CN114799155A - 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 - Google Patents
陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114799155A CN114799155A CN202210322847.6A CN202210322847A CN114799155A CN 114799155 A CN114799155 A CN 114799155A CN 202210322847 A CN202210322847 A CN 202210322847A CN 114799155 A CN114799155 A CN 114799155A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- entropy alloy
- refractory high
- wmonbtav
- ball
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 99
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005204 segregation Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 5
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Abstract
本发明涉及一种陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，将由等摩尔比或近等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成的金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，得到混合粉末；将所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金。本发明工艺流程简单，成本低廉，效率高，将纳米ZrO2颗粒引入WMoNbTaV基体中，提高了WMoNbTaV难熔高熵合金的强度和塑性，相比现有技术，极大地提高了WMoNbTaV难熔高熵合金的室温塑性，有效避免了现有铸造法制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端。
Description
技术领域
本发明属于先进金属材料制备技术领域，具体是一种陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法。
背景技术
传统合金以一种或两种元素为基体，通过添加少量金属或其他元素，达到改变或优化性能的设计理念已经不能满足当前科技发展的需求，迫切需要一种新型合金来打破僵局。近二十年来一个新的设计理念逐渐流行起来，这种理念是将众多主要元素结合起来形成所谓高熵合金的新材料。与传统合金不同，高熵合金是由多种合金元素按照等摩尔比或近等摩尔比组成，具有许多独特的性能，是一种极具潜力的新型合金。由难熔金属组成的高熵合金称为难熔高熵合金。传统研究认为，合金所含元素越多，越容易生成金属间化合物和其他复杂相，导致金属结构变得复杂，影响合金性能。因此，在物理冶金和材料科学领域中大多不鼓励多组元合金的研究与开发。但是叶均蔚等研究发现，伴随着更高的混合熵，可以大大简化合金的组织和微观结构并赋予合金许多优良的特性。
难熔高熵合金的高温性能已经超过了传统高温合金，具有优异的结构稳定性和高温力学性能。目前难熔高熵合金已经研究出超过150种合金组合，在室温和高温下均具有优异的力学性能以及抗高温氧化、耐腐蚀、耐辐照等独特性能，有望成为新一代的高温合金。
WMoNbTaV难熔高熵合金展现出优异的高温力学性能，受到研究者们的广泛关注。然而，随着航空航天、热交换管道、核反应堆等领域的快速发展，现如今高温合金的服役环境越发复杂，对于合金的耐高温性能以及高温结构稳定性提出了更加严格的要求。
目前难熔高熵合金的制备主要以真空电弧熔炼为主，获得的晶粒尺寸在几十至几百微米之间。然而，难熔高熵合金各组元的熔点高且相互之间熔点相差较大，采用该方法时易发生成分偏析，影响难熔高熵合金的性能。粉末冶金是另外一种常见的合金制备工艺，其关键步骤主要包括粉末的制备、成形和烧结，最后得到块状合金。粉末冶金法比熔炼法制备合金的晶粒尺寸小2～3个数量级，可达到纳米级，并且具有能耗低，材料利用率高、成本低等优点，目前广泛应用于各种金属材料的科学研究。粉末冶金法能够有效的克服真空熔炼法出现的问题，因此现在有学者尝试通过粉末冶金的方法制备高熵合金，尤其是难熔高熵合金的制备。机械合金化是当前粉末冶金法制备难熔高熵合金最常用的制备工艺，但是机械合金化过程周期较长，一般会超过50个小时。选择添加球磨介质则会导致工艺流程更加复杂，选择不添加球磨介质则会导致出粉率低，因此该工艺效率不高。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，采用球磨混合和放电等离子烧结相结合的技术，通过工艺细节的设计，在远低于金属熔点的温度下实现金属的固相扩散反应，完成金属元素间的合金化过程，得到了组织均匀，晶粒细小，纳米ZrO2弥散分布，具有高强度和塑性的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金，有效避免了现有制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端；极大地提高了WMoNbTaV难熔高熵合金的室温塑性，是一种高效制备纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，依据本发明所提供的的一种陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)球磨混合：将金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，通入惰性保护气体，球磨混合后得到混合粉末；所述的金属粉末由等摩尔比或近等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成；
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到高强度的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金。
进一步地，步骤(1)中所述纳米ZrO2颗粒的添加质量占金属粉末和纳米ZrO2颗粒质量总和的0.5～2％。
所述中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉、Nb粉和V粉的粒度均小于0.045mm，纳米ZrO2的粒度小于30nm。
所述W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉的纯度均大于99.9％，纳米ZrO2的纯度大于99.99％。
进一步地，步骤(1)中球料比为10:1～15:1，球磨时间为0.5～6h，球磨转速为300～400r/min。
步骤(2)中放电等离子烧结的工艺条件为：采用直流脉冲电流，烧结温度为1550～1750℃，保温时间为5～15min，真空度小于0.1Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却。
更进一步地，升温速率为100℃/min。
