CN104651703A - 一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法 - Google Patents

一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于粉末冶金材料领域。采用Y、Ti元素合金化的雾化铁基预合金粉末，在空气气氛中机械球磨12～24h，制备氧均匀分布的含氧粉末，然后进行热固结成形及热处理，得到纳米氧化物弥散强化铁基合金。本发明通过机械球磨将球磨气氛中的氧引入到粉末基体，并经过热固结成形及热处理，在合金基体中均匀析出纳米尺度的氧化物强化相，避免长时间球磨，缩短了传统制备工艺机械合金化的时间；形成的纳米氧化物第二相，在基体中弥散均匀分布，有效提高合金的室温和高温强度；本发明制备工艺简单，制备的合金具有优异的室温和高温力学性能，适合工业化大规模制备。

Description

一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于粉末冶金材料领域。
背景技术
氧化物弥散强化(ODS)铁基合金具有优异的高温强度、高温抗蠕变性能及抗辐射稳定性能，是核能、热加工等领域的优选结构材料。
目前，制备ODS铁基合金主要是采用机械合金化(MA)方法将氧化物颗粒均匀分散到合金粉末基体，然后经固结成形及加工处理获得，其强化效果取决于氧化物弥散相的尺寸及分布。通常，将Y2O3等氧化物粉末与原料粉末混合，经机械球磨破碎、分散到粉末基体，在随后的成形和加工过程中，纳米氧化物弥散均匀分布在合金基体中，产生强化作用[T Okuda,M Fujiwara,J Mater Sci Lett 14(1995)1600；Y Kimura,S Takaki,S Suejima,R Uemori,H Tamehiro,ISIJInternational 39(1999)176]。要将Y2O3颗粒通过球磨破碎、分散到合金基体，工艺要求苛刻，需要长达几十至一百多小时的长时间球磨[NBaluc,J L Boutard,S L Dudarev,etal,J Nucl Mater 417(2011)149；中国专利CN102994884A,CN200910083638.5]，工艺周期长，生产效率低。长时间球磨，会引入杂质，降低合金的性能。为了防止球磨过程中引入过量的氧，要求在真空保护气氛中球磨。
中国专利CN1664145A，公开了一种采用化学浸润法制备氧化物弥散强化铁素体合金的方法。采用Y(NO3)3·6H2O溶液浸润预合金粉末，经过干燥，氢气气氛保护加热使之分解为Y2O3，得到Y2O3弥散强化铁素体型合金粉末，然后进行热致密化制备块体材料。这种方法因采用化学试剂而引入新的污染，操作不便；得到的Y2O3主要附着在粉末表面，在后续粉末成形过程中，Y2O3会在原始粉末界面位置聚集，形成大尺寸氧化物颗粒，导致所制备的块体材料中Y2O3分布不均匀，弥散效果无法得到保证。
中国专利CN201110154483.7，公开了一种纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末的制备方法。先将乙二胺四乙酸和硝酸铬加入水中，于50～60℃下搅拌至少12h，得到混合液，再向混合液中加入柠檬酸、硝酸铁、仲钨酸铵、硝酸钇和钛酸四丁酯，并于60～70℃下搅拌至少3h，得溶胶；然后，先向溶胶中加入聚乙二醇，并于70～80℃下搅拌至形成凝胶；最后，先依次将凝胶置于100～120℃下干燥至少12h、300～600℃下焙烧4～5h，得前驱体氧化物粉末，再将其置于还原气氛中，于1100～1300℃下煅烧至少3h，制得氧化钇均匀弥散分布于铬、钨、钛和铁组成的基体的纳米氧化钇颗粒弥散强化铁素体合金钢粉末，粉末的成分为铬、钨、钛和氧化钇间重量百分比为12～14％∶2～3％∶0.2～0.5％∶0.1～1.0％，其余为铁，粉末形状为颗粒状或圆柱状。其中，颗粒状的粒径为1～10μm，圆柱状的柱直径为2～5μm、柱长为5～10μm，或长轴为15～20nm、短轴为10～15nm的椭球状。这是一种化学制粉方法，可以获得氧化钇均匀弥散分布于基体的粉末，但工艺复杂，原料成本、工艺成本高，采用大量化学试剂会引入杂质残留和污染。
针对上述问题，中国专利CN102994884A，公开了一种纳米结构氧化物弥散强化钢的高效制备方法，采用雾化法直接(一步)制备出含有Y和Ti过饱和固溶的粉体固溶体合金，以取代母合金(不含Y、Ti)雾化制粉+雾化粉与Y2O3和Ti长时间机械合金化的常规工艺。但是，该发明没有提供引入形成氧化物强化相所需的氧的方法。中国专利CN101265530A，公开了一种采用雾化铁基预合金粉末进行室温模压、1350℃/2h烧结制备锻造坯体、900℃～1200℃锻造成形工艺制备团簇弥散强化铁基合金的方法。这种方法制备工艺简单，但长时间的高温烧结使粉末表面氧化，降低材料的力学性能，难以制备出高性能的氧化物弥散强化铁基合金。
针对上述问题，本专利提出采用Y、Ti固溶的预合金粉末，在空气中机械球磨，引入均匀分布的氧，经过热固成形和后续处理，获得析出均匀细小氧化物弥散强化的铁基合金。
发明内容
本发明针对现有制备ODS铁基合金技术存在的不足，提供一种工艺简单、效率高、产品性能优异且稳定的氧化物弥散强化铁基合金制备方法。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，采用氧化物形成元素Y、Ti合金化的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行机械球磨，在粉末中引入形成氧化物所需的氧，制得含氧预合金粉末，经固结成形，制备得到氧化物弥散强化铁基合金。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，包括下述步骤：
步骤一：以含Y、Ti的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行球磨，得到含氧粉末；
步骤二：将步骤一所得含氧粉末经热固结成形和退火处理后，得到氧化物弥散强化铁基合金。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中所述原料的粉末粒度小于等于150μm，优选为小于等于75μm。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中，原料粉末的含氧量小于0.05wt％。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中所述含氧气氛为大气气氛。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中所述球磨的参数为：转速250～350r/min，球料质量比8～12:1，球磨时间12-24小时，球磨罐球料填充率为50％～60％。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤一中所述球磨，球磨罐为可密闭球磨罐，并设有与空气连通的通孔，通孔孔径为3～5毫米。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，球磨后，在手套箱保护气氛中筛分，得到含氧粉末。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，球磨制备的含氧粉末，氧的质量百分含量小于等于0.30％。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤二中所述热固结成形采用热挤压成形。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，所述热挤压成形是：将步骤一所得含氧粉末装入钢包套，对包套内抽真空至10-1Pa以下，除气60min以上，封焊；然后在900～1100℃下进行热挤压成形；所述热挤压成形的挤压比为6～15:1。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤二中，热固成结形后进行热轧或热锻；
