CN113210576B - 一种生产金属薄带的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种生产金属薄带的方法及其装置，生产金属薄带的方法包括以下步骤：利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，熔炼过程按照设定的熔炼工艺，处于真空环境中，并以惰性气体作为保护气氛；将所述金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，所述金属熔体受冷结晶，在所述水冷辊的挤压作用下形成金属薄带；本发明利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，将金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，把等离子熔炼与真空双辊连铸技术结合，能够利用等离子弧的惰性气氛保护双辊连铸亚快速凝固工艺，实现了对金属材料的成分控制以及凝固过程的温度控制，制得高纯度，晶粒度细小的金属薄带。

Description

一种生产金属薄带的方法及其装置

技术领域

本发明涉及高纯金属薄带生产领域，特别是涉及一种生产金属薄带的方法及其装置。

背景技术

随着集成电路产业不断进步和升级，对各种高纯金属材料及溅射靶材的需求量将越来越大。集成电路溅射靶材及溅射薄膜在靶材纯度、组织性能控制有着严格的要求。目前溅射靶坯的制备工艺主要为熔融铸造和粉末冶金。熔融铸造法其冶炼和浇注通常在真空或保护性气氛下进行。常规的模铸由于其凝固过程未经特殊的控制，容易在铸锭中形成疏松、缩孔和晶粒位向混乱，还有坩埚与铸模污染降低靶坯的纯度，进而影响溅射薄膜的质量。通过后续反复的热加工和热处理工艺可以改善疏松、降低孔隙率，但同样也会引入新的污染。

晶粒尺寸较小的靶材比晶粒尺寸大的沉积速率快，这主要是由于晶界在溅射过程中更容易受到攻击，晶界越多，成膜就越快。晶粒尺寸的大小除影响溅射速率外，也会影响成膜质量，晶粒尺寸过大，溅射时间短，会造成膜层致密性差，降低其对基体保护作用，导致镀膜产品氧化脱膜。

申请公布号为CN 108788040A的中国专利公开了一种氢等离子熔炼连续铸造生产高纯金属靶坯的装置，包括两个对称设置的固定架，两个固定架之间活动连接有多个水冷辊和驱动辊，水冷辊位于驱动辊斜上方，且与驱动辊啮合；固定架下方连接有结晶器，结晶器外壁缠绕有感应线圈，结晶器下方连接有引锭杆；多个水冷辊成“V”字形设置于结晶器上方；固定架上方安装有送料装置、源气体输送装置和电极装置；该方案采用多辊的单向转动实现反应槽底部未熔化金属的熔化，精炼后的金属靶坯熔体流入结晶器内进行电磁软接触连续铸造，进而获得高纯度、高致密度和具有一定取向的棒状溅射靶坯；但是，该方案中的水冷辊是作为一种送料装置，将加入的金属送到等离子弧熔炼区域，并不能作为金属熔液的结晶器，使金属熔液快速凝固，从而达到细化晶粒的作用。申请公布号为CN 112222365 A的中国专利公开了一种用于双辊薄带连铸机的冷却装置，冷却装置可对初始形成后的薄带表面温度进行控制的同时，还能够使薄带在限定的空间范围内进行向下垂直输送，同时，设在箱体侧壁上的冷却水机构还能避免冷却装置在高温辐射环境下发生变形的问题，但是，该方案只是对于双辊薄带连铸系统的进一步改进，并没有针对金属熔体进行改进，对于采用何种方式熔融的金属没有进行说明，因此，该方案也达不到使金属熔液快速凝固，从而达到细化晶粒的作用。也就是说，在现有技术中并没有将等离子熔炼系统和双辊连铸系统相结合的技术方案，也没有相关的技术启示。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产金属薄带的方法及其装置，以解决上述现有技术存在的问题，利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，将金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，能够利用等离子弧的惰性气氛保护双辊连铸亚快速凝固工艺，获得高纯度、晶粒度细小的金属薄带。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种生产金属薄带的方法，包括以下步骤：

