CN115896581A - 兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金及其制备 - Google Patents
兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金及其制备 Download PDFInfo
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Abstract
一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金及其制备,属于金属材料设计及其制备领域。该定向凝固高熵合金的组成元素为Ti、Ni、Fe、Co、Nb,各组分原子百分比为:40:15:15:10:20。定向凝固生长速度为15mm/h,定向凝固旋转速度为15rpm。该类合金在定向凝固后,合金发生了择优取向,形成了{100}<011>织构。所述高熵合金的横截面由烟花状的团簇组成,为BCC+B2的特殊共晶组织。该合金在压缩过程中,展现了高弹性应变与高弹性极限。
Description
技术领域
本发明属于金属材料设计及其制备领域,具体提供一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金及其制备方法。
背景技术
定向凝固技术的要点在于材料的各种性能与显微组织的分布以及形貌有关,微观组织的形貌取决于凝固阶段中固液界面的温度梯度以及各元素之间的分配。因此,怎样调控凝固阶段中固液界面的传质和传热是定向凝固理论发展的重要研究方向。通过定向凝固技术调控凝固阶段热的传导方向从而调控微观组织的形貌及生长方式,以达到微观组织朝着确定的方向排列,并得到优异的物理性能和力学性能。而高熵合金是近些年提出的具有革命性的新概念。但将定向凝固制备技术应用于高熵合金的实例的研究却有限。
发明内容
本发明开发出了一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金及其制备方法,这种轻质高熵合金在定向凝固后,合金横截面由烟花状的团簇组成,该合金具有双相(BCC+B2)不规则共晶结构。
本发明技术方案如下:
一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金的原子百分比表达式为Ti40Ni15Fe15Co10Nb20。
所述高熵合金的密度为6.655g/cm3。
一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1).按照所述高熵合金成分,将原子百分比换算成质量百分比称取配料;
步骤2).将所称取的原料一一去除表面的氧化皮,并用工业乙醇超声清洗;
步骤3).将处理好的原料根据熔点由低至高的顺序放在真空非自耗电弧炉的铜坩埚中;
步骤4).将电弧炉内的真空室抽至真空度为1×10-3~5×10-3Pa后,向炉内充入-0.05~-0.1MPa的氩气,重复多次熔炼均匀后得到纽扣状铸锭;
步骤6).使用定向凝固设备,将母棒底部融化,凝固在与母棒同样成分的底座上,并将光聚焦点逐步上移,通过控制光聚焦点上移速度控制定向凝固生长速度,定向凝固生长速度控制在3~15mm/h(优选为15mm/h),定向凝固过程中旋转速度为15rpm,最终获得的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,该合金的密度为6.655g/cm3,低于7g/cm3,达到轻质合金标准,通过定向凝固技术制备得到的高熵合金的弹性应变和强度得到大幅度的提高,且显微组织更加复杂。
作为优选的技术方案:
步骤1)中,组成元素钛、镍、铁、钴和铌的纯度均≥99.9%,且纯金属原材料均为块状或颗粒状。原料可为海绵钛、镍颗粒、铁块、钴板、铌颗粒。
步骤4)中,重复多次熔炼均匀的过程中开启磁搅拌,熔炼次数为5次。
步骤5)中,定向凝固生长速度为3~15mm/h。
按照上述方法制备得到的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金微观结构为由富Nb的BCC相与贫Nb的B2相组成的不规则共晶组织。所述高熵合金室温压缩弹性极限为1290MPa,室温压缩弹性应变4.5%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.本发明所设计的TiNiFeCoNb定向凝固高熵合金制备方法新颖,将定向凝固技术应用于高熵合金概念之上,各取其优势。
2.本发明所提供的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金微观组织从未在报导中提出,为首次发现,是由富Nb的BCC相与贫Nb的B2相组成的不规则共晶组织,该组织会提升合金的弹性应变以及合金的强度。通过定向凝固技术制备后的纤维组织会呈现出方向性,而具有方向性的组织的力学性能会得到提升。
