CN113278830A - 一种高均匀铜铁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高均匀铜铁合金的制备方法，原料按重量比成分为：5wt％‑20wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金，余量为电解铜板，主要步骤包括：S1、真空感应熔炼；S2、真空自耗电弧熔炼。解决了现有铜铁合金制备方法所得合金中铁分布较不均匀、气体含量较高的问题，具有使铁相细小且均匀分布，便于后续加工的优点。
Description
技术领域
本发明涉及同铁合金技术领域，具体是涉及一种高均匀铜铁合金的制备方法。
背景技术
随着高强高导铜合金被广泛应用于各行各业，生产对此类高强高导铜合金的使用性能及制造成本提出更高的要求，铜铁合金因其同时具有铜的导电性、热传导性、延展性、弹性等性质和铁的耐磨性、强度、硬度、磁性等性质，表现出独有的且优越的特点，如：电磁波屏蔽性、弹性、导电性、放热性、耐磨性、抗菌性等。并且铜铁合金可以被加工成棒材、电缆、板材、薄膜、粉末、管状等多种物理形态，并且可以应用于各种产业领域，拥有无法超越的竞争力和市场前景。
但是从铜铁相图来看，室温时两者几乎完全不互溶，300℃时溶解度仍然为零，在1094℃时溶解度也只有5％左右。因而，Fe在Cu中极低的溶解度导致该合金在凝固过程中极易形成偏析严重的组织，严重影响了铜铁合金的应用。而快速凝固可以细化晶粒，增加固溶度，并且是抑制或者减轻铜铁合金在凝固过程中形成偏析组织的有效途径，因此快速凝固行为研究越来越受到人们的关注。
目前国内外生产铜铁合金的方法有：机械合金化法、真空感应熔炼法、非真空感应熔炼、气体雾化法、落管法和电磁悬浮熔炼法等，这些方法有的铁分布较不均匀、有的气体含量较高，本发明针对现有技术存在的不足，提供了采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼的制备方法。
目前国内外生产铜铁合金的方法有：机械合金化法、真空感应熔炼法、非真空感应熔炼、气体雾化法、落管法和电磁悬浮熔炼法等，这些方法有的铁分布较不均匀、有的气体含量较高，本发明针对现有技术存在的不足，提供了采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼的制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是：现有铜铁合金制备方法所得合金中铁分布较不均匀、气体含量较高。
本发明的技术方案如下：
一种高均匀铜铁合金的制备方法，按重量百分比计，所述高均匀铜铁合金的组成成分为：5wt％-20wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金，余量为电解铜板，制备方法的主要步骤包括：
S1、真空感应熔炼：
S11、按重量百分比计，称取所需原料；
S12、装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13、抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力到达标准后，开启罗茨泵；
S14、熔炼；
S15、浇铸：坩埚炉降功率至40KW±5KW，保持功率30s后，通过浇铸模型进行浇铸；
S16、出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21、制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22、电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热150℃-200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23、装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24、真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼；
S25、采用惰性气体保护熔炼；
S26、出炉，熔炼完成后，冷却后出炉。
进一步地，步骤S14的熔炼操作具体为：
S14-1：当炉内真空压力达到熔炼压力标准时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25±2KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45±2KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW±2保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p≤-0.08MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力。
更进一步地，S14-1步骤中熔炼压力标准为p≤10Pa，其中p为炉内压力，熔炼过程过程中需尽可能保证真空度，如果真空度到达一定值，失去真空熔炼意义，通过工艺摸索，保证p≤10Pa时，铸锭表面质量、气体含量均较好。
优选地，S13步骤中真空压力标准为p≤-0.08MPa，其中p为炉内压力，在精炼过程中，会不断地摇摆坩埚，使熔液不停晃动，达到精炼目的，为防止晃动过程中熔液溅出，需充入一定量的惰性气体，通过试验，充入不同量的氩气，当p≤-0.08MPa时，效果最好。
优选地，S15步骤中浇筑模型为水冷铜模。
优选地，S24步骤中自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为1000-3000A，电压25-30V的方式对自耗电极进行熔炼，因本材料熔点较高，故采用大电流、低电压，提高熔池温度，缩短熔炼时间，减少电能损耗。
优选地，S26步骤中冷却时间为30分钟。
优选地，S15步骤中所述浇铸模型的浇铸时间为50-70s，快速浇铸能够防止氧气进入。
进一步优选地，S25步骤中惰性气体为氮气、氩气、氦气其中一种，惰性气体能够充当保护气，防止高温下金属和空气中的氧气等发生反应。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用真空熔炼制备自耗电极，使制备的电极棒本身具有气体含量低、夹杂无少的特点，再通过真空自耗电弧熔炼，将铁相均匀化，使铁相细小且均匀分布，有效的提高后续加工性能；
2、本发明生产的铜铁合金化学成分均匀一致，杂质含量≤0.05wt％；表面光洁，无积瘤、夹杂(渣)、冷隔、结疤、裂纹、裂边等缺陷，铸锭内部组织致密，无气孔、夹杂、疏松、缩孔、偏析、内裂纹等缺陷。
附图说明
图1是实施例5制备所得铜铁合金的金相图；
图2是实施例1制备所得铜铁合金的金相图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。
应当理解，尽管在本发明实施例中可能采用术语第一、第二、第三等来描述……，但这些……不应限于这些术语。这些术语仅用来将……区分开。例如，在不脱离本发明实施例范围的情况下，第一……也可以被称为第二……，类似地，第二……也可以被称为第一……。
实施例1
一种高均匀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼：
S11：配料：按重量百分比计，称取所需原料，选取94.7wt％电解铜板、5.0wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金；
S12：装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13：抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待p＝-0.08MPa(p为炉内压力)后，开启罗茨泵；