本发明还提供一种按照上述方法所制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金，该难熔高熵合金的显微硬度为800-1000HV，抗压强度为1500-2500MPa，断裂应变为9-13％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过工艺细节的设计，通过球磨混合的方式，使得各金属粉与纳米ZrO2均匀分布，然后采用放电等离子烧结技术，在较低的温度下实现金属的固相扩散反应，一次烧结即可获得组织均匀，晶粒细小，接近致密的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料。纳米ZrO2弥散分布在基体材料中，提高了WMoNbTaV难熔高熵合金的强度和塑性，纳米ZrO2颗粒作为第二相在基体中弥散分布，起到了细化晶粒，阻碍位错的作用，从而获得较高的强度与塑性，相比现有铸造法制备的WMoNbTaV难熔高熵合金的显微硬度、抗压强度和断裂应变均有极大提高。纳米ZrO2颗粒与其他析出型第二相相比，在高温下不会发生回溶现象，因此合金的高温性能也获得显著提高。
(2)本发明采用球磨混合和放电等离子烧结相结合的技术，有效降低了加工温度，球磨时间短，出分率几乎可以达到100％，避免了现有铸造法制备工艺导致的成分偏析以及机械合金化试验周期漫长，出粉率低的弊端，为制备纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金提供了新思路，具有很高的工业应用价值。
(3)本发明工艺流程简单，成本低廉，实验周期短，效率高，相比现有技术，极大地提高了WMoNbTaV难熔高熵合金的室温塑性；不需要加热到熔点温度即可获得性能较好的难熔高熵合金，是一种高效制备纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金的方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是实施例1制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金的X射线衍射图谱。
图3是实施例2制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金的SEM图。
图4是图3中A处的EDS点分析图。
图5是图3中B处的EDS点分析图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本发明。以下实施例以本发明的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成的金属粉末99.5g和纳米ZrO2颗粒0.5g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中，W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉和Nb的粒度均小于0.045mm，纳米ZrO2的粒度小于30nm；W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉的纯度均大于99.9％，纳米ZrO2纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为10:1，球磨转速为300r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨3h后得到混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1550℃，升温速率为100℃/min，保温时间5min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，最终得到高强度的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料。
图2是本实施例所制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料的X射线衍射图谱，结果显示纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金为单相BCC固溶体。
实施例2
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成的金属粉末99g和纳米ZrO2颗粒1g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉、Nb粉和V粉的粒度均小于0.045mm，纳米ZrO2的粒度小于30nm；W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉的纯度均大于99.9％，纳米ZrO2的纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为12:1，球磨转速为350r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨6h后得混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1750℃，升温速率为100℃/min，保温时间10min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，得到高强度的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料。
图3是本实施例所制备的高强度的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料的SEM图，图中的黑色颗粒为纳米ZrO2，从图中可知：纳米ZrO2颗粒细小，平均晶粒尺寸为542nm左右，且纳米ZrO2颗粒均匀弥散在基体材料中。
图4和图5分别是图3中黑色颗粒和合金基体的EDS点分析图，从图3可知，所制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金中含有ZrO2，图4显示了本发明所制备的难熔高熵合金基体的元素组成，W、Mo、Nb、Ta、V五种金属的原子数百分含量均接近20％，与设计的等摩尔比成分相近，说明获得了成分均匀的难熔高熵合金。
实施例3
(1)球磨混合：采用由等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成的金属粉末99g和纳米ZrO2颗粒1g作为原料，不添加球磨介质，在行星式球磨机中进行球磨混合。其中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉、Nb粉和V粉的粒度均小于0.045mm，纳米ZrO2的粒度均小于30nm；W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉的纯度均大于99.9％，纳米ZrO2纯度大于99.99％。球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，球磨罐内抽真空并通入高纯氩气作为保护气氛。球磨过程中球料比为15:1，球磨转速为400r/min，运行方式为正、反向交替间隔运行(交替运行时间设定为30min，交替运行间隔时间15min)，球磨6h后得混合粉末。
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中进行加压烧结，采用直流脉冲电流，烧结温度为1650℃，升温速率为100℃/min，保温时间5min，真空度为2×10-2Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却，得到高强度的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金块体材料。
