CN108421985B - 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，属于中熵合金材料制备领域。本发明首先称取等原子量的金属粉，并称取适量的Y2O3粉以及Ti粉，经过充分混合后在氢气还原炉中进行金属粉的还原，然后与研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨，进行金属粉的合金化，球磨后将合金化的金属粉经放电等离子体烧结炉烧结成块，进行合金粉的固化，然后使用马弗炉将烧结成型的块体热处理，再进行空冷。本发明制备的氧化物弥散强化中熵合金中的纳米氧化物颗粒分布均匀，且平均尺寸在5‑6nm之间，氧化物颗粒的平均尺寸在5‑20nm之间，烧结得到的样品密度达到理论密度的99%以上。
Description
技术领域
本发明属于中熵合金材料制备领域，特别涉及一种利用氧化物弥散强化中熵合金的方法。
背景技术
与传统合金相比，中熵合金一般具有两个到四个主元素，这些主元素接近或者等原子比。中熵合金与高熵合金类似，具有许多优异的性能，如高温稳定性、高硬度、优异的抗腐蚀性及抗磨性，并且改善了材料的疲劳及抗断裂性能。截至目前，已有报道均是采用电弧熔炼、真空感应熔炼制备中熵合金(Bernd Gludovatz, Anton Hohenwarter.Exceptionaldamage-tolerance of a medium-entropy alloy CrCoNi at cryogenic temperatures[J].Nature Communications,7(2016)10602.G. Laplanche,A.Kostka.Reasons for thesuperior mechanical properties of medium-entropy CrCoNi compared to high-entropy CrMnFeCoNi[J].Acta Materialia，128(2017)292-303)。但是其存在晶粒粗大且金属元素的添加依然受到固溶度的制约等不足，而且这两种制备方法目前也只是用于制备纯NiCoCr中熵合金。机械合金化是通过研磨球与金属粉之间的剧烈撞击，促使金属粉之间相互融合从而获得合金粉末的一种制备工艺。这种制备工艺可使得相互之间固溶度很小的金属完成合金化。而在材料基体中引入第二相氧化物粒子要克服的一个重要问题是氧化物颗粒的细化与弥散。在中熵合金中引入纳米氧化物颗粒，通过氧化物颗粒与位错的相互作用可显著提高合金的强度，特别是高温强度。此外，这些弥散相的存在还可提高合金的抗辐照肿胀能力。目前虽然已有使用机械合金化制备氧化物弥散强化高熵合金的报道，但是其还是存在氧化物颗粒过大的问题，而关于采用机械合金化方法制备氧化物弥散强化中熵合金的文献报道尚未见到。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，采用机械合金化方法，在中熵合金中引入纳米氧化物颗粒，利用其弥散强化作用提升合金的性能，使制备的氧化物弥散强化中熵合金成分均匀，致密度高，且纳米氧化物颗粒均匀分散在基体之中。
本发明提供的制备氧化物弥散强化固溶体合金的方法，具体步骤如下：
首先称取等原子量的金属粉，并称取适量的Y2O3粉以及Ti粉，经过充分混合后在氢气还原炉中进行金属粉的还原，然后与研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨，进行金属粉的合金化，球磨后将合金化的金属粉经放电等离子体烧结炉烧结成块，进行合金粉的固化，然后使用马弗炉将烧结成型的块体热处理，再进行空冷。
所述金属粉的还原是称取等原子量的待合金化的纯金属粉，以及 0.4-1.5wt％的Y2O3和0.4-0.64wt％Ti粉，将经过充分混合后的粉放置于氢气还原炉中在400-450℃下还原0.5-1h。
所述金属粉的合金化是在氩气气氛下，将还原过的粉封装于球磨罐中，球料比为10:1-15:1，并加入4-6wt％乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，在300-350rpm下球磨70-80小时。
所述合金粉的固化是将球磨后的合金粉置于模具中，利用放电等离子烧结炉在1000-1080℃、40-50Mpa、5-8min条件下烧结成型。
所述合金块体的热处理是在惰性气氛下，将烧结成型的合金锭进行热处理，热处理的条件为850-1050℃，保温12-24h。
所述金属粉包括Ni、Co、Cr，球磨前使用的金属粉，Ni选择粒径为45-20 μm的粗粉，而Co、Cr选用10-5μm的细粉。
所述Ti粉选用45-30μm的粗粉，Y2O3选用30-20nm的纳米粉。
本发明的优点在于：
1.提供了一个采用机械合金化制备氧化物弥散强化中熵合金的方法。
2.采用机械合金化方法，中熵合金中引入纳米氧化物颗粒，实现了在中熵合金中添加Y2O3。
3.本发明制备的氧化物弥散强化中熵合金中的纳米氧化物颗粒分布均匀，且平均尺寸在5-6nm之间。
4.纳米氧化物颗粒的平均尺寸可通过热处理工艺进行调控。通过控制热处理的条件使得氧化物颗粒的平均尺寸在5-20nm之间。
5.烧结得到的样品密度达到理论密度的99％以上。
附图说明
图1是实施例1金属粉与烧结后样品XRD对比图。