热轧时，控制温度为900～1200℃，控制总变形量为50-80％；热锻时，控制温度为900～1200℃，控制总变形量为30-60％，优选为40-60％。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，步骤二中，退火时，控制退火温度为1000～1300℃、时间为1-2h。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，所述强化相的尺寸为5nm～50nm。
本发明一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，所述氧化物弥散强化铁基合金中，强化相为Y-Ti-O相。
本发明的优点和积极效果：
本发明采用Y、Ti合金化的预合金粉末，在含氧气氛中，利用机械球磨引入氧，得到氧均匀分布的球磨粉末，经过热固结成形和后续处理，获得纳米氧化物弥散强化的铁基合金。
通常在含氧气氛中，粉末表面会吸附气氛中的氧。在铁基合金中，O-空位对的形成能较低，其次是O-Y对、O-Ti对[C L Fu,M GS Painter,X Q Chen.Phys Rev Lett 99(2007)225502]。粉末经过机械球磨，会形成高密度空位、位错、裂纹等变形缺陷，为气氛中氧的扩散、驻留提供了结构条件。本发明利用这一特性，通过机械球磨，在粉末中形成一定量的空位、位错、裂纹等变形缺陷，氧在机械球磨能量的作用下通过变形缺陷均匀扩散到粉末基体，与雾化和球磨产生的空位结合，形成O-空位对，为形成弥散分布的纳米氧化物提供必要条件。
本发明采用孔径为3～5毫米的通孔，将球磨罐内气氛与大气气氛相连通，球磨罐内气氛只能通过小孔径连通孔来与外界大气来实现交换。在球磨过程中，球磨机械能部分转化为热能，球磨罐内粉体、磨球和气体构成的体系温度升高，球磨罐内气氛温度高于外部大气温度，这在一定程度上限制了外界大气向球磨罐内的扩散。同时，本发明由于限定了通孔的孔径，在一定程度上就减缓了球磨粉末引入氧的速度，这便于通过控制球磨参数实现对粉末氧含量的控制。
本发明通过控制球料比、球料填充率、球磨转速、球磨时间以及通孔孔径，实现了对球磨过程引入粉末的氧含量的控制，避免氧含量过高而导致纳米氧化物强化相长大，降低合金性能。本发明通过球料比、球料填充率、球磨转速、球磨时间以及通孔孔径的协同作用，得到了氧元素均匀分布的含氧粉末，这为制备高性能氧化物弥散强化铁基合金提供了必要条件。
本发明采用Y、Ti合金化粉末，通过在含氧气氛中球磨，在粉末基体引入均匀分布的氧，然后通过内氧化形成弥散分布的氧化物，代替直接球磨Y2O3，避免长时间球磨(本发明制备ODS铁基合金粉末只需12-24小时，而采用直接球磨Y2O3，制备ODS铁基合金粉末一般需要几十到一百多个小时)，提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明采用氧均匀分布的球磨粉末，利于得到获得弥散均匀分布的纳米氧化物强化相，有效提高合金的室温和高温强度。
本发明球磨时间短，减少了杂质的引入，这也有利于提高成品的力学性能。
本发明巧妙的在球磨过程中引入适当的氧，这既解决了现有制粉过程工艺无法避免引入氧这一困扰领域的难题，又大大的简化了高质量氧化物弥散强化铁基合金的制备工艺，适合适合工业化大规模应用。
具体实施方式
实施例1
选取Ar气雾化制备的Fe-14.1Cr-3.3W-0.48Ti-0.59Y(质量分数％)预合金粉末(其粒径小于等于150μm(-100目))，装入不锈钢球磨罐进行球磨，球料比为12:1；采用装有真空抽气阀、可密闭的球磨罐，抽气阀孔径5mm，在球磨过程中保持球磨罐真空抽气阀处于打开状态，使球磨罐内气氛与大气相通；球磨转速为300r/min，球磨时间为12h；球磨后，在手套箱保护气氛中筛分，得到氧含量0.19％(质量分数)的球磨粉末。
将球磨粉末装入钢包套；对包套抽真空至10-1Pa以上除气60min以上，焊封；在1000℃进行热挤压成型，挤压比为9:1，获得高致密度的铁基合金棒材；然后进行热轧，温度为900℃，总变形量为50％；最后，在1050℃退火1h，得到纳米氧化物弥散强化的铁基合金。其室温拉伸强度可达1450MPa，550℃拉伸强度可达1100MPa。
实施例2
选取Ar气雾化制备的Fe-13.91Cr-4.03W-0.52Ti-0.60Y(质量分数％)预合金粉末(其粒径小于等于75μm(-200目))，装入不锈钢球磨罐进行球磨，球料比为10:1，采用装有真空抽气阀、可密闭球磨罐，抽气阀孔径5mm，在球磨过程中保持球磨罐真空抽气阀处于打开状态，使球磨罐内气氛与大气相通；球磨转速为350r/min，球磨时间为16h，球磨后，在手套箱保护气氛中筛分，得到氧含量0.21％(质量分数)的球磨粉末。
将球磨粉末装入钢包套；对包套抽真空至10-1Pa以上除气60min以上，焊封；在1100℃进行热挤压成型，挤压比为9:1，获得高致密度的铁基合金棒材；然后进行热轧，温度为950℃，总变形量为50％；最后，在1050℃退火1.5h，得到纳米氧化物弥散强化的铁基合金。其室温拉伸强度可达1550Mpa，550℃拉伸强度可达1250Mpa。
实施例3
选取Ar气雾化制备的Fe-13.8Cr-3.8W-0.51Ti-0.62Y(质量分数％)预合金粉末(其粒度小于等于150μm(-100目))，装入不锈钢球磨罐进行球磨，球料比为12:1，采用装有真空抽气阀、可密闭的球磨罐，抽气阀孔径5mm，在球磨过程中保持球磨罐真空抽气阀处于打开状态，使球磨罐内气氛与大气相通；球磨转速为350r/min，球磨时间为24h，球磨后，在手套箱保护气氛中筛分，得到氧含量0.30％(质量分数)的球磨粉末。
将球磨粉末装入钢包套；对包套抽真空至10-1Pa以上除气60min以上，焊封；在1100℃进行热挤压成型，挤压比为12:1，获得高致密度的铁基合金棒材；然后进行热轧，温度为950℃，总变形量为50％；最后，在1050℃退火2h，得到纳米氧化物弥散强化的铁基合金。其室温拉伸强度可达1600MPa，550℃拉伸强度可达1350MPa。

