CN114457270A - L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法,包括:按照(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;对原料进行电弧熔炼,得到(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb中熵合金铸锭;对(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理,得到L12颗粒强塑化的中熵合金。其微观组织由FCC基体相和共格L12析出相组成,与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比,该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性。
Description
技术领域
本发明属于中熵合金技术领域,涉及L12颗粒强塑化的中熵合金,还涉及上述中熵合金的制备方法。
背景技术
高熵合金是由多种主要元素组成的一类新型金属材料,具有高混合熵与严重晶格畸变等特点。近几年发现主元减少的中熵合金也具有高强度、高硬度、高抗辐照性等一系列优异的性能,成为未来潜在的结构材料,在航空航天等极端条件下具有广泛的应用前景。然而目前研究的高熵或中熵合金主要表现为单相固溶体结构,例如FCC、BCC等。其中FCC结构的中熵合金(CoFeNi、CoCrNi、CoCrFeNi等([1]Z.Wu,H.Bei,G.M.Pharr,E.P.George,ActaMater.81(2014)428-441])具有好的塑性和一定的强度,受到了广泛的关注。为了获得高强度的FCC结构中熵合金,添加C、B或碳化物等以固溶强化、沉淀强化或晶界强化来强化合金([2]J.B.Li,et al.,J.Alloys Compd.792(2019)170-179.[3]L.J.Zhang,et al.,Mater.Sci.Eng.A796(2020)140065.[4]J.B.Seol,et al.,Acta Mater.151(2018)366-376),或者添加Nb、Ta、Zr等高熔点元素引入Laves/BCC相形成共晶高熵合金来提高强度([5]F.He,et al.,J.Alloys Compd.667(2016)53-57.[6]C.Ai,et al.,J.AlloysCompd.735(2018)2653-2662),或添加Al元素由FCC向BCC转变以提高强度([7]J.Y.He,etal.,Acta Mater.62(2014)105–113)。尽管以上这些方式能够提高FCC结构中熵合金的强度,但是塑性明显降低,这种强度和塑性不平衡是目前FCC结构中熵合金遇到的主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种L12颗粒强塑化的中熵合金,解决了现有技术中存在的中熵合金强度和塑性不平衡的问题。
本发明所采用的技术方案是,L12颗粒强塑化的中熵合金,中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a-bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20。
本发明的另一目的是提供一种L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法。
本发明所采用的另一技术方案是,L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料进行预处理;
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼,得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭;
步骤4、对(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理,得到L12颗粒强塑化的中熵合金。
步骤1的预处理过程为:对块状Co、Fe、Ni进行打磨,然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中,采用超声清冼10~15min,吹干。
步骤3具体包括以下步骤:
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内,同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭;关闭炉腔,抽真空后充入氩气作为保护气体;
步骤3.2、开始电弧熔炼,起弧后,对纯钛铸锭熔炼;
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼,熔化电流为450~500A,待原料全部熔化后,开启电磁搅拌,保持5~7min后,待金属液冷却成固态,得到初次铸锭;
步骤3.4、将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面,重复步骤3.3,得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
步骤4中固溶处理过程中:处理温度为1100℃~1200℃,保温时间不少于24h。
步骤4中纵向冷轧过程的减薄率为60%~70%。
步骤4中退火再结晶过程中:处理温度为1000~1150℃,处理时间为3~60min。
步骤4中时效有序化处理过程中:时效温度范围为600℃~800℃,时效时间为1~50h。
本发明的有益效果是:本发明L12颗粒强塑化的中熵合金,其微观组织由FCC基体相和共格L12析出相组成,与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比,该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性;Ti和V元素的添加会在单相FCC固溶体中引起较大的晶格畸变,从而影响晶体的晶格结构,强化合金;同时Ti和V是共格L12相的形成元素,形成的L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度;由于过饱和FCC固溶体析出与基体晶格相匹配的L12相,共格L12相与基体错配度小,引起的局域弹性应变低,因而在提高材料强度的同时,仍可保持较好的塑性。本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,操作简单,适用于批量化生产。
附图说明
图1是本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金XRD测试图;
图2a本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金SEM图;
图2b发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金SEM放大图;
图3是本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金XRD测试图;
图4a本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金SEM图;
图4b发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金SEM放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
L12颗粒强塑化的中熵合金,中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a-bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20。
L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料(纯度均不低于99.95wt.%)进行预处理;
具体的,对块状Co、Fe、Ni进行打磨,然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中,采用超声清冼10~15min,以去除原料表面的氧化皮和杂质;然后吹干待用。
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼,得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭;
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内,同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭;关闭炉腔,抽真空至6.0×10-3Pa~4.0×10-3Pa后,充入高纯氩气作为保护气体;
步骤3.2、开始电弧熔炼,起弧后,对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气;
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼,熔化电流为450~500A,待原料全部熔化后,开启电磁搅拌,保持5~7min后,待金属液冷却成固态,得到初次铸锭;
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面,重复步骤3.3,得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭进行固溶处理,处理温度为1100℃~1200℃,保温时间不少于24h;
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧,减薄率为60%~70%;
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理,处理温度为1000~1150℃,处理时间为3~60min;
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理,时效温度范围为600℃~800℃,时效时间为1~50h,得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金,即L12颗粒强塑化的中熵合金。