利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，熔炼过程按照设定的熔炼工艺，处于真空环境中，并以惰性气体作为保护气氛；

将所述金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，所述金属熔体受冷结晶，在所述水冷辊的挤压作用下形成金属薄带。

优选地，在所述等离子熔炼系统采用氩气和氢气组成的还原性气氛。

优选地，浇铸所述金属熔体时，选用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸。

优选地，调整所述水冷辊的转速和冷却水流速，来控制物理场、温度场多场耦合作用。

优选地，调整所述水冷辊之间的间距以调节形成的金属薄带的厚度。

本发明还提供一种生产金属薄带的装置，包括双辊连铸系统以及等离子熔炼系统，所述等离子熔炼系统包括熔炼装置和浇注装置，所述双辊连铸系统包括并排设置的水冷辊，所述浇注装置位于所述水冷辊的上方，用于将所述熔炼装置熔炼的金属熔体浇铸到所述水冷辊之间。

优选地，所述水冷辊内环向均匀布置有多个水冷孔，所述水冷孔贯穿所述水冷辊的轴向设置，且所述水冷孔的一端连接进水口，另一端连接出水口。

优选地，每个所述水冷辊设置有12个水冷孔。

优选地，所述浇注装置采用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸。

优选地，所述水冷辊的两端分别可转动的连接有固定架，所述固定架顶部设置有V型缺口，所述V型缺口的最低处面向所述水冷辊之间的间隙。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

(1)本发明利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，将金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，把等离子熔炼与真空双辊连铸技术结合，能够利用等离子弧的惰性气氛保护双辊连铸亚快速凝固工艺，实现了对金属材料的成分控制以及凝固过程的温度控制，制得高纯度，晶粒度细小的金属薄带；

(2)本发明等离子熔炼系统采用氩气和氢气组成的还原性气氛，高温熔炼实现金属熔化精炼和成分均匀，精炼后的金属熔体进入到水冷辊之间，在辊面快速凝固并经过咬合点挤压后出辊，通过调节水冷辊转速，冷却水流速来控制物理场，温度场多场耦合，进而获得高纯度，晶粒细化的金属薄带；

(3)本发明等离子弧中添加氢气形成的氢等离子弧具有强还原性，对于脱除金属中的气体元素有着良好的效果，可以根据不同金属选择气氛以达到良好的冶炼效果；

(4)本发明双辊连铸系统在运行时，结晶器和凝固壳随同运动而没有相对运动和振动运动，且不需要使用保护渣，整个凝固过程是在与水冷辊持久接触中进行的，直到两个凝固壳在辊缝中合拢为止，进一步减少了杂质的污染，同时双辊连铸薄带的亚快速凝固工艺能直接获得细小的晶粒度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明整体结构示意图；

图2为图1的断面结构示意图；

其中，1、等离子熔炼系统；2、固定架；3、水冷辊；4、水冷孔；5、金属薄带；6、金属熔池。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种生产金属薄带的方法及其装置，以解决上述现有技术存在的问题，利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，将金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，能够利用等离子弧的惰性气氛保护双辊连铸亚快速凝固工艺，获得高纯度、晶粒度细小的金属薄带。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

结合图1-2所示，本发明提供一种生产金属薄带5的方法，包括以下步骤：

利用等离子熔炼系统1将金属熔炼成金属熔体，熔炼过程对于不同的金属可以选择不同的熔炼工艺，熔炼过程一般处于真空环境中，并以惰性气体作为保护气氛，其中，保护气氛中还可以增加还原性气氛，例如氢气等还原性气体，以能够实现精炼的效果，并且，还可以调节氢气与惰性气体的比例进行输送。另外，还可以将保护气氛应用于双辊连铸系统，也就是说，等离子熔炼系统1和双辊连铸系统可以共用保护气氛。

