CN102974823B - 一种高比重合金的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比重合金的烧结方法，涉及一种粉末冶金过程烧结高比重量合金的方法。其过程采用真空烧结炉进行烧结；其特征在于烧结过程是将真空烧结炉在持续抽真空的情况下，同时通入保护性载气的条件下，进行烧结的。本发明的方法，能够避免真空烧结过程中高比重合金与钼舟或石墨舟之间的打火现象；能够促进烧结过程，缩短烧结时间，提高生产效率，实现清洁烧结，确保安全生产，由于充入保护性载气的烧结方法保留了真空烧结的全部特点，能够得到比真空烧结更加优异的高比重合金。

Description

一种高比重合金的烧结方法
技术领域
一种高比重合金的烧结方法，涉及一种粉末冶金过程中烧结高比重量合金的方法。
背景技术
高比重合金具有密度大、强度和硬度高、导热可焊性好、抗氧化性能好、热膨胀系数小等优点，在军工、航天、医疗行业得到了大量应用。
烧结高比重合金的传统方法是氢气还原烧结法，它是将压坯装在石墨舟或钼舟中，在氢气保护下烧结。氢气还原烧结法需要进行预烧结以清除在压制时添加的成形剂，烧结过程在正压下进行，不能充分消除产品内部的孔隙，且体容量受限导致产品尺寸受限。氢气属于易燃易爆气体，氢气还原烧结法存在重大安全隐患。真空烧结后续热等静压工艺是烧结高比重合金的另一种方法，它用传统的真空烧结方法烧结产品后，再在温度略低于真空烧结温度的热等静压机中处理一定时间。这种方法容易导致合金内部出现粗大晶粒，使合金强度降低，且设备复杂，费用昂贵。烧结-热等静压工艺是制备高比重合金的一种新方法，它将压坯装入真空烧结等静压炉内，在较低温度和低压下脱出粘接剂后，再进行真空烧结一段时间，接着在同一炉内进行热等静压，然后冷却。烧结-热等静压工艺在真空烧结温度下直接加压保压，所以有利于基体中晶粒的塑性流动、有利于孔洞的收缩和消失。
无论是真空烧结后续热等静压工艺，还是烧结-热等静压工艺，都包含了烧结过程。在真空烧结过程中，真空度太高容易出现气体电离，造成钼舟或石墨舟与高比重合金压坯之间产生打火现象，烧坏高比重合金器件和钼舟或石墨舟。当高比重合金中含有易变价的Cu、Ni等金属元素时，烧结时随着氧分压和温度的变化会导致NiO，Ni2O3，CuO，Cu2O等杂相的析出，从而影响高比重合金的性能。
针对上述问题，现有技术还没有在真空烧结过程中抑制打火现象的方法，也没有控制变价金属氧化的有效方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够有效抑制打火现象、并能安全高效地生产优质高比重合金的烧结方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高比重合金的烧结方法，其过程采用真空烧结炉进行烧结；其特征在于烧结过程是将真空烧结炉在持续抽真空同时通入保护性载气的条件下，进行烧结的。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于所述的烧结过程是先将真空烧结炉抽真空至真空炉内的气压小于10-3Pa；再开始充入保护性载气，使烧结过程中真空炉内的气压为10-2Pa-105Pa。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于烧结过程达到要求的烧结时间后，停止抽真空，继续充入保护性载气，使真空炉内的气体压力为4.5MPa-6.5MPa。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是惰性气体，为氩气或氮气。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是还原性气体，为氢气作或一氧化碳。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是惰性气体与还原性气体的混合气体，为氩气与氢气的混合气体，或氩气与天然气的混合气体。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是氮气与还原性气体的混合气体，为氮气与氢气的混合气体。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生的还原性气体，为可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生还原性气体与氮气混合气体，为利用可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氮气混合后的气体。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生还原性气体与惰性气体混合的气体，为利用可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氩气混合气体。
本发明提供的一种高比重合金的烧结方法，采用已有的生产高比重合金的工艺，按要求的速度升温到要求的温度，按要求的时间保温；按要求的冷却方式和冷却速度冷却到室温。能够带来以下至少一种有益效果：
(1) 能够避免真空烧结过程中高比重合金与钼舟或石墨舟之间的打火现象。这种打火现象通常是由稀薄气体的电离引起的，充入保护性载气后，气体分子电离的几率降低了，因而能够避免打火现象；
(2) 能够促进烧结过程，缩短烧结时间，提高生产效率。高比重合金是用金属粉末制造的，在混料、模压等过程中，金属粉末不可避免地存在氧化，保护性载气中含有还原性气体，在烧结初期能使被氧化了的金属粉末还原，从而得到活性很高的新生金属粉末，促进烧结；
