CN115725886B - 一种g相析出强化高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种G相析出强化高熵合金及其制备方法,所述高熵合金的化学成分按原子百分比范围为:Co:15‑25 at.%,Ni:15‑25 at.%,Cr:5‑10 at.%,Si:5‑10 at.%,Ti:3‑5 at.%,其余为Fe。所述制备方法包括:基于相图的合金设计、熔炼成型、塑性变形工艺和热处理工艺,通过以上步骤,在高熵合金中析出了大量球状纳米级G相析出物,均匀弥散分布于FCC基体相,该相属于硬质相,可有效地提高基体性能。本发明所述G相析出强化高熵合金具有高硬度(600‑800 HV)和高压缩强度(1500‑2500 MPa),在具有高强度或高硬度要求的部件上有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金及其制备方法,尤其涉及一种G相析出强化高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金由于其优异的强度,硬度,耐腐蚀性和抗辐射性能,近年来获得了广泛的关注。高熵合金最初的定义是由五个或五个以上的元素以等原子比或近等原子比合金化,得到单相固溶体结构。高熵合金能形成单相结构而不是复杂结构的原因通常被认为与热力学中的高熵效应有关。近几年的研究表明,非等原子比的多主元合金也能具有高熵合金的特性。
但单相固溶体结构的高熵合金不足以工业化应用,体心立方和密排六方结构的高熵合金通常具有较高的强度和硬度,但是塑性较差,面心立方结构的高熵合金通常具有较高的塑性,但是强度和硬度较低。为了设计性能优良的高熵合金,通常采用增强面心立方基体的策略,析出强化就是一种很有效的强化方式。目前研究的比较多的析出相有L12相,B2相和σ相等,其中,G相表现出立方晶体结构(Fm3m),晶格参数几乎是BCC铁氧体的4倍,由于其与面心立方基体的共格性,可以在基体中析出极高质量密度的纳米级沉淀,从而使合金具有较高的强度和硬度。而G相作为一种很有潜力的析出相还没有被用于强化高熵合金。
发明内容
发明目的:本发明旨在提供一种高强度、高硬度的G相析出强化高熵合金;本发明的另一目的是提供一种所述G相析出强化高熵合金的制备方法。
技术方案:本发明所述的G相析出强化的高熵合金,其化学成分按原子百分比范围为:Co:15-25 at.%,Ni:15-25 at.%,Cr:5-10 at.%,Si:5-10 at.%,Ti:3-5 at.%,其余为Fe。
所述G相析出强化的高熵合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,并确定高熵合金中各元素的原子百分比范围;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量Fe,Co,Ni,Cr,Si,Ti作为原材料,并将原料放入真空感应熔炼炉中,抽真空后引入磁搅拌,重复熔炼,等合金熔化为流动性较好的液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)塑性变形工艺
均匀化处理:将熔炼完的铸锭置于管式炉中,在氩气氛围下保温后水冷,使得铸锭中的元素均匀分布;
冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法进行分割,采用多道次轧制的方法,最终获得板材。
(4)热处理工艺
时效处理:将轧制板材切成块状置于管式炉中,控制时效处理的温度及时间,确保合金中析出纳米级G相析出相。
进一步地,步骤(2)中所述真空感应熔炼炉的炉温为1500-2000 ℃,抽真空后的真空度≤5×10-4 Pa;所述高熵合金在熔炼时的熔炼电流为300-500 A,重复熔炼次数≥5次;所述原料纯度大于99.99%。
进一步地,步骤(3)中所述管式炉的均匀化温度为1000-1200 ℃,保温时间为12-24 h;所述冷轧过程中,轧机的轧辊速度为200-400 r/min,轧制量控制在30-70%,所述板材厚度为5-10 mm。
进一步地,步骤(4)中所述的时效处理温度为500-800 ℃,时间为20 min-400 h。
本发明的制备原理是,选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,确定高熵合金中各元素的原子百分比范围,并通过合适的热处理工艺,使高熵合金中析出大量纳米级G相析出相,均匀弥散分布于FCC基体相,该相属于硬质相,有效地提高了合金的强度和硬度。各元素的原子百分比决定了合金在特定温度下的成分,通过热力学相图确定各元素的原子百分比可以调控合金热处理过后的成分。
本发明的制备工艺中,热处理工艺对高熵合金的结构产生了决定性影响,时效温度和时间会影响合金成分和析出相尺寸,通过对时效温度和时效时间的调控,可以确保在合金中析出纳米级G相析出相。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:(1)本发明获得的高熵合金具有较高的硬度(600-800 HV)和高压缩强度(1500-2500 MPa),具有很好的应用前景;(2)本发明利用热力学相图计算的方法,通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺,制备了G相析出强化高熵合金,热处理过后高熵合金中析出了大量纳米级G相析出物,强度和硬度显著提高(3)本发明提出的制备方法较为简单,对设备要求较低,成本不高,易于工业化生产推广。
附图说明
图1为实施例3中冷轧样品在时效处理后的SEM图;
图2是实施例4中冷轧样品在时效处理后的SEM图;
