CN219829471U - 一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉 - Google Patents

一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉 Download PDF

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张鹏鹏
王万儒
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梁素花
朱志赓
陈专
陈昱坤
潘凯
陆泰榕
覃善丽
文志朋
封余贤
黄春雷
刘晗昱
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Abstract

本实用新型公开了一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,包括加料系统、真空系统、熔炼系统、加热搅拌系统、冷却系统、牵引系统;所述加料系统设置于真空系统的顶部并与之镶嵌;所述熔炼系统、加热搅拌系统设置于真空系统的内部;所述冷却系统设置在熔炼系统的底部;所述牵引系统依次与真空系统、冷却系统、熔炼系统连接。在不加入其他脱氧除杂介质的情况下,采用密闭真空熔炼的方式,通过本实用新型系统,可减少铜熔化过程中的氧化吸气,避免引入新杂质,利用真空条件去除其他杂质元素,提高熔液纯净度,从而提高产品的导电性能和机械性能;采用分腔体式真空熔炼和定期连续加料方式,可实现无氧铜熔炼和拉制连续规模化生产。

Description

一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉
技术领域
本实用新型属于熔炼设备技术领域,具体涉及一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉。
背景技术
铜及铜合金中氧杂质含量对材料的性能有重要影响,氧含量越高,形成氧化亚铜在晶界的存量越多,给导电性能和机械性能造成的损坏越大。无氧铜具有高纯度、优异的导电、导热、加工和焊接性能,被广泛应用于高保真通讯线缆、真空电子元器件、集成电路键合线等领域,在国民经济建设中具有重要地位。随着产业发展和技术进步,国内外对无氧铜的氧含量要求越来越高,从100ppm逐渐升级到30ppm、10ppm甚至5ppm以下。无氧铜的生产工艺主要有连铸连轧法和上引法,连铸连轧生产的无氧铜氧含量在200ppm左右,上引法生产的无氧铜氧含量在10~100ppm。铜在高温下容易氧化和吸气,如何解决无氧铜中的氧含量问题是高纯无氧铜制造技术的关键。
中国专利文献CN107052290B(专利1)公开了一种高纯高导无氧铜杆的生产工艺,以A级电解铜(铜含量≥99.9935%,氧含量≤65ppm)为原料,熔炼装置包括熔炼炉、保温炉,在熔炼炉与保温炉之间设有隔仓,隔仓由依次排列的第一隔仓、第二隔仓、第三隔仓组成,采用木炭及石墨鳞片覆盖铜液表面保证熔化时的隔氧状态,通过在线除气装置向铜液内充入氮气并打散成微小气泡,使其均匀的分散在铜液中,达到除气脱氧的目的,生产的无氧铜杆铜含量大于99.99%,氧含量小于3ppm。上述文献中生产的无氧铜氧含量较低,但是加入脱氧介质引入了新的杂质,而且生产装备较复杂、生产流程较长。
中国专利文献CN104550789B(专利2)公开了一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法,以阴极铜(铜含量≥99.99%,氧含量≤100ppm)为原料,采用真空定向凝固炉和连续定向凝固装置,生产了含氧量小于4ppm,具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织的高纯无氧铜杆。上述文献中工艺要求真空度0.01~1Pa,对生产设备要求较高,而且只能单炉生产,生产效率较低。
采用真空熔炼在密闭系统中,在不引入新杂质的情况下几乎可以完全消除氧的影响,氧杂质含量可控制在5ppm以内,有利于提高铜液的纯净度,减少铜材内部的杂质缺陷,提高铜材的性能。目前真空熔炼铜和铜合金技术的应用还不成熟,主要存在产品氧含量较高、质量不稳定、生产效率低、导电性能和机械性能较差等问题,限制了真空熔炼技术的产业化应用。
实用新型内容
本实用新型针对铜熔炼过程中高温下容易氧化吸气、氧杂质难以去除的难题,提供一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉。
为了解决以上难题,本实用新型采用如下技术方案:
一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,包括加料系统、真空系统、熔炼系统、加热搅拌系统、冷却系统、牵引系统;所述加料系统设置于真空系统的顶部并与之镶嵌;所述熔炼系统、加热搅拌系统设置于真空系统的内部;所述冷却系统设置在熔炼系统的底部;所述牵引系统依次与真空系统、冷却系统、熔炼系统连接。
