CN111206174A - 一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高熵合金技术领域，公开了一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金及其制备方法。本发明还提供一种上述高熵合金的制备方法，即采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法。高熵合金的组织为BCC+FCC双相结构或者BCC单相结构，其中BCC相平均晶粒尺寸约为200‑500nm，FCC相平均晶粒尺寸约为400‑600nm，具有较好的综合力学性能和磁学性能。当Al含量为16％时，其室温压缩屈服强度为1916MPa，断裂时塑性应变量为11.48％，最大抗压强度为2379MPa，硬度为614Hv，饱和磁化强度为83.07Am2/Kg，矫顽力为1238.39A/m。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金(HEAs)是由五种及五种以上元素按照一定原子比或近等原子比进行合金化，形成高熵固溶体相的一类合金。高熵合金是近年来出现的一种新型多主元合金，与传统合金相比有着较优异的综合性能。这主要得益于其特殊的组织结构，高熵合金最典型的组织为多主元固溶体，由于其固溶强化效果异常强烈，会显著提高合金的强度和硬度，有时候少量有序相、纳米晶及非晶相的出现也会进一步增加强化的效果。此外，多主元高熵合金的缓慢扩散效应和多主元的鸡尾酒效应也能显著影响合金的性能。因此，高熵合金具有一些传统合金无法比拟的优异性能，例如，如高强度、高硬度、高耐腐蚀性、高耐磨性、高热阻、高电阻率、抗氧化、抗高温软化、优良的磁性等。
FeCoNiCrMn系高熵合金是最早被研究的高熵合金体系，研究表明，该合金铸态组织为FCC单相结构，并且不具有磁性。在此基础上，通过向FeCoNiCrMn高熵合金中添加或替换单个元素或者两个元素却可以获得具有良好磁学性能的高熵合金，例如CoFeMnNiX(X＝Al、Cr、Ga、Sn)(Acta.Mater,130(2017)10-18)、FeCoNi(AlCu)0.8Ga0.06(J.Alloy.Compd.779(2019)293–300)，这是基于高熵合金中含有较高比例的铁磁性元素Co、Fe、Ni。
已报道的CoFeMnNiX系高熵合金的主要压缩力学性能和磁学性能如下所示：
表1 CoFeMnNiX系高熵合金的压缩力学性能和磁学性能
现有磁性高熵合金通常采用熔炼法制备，熔炼法晶粒粗大，强度较低，易产生成分偏析、缩孔等缺陷，同时熔炼法加热温度较高、制备工艺复杂，例如需要反复对合金进行4次以上重熔。粉末冶金技术是一种较为特殊的合金制备技术，加热温度较低且烧结时间较短，不仅可以获得组织细小均匀的样品，有效地消除成分偏析等铸造缺陷，还可以减少后续加工过程，实现近终形成形。现有文献对于粉末冶金法制备具有磁性的高熵合金则鲜有报道。
发明内容
为解决现有技术的缺点与不足，本发明首要目的在于提供一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法。本发明采用高能球磨与放电等离子烧结结合的方法制备出具有磁性的高强度新型高熵合金。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料。本发明涉及的磁性高熵合金，主要成分由Fe、Co、Cr、Mn、Al五种元素组成，其合金成分原子比表达式为(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX(x＝8-20)。随着Al含量的增加，其显微组织由FCC+BCC双相结构逐渐过渡到BCC单相结构。
本发明采用如下技术方案：
一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，包括以下步骤：
将Fe、Co、Cr、Mn和Al混合后得到混合粉末，然后将混合粉末进行高能球磨得到合金粉末，在对所得合金粉末进行放电等离子烧结，得到具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料。
所述Fe、Co、Cr、Mn和Al的原子百分含量分别为Fe 40-46％、Mn 24％-27.6％、Co8％-9.2％、Cr 8％-9.2％、Al 8％-20％。
优选的，所述Fe、Co、Cr、Mn和Al为纯度均大于99.9wt.％，初始粒度均不超过325目的金属粉末。
所述混合的时间为12-24h；优选为在V型混粉机中并在Ar保护下进行混合。
所述高能球磨的条件为：转速为150-300rpm；球料比为5:1-20:1，球磨时间为20-50h；优选为在Ar气体中进行高能球磨；磨球材质为不锈钢。
所述放电等离子烧结优选为在放电等离子烧结炉中进行烧结，工艺条件如下：烧结温度：900-1050℃，保温时间：5-20min，烧结压力：30-100MPa，升温速率：50-200K/min。
优选的，所述放电等离子烧结的模具采用高强石墨模具。
一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料，通过上述方法制备得到，其结构式为(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX，其中x＝8-20。
