CN114381622A - 一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法 - Google Patents

一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，属于有色金属合金制备技术领域。包括以下步骤：(1)配料；(2)装炉；(3)抽真空；(4)熔炼；(5)浇铸；(6)出炉；通过采用真空感应熔炼法制备CuNiSn合金，材料组分合理、组织均匀，合金化程度高，无明显组织缺陷，无杂质，并且加入少量Fe、Si、Al后材料强度提高，耐磨性能提高，晶粒细化，组织中无Sn的反偏析；通过在CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧氧化涂层，增加合金的强度同时，使摩擦系数明显降低，明显提高合金的耐磨性；通过向合金液中添加负热膨胀材料，可降低CuNiSn合金材料的膨胀系数，导致浇铸时不易产生缩松和缩孔缺陷，合金无明显组织缺陷。

Description

一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属合金制备技术领域，具体是涉及一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法。
背景技术
高强高弹铜合金由于其优良的导电性、导热性、弹性、耐磨性等性能被广泛制备成板、带、棒、丝材等，用于各类高档精密的插接件、开关、接触弹簧、端子元件和转换器等。而目前使用最广泛的高强高弹材料是铍青铜，近年来，各国对铍铜材料的用量和产量不断增大，但Be元素具有毒性，铍青铜加工生产过程对人体及环境有害，并且合金加工工艺复杂，性能稳定性差，生产成本高。
虽然铍青铜本身的毒性使其生产与研究受到一定限制，但从目前生产消费角度来看，铍青铜仍然无法被完全替代。目前美国、日本及哈萨克斯坦是铍青铜生产及消费大国，我国处于生产不能自足、高端产品依赖进口阶段。无铍弹性铜合金研究体系近年来不断被优化与拓展，部分合金在国内外取得良好应用，替代一部分铍青铜。
目前通过高合金化，许多学者设计出性能优异的新型高强高弹CuNiSn合金，其性能有望替代部分铍青铜材料。CuNiSn最早发现于1928年，J.T.Eash等在Cu-Sn合金中加入元素Ni后，发现合金具有时效现象，铸件质量得到改进，合金强度有所提高。在Cu-Ni-Sn三元合金中，Ni的加入抑制铜中Sn的溶解度，而Sn元素的含量对时效过程产生影响，当Sn>4％时为调幅分解强化。
现有的CuNiSn材料依照不同的Ni、Sn元素含量可分为:Cu-4Ni-4Sn、Cu-7.5Ni-5Sn、Cu-9Ni-6Sn、Cu-10Ni-8Sn、Cu-15Ni-8Sn，市场上高端的CuNiSn合金都是进口的，目前，制备的CuNiSn材料，制备过程过程复杂，成本极高，缺陷密度大，脆性大，表面氧化严重，膨胀系数高，易缺损，耐磨性差。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明专利提供了一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比计，各元素的百分含量为：Ni：5-7％，Sn：5-7％，Fe：0.01-0.03％，Al：0.5-2％，Si：0.3-0.7％，Cu为余量；
(2)装炉：采用一次加料方式，将配好的合金料装入石墨坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀并抽真空，待炉内真空压力P≤0.08MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：抽真空至P≤10Pa时，间歇加热升温至1250℃-1450℃，待坩埚内原料开始熔化，降低设备功率，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，在1100℃-1200℃的温度下精炼3min；
(5)浇铸：浇铸温度控制在1000℃-1100℃，保持30s开始浇铸，使用钢模浇铸；
(6)出炉：关闭加热，炉内冷却30min-40min后出炉。
进一步地，所述步骤(1)中制备CuNiSn合金所需原料分别为：电解铜板、镍板、锡锭、铝锭、CuFe中间合金，CuSi中间合金，利用上述原料制备的CuNiSn合金材料纯度高，组分合理，组织均匀，无明显组织缺陷，无杂质，并且加入少量Fe、Si、Al后材料强度提高，耐磨性能提高。
进一步地，所述原料在装炉前，将浓度为80g/L的除油粉与去离子水按照1:20的重量比混合，将混合后的液体加热至65℃倒入电解槽中，然后分别放入各个原料进行电解除油1-2min，其中，电解除油的电流为50A，通过对各个原料表面进行电解除油，彻底清除金属原料表面的油污，同时避免了氢脆现象，也减少了过度氧化现象。