通过以上方式,本发明L12颗粒强塑化的中熵合金,其微观组织由FCC基体相和共格L12析出相组成,与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比,该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性;Co、Fe、Ni、Ti、V元素(原子半径分别为),Ti和V元素原子半径较Co、Fe、Ni大,Ti和V元素的添加会在单相FCC固溶体中引起较大的晶格畸变,从而影响晶体的晶格结构,强化合金;同时Ti和V是共格L12相的形成元素,形成的L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度;由于过饱和FCC固溶体析出与基体晶格相匹配的L12相,共格L12相与基体错配度小,引起的局域弹性应变低,因而在提高材料强度的同时,仍可保持较好的塑性。本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,操作简单,适用于批量化生产。
实施例1
步骤1、对块状Co、Fe、Ni进行打磨,然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中,采用超声清冼15min,以去除原料表面的氧化皮和杂质;然后吹干待用;
步骤2、按照(CoFeNi)84Ti8V8,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;
步骤3、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内,同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭;关闭炉腔,抽真空至6.0×10-3Pa后,充入高纯氩气作为保护气体;
步骤3.2、开始电弧熔炼,起弧后,对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气;
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼,熔化电流为450A,待原料全部熔化后,开启电磁搅拌,保持7min后,待金属液冷却成固态,得到初次铸锭;
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面,重复步骤3.3三次,得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金的铸锭进行固溶处理,处理温度为1150℃,保温时间为24h;
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧,减薄率为65%;
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理,处理温度为1000℃,处理时间为30min;
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理,时效温度为700℃,时效时间为1h,得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金,即L12颗粒强塑化的中熵合金。
实施例2
步骤1、对块状Co、Fe、Ni进行打磨,然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中,采用超声清冼10min,以去除原料表面的氧化皮和杂质;然后吹干待用;
步骤2、按照(CoFeNi)80Ti5V15,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;
步骤3、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内,同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭;关闭炉腔,抽真空至4.0×10-3Pa后,充入高纯氩气作为保护气体;
步骤3.2、开始电弧熔炼,起弧后,对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气;
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼,熔化电流为500A,待原料全部熔化后,开启电磁搅拌,保持5min后,待金属液冷却成固态,得到初次铸锭;
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面,重复步骤3.3三次,得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金的铸锭进行固溶处理,处理温度为1150℃,保温时间为24h;
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧,减薄率为65%;
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理,处理温度为1000℃,处理时间为60min;
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理,时效温度为800℃,时效时间为4h,得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金,即L12颗粒强塑化的中熵合金。
本发明对实施例1制备的(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金进行了XRD测试,结果如图1所示,由图1可知,该合金由FCC相和共格L12相组成。图2a-b为实施例1制备的(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金不同倍数下的扫描(SEM)示意图,从图中可看出基体中析出了高密度的L12相。此外,本发明对实施例2制备的(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金进行了XRD测试,结果如图3所示,由图3可知,该合金由FCC相和共格L12相组成。图4a-b为实施例2制备的(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金不同倍数下的扫描(SEM)示意图,从图中可看出基体中析出了高密度的L12相。高密度L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度。另外,由于共格L12相与基体错配度小,引起的局域弹性应变低,因而在提高材料强度的同时,仍可保持较好的塑性。因此,新设计的中熵合金将具有高强高塑的优异性能。
Claims (8)
1.L12颗粒强塑化的中熵合金,其特征在于,所述中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a- bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20。
2.L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料进行预处理;
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb,其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成,16≤a+b≤20,称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料;
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼,得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭;
步骤4、对所述(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理,得到L12颗粒强塑化的中熵合金。
3.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤1的预处理过程为:对块状Co、Fe、Ni进行打磨,然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中,采用超声清冼10~15min,吹干。
4.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤3具体包括以下步骤:
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内,同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭;关闭炉腔,抽真空后充入氩气作为保护气体;
步骤3.2、开始电弧熔炼,起弧后,对纯钛铸锭熔炼;
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼,熔化电流为450~500A,待原料全部熔化后,开启电磁搅拌,保持5~7min后,待金属液冷却成固态,得到初次铸锭;
步骤3.4、将所述初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面,重复步骤3.3,得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
5.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤4中固溶处理过程中:处理温度为1100℃~1200℃,保温时间不少于24h。
6.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤4中纵向冷轧过程的减薄率为60%~70%。
7.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤4中退火再结晶过程中:处理温度为1000~1150℃,处理时间为3~60min。
8.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法,其特征在于,步骤4中时效有序化处理过程中:时效温度范围为600℃~800℃,时效时间为1~50h。
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