CN111118379B - 一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents
一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了合金材料技术领域的一种以Co作为粘结剂的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法，采用高熔点金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、Ta为原料，经机械合金化制备出高熵合金粉末，将高熵合金粉末与Co粉末均匀混合后进行放电等离子烧结而得到块体合金材料。本发明所得Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金具有较小的晶粒尺寸以及较高的致密性，同时合金的成分分布均匀，并具有较为良好的性能，因而具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体为一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法。
背景技术
随着科学技术以及现代工业的飞速发展，越来越多的装备、设备需要在恶劣的高温环境下长时间运行，因而对其组成材料的高温性能提出了更高的要求。高温合金是广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船的一种重要材料。然而，铁基高温合金的使用温度一般只能达到750～780℃，对于在更高温度下使用的耐热部件，则采用镍基高温合金以及难熔金属为基的合金。难熔金属通常指钨、钼、铌、钽、钒、锆等，具有高熔点、良好的高温强度以及耐高温腐蚀等优异性能，近年来已逐渐受到了高熵材料研究者的关注与研究。
目前，难熔金属元素组成的高熵合金大多采用熔炼法制备。然而，由于各主元的熔点较高，熔炼高熵合金内部易发生严重的成分偏析而影响合金的性能；同时，由于硬度较高，难熔高熵合金在室温下常表现出脆性倾向导致其铸锭难以加工。
基于此，本发明设计了一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法，以解决上述采用熔炼法制备高熵合金易发生成分偏析，且室温下高熵合金铸锭难以加工的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金，高熵合金成分包括如下原子百分数的金属：Ti：10%～50%、Zr：10%～50%、Nb：10%～50%、Mo：10%～50%、Ta：10%～50%。
优选的，所述Co粉末作为高熵合金粉末的烧结粘结剂。
优选的，一种等原子百分数的所述难熔高熵合金，其成分为：Ti：8.56wt%、Zr：16.30wt%、Nb：16.6wt%、Mo：17.14wt%、Ta：32.32wt%、Co：9.09wt%。
本发明还提供一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，具体包括如下步骤：
1）原始粉末的称取：按合金的成分配比称取各元素粉末，进行初步混合；
2）合金粉末的制备：将步骤1）所得粉末及不同尺寸磨球加入球磨罐中，在惰性气体保护下，加入过程控制剂并进行星式球磨制备高熵合金粉末；
3）烧结粉末的制备：将步骤2）所得高熵合金粉末在所述惰性气体保护下加入粘结剂所述Co粉末及所述过程控制剂并进行球磨混合制备(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末；
4）合金的粉末冶金制备：将步骤3）所得(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末进行放电等离子烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为1000～1600℃，烧结压力为30～50Mpa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为20～40min；
5）样品随炉冷却至100℃以下时，卸压并取出(TiZrNbMoTa)Co块体样品。
优选的，步骤2）中所述磨球为三种不同尺寸硬质合金球，所述硬质合金球尺寸分别为φ4mm、φ6mm、φ8mm。
优选的，步骤2）所述行星式球磨参数如下：球料比为12:1～15:1，球磨转速为200～300r/min，球磨时间为20～40h。
优选的，步骤2）中每隔5h将所述球磨罐取出，在所述惰性气体保护下将罐体内壁、罐盖等位置粉末刮入罐底，使粉末进行充分研磨。
优选的，步骤3）中粘结剂所述Co粉末的添加量为高熵合金粉末质量的5%~15%。
优选的，步骤3）所述球磨混合工艺参数如下：球磨转速为100~150r/min，混合时间为20~30h。
优选的，步骤3）中每10h将所述球磨罐取出，在所述惰性气体保护下将罐体内壁、罐盖等位置粉末刮入罐底进行充分且均匀的混合，并将混合均匀的粉末进行真空干燥处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用行星式球磨，在粉末和磨球之间的反复碰撞逐渐形成合金化，通过机械合金化方法制备高熵合金粉末，能够有效地避免熔融法造成的成分偏析。
（2）本发明采用放电等离子烧结，无须将材料加热至完全熔化即可获得晶粒细小、成分均匀、组织致密、性能良好的高熵合金块体材料，在特定模具中进行烧结，获得近终形状，避免了高熵合金铸锭加工困难的问题，在工艺上具有操作简单、生产高效、节能环保等特点。