进一步地，向所述步骤(6)将制备好的CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧涂层，具体处理过程为：首先，将制备好的CuNiSn合金表面打磨，随后抛光，并清洁；其次，通过电炉加热方式对上述预处理后的CuNiSn合金表面进行预热，预热温度在90-160℃；最后，对预热后的CuNiSn合金表面通过电弧喷涂的方式喷涂纳米碳球微弧涂层，即可得到表面处理后的CuNiSn合金，通过在CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧氧化涂层，增加合金的强度同时，使摩擦系数明显降低，明显提高合金的耐磨性，使其满足使用要求。
进一步地，所述喷涂工艺参数为：喷涂电压35-40V，喷涂电流110-140A，喷涂距离260-270mm，喷涂角度60-90°，通过严格控制喷涂工艺参数，进一步增强涂层与合金表面之间的连接牢固性。
进一步地，所述纳米碳球微弧涂层的制备方法为：
S1、将浓度分别为2-5g/L的硅酸钠、25-28g/L的焦磷酸钠、0.5-0.8g/L的氢氧化钠、0.5-0.8g/L的酒石酸混合，得到预混液；
S2、向上述预混液中通入交变高频脉冲电场，使预混液在50-80℃条件下的交变高频脉冲电场的作用下均匀分散25min；
S3、将纳米碳球加入到浓度为0.4g/L的氢氧化钠溶液中，离心分散均匀，并向其中添加经步骤S2处理后的预混液，继续离心分散即可得到纳米碳球微弧氧化液；纳米碳球微弧氧化液在制备过程中，通过对预混液交变高频脉冲电场进行分散处理，大大提高液体的均匀性，同时，由于引入了纳米碳球，使涂层更容易击穿，发生微区弧光放电，提高了涂层的生长速率和均匀性。
进一步地，所述步骤(5)中浇铸前，向熔炼后的合金液中添加负热膨胀材料，其中，负热膨胀材料占合金液总重量的15-25％，通过向合金液中添加负热膨胀材料，可降低CuNiSn合金材料的膨胀系数，导致浇铸时不易产生缩松和缩孔缺陷，合金无明显组织缺陷。
进一步地，所述负热膨胀材料为MnNiGe。
进一步地，所述步骤(5)浇铸完成后，对合金铸锭进行固溶处理，具体处理工艺为：将合金铸锭置于井式炉中，并以10℃/min升温速度将温度升至800-1050℃，并保温25-30min，然后，将合金置于水淬处理箱内水淬处理10-15min，并确保室温液体介质完全浸没合金试样，通过对合金铸锭进行固溶处理，可增强偏析相的溶解，促进晶界处残留偏析相的消除，使合金晶粒细化无明显偏析，性能明显提高。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用真空感应熔炼法制备CuNiSn合金，材料组分合理、组织均匀，合金化程度高，无明显组织缺陷，无杂质，并且加入少量Fe、Si、Al后材料强度提高，耐磨性能提高，晶粒细化，组织中无Sn的反偏析。并且生产工艺简单，操作方便，生产成本低。
(2)本发明通过在CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧氧化涂层，增加合金的强度同时，使摩擦系数明显降低，明显提高合金的耐磨性，同时，在纳米碳球微弧氧化液制备过程中，通过对预混液交变高频脉冲电场进行分散处理，大大提高液体的均匀性，使合金晶粒细化无明显偏析，性能明显提高。
(3)通过向合金液中添加负热膨胀材料，可降低CuNiSn合金材料的膨胀系数，导致浇铸时不易产生缩松和缩孔缺陷，合金无明显组织缺陷。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的CuNi6Sn6Al 50X铸态金相组织；
图3是本发明的CuNi6Sn6Al 100X铸态金相组织。
具体实施方式
实施例1
一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比计，各元素的百分含量为：Ni：5％，Sn：5％，Fe：0.01％，Al：0.5％，Si：0.3％，Cu为余量：89.19％；
(2)装炉：采用一次加料方式，将配好的合金料装入石墨坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀并抽真空，待炉内真空压力P为0.08MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：抽真空至P为10Pa时，间歇加热升温至1250℃，待坩埚内原料开始熔化，降低设备功率，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，在1100℃的温度下精炼3min；
(5)浇铸：浇铸温度控制在1000℃，保持30s开始浇铸，使用钢模浇铸；
(6)出炉：关闭加热，炉内冷却30min后出炉。
实施例2
一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比计，各元素的百分含量为：Ni：6％，Sn：6％，Fe：0.02％，Al：1％，Si：0.5％，Cu：86.48％；
(2)装炉：采用一次加料方式，将配好的合金料装入石墨坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀并抽真空，待炉内真空压力P为0.07MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：抽真空至P为9Pa时，间歇加热升温至1350℃，待坩埚内原料开始熔化，降低设备功率，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，在1150℃的温度下精炼3min；