图2A、图2B是实施例1烧结后样品的TEM图。
具体实施方式
实施例1
1.称取等原子量的Cr、Ni、Co金属粉，Ni选择粒径为45-20μm的粗粉，而Co、Cr选用10-5μm的细粉，并称取1.5wt％Y2O3粉,0.4wt％Ti粉，Y2O3选用30-20nm的纳米粉，Ti粉选用45-30μm的粗粉，经充分混合后将混合后的粉放置于氢气还原炉中在400℃下还原1h。
2.在氩气气氛下，将合金化的金属粉封装于球磨罐内，球料比为10:1，加入6wt％乙醇，并将球磨罐固定于行星球磨机中，在350rpm下球磨70小时。
3.将球磨后的合金粉利用放电等离子烧结炉在1050℃、50Mpa、8min条件下烧结成型。
4.在惰性气氛下，将烧结成型的合金锭进行热处理。热处理的条件为 850℃，保温24h，空冷。
5.通过阿基米德排水法测试烧制的样品发现样品的实际密度达到理论密度的99％以上，说明在此工艺条件下材料的致密化非常理想。
从图1可以看出，在球磨之后金属粉实现了合金化，并且在烧结之后形成了FCC的NiCoCr相。从图2中可以看出,在基体之中形成了弥散且细小的纳米氧化物颗粒。
实施例2
1.称取等原子量的Cr、Ni、Co金属粉，Ni选择粒径为45-20μm的粗粉，而Co、Cr选用10-5μm的细粉，并称取1wt％Y2O3粉,0.4wt％Ti粉，Y2O3选用30-20nm的纳米粉，Ti粉选用45-30μm的粗粉，经充分混合后将混合后的粉放置于氢气还原炉中在450℃下还原0.5h。
2.在氩气气氛下，将合金化的金属粉封装于球磨罐内，球料比为15:1，加入6wt％乙醇，并将球磨罐固定于行星球磨机中，在300rpm下球磨70小时。
3.将球磨后的合金粉利用放电等离子烧结炉在1050℃、50Mpa、8min条件下烧结成型。
4.在惰性气氛下，将烧结成型的合金锭进行热处理。热处理的条件为 1050℃，保温12h，空冷。
5.通过阿基米德排水法测试烧制的样品发现样品的实际密度达到理论密度的99％以上，说明在此工艺条件下材料的致密化非常理想。
实施例3
1.称取等原子量的Cr、Ni、Co金属粉，Ni选择粒径为45-20μm的粗粉，而Co、Cr选用10-5μm的细粉，并称取1.5wt％Y2O3粉,0.64wt％Ti粉，Y2O3选用30-20nm的纳米粉，Ti粉选用45-30μm的粗粉，经充分混合后将混合后的粉放置于氢气还原炉中在450℃下还原0.5h。
2.在氩气气氛下，将合金化的金属粉封装于球磨罐内，球料比为10:1，加入6wt％乙醇，并将球磨罐固定于行星球磨机中，在300rpm下球磨80小时。
3.将球磨后的合金粉利用放电等离子烧结炉在1050℃、50Mpa、8min条件下烧结成型。
4.在惰性气氛下，将烧结成型的合金锭进行热处理。热处理的条件为950℃，保温18h，空冷。
5.通过阿基米德排水法测试烧制的样品发现样品的实际密度达到理论密度的99％以上，说明在此工艺条件下材料的致密化非常理想。
Claims (5)
1.一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，其特征在于，首先称取等原子量的金属粉，并称取一定量的Y2O3粉以及Ti粉，经过充分混合后在氢气还原炉中进行金属粉的还原，然后与研磨球一起封装于不锈钢球磨罐中，在惰性气体气氛下球磨，进行金属粉的合金化，球磨后将合金化的金属粉经放电等离子体烧结炉烧结成块，进行合金粉的固化，然后使用马弗炉将烧结成型的块体热处理，再进行空冷，得到的中熵合金中的纳米氧化物颗粒 的平均尺寸在 5-6nm 之间；
所述金属粉的还原是称取等原子量的待合金化的纯金属粉，以及0.4-1.5wt%的Y2O3和0.4-0.64wt%Ti粉，将经过充分混合后的粉放置于氢气还原炉中在400-450℃下还原0.5-1h；
所述合金粉的固化是将球磨后的合金粉置于模具中，利用放电等离子烧结炉在1000-1080℃、40-50Mpa、5-8min条件下烧结成型；
所述合金块体的热处理是在惰性气氛下，将烧结成型的合金锭进行热处理，热处理的条件为850-1050℃，保温12-24h。
2.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，其特征在于，所述金属粉的合金化是在氩气气氛下，将还原过的粉封装于球磨罐中，球料比为10:1-15:1，并加入4-6wt%乙醇作为过程控制剂，然后将球磨罐固定于行星球磨机中，在300-350rpm下球磨70-80小时。
3.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，其特征在于，所述金属粉包括Ni、Co、Cr，球磨前使用的金属粉，Ni选择粒径为45-20μm的粗粉，而Co、Cr选用10-5μm的细粉。
4.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，其特征在于，所述Ti粉选用45-30μm的粗粉，Y2O3选用30-20nm的纳米粉。
5.如权利要求1所述的制备氧化物弥散强化中熵合金的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结炉在1050℃、50Mpa、8min条件下烧结成型。
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