（3）本发明采用Co粉末作为高熵合金的粉末冶金粘结剂，可降低高熵合金烧结温度，所得Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金具有较小的晶粒尺寸以及较高的致密性，同时合金的成分分布均匀，并具有较为良好的性能，拓展了难熔高熵合金的制备渠道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的技术路线；
图2为本发明实施例(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末的扫描电镜形貌；
图3为本发明实施例(TiZrNbMoTa)Co烧结块体扫描电镜显微组织。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金，高熵合金成分包括如下原子百分数的金属：Ti：10%～50%、Zr：10%～50%、Nb：10%～50%、Mo：10%～50%、Ta：10%～50%。
进一步的，Co粉末作为高熵合金粉末的烧结粘结剂，具有良好的润湿性、高韧性和较低的熔点，所制得的高熵合金具有较小的晶粒尺寸以及较高的致密性，合金的成分分布均匀，并具有较为良好的性能。
进一步的，所得难熔高熵合金的晶体结构为简单的面心立方结构（BCC）、体心立方结构（FCC）以及金属间化合物。
进一步的，一种等原子百分数的难熔高熵合金，其成分为：Ti：8.56wt%、Zr：16.30wt%、Nb：16.6wt%、Mo：17.14wt%、Ta：32.32wt%、Co：9.09wt%。
本发明还提供了一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，具体包括如下步骤：
1）原始粉末的称取：按合金的成分配比称取各元素粉末，进行初步混合，Ti、Zr、Nb、Mo、Ta五种元素的单质粉末纯度≥99.9%；
2）合金粉末的制备：将步骤1）所得粉末及不同尺寸磨球加入球磨罐中，在惰性气体氩气保护下，加入过程控制剂正庚烷并进行星式球磨制备高熵合金粉末，减少在行星式球磨过程中金属粉末发生氧化，并通过粉末和磨球之间的反复碰撞使晶粒细化并逐渐形成合金化；
3）烧结粉末的制备：将步骤2）所得高熵合金粉末在惰性气体氩气保护下加入粘结剂Co粉末及过程控制剂正庚烷并进行球磨混合制备(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末，Co粉末作为粘接剂有利于降低高熵合金烧结温度，同时获得的高熵合金具有较小的晶粒尺寸以及较高的致密性，合金的成分分布均匀，并具有较为良好的性能；
4）合金的粉末冶金制备：将步骤3）所得(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末进行放电等离子烧结，使高熵合金粉末固结，得到(TiZrNbMoTa)Co烧结块体，烧结工艺参数为：烧结温度为1000～1600℃，烧结压力为30～50Mpa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为20～40min；
5）样品随炉冷却至100℃以下时，卸压并取出(TiZrNbMoTa)Co块体样品。
进一步的，步骤2）中磨球为三种不同尺寸硬质合金球，硬质合金球尺寸分别为φ4mm、φ6mm、φ8mm，通过匹配不同尺寸磨球进行研磨，提高研磨效率，促进金属粉末机械合金化效率，并使晶粒细化。
进一步的，步骤2）行星式球磨参数如下：球料比为12:1～15:1，球磨转速为200～300r/min，球磨时间为20～40h。
进一步的，步骤2）中每隔5h将球磨罐取出，在惰性气体氩气保护下将罐体内壁、罐盖等位置粉末刮入罐底，使粉末进行充分研磨。
进一步的，步骤3）中粘结剂Co粉末的添加量为高熵合金粉末质量的5%~15%。
进一步的，步骤3）球磨混合工艺参数如下：球磨转速为100~150r/min，混合时间为20~30h。
进一步的，步骤3）中每10h将球磨罐取出，在惰性气体氩气保护下将罐体内壁、罐盖等位置粉末刮入罐底进行充分且均匀的混合，并将混合均匀的粉末进行真空干燥处理。
本实施例的一个具体应用为：难熔高熵合金各组分的原子百分数为：一种等原子百分数的难熔高熵合金，其各元素摩尔比为Ti：Zr：Nb：Mo：Ta=1：1：1：1：1。
该种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）原始粉末的称取：按照等原子百分数的高熵合金的成分配比称取各元素粉末，Ti：7.53g、Zr：14.34g、Nb：14.61g、Mo：15.08g、Ta：28.44g，共80g，并在混粉机中进行初步混合；
步骤2）合金粉末的制备：将初步混合的粉末倒入硬质合金球磨罐中，并按照15:1的球料比分别放入φ4mm、φ6mm、φ8mm的硬质合金球；将球磨罐放入真空手套箱的过渡舱中抽真空，并向舱内充入氩气，使粉末处于氩气保护的状态，随后将球磨罐转移至手套箱的工作舱，向罐中加入少许正庚烷后进行密封；将球磨罐取出，置于行星式球磨机中进行机械合金化制备高熵合金粉末，球磨机转速为250r/min，球磨时间为30h；每隔5h将硬质合金罐取出，并在手套箱中将粘结于罐体内壁、罐盖等位置的粉末刮入罐底，保证粉末得到充分的研磨；
