CN105950944B - 一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高熵合金技术领域，公开了一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法。该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法。本发明方法比传统真空电弧炉熔铸法操作更加简便，成形所需的温度大幅降低，烧结时间短，一次烧结即可获得成分均匀且近全致密的块体材料，实现近净成形；得到的合金显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相。本发明方法制备的合金组织均匀、晶粒细小，具有较高的强度和塑性，最佳力学性能为：压缩屈服强度为2709.2MPa，最大抗压强度为3114.9MPa，断裂时的塑性应变量为7.5％。

Description

一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法。
背景技术
高熔点金属及高温合金具有较高的熔点、优异的高温力学性能和良好的热稳定性，从而在航空航天、原子能、冶金及化工等领域有着广泛的应用。随着科学技术的发展，对高熔点金属及高温合金力学性能的要求越来越高，现有的高熔点金属及高温合金体系：镍及镍合金、钨及钨合金、钛及钛合金等已经不能满足现代科技对耐高温材料力学性能的要求，因此需要研发出具有更高性能的高熔点金属及高温合金。
传统的合金设计理念是以一两种元素为基体，加入少量其他合金元素，组成合金。一般认为合金元素种类过多会导致化合物尤其是脆性金属间化合物的出现，从而导致合金性能恶化。20世纪90年代中期，叶均蔚等人提出了高熵合金的概念，率先打破传统合金的设计理念。该合金以5种或5种以上的合金元素按等摩尔比或接近等摩尔比进行配比，每种主元的原子含量在5～35％之间。多主元高熵合金借助其特有的高熵效应，可有效地避免传统多元合金的脆性析出相，形成简单的FCC或BCC固溶体结构，使得高熵合金表现出一些优异的性能，如：高硬度、良好的耐蚀性、耐磨性、耐高温性能和特殊的磁性能等。
高熵合金作为一种新的合金设计理念，为高熔点合金的开发开辟了新的方向。2011年，Senkov O.N.等人通过熔铸法首先制备出以Nb、Mo、Ta、W、V高熔点金属为主要元素的新型高熵合金，其室温下的压缩屈服强度为1246MPa，最大压缩强度为1270MPa，断裂时的塑性应变量为1.7％，并且在600～1600℃高温下仍能保持较高的强度。然而，由于工序复杂、室温力学性能尤其是塑性不足等原因限制了其应用和发展。
传统高熔点合金通常采用真空电弧熔炼法制备。然而，这种方法工艺十分复杂。由于各种元素熔点高，熔点差异较大，熔炼时加热温度高，熔炼难度大，元素偏聚现象严重，需要进行多次重复熔炼减少偏聚。并且，真空电弧熔炼的方法所制得的合金显微组织粗大，存在枝晶偏析。为了克服铸造法的不足之处，近年来国内外开始采用粉末冶金法来制备高熵合金，例如：采用机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)相结合的方法制备某些多主元高熵合金。机械合金化具有在固态下实现合金化，不经过液相，不受熔点限制，过程易于调节和控制等优点。同时，放电等离子烧结作为融等离子活化、热压为一体的新型快捷粉末烧结技术，具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、外加压力和烧结气氛可控以及节能环保等一系列优点。利用该方法制备高熔点高熵合金，加热温度远低于所加元素的熔点，可降低对设备的损耗，节约能源，使得生产工序简化，生产周期缩短；制备出的零部件接近最终形状，加工量少或者无加工，材料利用率高；同时所制得的合金显微组织均匀，晶粒细小，具有明显的技术优势。
若能通过选择合适的合金成分、材料成形方法及其工艺参数，制备出新型高熔点高熵合金，并且改善合金的组织和性能，将具有非常重要的科学和工程意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法。
本发明方法先采用机械合金化制备出单相体心立方(BCC)结构的合金粉末，再利用放电等离子烧结(SPS)进行烧结，得到块体材料，实现近净成形，并获得近全致密的高熵合金，其显微组织中晶粒细小均匀，消除枝晶偏析。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的高熔点高熵合金NbMoTaWVTi。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，具体为采用机械合金化制备单相BCC结构的NbMoTaWVTi高熵合金粉末，再利用放电等离子烧结技术对上述粉末进行烧结，得到高熔点高熵合金NbMoTaWVTi块体材料。
更具体包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
将Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末混合进行高能球磨，得到单相BCC结构的NbMoTaWVTi合金粉末；
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200～1500℃
保温时间：5～25min
烧结压力：30～50MPa
升温速率：50～300℃/min
经烧结获得NbMoTaWVTi高熵合金块体材料。
步骤一中所述机械合金化过程中采用的球磨罐和磨球的材质优选为不锈钢或硬质合金，球磨工艺条件为：球料比为5:1～20:1，转速为100～300r/min，球磨时间为10～80h。
步骤一中所用Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末的量优选为等原子比，也可选择非等原子比。
步骤一中的混合粉末在高能球磨过程中，逐渐实现合金化，最后形成单相BCC结构的合金粉末，此时合金化过程完成，取出NbMoTaWVTi高熵合金粉末用于后续的烧结。
步骤一中的球磨过程优选在惰性气体保护下进行。
本发明提供一种上述方法制备得到的NbMoTaWVTi高熔点高熵合金块体材料，密度为10.6～10.7g/cm3，其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，且基体富集较多的Nb、Mo、Ta、W、V，其平均晶粒尺寸在440nm～2.7μm之间；而第二相富集较多的Ti，其平均晶粒尺寸在180～570nm之间。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法制备NbMoTaWVTi高熵合金，成形工艺比传统的真空电弧炉熔铸法操作更加简便，成形所需的温度大幅度降低，烧结时间短，一次烧结即可获得成分均匀且近全致密的块体材料，并且可实现近净成形。采用本发明工艺简化，实用性好，且有效地降低了能耗，因此具有良好的发展前景。
