低成品的内部缺陷,保证成品的质量。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述中频线圈22外设置有水冷循 环机,通过将循环蒸馏水通过中频线圈22,对中频线圈22进行温控。水冷循 环机能够控制中频线圈22中的温度。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述温控机构6包括温控热电偶61 和手持热电偶62;所述温控热电偶61插设于所述坩埚本体211内部,所述手 持热电偶62可移动的设置于所述坩埚本体211内部。如图4所示,为了实现温 控热电偶61和手持热电偶62插设鱼坩埚本体211的内部,所述坩埚密封盖212 上设置有第一插入孔2121和第二插入孔2122,温控热电偶61和手持热电偶62 分别通过第一插入孔2121和第二插入孔2122插入到坩埚本体211内部。优选 地,所述第一插入孔2121和第二插入孔2122的直径为15mm。本发明提供的温控热电偶61用于检测坩埚本体211内部铜液的温度,并且,实时调节中频线 圈22的电源功率;手持热电偶62,用于实时监测铜液温度。
在上述基础上,作为可选的实施方式,所述脱氧机构5包括气体混合仓51 和输气管52,所述气体混合仓51上设置有第一进气口511和第二进气口512;
所述气体混合仓51设置于坩埚组件21上方;
所述输气管52一端设置于所述坩埚本体211的内部,另一端连接气体混 合仓51。
进一步优选地,所述输气管52上设置有若干孔径为0.4-0.6mm的气孔。
本发明提供脱氧机构5的输气管52通过设置于坩埚密封盖212上的第三 插入孔2123,插入到坩埚本体211内部,向坩埚内部输送脱氧气体和惰性保护 气体,优选地,第三插入孔2123的直径为10mm。利用本发明的装置进行生产 无氧铜的过程中,第一进气口511,输入一氧化碳气体,第二进气口512输入 氮气,这两种气体在气体混合仓51进行混合,然后通过输气管52进入到坩埚 本体211内部。
本实施例提供采用上述的生产装置生产用于磁控溅射旋转靶材的大尺寸 高纯高密度无氧铜锭的生产方法,包括以下步骤:
(1)对原料、坩埚组件21、输气管52、温控热电偶61进行干燥处理;
(2)将原料放置于坩埚本体211内部,然后盖上坩埚密封盖212;
(3)将输气管52通过设置于坩埚密封盖212上的第三插入孔2123插入 到坩埚本体211内部,待原料(即铜料)熔化后将输气管52插入到铜液内;
将手持热电偶62通过设置于坩埚密封盖212上的第二插入孔2122插入, 手持热电偶62的端头插入铜液上层;
开启水冷循环机,将循环蒸馏水通过中频线圈22,水流的速度为 10-20L/min,然后开启电源,利用中频电炉中的中频线圈22对坩埚本体211和 铜料进行加热;
向坩埚本体211内部通入氮气,氮气的逸出速度为0.6-6L/min;
加热铜料至1180-1300℃,开始输送一氧化氮,所述一氧化氮的逸出速度 为0.2-2L/min;
(4)待原料全部熔化,控制铜液温度在1150-1200℃,保持5-20min;
启动升降机构4,向上移动,移动速度为1-10mm/min,当坩埚托盘213脱 离中频线圈22的距离为20-40mm时,向水冷组件31中输入冷却水,冷却水的 水流速度为5-25L/min;待坩埚托盘213接触气冷组件32时,向气冷组件32 输入压缩空气,压缩空气的气压为0.3-0.6MPa;
(5)待原料全部凝固,继续通入脱氧混合气体,持续3-10h至铜锭温度降 至50-100℃,停止通入脱氧混合气体,待铜锭温度降至室温,得到所述无氧铜 锭。
上述实施例中原料为阴极铜,氧含量为25-50ppm,高纯石墨坩埚的外径为 41cm,内径为35cm,总高度为100cm,中频线圈22的直径为48cm,线圈高 度为55cm,加入的铜原料质量为430kg,得到的无氧铜锭的直径约35cm,高 度50cm,密度为8.87g/cm3,氧含量小于3ppm,铜的纯度在99.993%以上,得 到的无氧铜锭的纯度高于国标对TU0的要求。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于 此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到 变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应 以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种生产应用于靶材的大尺寸无氧铜锭的方法,其特征在于,所述方法应用以下生产装置:所述装置包括机架(1)和设置于机架(1)上的熔化机构(2)、冷却机构(3)、升降机构(4)、脱氧机构(5)和温控机构(6);