(5)浇铸：浇铸温度控制在1050℃，保持30s开始浇铸，使用钢模浇铸；
(6)出炉：关闭加热，炉内冷却35min后出炉。
实施例3
一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比计，各元素的百分含量为：Ni：7％，Sn：7％，Fe：0.03％，Al：2％，Si：0.7％，Cu：83.27％；
(2)装炉：采用一次加料方式，将配好的合金料装入石墨坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀并抽真空，待炉内真空压力P为0.086MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：抽真空至P为8Pa时，间歇加热升温至1450℃，待坩埚内原料开始熔化，降低设备功率，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，在1200℃的温度下精炼3min；
(5)浇铸：浇铸温度控制在1100℃，保持30s开始浇铸，使用钢模浇铸；
(6)出炉：关闭加热，炉内冷却40min后出炉。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：
步骤(1)中制备CuNiSn合金所需原料分别为：电解铜板、镍板、锡锭、铝锭、CuFe中间合金，CuSi中间合金，利用上述原料制备的CuNiSn合金材料纯度高，组分合理，组织均匀，无明显组织缺陷，无杂质，并且加入少量Fe、Si、Al后材料强度提高，耐磨性能提高；
原料在装炉前，将浓度为80g/L的除油粉与去离子水按照1:20的重量比混合，将混合后的液体加热至65℃倒入电解槽中，然后分别放入各个原料进行电解除油2min，其中，电解除油的电流为50A，通过对各个原料表面进行电解除油，彻底清除金属原料表面的油污，同时避免了氢脆现象，也减少了过度氧化现象。
实施例5
本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于：
向所述步骤(6)将制备好的CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧涂层，具体处理过程为：首先，将制备好的CuNiSn合金表面打磨，随后抛光，并清洁；其次，通过电炉加热方式对上述预处理后的CuNiSn合金表面进行预热，预热温度在160℃；最后，对预热后的CuNiSn合金表面通过电弧喷涂的方式喷涂纳米碳球微弧涂层，即可得到表面处理后的CuNiSn合金，通过在CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧氧化涂层，增加合金的强度同时，使摩擦系数明显降低，明显提高合金的耐磨性，使其满足使用要求；
喷涂工艺参数为：喷涂电压40V，喷涂电流140A，喷涂距离270mm，喷涂角度90°，通过严格控制喷涂工艺参数，进一步增强涂层与合金表面之间的连接牢固性；
纳米碳球微弧涂层的制备方法为：
S1、将浓度分别为5g/L的硅酸钠、28g/L的焦磷酸钠、0.8g/L的氢氧化钠、0.8g/L的酒石酸混合，得到预混液；
S2、向上述预混液中通入交变高频脉冲电场，使预混液在50-80℃条件下的交变高频脉冲电场的作用下均匀分散25min；
S3、将纳米碳球加入到浓度为0.4g/L的氢氧化钠溶液中，离心分散均匀，并向其中添加经步骤S2处理后的预混液，继续离心分散即可得到纳米碳球微弧氧化液；纳米碳球微弧氧化液在制备过程中，通过对预混液交变高频脉冲电场进行分散处理，大大提高液体的均匀性，同时，由于引入了纳米碳球，使涂层更容易击穿，发生微区弧光放电，提高了涂层的生长速率和均匀性。
实施例6
本实施例与实施例5基本相同，不同之处在于：
步骤(5)浇铸完成后，对合金铸锭进行固溶处理，具体处理工艺为：将合金铸锭置于井式炉中，并以10℃/min升温速度将温度升至1050℃，并保温30min，然后，将合金置于水淬处理箱内水淬处理15min，并确保室温液体介质完全浸没合金试样，通过对合金铸锭进行固溶处理，可增强偏析相的溶解，促进晶界处残留偏析相的消除，使合金晶粒细化无明显偏析，性能明显提高。
实施例7
本实施例与实施例6基本相同，不同之处在于：
步骤(5)中浇铸前，向熔炼后的合金液中添加负热膨胀材料，其中，负热膨胀材料占合金液总重量的25％，通过向合金液中添加负热膨胀材料，可降低CuNiSn合金材料的膨胀系数，导致浇铸时不易产生缩松和缩孔缺陷，合金无明显组织缺陷，负热膨胀材料为MnNiGe。
试验例1
利用现有技术和本发明实施例1-3的方法制备CuNiSn合金材料，得到力学性能参数如表1所示：
表1实施例1-3制备的CuNiSn合金材料的性能参数表
Figure BDA0003450983450000081
由表1可知，实施例3制得的CuNiSn合金硬度最大，摩擦系数最小，性能最优。
试验例2
利用本发明实施例4-7的方法制备CuNiSn合金，得到力学性能参数表如表2所示：
表2实施例4-7制备的CuNiSn合金性能参数表
Figure BDA0003450983450000091