对实施例1-实施例3所制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金进行性能测试，并且对比现有铸造法制备的WMoNbTaV难熔高熵合金的性能。具体测试条件为：采用阿基米德排水法测定合金的密度，采用HVT-1000显微硬度计测定合金的显微硬度，采用AG-I250KN精密万能试验机测定合金的抗压强度和断裂应变。测试结果如表1所示。
表1.本发明的ZrO2强化WMoNbTaV与现有铸造WMoNbTaV的性能对比
从表1可以看出，本发明实施例2中所制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金的综合力学性能最佳，密度为12.18g/cm3，致密度达到99.7％，显微硬度达到997.8HV，抗压强度达到2461MPa，断裂应变达到12.7％，显微硬度达到、抗压强度、断裂应变较现有铸造WMoNbTaV难熔高熵合金分别提高了86.5％、93.8％和647.1％，达到预期效果。
以上所述仅是本发明的具体实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)球磨混合：将金属粉末和纳米ZrO2颗粒在高能球磨机中球磨混合，球磨罐和磨球的材质均为WC硬质合金，通入惰性保护气体，球磨混合后得到混合粉末；所述的金属粉末由等摩尔比或近等摩尔比的W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉混合而成；
(2)放电等离子烧结：将步骤(1)所得混合粉末置于石墨模具中，采用放电等离子烧结方法在高真空状态下进行加压烧结，得到纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金。
2.如权利要求1所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中纳米ZrO2颗粒的添加质量占金属粉末和纳米ZrO2颗粒质量总和的0.5～2％。
3.如权利要求2中所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中W粉和Ta粉的粒度均小于0.035mm，Mo粉、Nb粉和V粉的粒度均小于0.045mm，纳米ZrO2的粒度小于30nm。
4.如权利要求2所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中W粉、Mo粉、Nb粉、Ta粉和V粉的纯度均大于99.9％，纳米ZrO2的纯度大于99.99％。
5.如权利要求1所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(1)中球料比为10:1～15:1，球磨时间为0.5～6h，球磨转速为300～400r/min。
6.如权利要求1-5任一所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于步骤(2)中放电等离子烧结的工艺条件为：采用直流脉冲电流，烧结温度为1550～1750℃，保温时间为5～15min，真空度小于0.1Pa，烧结压力为30MPa，降温方式为随炉冷却。
7.如权利要求6所述的陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于升温速率为100℃/min。
8.一种按照权利要求1所述方法制备的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金。
9.如权利要求8所述的纳米ZrO2强化WMoNbTaV难熔高熵合金，其特征在于其显微硬度为800-1000HV，抗压强度为1500-2500MPa，断裂应变为9-13％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210322847.6A CN114799155A (zh) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210322847.6A CN114799155A (zh) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114799155A true CN114799155A (zh) | 2022-07-29 |
Family
ID=82532776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210322847.6A Pending CN114799155A (zh) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114799155A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115679177A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-02-03 | 江西咏泰粉末冶金有限公司 | 一种纳米/亚微米双尺度氧化物增强难熔高熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN117305829A (zh) * | 2023-11-10 | 2023-12-29 | 西安工程大学 | 一种适用于冷喷涂的纳米陶瓷颗粒增强高熵合金基复合粉末的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3069759A (en) * | 1960-04-27 | 1962-12-25 | Grant | Production of dispersion strengthened metals |
| KR20170124441A (ko) * | 2016-05-02 | 2017-11-10 | 한국과학기술원 | 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법 |
| CN108421985A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-21 | 北京科技大学 | 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 |
| CN108889954A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-27 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种难熔高熵合金粉末的制备方法 |
| CN109338199A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-02-15 | 西安交通大学 | 一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法 |
| CN111168057A (zh) * | 2020-02-28 | 2020-05-19 | 华南理工大学 | 一种增材制造用纳米陶瓷增强高熵合金复合粉末及其制备方法和应用 |
| US20200399744A1 (en) * | 2019-06-21 | 2020-12-24 | United States Of America As Represented By The Administrator Of Nasa | Additively manufactured oxide dispersion strengthened medium entropy alloys for high temperature applications |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113909480A (zh) * | 2020-07-08 | 2022-01-11 | 核工业西南物理研究院 | 一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法 |