(3) 能够实现清洁烧结，因为充入的保护性载气能够稀释高比重合金压坯中的粘接剂等分解产生的气体，使真空炉中的电热元件、保温材料、支撑装置等免受污染，从而实现清洁烧结。
(4) 能够确保安全生产。因为保护性载气是惰性气体或氮气，或惰性气体与还原性气体的混合气体，且用量较少，没有爆炸的危险。
(5) 能够得到高质量的高比重合金。因为通入保护性载气的烧结方法保留了真空烧结的全部特点，能够得到比真空烧结更加优异的高比重合金。
具体实施方式
一种高比重合金的烧结方法，其过程采用真空烧结炉进行烧结；其烧结过程是将真空烧结炉在持续抽真空同时通入保护性载气的条件下，进行烧结的。其所述的烧结过程是先将真空烧结炉抽真空至真空炉内的气压小于10-3Pa；再开始充入保护性载气，使烧结过程中真空炉内的气压为10-2Pa-105Pa。烧结过程达到要求的烧结时间后，停止抽真空，继续充入保护性载气，使真空炉内的气体压力为4.5MPa-6.5MPa。
本发明的一种高比重合金的烧结方法，包括以下步骤：将原料粉末制成的压坯装炉；抽真空；充入保护性载气；烧结；冷却。
在本发明的一个实施例中，使用惰性气体作为保护性载气，优先地，可以使用氩气作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，使用氮气作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，使用还原性气体作为保护性载气，优先地，可以使用氢气作为保护性载气，也可以使用一氧化碳作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，使用惰性气体与还原性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氩气与氢气的混合气体作为保护性载气，可以使用氩气与天然气的混合气体作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，使用氮气与还原性气体的混合气体作为保护性载气，优先地，可以使用氮气与氢气的混合气体作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，利用可控气氛发生器产生还原性气体，并将其作为保护性载气，优先地，利用可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体，并将其作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，利用可控气氛发生器产生还原性气体，并将其与氮气混合后作为保护性载气，优先地，利用可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氮气混合后作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，利用可控气氛发生器产生还原性气体，并将其与惰性气体混合后作为保护性载气，优先地，利用可控气氛发生器产生氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氩气混合后作为保护性载气。
在本发明的一个实施例中，以10℃/min的速度升温到900℃，再以20℃/min的速度升温到1250℃，保温3h后，停止加热，随炉冷却到室温。
在本发明的一个实施例中，真空炉的容积为3m3，以15℃/min的速度升温到1250℃，保温3h后，停止加热，以2m3/min的速度充入保护性载气，调节真空阀的开度，使真空炉内的气压保持在104Pa，冷却到200℃后，停止充入保护性载气，同时关闭真空阀和真空系统，随炉冷却到室温。
在本发明的一个实施例中，真空炉的容积为3m3，装炉并抽真空达到10-3Pa后，在烧结过程中，以0.5m3/min的速度连续地充入保护性载气，并通过调节真空阀的开度，使真空炉炉的气压保持在102Pa。
在本发明的一个实施例中，真空炉的容积为3m3，在烧结过程中，保护性载气间隙地充入真空炉中。装炉并抽真空达到10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，充入保护性载气达到5×103Pa后，停止充入保护性载气，保持0.5h；开启真空系统抽真空至-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，再次充入保护性载气；如此进行12次循环后，烧结过程结束。
在本发明的一个实施例中，真空炉的容积为3m3，在烧结过程中，保护性载气间隙地充入真空炉中。装炉并抽真空达到10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，以0.2m3/min的速度连续地充入保护性载气，当真空炉内的气压达到2×104Pa后，停止充入保护性载气，开启真空系统抽真空至10-3Pa，关闭真空阀和真空系统，再次充入保护性载气；如此进行19次循环后，烧结过程结束。
在本发明的一个实施例中，采用烧结-热等静压炉，在1250℃保温2.5h后，继续充入保护性载气，使真空炉内的气体压力达到5MPa，保持0.5h后，停止加热，随炉冷却到室温。
本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。
显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。