图3是实施例1中冷轧样品在时效处理后的硬度变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,确定高熵合金中各元素的原子百分比:Co:20 at.%,Ni:22 at.%,Cr:8 at.%,Si:8.3 at.%,Ti:4 at.%,其余为Fe;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量38.9 wt.%Fe,21.8 wt.%Co,23.8wt.%Ni,7.7 wt.%Cr,4.3 wt.%Si,3.5 wt.%Ti作为原材料,并将纯度大于99.99%的原料放入炉温为1500-2000 ℃的真空感应熔炼炉中,抽真空至5×10-4 Pa后引入磁搅拌,熔炼电流设置为400 A,重复熔炼5次以上,等合金熔化为流动性较好的液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)均匀化处理:将铸锭置于管式炉中,在高纯度氩气氛围下,1150 ℃保温12 h后水冷,使铸锭中的元素均匀分布;
(4)冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法,分割为厚度为15 mm厚度的方坯,采用20t的双辊轧机,轧辊速度设置为300 r/min,按照0.1-1 mm/道次进行分级轧制,当轧制量低于50%时,按照1 mm/道次;当轧制量介于50%-70%,按照0.5 mm/道次进行轧制,轧制量控制在70%,最终获得5 mm的板材;
(5)热处理工艺:轧制样品置于500 ℃的管式炉中保温后水冷,保温时间为370 h。
参见图3,经过时效后,合金的硬度明显上升,最高达到~ 650 HV,且长时间时效后合金的硬度下降不明显,合金的抗压强度最高可达~ 2000 MPa。
实施例2
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,确定高熵合金中各元素的原子百分比:Co:20 at.%,Ni:17 at.%,Cr:5.2at.%,Si:8.7 at.%,Ti:3 at.%,其余为Fe;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量47.6 wt.%Fe,21.8 wt.%Co,18.4wt.%Ni,5 wt.%Cr,4.5 wt.%Si,2.7 wt.%Ti作为原材料,并将纯度大于99.99%的原料放入炉温为1500-2000 ℃ 的真空感应熔炼炉中,抽真空至5×10-4 Pa后引入磁搅拌,熔炼电流设置为300 A,重复熔炼5次以上,等合金熔化为流动性较好的液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)均匀化处理:将铸锭置于管式炉中,在高纯度氩气氛围下,1150 ℃保温12 h后水冷,使铸锭中的元素均匀分布;
(4)冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法,分割为厚度为15 mm厚度的方坯,采用20t的双辊轧机,轧辊速度设置为200 r/min,按照0.1-1 mm/道次进行分级轧制,当轧制量低于50%时,按照1 mm/道次;当轧制量介于50%-70%,按照0.5 mm/道次进行轧制,轧制量控制在70%,最终获得5 mm的板材;
(5)热处理工艺:轧制样品置于550 ℃的管式炉中保温后水冷,保温时间为140 h。得到G相析出强化高熵合金,合金中析出了大量纳米级G相析出相,硬度最高达到~ 590 HV,抗压强度最高可达~ 1800 MPa。
实施例3
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,确定高熵合金中各元素的原子百分比:Co:20 at.%,Ni:22 at.%,Cr:8 at.%,Si:8.3 at.%,Ti:4 at.%,其余为Fe;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量38.9 wt.%Fe,21.8 wt.%Co,23.8wt.%Ni,7.7 wt.%Cr,4.3 wt.%Si,3.5 wt.%Ti作为原材料,并将纯度大于99.99%的原料放入炉温为1500-2000 ℃ 的真空感应熔炼炉中,抽真空至5×10-4 Pa后引入磁搅拌,熔炼电流设置为500 A,重复熔炼5次以上,等合金熔化为流动性较好的液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)均匀化处理:将铸锭置于管式炉中,在高纯度氩气氛围下,1150 ℃保温12 h后水冷,使铸锭中的元素均匀分布;
(4)冷轧:采将圆柱形铸锭用线切割的方法,分割为厚度为15 mm厚度的方坯,采用20 t的双辊轧机,轧辊速度设置为400 r/min,按照0.1-1 mm/道次进行分级轧制,当轧制量低于50%时,按照1 mm/道次;当轧制量介于50%-70%,按照0.5 mm/道次进行轧制,轧制量控制在70%,最终获得5 mm的板材;
(5)热处理工艺:轧制样品置于650 ℃的管式炉中保温后水冷,保温时间为3.5 h。得到G相析出强化高熵合金,合金中析出了大量纳米级G相,硬度最高达到~ 510 HV,抗压强度最高可达~ 1500 MPa。
参见图1,合金在650 ℃时效后,析出了尺寸细小的纳米级G相析出相,说明通过该方法可以制备得到G相析出强化高熵合金。
实施例4