由表2可知，实施例7制得的CuNiSn合金硬度最大，摩擦系数最小，耐磨性能最优，综上所述，实施例7制备的CuNiSn合金性能最优。
试验例3
利用现有的示差法对实施例1-7的方法制备CuNiSn合金的热膨胀系数进行检测，得到表3所示：
表3实施例1-7制备的方法制备CuNiSn合金的热膨胀系数表
Figure BDA0003450983450000092
由表3可知，实施例7制得的CuNiSn合金的热膨胀系数最小，说明通过向合金液中添加负热膨胀材料，可降低CuNiSn合金材料的膨胀系数，导致浇铸时不易产生缩松和缩孔缺陷，合金无明显组织缺陷，因此，实施例7制备的CuNiSn合金性能最优。

Claims (10)

1.一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比计，各元素的含量为：Ni：5-7％，Sn：5-7％，Fe：0.01-0.03％，Al：0.5-2％，Si：0.3-0.7％，Cu为余量；
(2)装炉：采用一次加料方式，将配好的合金料装入石墨坩埚内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
(3)抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀并抽真空，待炉内真空压力P≤0.08MPa时，开启罗茨泵；
(4)熔炼：抽真空至P≤10Pa时，间歇加热升温至1250℃-1450℃，待坩埚内原料开始熔化，降低设备功率，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至-0.08Mpa时，关闭充氩阀，在1100℃-1200℃的温度下精炼3min；
(5)浇铸：浇铸温度控制在1000℃-1100℃，保持30s开始浇铸，使用钢模浇铸；
(6)出炉：关闭加热，炉内冷却30min-40min后出炉。
2.根据权利要求1所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中制备CuNiSn合金所需原料分别为：电解铜板、镍板、锡锭、铝锭、CuFe中间合金，CuSi中间合金。
3.根据权利要求2所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述原料在装炉前，将浓度为80g/L的除油粉与去离子水按照1:20的重量比混合，将混合后的液体加热至65℃倒入电解槽中，然后分别放入各个原料进行电解除油1-2min，其中，电解除油的电流为50A。
4.根据权利要求1所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，向所述步骤(6)将制备好的CuNiSn合金表面喷涂纳米碳球微弧涂层，具体处理过程为：首先，将制备好的CuNiSn合金表面打磨，随后抛光，并清洁；其次，通过电炉加热方式对上述预处理后的CuNiSn合金表面进行预热，预热温度在90-160℃；最后，对预热后的CuNiSn合金表面通过电弧喷涂的方式喷涂纳米碳球微弧涂层，即可得到表面处理后的CuNiSn合金。
5.根据权利要求4所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述喷涂工艺参数为：喷涂电压35-40V，喷涂电流110-140A，喷涂距离260-270mm，喷涂角度60-90°。
6.根据权利要求4所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述纳米碳球微弧涂层的制备方法为：
S1、将浓度分别为2-5g/L的硅酸钠、25-28g/L的焦磷酸钠、0.5-0.8g/L的氢氧化钠、0.5-0.8g/L的酒石酸混合，得到预混液；
S2、向上述预混液中通入交变高频脉冲电场，使预混液在50-80℃条件下的交变高频脉冲电场的作用下均匀分散25min；
S3、将纳米碳球加入到浓度为0.4g/L的氢氧化钠溶液中，离心分散均匀，并向其中添加经步骤S2处理后的预混液，继续离心分散即可得到纳米碳球微弧氧化液。
7.根据权利要求1所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中浇铸前，向熔炼后的合金液中添加负热膨胀材料，其中，负热膨胀材料占合金液总重量的15-25％。
8.根据权利要求7所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述负热膨胀材料为MnNiGe。
9.根据权利要求1所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)浇铸完成后，对合金铸锭进行固溶处理，具体处理工艺为：将合金铸锭置于井式炉中，并以10℃/min升温速度将温度升至800-1050℃，并保温25-30min，然后，将合金置于水淬处理箱内水淬处理10-15min，并确保室温液体介质完全浸没合金铸锭。
10.根据权利要求9所述的一种真空感应熔炼高强高弹耐磨CuNiSn合金材料的制备方法，其特征在于，所述井式炉炉底可升降。
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