步骤3）烧结粉末的制备：在真空手套箱中，向完成机械合金化的球磨罐中加入Co粉末作为TiZrNbMoTa高熵合金粉末的粘结剂，添加量为高熵合金粉末质量的10wt%，即8g；加入少许正庚烷后，置于球磨机中进行粉末的混合以制备(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末，球磨机转速为150r/min，混粉时间为20h；每隔10h将硬质合金罐取出，并在手套箱中将粘结于罐体内壁、罐盖等位置的粉末刮入罐底，保证粉末得到充分且均匀的混合，混合完成后进行真空干燥处理，得到(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末（图2为(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末的SEM）；
步骤4）合金的粉末冶金制备：采用放电等离子烧结工艺对获得的(TiZrNbMoTa)Co难熔高熵合金粉末进行烧结，采用内径为φ15mm的高强石墨模具作为烧结的模具；烧结工艺参数如下：烧结温度为1300℃，烧结压力为50Mpa，升温速率为100℃/min，保温时间为40min；
步骤5）待样品随炉冷却至100℃以下时，卸除压力并取出烧结完成的(TiZrNbMoTa)Co块体样品，其尺寸为φ15mm×10mm（图3为(TiZrNbMoTa)Co块体样品组织SEM），所得Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金成分为Ti：8.56wt%、Zr：16.30wt%、Nb：16.6wt%、Mo：17.14wt%、Ta：32.32wt%、Co：9.09wt%。
本实施例所得Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金为BCC、FCC结构，具有较小的晶粒尺寸以及较高的致密度，其硬度值高达1384.1HV1、相对密度81.11%。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金，其特征在于：高熵合金成分包括如下原子百分数的金属：Ti：10%～50%、Zr：10%～50%、Nb：10%～50%、Mo：10%～50%、Ta：10%～50%；
高熵合金成分还包括Co粉末，所述Co粉末作为高熵合金粉末的烧结粘结剂，且Co粉末的添加量为高熵合金粉末质量的5%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金，其特征在于：一种等原子百分数的所述难熔高熵合金，其成分为：Ti：8.56wt%、Zr：16.30wt%、Nb：16.6wt%、Mo：17.14wt%、Ta：32.32wt%、Co：9.09wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）原始粉末的称取：按合金的成分配比称取各元素粉末，进行初步混合；
2）合金粉末的制备：将步骤1）所得粉末及不同尺寸磨球加入球磨罐中，在惰性气体保护下，加入过程控制剂并进行行星式球磨制备高熵合金粉末；
3）烧结粉末的制备：将步骤2）所得高熵合金粉末在所述惰性气体保护下加入粘结剂Co粉末及所述过程控制剂并进行球磨混合制备(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末；
4）合金的粉末冶金制备：将步骤3）所得(TiZrNbMoTa)Co烧结粉末进行放电等离子烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为1000～1600℃，烧结压力为30～ 50Mpa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为20～40min；
5）样品随炉冷却至100℃以下时，卸压并取出(TiZrNbMoTa)Co块体样品。
4.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述磨球为三种不同尺寸硬质合金球，所述硬质合金球尺寸分别为φ4mm、φ6mm、φ8mm。
5.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤2）中行星式球磨参数如下：球料比为12:1～15:1，球磨转速为200～300r/min，球磨时间为20～40h。
6.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤2）中每隔5h将所述球磨罐取出，在所述惰性气体保护下将罐体内壁、罐盖位置的粉末刮入罐底，使粉末进行充分研磨。
7.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤3）中粘结剂Co粉末的添加量为高熵合金粉末质量的5%~15%。
8.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤3）所述球磨混合工艺参数如下：球磨转速为100~150r/min，混合时间为20~30h。
9.根据权利要求3所述的一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤3）中每10h将所述球磨罐取出，在所述惰性气体保护下将罐体内壁、罐盖位置的粉末刮入罐底进行充分且均匀的混合，并将混合均匀的粉末进行真空干燥处理。
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