3.本发明所提供的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,具有高的室温抗拉强度、弹性极限与弹性应变,室温压缩弹性极限为1290MPa,室温压缩弹性应变4.5%。
附图说明
图1为实施例1制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的XRD图谱;
图2为实施例1制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的SEM图;
图3为实施例1制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的室温拉伸工程应力-应变曲线;
图4为实施例1制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的室温压缩工程应力-应变曲线;
图5为实施例2制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的XRD图谱;
图6为实施例2制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的SEM图;
图7为实施例2制备的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的室温拉伸工程应力-应变曲线;
图8为实施例3制备的铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金的XRD图谱;
图9为实施例3制备的铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金的SEM图;
图10为实施例3制备的铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金的室温拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚完整的描述。
实施例1
一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,采用定向凝固方法制备,其定向凝固生长速度为15mm/h,定向凝固旋转速度15rpm,具体制备步骤如下:
(1)原料准备:所使用的金属原料为高纯的(≥99.9%),其中原料为海绵钛、镍颗粒、铁块、钴板、铌颗粒,按照质量比进行称量配比,去除原料表面的氧化皮,在酒精中用超声波振荡清洗干净并烘干。
(2)合金制备:采用真空非自耗电弧炉熔炼合金。将原料Fe、Ni单独放置于一个铜坩埚中,将原料Nb、Co、Ti放置于另一铜坩埚中,在第三个铜坩埚中加入吸氧专用的海绵钛,首先制备中间合金。抽真空至3.5×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.08MPa。熔炼过程中开磁搅拌,使化学成分均匀。熔炼好的中间合金放在一起,熔炼最终合金铸锭。反复熔炼4次。
合金熔炼完成,待炉体冷却后充入空气,打开炉门,取出合金铸锭,得到纽扣状铸态合金锭。将纽扣状铸锭放入Edmund Buёhler电弧炉中,熔炼后将液体翻转进铜模具中,获得的母棒。使用光学浮区炉,将母棒底部融化,凝固在与母棒同样成分的底座上,并将光聚焦点逐步上移,通过控制光聚焦点上移速度从而控制定向凝固的生长速度,生长速度为15mm/h,旋转速度为15rpm,对制备得到的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金进行组织结构表征和力学性能测试。
参见图1可以看出合金由B2型金属间化合物与BCC固溶体组成,且其中B2型金属间化合物的(100)面峰的强度较大,BCC固溶体的(100)面峰的强度也较大,这说明在定向凝固过程中合金发生了择优取向,形成了{100}<011>织构。
参见图2与表1可知,图2中的白色相为BCC相,黑色相为B2相。且由点能谱结果可知白色相为富Nb的BCC固溶体相,而黑色相为贫Nb的B2相。且BCC相与B2相形成了特殊的类烟花状的共晶团簇,共晶团簇之间由B2相相隔。共晶团簇直径为37μm,而共晶片层的厚度为360nm。参见图3可知该合金的抗拉强度为1230MPa,而其拉伸延伸率为2.7%。参见图4可知该合金的压缩弹性极限高达1290MPa,其压缩弹性应变高达4.5%,抗压强度为2267MPa,压缩延伸率为23%。
表1实施例高熵合金的BCC相和B2相的点能谱结果
实施例2
如实施例1不同之处在于,其定向凝固生长速度为3mm/h。
参见图5可以看出合金由B2型金属间化合物与BCC固溶体组成。
参见图5与表2可知,图6中的白色相为BCC相,黑色相为B2相。且由点能谱结果可知白色相为富Nb的BCC固溶体相,而黑色相为贫Nb的B2相。可以看出B2相与BCC相除了组成较为细小的共晶组织以外,B2相形成了大块的先析出相,BCC相也形成了大块的先析出相。
参见图7可知,该合金的抗拉强度为778MPa,而其拉伸延伸率为0.8%。与实施例1相比,力学性能发生了严重恶化。