将熔炼好的金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊3之间，靠近等离子熔炼系统1的区域形成金属熔池6，紧贴近水冷辊3的金属熔体迅速冷却、受冷结晶，在水冷辊3的挤压作用下形成金属薄带5。本发明双辊连铸系统在运行时，结晶器和凝固壳(双辊连铸系统中的水冷辊3相当于结晶器，金属熔体在结晶器中降温形成坯壳并进入到水冷辊3之间，在结晶器中外部为凝固壳，凝固壳为固体相，方便咬入到水冷辊3之间，内部还是金属熔体)随同运动而没有相对运动和振动运动，且不需要使用保护渣，整个凝固过程是在与水冷辊3持久接触中进行的，直到两个凝固壳在辊缝中合拢为止，进一步减少了杂质的污染，同时双辊连铸薄带的亚快速凝固工艺能直接获得细小的晶粒度。

本发明利用等离子熔炼系统1将金属熔炼成金属熔体，将金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊3之间，把等离子熔炼与真空双辊连铸技术结合，能够利用等离子弧的惰性气氛保护双辊连铸亚快速凝固工艺，实现了对金属材料的成分控制以及凝固过程的温度控制，能够制得高纯度，晶粒度细小的金属薄带5。

进一步的，在等离子熔炼系统1可以采用氩气和氢气组成的还原性气氛，也就是说，可以将惰性气体具体采用氩气。采用氩气和氢气组成的还原性气氛，高温熔炼实现金属熔化精炼和成分均匀，精炼后的金属熔体进入到水冷辊3之间，在辊面快速凝固并经过咬合点挤压后出辊，进而获得高纯度，晶粒细化的金属薄带5。

等离子熔炼系统1熔炼的金属熔体需要通过浇铸装置进行浇铸，具体的，在浇铸金属熔体时，可以选用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸，钨坩埚的熔点较高，能够避免熔炼金属时对金属造成污染。

进一步的，双辊连铸系统可以调整水冷辊3的转速和冷却水流速，由于水冷辊3之间会形成金属熔池6，而通过调整水冷辊3转速和冷却水流速，可以调整对于金属熔体的冷却效果，进而调整金属熔池6的大小规模。金属薄带5在成型过程中，由于两侧的水冷辊3的冷却作用，会将金属熔池6冷却结晶，然后通过水冷辊3之间的间隙时被挤压。在整个过程中，不仅金属熔池6的规模大小会变化，其相对于水冷辊3的高度也相对变化，也就是说，受到水冷辊3挤压的核心位置的金属薄带5的状态有所不同。因此，通过调节水冷辊3转速，冷却水流速来控制物理场，温度场多场耦合，最终成型成所需求的金属薄带5。

调整水冷辊3之间的间距可以调节形成的金属薄带5的厚度。

如图1-2所示，本发明还提供一种生产金属薄带5的装置，包括双辊连铸系统以及等离子熔炼系统1，等离子熔炼系统1包括熔炼装置和浇注装置，双辊连铸系统包括并排设置的水冷辊3，浇注装置位于水冷辊3的上方，用于将熔炼装置熔炼的金属熔体浇铸到水冷辊3之间。熔炼装置包括等离子熔炼炉，等离子熔炼炉可以提供竖直方向的可以调节功率的等离子体电弧。熔炼时，将原料放入到等离子熔炼炉中，然后关闭炉门，开启真空泵，经过惰性气体多次洗气后，通入惰性保护气体到一个大气压，然后开启等离子弧电源，通过等离子体电弧熔化和精炼原料。在进行精炼过程中电弧焦点一般在金属原材料以及冷坩埚的上方。等离子体电弧精炼是利用气体电离所产生的高能等离子体对金属材料进行加热，同时提供还原气氛，因此，等离子体保护气体可以采用纯氩气或者不同比例的氢气、氩气混合气体。通过控制等离子体电弧的移动来达到金属熔化精炼和成分的均匀。精炼完毕后关闭等离子弧电源，金属熔体可以通过冷坩埚(例如可以是钨坩埚)的流槽流入到水冷辊3上方水口(图中未列出)，水口上部为半球状，底部设有浇铸孔。在氩气气氛保护下，经过氢等离子体电弧精炼后的高纯金属熔体通过冷坩埚的流槽流入到水冷辊3上方水口，金属熔体通过水口流入到提前设置好转速和辊间距的水冷辊3之间，金属熔体在水冷辊3之间形成金属熔池6，金属熔体在辊面快速凝固并经过咬合点挤压后出辊，通过调节水冷辊3转速、冷却水流速来控制物理场，温度场多场耦合，进而获得高纯度，晶粒细化的金属薄带5。