-
2022
- 2022-03-30 CN CN202210322847.6A patent/CN114799155A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3069759A (en) * | 1960-04-27 | 1962-12-25 | Grant | Production of dispersion strengthened metals |
| KR20170124441A (ko) * | 2016-05-02 | 2017-11-10 | 한국과학기술원 | 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법 |
| CN108421985A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-21 | 北京科技大学 | 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 |
| CN108889954A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-27 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种难熔高熵合金粉末的制备方法 |
| CN109338199A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-02-15 | 西安交通大学 | 一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法 |
| US20200399744A1 (en) * | 2019-06-21 | 2020-12-24 | United States Of America As Represented By The Administrator Of Nasa | Additively manufactured oxide dispersion strengthened medium entropy alloys for high temperature applications |
| CN111168057A (zh) * | 2020-02-28 | 2020-05-19 | 华南理工大学 | 一种增材制造用纳米陶瓷增强高熵合金复合粉末及其制备方法和应用 |
| CN113909480A (zh) * | 2020-07-08 | 2022-01-11 | 核工业西南物理研究院 | 一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法 |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115679177A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-02-03 | 江西咏泰粉末冶金有限公司 | 一种纳米/亚微米双尺度氧化物增强难熔高熵合金复合材料及其制备方法 |
| CN117305829A (zh) * | 2023-11-10 | 2023-12-29 | 西安工程大学 | 一种适用于冷喷涂的纳米陶瓷颗粒增强高熵合金基复合粉末的制备方法 |
| CN117305829B (zh) * | 2023-11-10 | 2024-03-12 | 西安工程大学 | 一种适用于冷喷涂的纳米陶瓷颗粒增强高熵合金基复合粉末的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108103381B (zh) | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 | |
| CN106756434B (zh) | 氧化物弥散强化低活化铁素体/马氏体钢及其冶炼方法 | |
| WO2020155283A1 (zh) | 一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN109338172A (zh) | 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN110273092B (zh) | 一种CoCrNi颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 | |
| CN108421985B (zh) | 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 | |
| CN114799155A (zh) | 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 | |
| CN104593651B (zh) | 一种Mg-Ti-RE-Ni基贮氢合金及其制备方法 | |
| CN114774727B (zh) | 纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法 | |
| CN105063457B (zh) | 一种纳米石墨复合的高容量RE‑Mg‑Ni基贮氢材料及其制备方法 | |
| CN106001566A (zh) | 一种高强度高熵合金NbMoTaWV及其制备方法 | |
| CN110093548B (zh) | 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 | |
| CN108588534B (zh) | 一种原位自生成碳化物弥散增强多主元合金及其制备方法 | |
| CN114605154B (zh) | 一种基于金属预合金化的高熵陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN113930696B (zh) | 一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法 | |
| CN113564493B (zh) | 一种高熵合金增强FeCrAl合金包壳材料及其制备工艺 | |
| CN108251695A (zh) | 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 | |
| CN107841672A (zh) | 含Re的高密度ReWTaMoNbx高熵合金材料及制备方法 | |
| CN110408833A (zh) | 一种NbTaTiZr高熵合金及其粉末的制备方法 | |
| CN110079722A (zh) | 一种含B的难熔高熵合金TiZrNbMoTa及其粉末冶金制备方法 | |
| CN108546863A (zh) | 一种多主元高温合金及其制备方法 | |
| CN112662904A (zh) | 一种TiB和La2O3增强钛基复合材料的制备方法 | |
| CN115044794B (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
| CN113337746A (zh) | 一种碳化物增强高熵合金复合材料的制备方法 | |
| CN111118379B (zh) | 一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |