CN110093548B - 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 - Google Patents
一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110093548B CN110093548B CN201910423435.XA CN201910423435A CN110093548B CN 110093548 B CN110093548 B CN 110093548B CN 201910423435 A CN201910423435 A CN 201910423435A CN 110093548 B CN110093548 B CN 110093548B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- entropy alloy
- rare earth
- sintering
- alloy
- toughness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 93
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 16
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 46
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 41
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 20
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 13
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 10
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 8
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical group [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 6
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 2
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000012761 high-performance material Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000010099 solid forming Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Abstract
本发明属于高熵合金技术领域，公开了一种含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金及其制备方法。本发明高熵合金的各元素原子百分含量为Co 18％‑20％，Cr 18％‑20％，Fe 19％‑22％，Mn 19％‑22％，Ni 18％‑22％，Gd 1％‑3％。本发明还提供一种上述高熵合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结相结合。本发明通过稀土元素Gd的掺入，控制制备过程中引入的杂质氧的不良影响，析出强化相，并结合粉末冶金制备工艺，细化晶粒，从而使高熵合金具有十分优异的综合力学性能，最佳室温压缩屈服强度达到1621MPa，塑性应变为35.4％，最大抗压强度为2685MPa。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金作为一种新型的结构和功能材料，提出伊始就吸引了众多的关注。因其独特的设计理念，使得高熵合金具有特殊的组织结构和优异的性能。高熵合金一般可定义为五种及五种以上的元素，按照等原子比或接近等原子比合金化，倾向于形成单相固溶体的合金。但是，目前对高熵合金的研究并不拘泥于此，对元素种类、原子比例没有严格要求。因为特殊的组织结构，高熵合金常常表现出有别于传统合金(单一主元)的优异性能，例如高强度、高硬度、良好的塑韧性等力学性能，卓越的耐磨性、耐腐蚀性、抗氧化性，优良的磁性等理化性能，以及一些其他的性能，如储氢性能、生物相容性等。因而，高熵合金具有广阔的应用前景。
采用粉末冶金法(机械合金化(Mechanically Alloying，MA)+放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS))制备金属材料，通常可获得均匀而细小的显微组织，有效避免成分偏析等铸造缺陷，使得合金具有稳定且优异的性能。机械合金化是指通过磨球与磨球、磨球与罐壁之间的碰撞，使得元素粉末不断发生压扁、冷焊、破碎、再冷焊，从而得到合金化粉末的过程。放电等离子烧结是一种通过大的脉冲电流活化粉末颗粒、升温、固结粉末颗粒的固态成型技术。二者结合，通常能获得组织致密均匀的高性能材料，同时也因为这种加工方法过程中无法避免杂质，使得所制得的材料较熔炼法要脆(J.Alloys.Compd,698(2017)591-604)。
目前，高熵合金的研究多集中在原子半径差别不大、元素原子比例差别不大的合金体系，如CoCrFeMnNi3d过渡族元素高熵合金体系、NbMoTaWV难熔高熵合金体系等，它们大多趋于形成单相的固溶体结构。但是，越来越多的研究表明，当高熵合金为多相组织时，材料同样具有优异的性能，甚至其性能要优于单相高熵合金。Fe25Co25Ni25Al10Ti15高熵合金因为两级纳米析出相的复合结构，使得其具有高达1.86GPa的拉伸屈服强度和2.52GPa的抗拉强度(SciAdv,4(2018),10(8712))。FeCoNiCrTi0.2高熵合金因为添加少量的Ti元素，形成了纳米沉淀相，使得合金具有卓越的力学性能(Acta.Mater,165(2019)228-240)。
CoCrFeMnNi合金具有较高的塑性，但强度偏低。以传统的熔铸法所制备的CoCrFeMnNi合金为例，在1000℃退火后，其塑性大于75％，但压缩屈服强度仅为230MPa(J.Alloy.Compd.628(2015)170–185)。若能通过选择合适的合金成分及制备工艺，细化晶粒，控制粉末冶金法中杂质氧的影响，且形成弥散析出的强化相，提高高熵合金的强度，将具有非常重要的理论和实际意义。本发明采用粉末冶金法(MA+SPS)，在现有CoCrFeMnNi高熵合金体系的基础上，加入少量的稀土元素Gd，以达到调控组织和提升强度的目的，迄今为止尚无相关文献报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金。
本发明另一目的在于提供一种上述含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，各元素原子百分含量为Co 18％-20％，Cr 18％-20％，Fe 19％-22％，Mn 19％-22％，Ni 18％-22％，Gd 1％-3％。
本发明的含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其显微组织以富Co、Cr、Fe、Mn、Ni元素的面心立方无序固溶体为基体，以富Mn、Ni、Gd元素的四方结构相，及细小弥散的稀土氧化物为增强相；基体平均晶粒尺寸在100-300nm之间，弥散析出的氧化物的平均颗粒尺寸在10-80nm之间。
本发明还提供一种上述含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结相结合，包括以下步骤：
步骤一：采用机械合金化法制备合金粉末
将单质粉末按原子比例混合均匀后，进行高能球磨，得到单相FCC结构的合金粉末；
球磨工艺条件为：球料比为5:1-20:1，转速为100-300r/min，球磨时间为10h-60h；
步骤二：放电等离子烧结
对步骤一的合金粉末采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度(Ts)：850-1000℃
保温时间：5-20min
烧结压力：30-100MPa
升温速率：50-200℃/min
经烧结获得含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金块体材料。
步骤一中所述混合均匀优选在混粉机中进行，更优选干混12-24h，获得均匀的混合粉末。所述混合过程、球磨过程均分别优选在惰性气体保护下进行。
步骤二中所述烧结过程采用高强石墨模具。
本发明获得含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金材料的相生成原理为：稀土元素与氧结合的能力较强，从而吸收了制备过程中引入的氧元素，生成弥散的稀土氧化物增强相；稀土Gd与Ni及Ni与Mn的混合焓(ΔHmix)较低，结合能力较强，因此形成了Mn、Ni、Gd富集的四方结构增强相。
本发明创新性地通过稀土元素Gd的掺入，控制制备过程中引入的杂质氧的不良影响，析出强化相，并结合粉末冶金制备工艺，细化晶粒，从而提高高熵合金的力学性能。所制备的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金的最佳室温压缩屈服强度达到1621MPa，塑性应变为35.4％，最大抗压强度为2685MPa，具有十分优异的综合力学性能。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法为机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法，相比熔炼法，具有加工过程简单，操作方便，成型温度低(低于材料熔点)，能耗少，能够实现近净成形等优势，并且所得合金成分更加均匀，无枝晶偏析，晶粒更加细小，具有更高的强度、硬度。
(2)本发明通过在CoCrFeMnNi合金中加入少量稀土Gd，不但能有效控制氧对合金基体的不良影响，而且在高熵合金中形成了两种增强相：即富Mn、Ni、Gd的四方结构相和细小弥散的稀土氧化物相，可显著提升高熵合金的力学性能。
(3)本发明制备方法成功制备出组织致密、成分均匀、晶粒细小的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其基体为超细晶组织，弥散析出的氧化物为纳米颗粒，最佳室温压缩屈服强度达到1621MPa，塑性应变为35.4％，最大抗压强度为2685MPa。其压缩屈服强度比铸造法制备的CoCrFeMnNi合金提高1400MPa左右，因此具有非常优异的综合力学性能。
附图说明
图1为实施例2制备的高熵合金的扫描电镜显微组织照片。
图2为实施例2制备的高熵合金的压缩工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的方法，它包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：混粉
按照原子比Co 19.8％，Cr 19.8％，Fe 19.8％，Mn 19.8％，Ni 19.8％，Gd1％称取单质粉末，然后在混粉机中干混12-24小时至均匀，其中粉末纯度均高于99.5％；
步骤二：采用机械合金化法制备合金粉末
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再在行星式高能球磨机上进行球磨，直至得到单相FCC结构的合金粉末；其中罐体材料和磨球均为不锈钢材质，罐内抽真空并充入高纯氩气(99.99％)作为保护气氛；球磨过程中球料比为20:1，转速为300r/min，球磨时间为10h。
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1000℃
保温时间：5min
烧结压力：30MPa
升温速率：200℃/min
经烧结获得一种含稀土的超细晶高强韧高熵合金CoCrFeMnNiGd0.05块体材料；
本实施例获得的高熵合金，其组织以富Co、Cr、Fe、Mn、Ni的面心立方无序固溶体为基体，以富Mn、Ni、Gd的四方结构相，及细小弥散的稀土氧化物为增强相，基体平均晶粒尺寸约为200-300nm，稀土氧化物平均颗粒尺寸约为50-80nm。合金块体密度为7.89g/cm3。其室温压缩屈服强度达到1505MPa，断裂时的塑性应变为40.3％，最大抗压强度为2795MPa，维氏硬度为453.2Hv。
实施例2
一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的方法，它包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：混粉
按照原子比Co 19.6％，Cr 19.6％，Fe 19.6％，Mn 19.6％，Ni 19.6％，Gd2％称取单质粉末，然后在混粉机中干混12-24小时至均匀，其中粉末纯度均高于99.5％；
步骤二：采用机械合金化法制备合金粉末
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再在行星式高能球磨机上进行球磨，直至得到单相FCC结构的合金粉末；其中罐体材料和磨球均为不锈钢材质，罐内抽真空并充入高纯氩气(99.99％)作为保护气氛；球磨过程中球料比为15:1，转速为250r/min，球磨时间为30h。
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：900℃
保温时间：15min
烧结压力：50MPa
升温速率：100℃/min
经烧结获得一种含稀土的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGd0.1高熵合金块体材料；
本实施例获得的高强韧高熵合金，其组织以富Co、Cr、Fe、Mn、Ni的面心立方无序固溶体为基体，以富Mn、Ni、Gd的四方结构相，及细小弥散的稀土氧化物为增强相，基体平均晶粒尺寸约为150-250nm，稀土氧化物平均颗粒尺寸约为50nm。合金块体密度为7.99g/cm3。其室温压缩屈服强度达到1621MPa，断裂时的塑性应变为35.4％，最大抗压强度为2685MPa，维氏硬度为460.5Hv，具有最优的综合力学性能。扫描电镜显微组织照片及压缩工程应力-应变曲线分别见图1和图2。
实施例3
一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的方法，它包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：混粉
按照原子比Co 19.4％，Cr 19.4％，Fe 19.4％，Mn 19.4％，Ni 19.4％，Gd3％称取单质粉末，然后在混粉机中干混12-24小时至均匀，其中粉末纯度均高于99.5％；
步骤二：采用机械合金化法制备合金粉末
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再在行星式高能球磨机上进行球磨，直至得到单相FCC结构的合金粉末；其中罐体材料和磨球均为不锈钢材质，罐内抽真空并充入高纯氩气(99.99％)作为保护气氛；球磨过程中球料比为5:1，转速为100r/min，球磨时间为60h。
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：850℃
保温时间：20min
烧结压力：100MPa
升温速率：50℃/min
经烧结获得一种含稀土的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGd0.15高熵合金块体材料；
本实施例获得的高强韧高熵合金，其组织以含Co、Cr、Fe、Mn、Ni的面心立方无序固溶体为基体，以富Mn、Ni、Gd的四方结构相，及细小弥散的稀土氧化物为增强相。基体平均晶粒尺寸约为100-200nm，稀土氧化物平均颗粒尺寸约为10-50nm。合金块体密度为7.97g/cm3，室温压缩屈服强度达到1776MPa，塑性变形为25.9％，最大抗压强度达到2417MPa，维氏硬度为480.3Hv，具有优良的综合力学性能。
对比例
不含稀土Gd合金的制备方法，采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的方法，它包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：混粉
按照原子比Co 20％，Cr 20％，Fe 20％，Mn 20％，Ni 20％，称取单质粉末，然后在混粉机中干混12-24小时至均匀，其中粉末纯度均高于99.5％；
步骤二：采用机械合金化法制备合金化粉末
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再在行星式高能球磨机上进行球磨，直至得到单相FCC结构的合金粉末；其中罐体材料和磨球均为不锈钢材质，罐内抽真空并充入高纯氩气(99.99％)作为保护气氛；球磨过程中球料比为15:1，转速为250r/min，球磨时间为30h。
步骤三：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：900℃
保温时间：15min
烧结压力：50MPa
升温速率：100℃/min
经烧结获得合金块体材料；
本实施例获得的合金材料，其组织为含Co、Cr、Ni、Fe、Mn的单相面心立方无序固溶体，平均晶粒尺寸为588nm。其室温压缩屈服强度为1156MPa，断裂时的塑性应变为42％，最大抗压强度2652MPa，维氏硬度为360Hv。
通过对比上述实施例，可发现稀土元素的加入，可以使高熵合金的晶粒明显细化、屈服强度显著提高，对基体组织的调控、试样力学性能的提高具有显著的作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其特征在于各元素原子百分含量为Co 18％-20％，Cr 18％-20％，Fe 19％-22％，Mn19％-22％，Ni 18％-22％，Gd 1％-3％；其显微组织以富Co、Cr、Fe、Mn、Ni元素的面心立方无序固溶体为基体，以富Mn、Ni、Gd元素的四方结构相，及细小弥散的稀土氧化物为增强相；
所述合金由包括以下步骤方法制备得到：
步骤一：采用机械合金化法制备合金粉末
将单质粉末按原子比例混合均匀后，进行高能球磨，得到单相FCC结构的合金粉末；
球磨工艺条件为：球料比为5:1-20:1，转速为100-300r/min，球磨时间为10h-60h；
步骤二：放电等离子烧结
对步骤一的合金粉末采用放电等离子烧结炉进行烧结，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：850-1000℃
保温时间：5-20min
烧结压力：30-100MPa
升温速率：50-200℃/min
经烧结获得含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金块体材料。
2.根据权利要求1所述的含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其特征在于：基体平均晶粒尺寸在100-300nm之间，弥散析出的氧化物的平均颗粒尺寸在10-80nm之间。
3.根据权利要求1所述的含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其特征在于：步骤一中所述混合均匀在混粉机中进行，干混12-24h，获得均匀的混合粉末。
4.根据权利要求1所述的含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其特征在于：步骤一中所述混合过程、球磨过程均分别在惰性气体保护下进行。
5.根据权利要求1所述的含稀土Gd的超细晶高强韧CoCrFeMnNiGdx高熵合金，其特征在于：步骤二中所述烧结过程采用高强石墨模具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910423435.XA CN110093548B (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910423435.XA CN110093548B (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110093548A CN110093548A (zh) | 2019-08-06 |
| CN110093548B true CN110093548B (zh) | 2021-07-20 |
Family
ID=67448782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910423435.XA Expired - Fee Related CN110093548B (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110093548B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111206174A (zh) * | 2020-02-17 | 2020-05-29 | 华南理工大学 | 一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金及其制备方法 |
| CN111534736B (zh) * | 2020-04-07 | 2021-08-17 | 上海交通大学 | 一种原位自生纳米颗粒增强的CoCrFeNiMn高熵合金及其制备方法 |
| CN111893362B (zh) * | 2020-07-24 | 2021-11-09 | 北京航空航天大学 | 一种三维网状结构高熵合金及其制备方法 |
| CN113667877B (zh) * | 2021-08-12 | 2022-11-11 | 北京理工大学 | 一种含有稀土元素的TiZrVNb基高熵合金及其制备方法 |
| CN114875398B (zh) * | 2022-04-07 | 2024-04-19 | 西安建筑科技大学 | 一种稀土元素改性的耐磨难熔高熵合金涂层及制备方法 |