Fe50Mn30Cr10Co10中添加原子半径较大的Al元素，一方面有利于BCC相的形成，提高了合金的强度；另一方面顺磁性的Al元素的使得Mn，Cr的反铁磁性得到了抑制，从而获得了具有磁性的高熵合金，本发明得到的(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金的屈服强度为1234-1916MPa，抗压强度为1776-2379MPa，硬度为412-614Hv，饱和磁化强度为29.29-83.07Am2/kg。
与现有技术相比，本发明取得的突出效果：
(1)本发明采用的原材料均为3d过渡区或主族元素，成本低，制备方法为机械合金化和放电等离子烧结的方法，相比熔炼法具有成形温度较低，可实现近终形成形，成分均匀，晶粒细小等优势。
(2)(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金组织结构可以通过控制Al元素的比例进行调控，随着Al元素含量增加，显微组织由FCC+BCC双相结构转变为BCC单相结构，可以获得不同强度塑性结合的材料以适用于不同领域。同时，当Al含量大于8％时，该合金具有磁性，属于软磁或半硬磁材料，可以应用到继电器、变压器等领域。
(3)本发明成功制备出组织致密，成分均匀，晶粒细小的(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金，BCC相平均晶粒尺寸约为200-500nm，FCC相平均晶粒尺寸约为400-600nm；其中(Fe50Mn30Cr10Co10)84Al16高熵合金的屈服强度达到1916MPa，塑性为11.14％，饱和磁化强度为83.07Am2/kg，相比于其他磁性高熵合金具有更好的综合力学性能。
附图说明
图1为实施例1～4制备的高熵合金的XRD衍射图谱。
图2为实施例1～4制备的高熵合金的压缩工程应力-应变曲线。
图3为实施例1～4制备的高熵合金的磁化曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种具有磁性的高强度超细晶(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金，成分为(Fe50Mn30Cr10Co10)84Al16，所述方法具体步骤如下：
步骤一：混粉
按照原子百分含量Fe 42％，Mn 25.2％，Cr 8.4％，Co 8.4％，Al 16％称取单质粉末，粉末纯度为99.99wt％，且粒径小于325目。将称取的粉末置于V型混粉机中干混16h。
步骤二：机械合金化
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再使用行星式球磨机进行球磨，主要球磨参数控制如下：
气氛控制：球磨开始前将球磨罐抽真空充入氩气保护；
球料比：20：1；
球磨机转速：300rpm；
球磨时间：20h。
步骤三：放电等离子烧结
将球磨20h后的合金粉末取出置于高强石墨模中并放入烧结炉内进行烧结，烧结工艺参数如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
气氛控制：烧结过程中保证炉腔内真空度小于20Pa；
烧结温度：1050℃；
烧结压力：30MPa；
升温速率：200K/min；
保温时间：20min。
图1为烧结后获得的高熵合金的XRD衍射图谱，可知该合金的微观组织为BCC+FCC双相结构，BCC相的平均晶粒尺寸为432nm，FCC相的平均晶粒尺寸为395nm，BCC相的体积百分比约为98.5％。试样的致密度达到98.2％。其室温压缩屈服强度为1916MPa，断裂时塑性应变量为11.14％，最大抗压强度为2379MPa，硬度为614Hv，饱和磁化强度83.07Am2/Kg，矫顽力为1238.39A/m。
实施例2
一种具有磁性的高强度超细晶(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金，成分为(Fe50Mn30Cr10Co10)80Al20，所述方法具体步骤如下：
步骤一：混粉
按照原子百分含量Fe 40％，Mn 24％，Cr 8％，Co 8％，Al 20％称取单质粉末，粉末纯度为99.99wt％，且粒径小于325目。将称取的粉末置于V型混粉机中干混20h。
步骤二：机械合金化
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再使用行星式球磨机进行球磨，主要球磨参数控制如下：
气氛控制：球磨开始前将球磨罐抽真空充入氩气保护；
球料比：15：1；
球磨机转速：200rpm；
球磨时间：50h。
步骤三：放电等离子烧结
将球磨50h后的合金粉末取出置于高强石墨模中并放入烧结炉内进行烧结，烧结工艺参数如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
气氛控制：烧结过程中保证炉腔内真空度小于20Pa；
烧结温度：950℃；
烧结压力：75MPa；
升温速率：150K/min；
保温时间：15min。
烧结后获得的高熵合金的微观组织为单相BCC结构。试样的致密度达到99.4％，平均晶粒尺寸为455nm。其室温压缩屈服强度为1768MPa，断裂时塑性应变量为11.48％，最大抗压强度为2244MPa，硬度为577Hv，饱和磁化强度68.14Am2/kg，矫顽力为1907.93A/m。