(2)本发明消除了铸造高熔点高熵合金中的粗大枝晶组织，基体组织为细小的等轴晶，从而使晶粒尺寸减小、成分更加均匀，进而提高材料的强度、硬度和耐磨性，促进高熔点高熵合金的研究和应用。
(3)本发明制备的高熔点高熵合金NbMoTaWVTi室温下的最佳力学性能为：压缩屈服强度σ0.2＝2709.2MPa，最大抗压强度σbc＝3114.9MPa，断裂时的塑性应变量εp＝7.5％，因此具有优异的综合力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为10:1，转速为300r/min，球磨时间为10h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200℃
保温时间：25min
烧结压力：30MPa
升温速率：100℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVTi合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，基体的平均晶粒尺寸为440nm，第二相的平均晶粒尺寸为180nm。高熵合金烧结材料的密度为10.7g/cm3，室温下最大抗压强度σbc达到3299.2MPa，维氏硬度为834.5Hv。
实施例2
一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为5:1，转速为250r/min，球磨时间为80h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1300℃
保温时间：15min
烧结压力：40MPa
升温速率：200℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVTi合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，基体的平均晶粒尺寸为780nm，第二相的平均晶粒尺寸为290nm。高熵合金烧结材料的密度为10.7g/cm3，室温下最大抗压强度σbc达到2850.2MPa，维氏硬度为795.1Hv。
实施例3
一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为20:1，转速为100r/min，球磨时间为40h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1400℃
保温时间：10min
烧结压力：50MPa
升温速率：300℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVTi合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，基体的平均晶粒尺寸为1.3μm，第二相的平均晶粒尺寸为460nm。高熵合金烧结材料的密度为10.6g/cm3，室温下压缩屈服强度σ0.2达到2709.2MPa，最大抗压强度σbc达到3114.9MPa，断裂时的塑性应变为7.5％，维氏硬度为785.9Hv，具备优异的综合力学性能。
实施例4
一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为12:1，转速为200r/min，球磨时间为60h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1500℃
保温时间：5min
烧结压力：50MPa
升温速率：50℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVTi合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，基体的平均晶粒尺寸为2.7μm，第二相的平均晶粒尺寸为570nm。高熵合金烧结材料的密度为10.6g/cm3，室温下压缩屈服强度σ0.2达到2474.7MPa，最大抗压强度σbc达到2858.4MPa，断裂时的塑性应变为5.3％，维氏硬度为750.2Hv，具备优异的综合力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法，其特征在于该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法；
具体为采用机械合金化制备单相BCC结构的NbMoTaWVTi高熵合金粉末，再利用放电等离子烧结技术对上述粉末进行烧结，得到高熔点高熵合金NbMoTaWVTi块体材料；
具体包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVTi高熵合金粉末
将Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末混合进行高能球磨，得到单相BCC结构的NbMoTaWVTi合金粉末；
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200～1500℃
保温时间：5～25min
烧结压力：30～50MPa
升温速率：50～300℃/min
经烧结获得NbMoTaWVTi高熵合金块体材料；
步骤一中所述球磨的工艺条件为：球料比为5:1～20:1，转速为100～300r/min，球磨时间为10～80h。
2.根据权利要求1所述的高熔点高熵合金NbMoTaWVTi的制备方法，其特征在于：步骤一中所用Nb、Mo、Ta、W、V、Ti单质粉末的量为等原子比，或非等原子比。
3.一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi，其特征在于根据权利要求1～2任一项所述的制备方法得到。
4.根据权利要求3所述的高熔点高熵合金NbMoTaWVTi，其特征在于该合金的密度为10.6～10.7g/cm3，其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状第二相，且基体富集较多的Nb、Mo、Ta、W、V，其平均晶粒尺寸在440nm～2.7μm之间；而第二相富集较多的Ti，其平均晶粒尺寸在180～570nm之间。
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