表2实施例高熵合金的BCC相和B2相的点能谱结果
对比图2和图6可知,实施例1所述高熵合金特殊的类烟花状的共晶团簇组织比实施例2的组织要细小,且由于这种特殊的共晶团簇,导致实施例1所述合金的力学性能远高于实施例2所述合金的力学性能。
实施例3
铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金,采用铜模铸造法,具体制备步骤如下:
(1)原料准备:所使用的金属原料为高纯的(≥99.9%),其中原料为海绵钛、镍颗粒、铁块、钴板、铌颗粒,按照质量比进行称量配比,去除原料表面的氧化皮,在酒精中用超声波振荡清洗干净并烘干。
(2)合金制备:采用真空非自耗电弧炉熔炼合金。将原料Fe、Ni单独放置于一个铜坩埚中,将原料Nb、Co、Ti放置另一铜坩埚中,在第三个铜坩埚中加入吸氧专用的海绵钛,首先制备中间合金。抽真空至3.5×10-3Pa,然后充入高纯氩气至-0.08MPa。熔炼过程中开磁搅拌,使化学成分均匀。熔炼好的中间合金放在一起,熔炼最终合金铸锭。反复熔炼4次。
合金熔炼完成,待炉体冷却后充入空气,打开炉门,取出合金铸锭,得到纽扣状铸态合金锭。将纽扣状铸锭放入Edmund Buёhler电弧炉中,熔炼后将液体翻转进铜模具中,获得的铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金,对制备得到的铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金进行组织结构表征和力学性能测试。
参见图8可以看出合金由B2型金属间化合物与BCC固溶体组成。
参见图9可知,铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金有先析出的大块B2相,也有BCC与B2形成的共晶片层。因此铜模铸造TiNiFeCoNb轻质高熵合金为传统的亚共晶组织。
参见图10可知,该合金的抗拉强度为194MPa,而其拉伸延伸率为0.11%,其力学性能与实施例1和实施例2相比发生了明显的恶化。
综上所述,实施例1制备的合金微观组织新颖复杂,室温力学性能优异,具有高强度和高弹性应变等特点。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金的原子百分比表达式为Ti40Ni15Fe15Co10Nb20。
2.按照权利要求1所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金的密度为6.655g/cm3。
3.一种权利要求1所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1).按照所述高熵合金成分,将原子百分比换算成质量百分比称取配料;
步骤2).将所称取的原料一一去除表面的氧化皮,并用工业乙醇超声清洗;
步骤3).将处理好的原料根据熔点由低至高的顺序放在真空非自耗电弧炉的铜坩埚中;
步骤4).将电弧炉内的真空室抽至真空度为1×10-3~5×10-3Pa后,向炉内充入-0.05~-0.1MPa的氩气,重复多次熔炼均匀后得到纽扣状铸锭;
步骤6).使用定向凝固设备,将母棒底部融化,凝固在与母棒同样成分的底座上,并将光聚焦点逐步上移,通过控制光聚焦点上移速度控制定向凝固生长速度,定向凝固生长速度控制在3~15mm/h,定向凝固过程中旋转速度为15rpm,最终获得的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金。
4.按照权利要求3所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤1)中,组成元素钛、镍、铁、钴和铌的纯度均≥99.9%,且纯金属原材料均为块状或颗粒状。
5.按照权利要求3所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤1)中,原料为海绵钛、镍颗粒、铁块、钴板、铌颗粒。
6.按照权利要求3所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤4)中,重复多次熔炼均匀的过程中开启磁搅拌,熔炼次数为5次。
7.按照权利要求3所述兼具高强度高弹性的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤5)中,定向凝固生长速度为3~15mm/h。
8.一种按照权利要求3所述方法制备得到的定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金微观结构为由富Nb的BCC相与贫Nb的B2相组成的不规则共晶组织。
9.按照权利要求7所述定向凝固TiNiFeCoNb轻质高熵合金,其特征在于:所述高熵合金室温压缩弹性极限为1290MPa,室温压缩弹性应变4.5%。
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