S14：熔炼，本步骤包括以下子步骤：
S14-1：当炉内真空压力达到10Pa时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至19KW时，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p＝-0.08MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力；
S15：浇铸：坩埚炉降功率至40KW，保持功率30s后，通过水冷铜模进行浇铸，整个浇铸时间为60s；
S16：出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21：制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22：电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热至200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23：装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24：真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼，自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为2000A，电压30V的方式对自耗电极进行熔炼；
S25：采用氩气保护熔炼；
S26：出炉，熔炼完成后，冷却30分钟出炉。
本实施例严格控制电解铜板和工业纯铁的气体含量、杂质含量，其中，气体元素控制0.03％以下，杂质原始控制0.2％以下。
实施例2
一种高均匀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼：
S11：配料：按重量百分比计，称取所需原料，选取94.2wt％电解铜板、5.5wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金；
S12：装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13：抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待p＝-0.07MPa(p为炉内压力)后，开启罗茨泵；
S14：熔炼，本步骤包括以下子步骤：
S14-1：当炉内真空压力达到10Pa时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至18KW时，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p＝-0.07MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力；
S15：浇铸：坩埚炉降功率至40KW，保持功率30s后，通过水冷铜模进行浇铸，整个浇铸时间为60s；
S16：出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21：制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22：电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热至200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23：装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24：真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼，自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为2000A，电压30V的方式对自耗电极进行熔炼；
S25：采用氩气保护熔炼；
S26：出炉，熔炼完成后，冷却30分钟出炉。
实施例3
一种高均匀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼：
S11：配料：按重量百分比计，称取所需原料，选取84.2wt％电解铜板、15.5wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金；
S12：装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13：抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待p＝-0.06MPa(p为炉内压力)后，开启罗茨泵；
S14：熔炼，本步骤包括以下子步骤：
S14-1：当炉内真空压力达到10Pa时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至17KW时，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p＝-0.06MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力；
S15：浇铸：坩埚炉降功率至40KW，保持功率30s后，通过水冷铜模进行浇铸，整个浇铸时间为60s；
S16：出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21：制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22：电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热至200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23：装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24：真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼，自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为2000A，电压30V的方式对自耗电极进行熔炼；
S25：采用氩气保护熔炼；
S26：出炉，熔炼完成后，冷却30分钟出炉。
实施例4
一种高均匀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼：
S11：配料：按重量百分比计，称取所需原料，选取79.7wt％电解铜板、20.0wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金；
S12：装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13：抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待p＝-0.05MPa(p为炉内压力)后，开启罗茨泵；
S14：熔炼，本步骤包括以下子步骤：
S14-1：当炉内真空压力达到10Pa时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至16KW时，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p＝-0.05MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力；
