CN113351866B - 一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，通过在粉末原料中混入一定量的超细粉末并进行球磨活化，确保其在烧结时在包括超细粉、细粉和粗粉的在内的混合粉中会优先与氧化气氛反应，这将有利于控制氧化物尺寸，同时结合放电等离子体活化烧结可以在特定气氛下可控温度、压力和时间的烧结，分别在低温低压完成氧化反应、生成氧化物和在高温高压完成致密化过程，以进一步达到控制生成的氧化产物含量并促进其均匀分布的目的，且烧结时间短，获得的合金具有组织细小、氧化物分布均匀、性能好等特点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金材料领域，涉及一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法。
背景技术
高熵合金是近年快速发展起来的一类材料，具有诸多优异的性能，如高塑性、高韧性，但室温强度不足限制了它的工程应用。第二相强化是一种强化金属及合金的主要方法，按照第二相的来源，可分为外加第二相和内生第二相两类。一般地，由于外加第二相难以与基体实现良好的冶金结合且添加量受限，这种添加方式下得到的粉末冶金材料复合材料的强度低且塑性差，因此如何制备出细小和弥散分布的内生第二相以有效强化高熵合金具有很大的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于通过第二相强化解决高熵合金室温强度不足的问题。现有制造技术中外加第二相与基体结合不好、掺杂量不好控制以及在第二相尺寸细小时容易偏聚，导致材料性能差等问题，提供一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法。本方法通过在烧结原料中引入一定量的经过球磨活化的超细粉末作为烧结过程中与氧化气氛反应的活性位点，利用放电等离子体活化烧结可以在特定气氛下可控温度、压力和时间的烧结，分别在低温低压完成氧化反应并生成氧化物和在高温高压完成致密化过程，以同时达到控制生成的氧化产物尺寸并促进其均匀分布的目的，且烧结时间短，可获得氧化物弥散分布的、微观组织细小的合金，从而实现高性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对合金粉末进行预处理；
步骤2，对预处理后的合金粉末进行烧结处理，升温至合金粉末熔点的50％～60％，加载5～10MPa的压力，烧结1～5min；
步骤3，再升温至合金粉末熔点的60％～80％，加载30～70MPa的压力，保温10～20min，完成后随炉冷却。
本发明进一步的改进在于：
所述步骤1中合金粉末包含粒度在1～5μm的超细粉，20～80μm的细粉和粒度在100～200μm的粗粉。
所述超细粉、细粉与粗粉的体积比为10:70:20。
所述步骤1中预处理是指先将超细粉机械球磨活化后再与细粉和粗粉混合
所述步骤1中，将经预处理后的合金粉末置于石墨模具中并密封。
所述步骤2中，将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内进行烧结。
所述步骤2中放电等离子提活化烧结设备腔内抽真空至5～10Pa，再充入氧气至4～8Pa。
所述步骤2中放电等离子提活化烧结设备腔内先抽真空至10-2Pa，再充入氧气至4～8Pa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，通过在粉末原料中混入一定量的超细粉末并进行球磨活化，确保其在烧结时在包括超细粉、细粉和粗粉的在内的混合粉中会优先与氧化气氛反应，这将有利于控制氧化物尺寸，同时结合放电等离子体活化烧结可以在特定气氛下可控温度、压力和时间的烧结，分别在低温低压完成氧化反应、生成氧化物和在高温高压完成致密化过程，以进一步达到控制生成的氧化产物含量并促进其均匀分布的目的，且烧结时间短，获得的合金具有组织细小、氧化物分布均匀、性能好等特点。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明烧结状态示意图。
其中：1-压头，2-石墨坩埚，3-细粉，4-氧气，5-粗粉，6-超细粉。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“水平”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，若出现术语“水平”，并不表示要求部件绝对水平，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，本发明公开了一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，包括以下步骤：
1)将高熵合金超细粉6机械球磨活化，并与细粉3和粗粉5按体积比10:70:20混合后置于石墨模具中、密封；
2)将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内，抽真空至5-10Pa或者先抽真空至10-2Pa，再充入氧气4至4-8Pa，然后升温至材料熔点的50％-60％，加载压力5-10MPa，烧结时间1-5min；
3)升温至材料熔点的60-80％，加载压力30-70MPa，保温时间10-20min，烧结完成后随炉冷却。
实施例1
(1)将粒径1μm超细Fe40Mn40Co10Cr10粉机械球磨至粒径0.2μm，并与粒径20μm细粉3和100μm的粗粉5按体积比10:70:20混合后置于石墨模具中、密封；
(2)将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内，抽真空至5Pa，然后升温至合金熔点的50％至650℃，加载压力5MPa，烧结时间1min；
(3)升温至材料熔点的60％至780℃，加载压力70MPa，保温时间20min，烧结完成后随炉冷却。
实施例2
(1)将粒径5μm超细Fe40Mn40Co10Cr10粉机械球磨至粒径0.1μm，并与粒径80μm细粉3和200μm的粗粉5按体积比10:70:20混合后置于石墨模具中、密封；
(2)将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内，抽真空至10Pa，然后升温至合金熔点的60％至780℃，加载压力10MPa，烧结时间5min；
(3)升温至材料熔点的80％至1040℃，加载压力30MPa，保温时间10min，烧结完成后随炉冷却。
实施例3
(1)将粒径2μm超细Fe40Mn40Co10Cr10粉机械球磨至粒径0.5μm，并与粒径60μm细粉3和150μm的粗粉5按体积比10:70:20混合后置于石墨模具中、密封；
(2)将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内，抽真空至10-2Pa，然后充入氧气4至4Pa，然后升温至合金熔点的55％至715℃，加载压力6MPa，烧结时间3min；
(3)升温至材料熔点的70％至910℃，加载压力50MPa，保温时间15min，烧结完成后随炉冷却。
实施例4
(1)将粒径2μm超细Fe40Mn40Co10Cr10粉机械球磨至粒径0.5μm，并与粒径60μm细粉3和150μm的粗粉5按体积比10:70:20混合后置于石墨模具中、密封；
(2)将石墨模具放入放电等离子提活化烧结设备腔内，抽真空至10-2Pa，然后充入氧气4至8Pa，然后升温至合金熔点的60％至780℃，加载压力5MPa，烧结时间2min；
(3)升温至材料熔点的70％至910℃，加载压力40MPa，保温时间10min，烧结完成后随炉冷却。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对合金粉末进行预处理；所述合金粉末包含粒度在1~5μm的超细粉，20~80μm的细粉和粒度在100~200μm的粗粉；所述超细粉、细粉与粗粉的体积比为10:70:20；所述预处理是指先将超细粉机械球磨活化后再与细粉和粗粉混合；
步骤2，对预处理后的合金粉末进行烧结处理，升温至合金粉末熔点的50%~60%，加载5~10MPa的压力，烧结1~5min；
步骤3，再升温至合金粉末熔点的60%~80%，加载30~70MPa的压力，保温10~20min，完成后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将经预处理后的合金粉末置于石墨模具中并密封。
3.根据权利要求2所述的氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将石墨模具放入放电等离子体活化烧结设备腔内进行烧结。
4.如权利要求3所述的氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法，其特征在于，所述步骤2中放电等离子体活化烧结设备腔内先抽真空至10-2Pa，再充入氧气至4~8Pa。
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