所述熔化机构(2)包括坩埚组件(21)和中频线圈(22);
所述坩埚组件(21)设置于所述中频线圈(22)中;
所述坩埚组件(21)包括坩埚本体(211)、设置于坩埚本体(211)顶部的坩埚密封盖(212)和设置于坩埚本体(211)底部的坩埚托盘(213);
所述冷却机构(3)包括水冷组件(31)和气冷组件(32);
所述水冷组件(31)设置于所述坩埚托盘(213)的内部;
所述气冷组件(32)设置于所述水冷组件(31)的下方;
所述升降机构(4)设置于所述坩埚本体(211)外部的一侧;
所述升降机构(4)通过连接杆连接中频线圈(22)和气冷组件(32);
所述升降机构(4)的连接杆能够沿竖直方向上下移动;
所述脱氧机构(5)能够向所述坩埚本体(211)中输送脱氧气体和惰性保护气体的脱氧混合气体;
所述温控机构(6)监测所述坩埚本体(211)内部的温度;
所述坩埚组件(21)与所述中频线圈(22)之间设置有保温层(7),所述升降机构通过连接杆连接中频线圈(22)、保温层(7)和气冷组件(32);
所述水冷组件(31)包括盘状水冷管(311)、进水口(312)和出水口(313),所述盘状水冷管(311)设置于所述坩埚托盘(213)内,所述进水口(312)设置于所述坩埚托盘(213)的中心部,所述出水口(313)设置于所述坩埚托盘(213)的边部;
所述气冷组件(32)包括气冷管(321)、进气口(322)和若干出气口(323),所述气冷管(321)为螺旋管状,所述进气口(322)设置于气冷管(321)的顶部,若干所述出气口(323)均匀设置于所述气冷管(321)的内壁上,螺旋管状的所述气冷管(321)的内径大于所述坩埚本体(211)的外径;
所述温控机构(6)包括温控热电偶(61)和手持热电偶(62);所述温控热电偶(61)插设于所述坩埚本体(211)内部,所述手持热电偶(62)可移动的设置于所述坩埚本体(211)内部;
所述脱氧机构(5)包括气体混合仓(51)和输气管(52),所述气体混合仓(51)上设置有第一进气口(511)和第二进气口(512);
所述气体混合仓(51)设置于坩埚组件(21)上方;
所述输气管(52)一端设置于所述坩埚本体(211)的内部,另一端连接气体混合仓(51);
所述方法包括以下步骤:
(1)对原料、熔化机构(2)、脱氧机构(5)、温控机构(6)进行干燥处理;
(2)将原料放置于坩埚本体(211)内部,然后盖上坩埚密封盖(212);
(3)通过脱氧机构(5)向坩埚本体(211)内部输送脱氧混合气体,加热原料,待原料熔化,向液体原料内部输送脱氧混合气体;所述脱氧混合气体为脱氧气体和惰性保护气体的混合气体,脱氧气体为一氧化氮,惰性保护气体为氮气,脱氧气体和惰性气体的体积比为0.1-0.5:1;
(4)待原料全部熔化,启动升降机构(4),向上移动,移动速度为1-10mm/min,当坩埚托盘(213)脱离中频线圈(22)20-40mm时,向水冷组件(31)中输入冷却水;待坩埚托盘(213)接触气冷组件(32)时,向气冷组件(32)输入压缩空气;
(5)待原料全部凝固,继续通入脱氧混合气体,持续3-10h至铜锭温度降至50-100℃,停止通入脱氧混合气体,待铜锭温度降至室温,得到所述无氧铜锭。
2.根据权利要求1所述的生产无氧铜锭的方法,其特征在于,所述输气管(52)上设置有若干孔径为0.4-0.6mm的气孔。
3.根据权利要求1所述的生产无氧铜锭的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述原料为氧含量为25-50ppm的阴极铜。
4.根据权利要求1所述的生产无氧铜锭的方法,其特征在于,步骤(4)中冷却水的水流速度为5-25L/min;压缩空气的气压为0.3-0.6MPa。
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