实施例1
烧结钨镍合金：
将合金压坯装入容积为3m3的真空炉中，抽真空达到10-3Pa后，以2m3/min的速度充入氮气，调节真空阀的开度，使真空炉内的气压保持在104Pa；
以15℃/min的速度升温到1250℃，保温3h后；
关闭真空阀，停止抽真空；
继续通入氮气，使真空炉内的压力达到3MPa后，关闭充气阀，停止充入氮气，保温保压2h；
停止加热，开启泄压阀，泄压到0.12MPa后，开启充气阀以5m3/min的速度充入氮气，调节泄压阀的开度，保持真空炉内的压力为0.1-0.3MPa；
冷却到200℃后，关闭充气阀，停止充入氮气，同时关闭泄压阀，随炉冷却到室温。
实施例2
烧结钨镍铜合金：
将合金压坯装入容积为3m3的真空炉中，抽真空达到10-3Pa后，开启加热系统，以15℃/min的速度升温到1250℃，保温3h；
在烧结过程中，氮气间隙地充入真空炉中。装炉并抽真空达到10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，以0.2m3/min的速度连续地充入氮气，当真空炉内的气压达到6×104Pa后，停止充入氮气，开启真空系统抽真空至10-3Pa，关闭真空阀和真空系统；再次以0.2m3/min的速度连续地充入氮气，当真空炉内的气压达到6×104Pa后，停止充入氮气，开启真空系统抽真空至10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统；如此进行循环，直至保温过程结束；
关闭真空阀，停止抽真空；
继续通入氮气，使真空炉内的压力达到3MPa后，关闭充气阀，停止充入氮气，保温保压1.5h；
停止加热，开启泄压阀，泄压到0.12MPa后，开启充气阀，开启充气阀以5m3/min的速度充入氮气，调节泄压阀的开度，保持真空炉内的压力为0.1-0.3MPa；；
冷却到200℃后，关闭充气阀，停止充入氮气，同时关闭泄压阀，随炉冷却到室温。
实施例3
烧结钨镍铜稀土合金：
将合金压坯装入容积为3m3的真空炉中，抽真空达到10-3Pa后，开启加热系统，以15℃/min的速度升温到1250℃，保温4h；
在烧结过程中，氩气间隙地充入真空炉中。装炉并抽真空达到10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，以0.5m3/min的速度连续地充入氩气，当真空炉内的气压达到2×104Pa后，停止充入氩气；保持30imn后，开启真空系统抽真空至10-3Pa后，关闭真空阀和真空系统，再次以0.5m3/min的速度连续地充入氩气，当真空炉内的气压制备过程中只是对烧结气氛进行改进，达到2×104Pa后，停止充入氩气，再次保持30min；如此进行循环，直至保温过程结束；
关闭真空阀，停止抽真空；
继续通入氩气，使真空炉内的压力达到3MPa后，关闭充气阀，停止充入氩气，保温保压1h；
停止加热，开启泄压阀，泄压到0.12MPa后，开启充气阀以5m3/min的速度充入氮气，调节泄压阀的开度，保持真空炉内的压力为0.1-0.3MPa；
冷却到200℃后，关闭充气阀，停止充入氮气，同时关闭泄压阀，随炉冷却到室温。
本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。
显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种高比重合金的烧结方法，其过程采用真空烧结炉进行烧结；其特征在于烧结过程是将真空烧结炉在持续抽真空，同时通入保护性载气的条件下，进行烧结的；所述的烧结过程是先将真空烧结炉抽真空至真空炉内的气体压力小于10-3Pa；再开始充入保护性载气，使烧结过程中真空炉内的气体压力为102Pa-105Pa；烧结过程达到要求的烧结时间后，停止抽真空，继续充入保护性载气，使真空炉内的气体压力为4.5MPa-6.5MPa，并保持1-3h。
2.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是惰性气体，为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是还原性气体，为氢气或一氧化碳。
4.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是惰性气体与还原性气体的混合气体，为氩气与氢气的混合气体，或氩气与天然气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是氮气与还原性气体的混合气体，为氮气与氢气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生的还原性气体，为可控气氛发生器产生的氢气与一氧化碳的混合气体。
7.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生的还原性气体与氮气的混合气体，为利用可控气氛发生器产生的氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氮气混合后的气体。
8.根据权利要求1所述的一种高比重合金的烧结方法，其特征在于充入的保护性载气是利用可控气氛发生器产生的还原性气体与惰性气体混合的气体，为利用可控气氛发生器产生的氢气与一氧化碳的混合气体，并将其与氩气混合后的气体。
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