| CN115094292B (zh) * | 2022-06-29 | 2023-11-03 | 武汉苏泊尔炊具有限公司 | 用于锅具的导磁材料及其制备方法和锅具 |
| CN116162842B (zh) * | 2023-02-21 | 2023-12-26 | 昆明理工大学 | 一种高强高熵合金及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170218480A1 (en) * | 2016-01-29 | 2017-08-03 | Seoul National University R&Db Foundation | High-entropy alloy foam and manufacturing method for the foam |
| CN106435323B (zh) * | 2016-08-23 | 2017-12-12 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化ods高熵合金及其制备方法 |
| CN108103381B (zh) * | 2018-01-25 | 2020-02-18 | 华南理工大学 | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 |
| CN109234601B (zh) * | 2018-08-14 | 2020-01-07 | 江苏理工学院 | 一种电弧熔覆用的高熵合金实心丝材及其制备方法 |
-
2019
- 2019-05-21 CN CN201910423435.XA patent/CN110093548B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110093548A (zh) | 2019-08-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110093548B (zh) | 一种含稀土Gd的超细晶高强韧高熵合金及其制备方法 | |
| CN108103381B (zh) | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 | |
| CN109338172A (zh) | 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN105950944B (zh) | 一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法 | |
| CN106920617B (zh) | 高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法 | |
| CN110592412B (zh) | 纳米AlN颗粒增强混晶耐热铝基复合材料及制备方法 | |
| CN106167870A (zh) | 一种NbMoTaW高熵合金及其制备方法 | |
| CN105950945B (zh) | 一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr及其制备方法 | |
| CN106001566A (zh) | 一种高强度高熵合金NbMoTaWV及其制备方法 | |
| CN104232995B (zh) | 一种高强韧超细晶复合结构钛合金及其制备方法与应用 | |
| CN107841672A (zh) | 含Re的高密度ReWTaMoNbx高熵合金材料及制备方法 | |
| CN113930696B (zh) | 一种轻质富钛Ti-Zr-Nb-Al系难熔高熵合金基复合材料的制备方法 | |
| CN110079722A (zh) | 一种含B的难熔高熵合金TiZrNbMoTa及其粉末冶金制备方法 | |
| WO2023231744A1 (zh) | 镶嵌颗粒增强的高熵合金基纳米超硬复合材料及其制备方法 | |
| CN101935777A (zh) | 高压缩比强度的钛基超细晶或细晶复合材料及其制备方法 | |
| CN114774727B (zh) | 纳米二氧化锆增强NbMoTaW难熔高熵合金的制备方法 | |
| He et al. | State and effect of oxygen on high entropy alloys prepared by powder metallurgy | |
| CN114799155A (zh) | 陶瓷颗粒强化难熔高熵合金的制备方法 | |
| CN111763843B (zh) | 一种多元掺杂高比重钨铜镍合金的制备方法及制备的高比重钨铜镍合金 | |
| CN112226639B (zh) | 一种基于环己烯球磨介质的原位超细晶TiC增强钛基复合材料及其制备方法 | |
| JP3056306B2 (ja) | チタン基複合材料およびその製造方法 | |
| CN103710576B (zh) | 一种钪、钽增强的高强度镍铌合金材料 | |
| CN113351866B (zh) | 一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法 | |
| CN108666064A (zh) | 一种添加vc的烧结稀土永磁材料及其制备方法 | |
| CN115341112B (zh) | 一种高强度超细晶的钨钽镍铁铜合金及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210720 |