进一步的，水冷辊3内环向均匀布置有多个水冷孔4，水冷孔4贯穿水冷辊3的轴向设置，且水冷孔4的一端连接进水口，另一端连接出水口。通过向进水口通入冷却水，冷却水与水冷辊3外部的金属熔体热量交换后，再由出水口流出，能够持续不断的向水冷辊3及进入到水冷辊3之间的金属熔体进行冷却。并且，通过调整冷却水的流速可以调整水冷辊3的冷却效果。

每个水冷辊3可以设置有12个水冷孔4，12个水冷孔4沿环向均匀分布，能够对于水冷辊3的外壁进行均匀的热量传递，提高金属薄带5成型的质量和精度。

浇注装置中可以采用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸。钨坩埚的熔点较高，能够避免熔炼金属时对金属造成污染。

水冷辊3的两端分别可转动的连接有固定架2，固定架2顶部设置有V型缺口，V型缺口的最低处面向水冷辊3之间的间隙，从而使得靠近水冷辊3之间的间隙的位置容易散热，而向两侧延伸的位置由于受到固定架2的阻挡能够避免水冷辊3的冷量的散失。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种生产金属薄带的方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用等离子熔炼系统将金属熔炼成金属熔体，熔炼过程按照设定的熔炼工艺，处于真空环境中，并以惰性气体作为保护气氛；在所述等离子熔炼系统采用氩气和氢气组成的还原性气氛；浇铸所述金属熔体时，选用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸；

将所述金属熔体浇铸进入双辊连铸系统的水冷辊之间，所述金属熔体受冷结晶，在所述水冷辊的挤压作用下形成金属薄带；

所述水冷辊内环向均匀布置有多个水冷孔，所述水冷孔贯穿所述水冷辊的轴向设置；

调整所述水冷辊的转速和冷却水流速，来控制物理场、温度场多场耦合作用；

调整所述水冷辊之间的间距以调节形成的所述金属薄带的厚度；

所述水冷辊的两端分别可转动的连接有固定架，所述固定架顶部设置有V型缺口，所述V型缺口的最低处面向所述水冷辊之间的间隙。

2.一种生产金属薄带的装置，其特征在于：应用如权利要求1所述的生产金属薄带的方法，包括双辊连铸系统以及等离子熔炼系统，所述等离子熔炼系统包括熔炼装置和浇注装置，所述双辊连铸系统包括并排设置的水冷辊，所述浇注装置位于所述水冷辊的上方，用于将所述熔炼装置熔炼的金属熔体浇铸到所述水冷辊之间。

3.根据权利要求2所述的生产金属薄带的装置，其特征在于：所述水冷辊内环向均匀布置有多个水冷孔，所述水冷孔贯穿所述水冷辊的轴向设置，且所述水冷孔的一端连接进水口，另一端连接出水口。

4.根据权利要求3所述的生产金属薄带的装置，其特征在于：每个所述水冷辊设置有12个水冷孔。

5.根据权利要求2-4任一项所述的生产金属薄带的装置，其特征在于：所述浇注装置采用钨坩埚作为浇铸容器进行浇铸。

6.根据权利要求5所述的生产金属薄带的装置，其特征在于：所述水冷辊的两端分别可转动的连接有固定架，所述固定架顶部设置有V型缺口，所述V型缺口的最低处面向所述水冷辊之间的间隙。

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