进一步地,所述加料系统包括加料罐、加料阀、加料罐真空阀,所述加料阀设置在加料罐靠近底部的位置,所述加料罐真空阀设置在靠近顶部的位置。
进一步地,所述真空系统包括熔炼炉、熔炼炉真空阀,所述熔炼炉真空阀设置在熔炼炉靠近顶部的位置。
进一步地,所述熔炼系统包括熔炼坩埚、浮板,所述浮板设置在熔炼坩埚的内部。
进一步地,所述加热搅拌系统包括感应线圈,所述感应线圈设置在熔炼系统的外围。
进一步地,所述冷却系统包括冷却装置、石墨结晶器,所述冷却装置包裹着石墨结晶器。
进一步地,所述牵引系统包括牵引装置、牵引杆,所述牵引杆与牵引装置连接。
本实用新型具有以下有益效果:
在不加入其他脱氧除杂介质的情况下,采用密闭真空熔炼的方式,通过本实用新型设计和控制加料系统、真空系统、熔炼系统、加热搅拌系统、冷却系统和牵引系统等几大分系统,减少铜熔化过程中的氧化吸气,避免引入新杂质,利用真空条件去除其他杂质元素,提高熔液纯净度,从而提高产品的导电性能和机械性能;采用分腔体式真空熔炼和定期连续加料方式,实现无氧铜熔炼和拉制连续规模化生产。
附图说明
图1是本实用新型使用的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉结构示意图。
图中:1.加料罐;2.加料阀;3.铜粒;4.加料罐真空阀;5.熔炼炉;6.熔炼炉真空阀;7、熔炼坩埚;8.浮板;9.感应线圈;10.铜液;11.冷却装置;12.石墨结晶器;13.牵引装置;14.牵引杆。
具体实施方式
下面通过附图对本实用新型技术加以说明,以便本领域技术人员充分理解本。
如图1所述,一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,包括加料系统、真空系统、熔炼系统、加热搅拌系统、冷却系统、牵引系统;所述加料系统设置于真空系统的顶部并与之镶嵌;所述熔炼系统、加热搅拌系统设置于真空系统的内部;所述冷却系统设置在熔炼系统的底部;所述牵引系统依次与真空系统、冷却系统、熔炼系统连接。
所述加料系统包括加料罐1、加料阀2、加料罐真空阀4,所述加料阀2设置在加料罐1靠近底部的位置,所述加料罐真空阀4设置在靠近顶部的位置,所述铜粒3放在加料罐1中;所述真空系统包括熔炼炉5、熔炼炉真空阀6,所述熔炼炉真空阀6设置在熔炼炉5靠近顶部的位置;所述熔炼系统包括熔炼坩埚7、浮板8,所述浮板8设置在熔炼坩埚7的内部,所述铜液10熔融在熔炼坩埚7中;所述加热搅拌系统包括感应线圈9,所述感应线圈9设置在熔炼系统的外围;所述冷却系统包括冷却装置11、石墨结晶器12,所述冷却装置11包裹着石墨结晶器12;所述牵引系统包括牵引装置13、牵引杆14,所述牵引杆14与牵引装置13连接。
用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉应用于连续制备高纯无氧铜
实施例1:制备直径6mm的无氧铜杆
将纯度为99.95%、氧含量为300ppm、直径φ3mm的阴极铜线坯裁剪成长度1~3cm的铜粒,用蒸馏水清洗后,在100℃保温炉中保温1.5小时进行烘干处理。将处理好的原料装入用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉中,关闭炉门,打开冷却循环水,冷却水量2000L/h,冷却水温25℃;打开真空泵开关抽真空,真空度15Pa;打开熔炼炉加热电源,控制熔炼温度在1150℃,保温1小时。同时开启外加电磁场系统,电磁场电流强度90A。开启伺服牵引系统开关,将铜杆从石墨结晶器中引出,牵引速度60mm/min,冷却水温20℃,熔炼炉真空度保持在15Pa,即可得到直径6mm、氧含量0.67ppm的高纯无氧铜杆。每1小时从加料罐加一次原料,每次加入量10kg,继续保持真空熔炼和下引连铸工序,即可实现无氧铜杆的连续生产。
实施例2:制备直径8mm的无氧铜杆
将纯度为99.95%、氧含量为300ppm、直径φ3mm的阴极铜线坯裁剪成长度1~3cm的铜粒,用蒸馏水清洗后,在120℃保温炉中保温1小时进行烘干处理。将处理好的原料装入用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉中,关闭炉门,打开冷却循环水,冷却水量3000L/h,冷却水温26℃;打开真空泵开关抽真空,真空度10Pa;打开熔炼炉加热电源,控制熔炼温度在1150℃,保温2小时,同时开启外加电磁场系统,电磁场电流强度100A。开启伺服牵引系统开关,将铜杆从石墨结晶器中引出,牵引速度80mm/min,冷却水温20℃,熔炼炉真空度保持在10Pa,即可得到直径8mm、氧含量0.48ppm的高纯无氧铜杆。每1小时从加料罐加一次原料,每次加入量12kg,继续保持真空熔炼和下引连铸工序,即可实现无氧铜杆的连续生产。
实施例3:制备直径12mm的无氧铜杆