S15：浇铸：坩埚炉降功率至40KW，保持功率30s后，通过水冷铜模进行浇铸，整个浇铸时间为60s；
S16：出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21：制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22：电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热至200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23：装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24：真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼，自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为2000A，电压30V的方式对自耗电极进行熔炼；
S25：采用氩气保护熔炼；
S26：出炉，熔炼完成后，冷却30分钟出炉。
实施例5
一种高均匀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空感应熔炼：
S11：配料：按重量百分比计，称取所需原料，选取94.7wt％电解铜板、5.0wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金；
S12：装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13：抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待p＝-0.08MPa(p为炉内压力)后，开启罗茨泵；
S14：熔炼，本步骤包括以下子步骤：
S14-1：当炉内真空压力达到10Pa时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至19KW时，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p＝-0.08MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力；
S15：浇铸：坩埚炉降功率至40KW，保持功率30s后，通过水冷铜模进行浇铸，整个浇铸时间为60s；
S16：出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉。
实验例
本实验例对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备方法进行记录，其中，表1为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的配料成分表，表2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备所得的铜铁合金的铸锭成分表(因RE和铜镁合金作用为净化熔炼及脱氧，基本全部烧损掉，少量的残留计入杂质元素中)。
表1配料成分表
表2铸锭成分表
由表1、表2可得，原料按重量比成分为：5wt％-20wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金，余量为电解铜板，且采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼的制备方法所得铜铁合金的杂质含量小于0.05wt％。
图1为实施例5所得铜铁合金的金相图，图2为实施例1所得铜铁合金的金相图。实施例1与实施例5的区别在于：实施例1为采用真空感应熔炼加真空自耗电弧熔炼的铜铁合金制备方法，实施例5为采用真空感应熔炼的铜铁合金制备方法。
实施例5所得铜铁合金的金相图如图1所示，实施例1所得铜铁合金的金相图如图2所示，其中，深色部位为铁相，浅色部位为铜基体相。由图1、图2可得，图1中铁相较大且不均匀，图2中铁相主要为细小颗粒状，并且弥散均匀的分布于铜基体内，无明显可见的偏析现象，由此可见，真空感应熔炼加真空自耗电弧熔炼的制备方法将铁相均匀化，使铁相细小且均匀分布。
Claims (9)
1.一种高均匀铜铁合金的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述高均匀铜铁合金的组成成分为：5wt％-20wt％工业纯铁、0.1wt％稀土RE、0.2wt％铜镁合金，余量为电解铜板，制备方法的主要步骤包括：
S1、真空感应熔炼：
S11、按重量百分比计，称取所需原料；
S12、装炉：将配好的料装入坩埚炉内，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S13、抽真空：开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力到达标准后，开启罗茨泵；
S14、熔炼；
S15、浇铸：坩埚炉降功率至40KW±5KW，保持功率30s后，通过浇铸模型进行浇铸；
S16、出炉：浇铸完成后，关闭加热，冷却30分钟后出炉；
S2、真空自耗电弧熔炼：S21、制备电极棒：对真空铜铁合金铸锭进行锯冒口、底部，锻造成棒料，车床去掉外层氧化层；
S22、电极棒预热：将加工好的电极棒放入干燥炉里，加热150℃-200℃，保持2h，除去电极棒表面水分；
S23、装炉：将干燥好的电极棒快速连接真空自耗电弧熔炼炉内的电极上；
S24、真空自耗电弧熔炼：采用大电流低电压方式对自耗电极熔炼；
S25、采用惰性气体保护熔炼；
S26、出炉，熔炼完成后，冷却后出炉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S14的熔炼操作具体为：
S14-1：当炉内真空压力达到熔炼压力标准时，对炉内进行加热升温；
S14-2：坩埚炉功率升至25±2KW，保温5min；
S14-3：坩埚炉功率升至45±2KW，保温5min；
S14-4：坩埚炉功率升至65KW±2KW后保持，待坩埚内原料开始熔化时，降功率至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入高纯氩气；
S14-5：当p≤-0.08MPa时，关闭充氩阀，升功率至60KW，保持功率精炼3min，其中p为炉内压力。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S14-1步骤中熔炼压力标准为p≤10Pa，其中p为炉内压力。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S13步骤中真空压力标准为p≤-0.08MPa，其中p为炉内压力。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S15步骤中浇筑模型为水冷铜模。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S24步骤中自耗电极熔炼的具体操作为：在真空自耗电弧熔炼炉内采用电流大小为1000-3000A，电压25-30V的方式对自耗电极进行熔炼。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S26步骤中冷却时间为30分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S15步骤中所述浇铸模型的浇铸时间为50-70s。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S25步骤中惰性气体为氮气、氩气、氦气其中一种。
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