实施例3
一种具有磁性的高强度超细晶(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金，成分为(Fe50Mn30Cr10Co10)88Al12，所述方法具体步骤如下：
步骤一：混粉
按照原子百分含量Fe 44％，Mn 26.4％，Cr 8.8％，Co 8.8％，Al 12％称取单质粉末，粉末纯度为99.99wt％，且粒径小于325目。将称取的粉末置于V型混粉机中干混24h。
步骤二：机械合金化
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再使用行星式球磨机进行球磨，主要球磨参数控制如下：
气氛控制：球磨开始前将球磨罐抽真空充入氩气保护；
球料比：10：1；
球磨机转速：250rpm；
球磨时间：40h。
步骤三：放电等离子烧结
将球磨40h后的合金粉末取出置于高强石墨模中并放入烧结炉内进行烧结，烧结工艺参数如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
气氛控制：烧结过程中保证炉腔内真空度小于20Pa；
烧结温度：1000℃；
烧结压力：50MPa；
升温速率：100K/min；
保温时间：10min。
烧结后得到的(Fe50Mn30Cr10Co10)88Al12高熵合金显微组织为FCC+BCC双相结构。试样相对密度达到96.4％。合金中FCC相的平均晶粒尺寸为606nm，BCC相的平均晶粒尺寸为279nm，BCC相的体积百分比约为38.0％。其室温压缩屈服强度达到1234MPa，断裂时的塑性应变量为21.40％，最大抗压强度为1776MPa，硬度为430Hv，饱和磁化强度为41.16Am2/kg，矫顽力为1511.62A/m。
实施例4
一种具有磁性的高强度超细晶(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX高熵合金，成分为(Fe50Mn30Cr10Co10)92Al8，所述方法具体步骤如下：
步骤一：混粉
按照原子比Fe 46％，Mn 27.6％，Cr 9.2％，Co 9.2％，Al 8％称取单质粉末，粉末纯度为99.99wt％且粒径小于325目。将称取的粉末置于V型混粉机中干混12h。
步骤二：机械合金化
将混合均匀的粉末放入球磨罐中，再使用行星式球磨机进行球磨，主要球磨参数控制如下：
气氛控制：球磨开始前将球磨罐抽真空充入氩气保护；
球料比：5：1；
球磨转速：150rpm；
球磨时间：30h。
步骤三：放电等离子烧结
将球磨30h后的合金粉末取出置于高强石墨模中并放入炉腔内进行烧结，烧结工艺参数如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
气氛控制：烧结过程中保证炉腔内真空度小于20Pa；
烧结温度：900℃；
烧结压力：100MPa；
升温速率：50K/min；
保温时间：5min。
烧结后试样的显微组织为FCC+BCC双相结构，试样相对密度为96.5％。合金中FCC相的平均晶粒尺寸为507nm，BCC平均晶粒尺寸为223nm，BCC相的体积百分比比约为18.1％。其室温压缩屈服强度为1319MPa，断裂时塑性应变量为21.43％，最大抗压强度为1859MPa，硬度为412Hv，饱和磁化强度29.29Am2/kg，矫顽力为588.12A/m。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
将Fe、Co、Cr、Mn和Al混合后得到混合粉末，然后将混合粉末进行高能球磨得到合金粉末，在对所得合金粉末进行放电等离子烧结，得到具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料。
2.根据权利要求1所述的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，其特征在于：
所述Fe、Co、Cr、Mn和Al的原子百分含量分别为Fe 40-46％、Mn 24％-27.6％、Co 8％-9.2％、Cr 8％-9.2％、Al 8％-20％。
3.根据权利要求1所述的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，其特征在于：
所述高能球磨的条件为：转速为150-300rpm；球料比为5:1-20:1，球磨时间为20-50h。
4.根据权利要求1所述的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结为在放电等离子烧结炉中进行烧结，工艺条件如下：烧结温度：900-1050℃，保温时间：5-20min，烧结压力：30-100MPa，升温速率：50-200K/min。
5.根据权利要求1所述的超细晶高强度高熵合金块体材料的制备方法，其特征在于：
所述Fe、Co、Cr、Mn和Al为纯度均大于99.9wt.％，初始粒度均不超过325目的金属粉末；
所述混合的时间为12-24h。
6.一种具有磁性的超细晶高强度高熵合金块体材料，通过权利要求1～5任一项所述方法制备得到，其结构式为(Fe50Mn30Cr10Co10)100-XAlX，其中x＝8-20。
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