将纯度为99.95%、氧含量为300ppm、直径φ3mm的阴极铜线坯裁剪成长度1~3cm的铜粒,用蒸馏水清洗后,在100℃保温炉中保温2小时进行烘干处理。将处理好的原料装入用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉中,关闭炉门,打开冷却循环水,冷却水量5000L/h,冷却水温25℃;打开真空泵开关抽真空,真空度20Pa;打开熔炼炉加热电源,控制熔炼温度在1170℃,保温2小时,同时开启外加电磁场系统,电磁场电流强度110A。开启伺服牵引系统开关,将铜杆从石墨结晶器中引出,牵引速度100mm/min,冷却水温20℃,熔炼炉真空度保持在20Pa,即可得到直径12mm、氧含量0.74ppm的高纯无氧铜杆。每1小时从加料罐加一次原料,每次加入量15kg,继续保持真空熔炼和下引连铸工序,即可实现无氧铜杆的连续生产。
实施例4:制备直径8mm的无氧铜杆
将纯度为99.95%、氧含量为300ppm、直径φ3mm的阴极铜线坯裁剪成长度1~3cm的铜粒,用蒸馏水清洗后,在120℃保温炉中保温1小时进行烘干处理。将处理好的原料装入用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉中,关闭炉门,打开冷却循环水,冷却水量5000L/h,冷却水温25℃;打开真空泵开关抽真空,真空度15Pa;打开熔炼炉加热电源,控制熔炼温度在1170℃,保温1.5小时,同时开启外加电磁场系统,电磁场电流强度120A。开启伺服牵引系统开关,将铜杆从石墨结晶器中引出,牵引速度90mm/min,冷却水温20℃,熔炼炉真空度保持在15Pa,即可得到直径8mm、氧含量0.55ppm的高纯无氧铜杆。每1小时从加料罐加一次原料,每次加入量12kg,继续保持真空熔炼和下引连铸工序,即可实现无氧铜杆的连续生产。
对比例1
采用中国专利文献“一种高纯高导无氧铜杆的生产工艺(授权公告号:CN107052290B)”中的实施例工艺制备高纯无氧铜杆。
对比例2
采用中国专利文献“一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法(授权公告号:CN104550789B)”中的实施例1工艺制备高纯无氧铜杆。
对实施例1-4和对比例1-2制得的铜杆进行氧含量、铜含量、导电率、抗拉强度和延伸率进行检测,检测方法如下:
(1)氧含量的测定按YS/T922规定的方法进行。
(2)铜含量由差减法所得,差减元素包括Ag、As、Bi、Cd、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Te、Zn、P、S、Cl、O。
(3)导电率的测定按GB/T3048.2规定的方法进行。
(4)抗拉强度的测定按GB/T4909.3规定的方法进行。
(5)延伸率的测定按GB/T4909.3规定的方法进行。
铜杆的氧含量、铜含量、导电率、抗拉强度和延伸率的检测结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-2铜杆各项指标对比表
由表1可知,本技术生产的无氧铜纯度达到99.995%以上,氧含量小于1ppm,导电率达到102%IACS,抗拉强度大于210MPa,延伸率大于40%。本技术与对比例(现有技术)相比,氧含量降低66.7%以上,抗拉强度提高15.8%以上,铜含量达到4N5以上,导电率和延伸率指标相当,可见本技术具有显著进步,所制得的铜杆具有高纯、高导、高稳定性等优势。

Claims (7)

1.一种用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,包括加料系统、真空系统、熔炼系统、加热搅拌系统、冷却系统、牵引系统;所述加料系统设置于真空系统的顶部并与之镶嵌;所述熔炼系统、加热搅拌系统设置于真空系统的内部;所述冷却系统设置在熔炼系统的底部;所述牵引系统依次与真空系统、冷却系统、熔炼系统连接。
2.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述加料系统包括加料罐、加料阀、加料罐真空阀,所述加料阀设置在加料罐靠近底部的位置,所述加料罐真空阀设置在靠近顶部的位置。
3.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述真空系统包括熔炼炉、熔炼炉真空阀,所述熔炼炉真空阀设置在熔炼炉靠近顶部的位置。
4.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述熔炼系统包括熔炼坩埚、浮板,所述浮板设置在熔炼坩埚的内部。
5.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述加热搅拌系统包括感应线圈,所述感应线圈设置在熔炼系统的外围。
6.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述冷却系统包括冷却装置、石墨结晶器,所述冷却装置包裹着石墨结晶器。
7.根据权利要求1所述的用于生产高纯无氧铜的真空熔炼炉,其特征在于,所述牵引系统包括牵引装置、牵引杆,所述牵引杆与牵引装置连接。
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