Claims (10)

1.一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：采用氧化物形成元素Y、Ti合金化的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行机械球磨，在粉末中引入形成氧化物所需的氧，制得含氧预合金粉末，经固结成形，制备得到氧化物弥散强化铁基合金。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：以含Y、Ti的铁基预合金粉末为原料，在含氧气氛中进行球磨，得到含氧粉末；
步骤二：将步骤一所得含氧粉末经热固结成形和退火处理后，得到氧化物弥散强化铁基合金。
3.根据权利要求2所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：步骤一中所述原料的粒度小于等于150μm，含氧量小于0.05％。
4.根据权利要求2所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：步骤一中所述含氧气氛为空气气氛。
5.根据权利要求2所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：步骤一中所述球磨的参数为：转速250～350r/min，球料质量比8～12:1，球磨时间12-24小时，球磨罐填充率为50～60％。
6.根据权利要求5所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：密闭球磨罐设有与空气连通的通孔，通孔孔径为3～5毫米。
7.根据权利要求6所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：球磨制备的含氧粉末，氧的质量百分含量小于等于0.30％。
8.根据权利要求2所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：步骤二中所述热固结成形采用热挤压成形；所述热挤压成形是：将步骤一所得含氧粉末装入钢包套，对包套内抽真空至10-1Pa以下，除气60min以上，封焊；然后在900～1100℃进行热挤压成形；所述热挤压成形的挤压比为6～15:1。
9.根据权利要求8所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：热固结成形后，进行热轧或热锻；热轧时，控制温度为900～1200℃，控制总变形量为50-80％；热锻时，控制温度为900～1200℃，控制总变形量为30-60％。
10.根据权利要求2所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：步骤二中，退火处理温度为1000～1300℃，时间为1-2h。
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