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,确定高熵合金中各元素的原子百分比:Co:20 at.%,Ni:22 at.%,Cr:8 at.%,Si:8.3 at.%,Ti:4 at.%,其余为Fe;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量38.9 wt.%Fe,21.8 wt.%Co,23.8wt.%Ni,7.7 wt.%Cr,4.3 wt.%Si,3.5 wt.%Ti作为原材料,并将纯度大于99.99%的原料放入炉温为1500-2000 ℃ 的真空感应熔炼炉中,抽真空至5×10-4 Pa后引入磁搅拌,熔炼电流设置为400 A,重复熔炼5次以上,等合金熔化为流动性较好的液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)均匀化处理:将铸锭置于管式炉中,在高纯度氩气氛围下,1150 ℃保温12 h后水冷,使铸锭中的元素均匀分布;
(4)冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法,分割为厚度为15 mm厚度的方坯,采用20t的双辊轧机,轧辊速度设置为300 r/min,按照0.1-1 mm/道次进行分级轧制,当轧制量低于50%时,按照1 mm/道次;当轧制量介于50%-70%,按照0.5 mm/道次进行轧制,轧制量控制在70%,最终获得5 mm的板材;
(5)热处理工艺:轧制样品置于800 ℃的管式炉中保温后水冷,保温时间为20min。得到G相析出强化高熵合金,合金中析出了较为粗大的G相析出相,硬度最高达到~ 440HV,抗压强度最高可达~ 1300 MPa。
参见图2,合金在800 ℃时效后析出的G相较为粗大。由此可知,随着时效温度的增加,G相析出相的尺寸逐渐增加,因此通过控制时效温度,可以调控析出相的尺寸,提高合金的整体性能。
Claims (9)
1.一种G相析出强化的高熵合金,其特征在于:所述高熵合金的化学成分按原子百分比范围为:Co:15-25 at.%,Ni:15-25 at.%,Cr:5-10 at.%,Si:5-10 at.%,Ti:3-5 at.%,其余为Fe;
所述高熵合金的制备方法包括以下步骤:
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,并确定高熵合金中各元素的原子百分比范围;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量Fe,Co,Ni,Cr,Si,Ti作为原材料,并将原料放入真空感应熔炼炉中,抽真空后引入磁搅拌,重复熔炼,等合金熔化为液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)塑性变形工艺
均匀化处理:将熔炼完的铸锭置于管式炉中,在氩气氛围下保温后水冷,使得铸锭中的元素均匀分布;
冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法进行分割,采用多道次轧制的方法,最终获得板材;
(4)热处理工艺
时效处理:将轧制板材切成块状置于管式炉中,控制时效处理的温度及时间,确保合金中析出纳米级G相析出相,时效处理温度为500-800 ℃,时间为20 min-400 h。
2.一种权利要求1所述G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)基于相图的合金设计:选定金属元素,采用热力学软件,绘制含有G相析出相的热力学相图,并确定高熵合金中各元素的原子百分比范围;
(2)熔炼浇注:按照理论计算的合金成分,称量Fe,Co,Ni,Cr,Si,Ti作为原材料,并将原料放入真空感应熔炼炉中,抽真空后引入磁搅拌,重复熔炼,等合金熔化为液态后,迅速倾倒于模型中,最后随炉冷却成圆柱状铸锭;
(3)塑性变形工艺
均匀化处理:将熔炼完的铸锭置于管式炉中,在氩气氛围下保温后水冷,使得铸锭中的元素均匀分布;
冷轧:将圆柱形铸锭用线切割的方法进行分割,采用多道次轧制的方法,最终获得板材;
(4)热处理工艺
时效处理:将轧制板材切成块状置于管式炉中,控制时效处理的温度及时间,确保合金中析出纳米级G相析出相。
3.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述真空感应熔炼炉的炉温为1500-2000 ℃。
4.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述抽真空后的真空度≤5×10-4 Pa。
5.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述高熵合金在熔炼时的熔炼电流为300-500 A,重复熔炼次数≥5次。
6.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述原料纯度大于99.99%。
7.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述管式炉的均匀化温度为1000-1200 ℃,保温时间为12-24 h。
8.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述冷轧过程中,轧机的轧辊速度为200-400 r/min,轧制量控制在30-70%。
9.根据权利要求2所述的G相析出强化的高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述板材厚度为5-10 mm。
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GR01 | Patent grant | ||
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