CN115821144B - 一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金及制备方法。本发明合金的化学成分(at.％)包括：Fe 20～40％，Mn 20～35％，Ni 17～25％，Cr 13～17％，Al 7～13％，Cu 0～5％，Co 0～5％，Ti 0～3％，Mo 0～3％，Si 0～2％，C 0～2％；各组分原子百分之和为100％。本发明制备的合金铸锭，其微观组织由两类交替分布的异质层片和弥散分布的析出相构成；层状异质结构和高密度析出相的协同强化，大幅地提高了该系合金的拉伸强度并保持良好的塑性。本发明的高强韧合金原材料成本低、制备工艺简单高效，适应大规模工业化生产的要求。
Description
技术领域
本发明属于高性能合金材料技术领域，具体涉及一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金及制备方法。
背景技术
金属材料在人类历史的发展中占据着重要地位，金属材料的研究与发展不断地推动现代工业生产向前发展。然而，传统的金属材料已经无法满足人们对金属材料性能的需求，因此亟需开发兼具高强度和高塑性的新型合金。高熵合金是由五种或五种以上主元组成，而且能形成稳定固溶体的新型合金。高熵合金的设计理念将新型合金成分设计的选择范围扩展到了相图的中间区域。由于高熵合金主元数目较多，高熵合金拥有一些独特的效应，包括高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒效应”，使该合金具有高强度、高硬度、耐磨、抗腐蚀性等众多优异性能，具有十分广阔的应用前景。
近期研究表明在合金中构建异质结构微观组织是制备高性能合金材料的主要方法之一。异质结构合金(Heterogeneous alloys)是指合金内部不同区域在强度上存在显著差异的合金。异质结构合金内部的不同区域在塑形变形时存在显著的应变梯度，从而诱发异质界面形成大量的几何必须位错，产生异质变形诱导强化，实现合金良好的强塑性匹配。例如文献Acta Mater.199(2020)602–612报道的由具有层片异质结构的Fe42.3Ni27.5Co17.5Al10.5Ta2.2高熵合金在室温下具有1400MPa的抗拉强度和25％的伸长率。
然而，目前广泛研究的高强韧高熵合金含有大量价格昂贵的Co、V、Ta等贵金属，而且轧制和热处理等制备工艺流程长、能耗大。高昂的原材料成本和复杂的制备流程已经成为阻碍高熵合金大规模工业化应用的主要原因。因此，为实现高性能和低能耗，亟需开发一种原材料成本低、制备流程短的新型高强高塑合金材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明基于低成本和短流程制备高强韧合金材料的发明目的，提供一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金及制备方法。本发明制备合金材料的工艺仅为简单高效的铸造法，不经过任何变形和热处理，即可获得由强塑性不同的两类异质层片(FCC基体与B2和/或BCC析出相组成软质层片，BCC基体和B2析出相组成硬质层片)交替分布构成的微观组织。特殊的组织结构使FeMnNiCrAl系合金铸锭在变形过程中产生强烈的析出相弥散强化、晶界强化以及异质变形诱导强化效应，使其同时具有优异的强度和良好塑性。本发明构筑的析出强化层状异质结构FeMnNiCrAl系合金材料兼具高强度、高塑性、短流程、低成本、安全稳定等多种优势，非常具有工业化应用价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金，按原子百分比计(at.％)，成分包括：Fe 20～40％，Mn 20～35％，Ni 17～25％，Cr13～17％，Al 7～13％，Cu 0～5％，Co 0～5％，Ti 0～3％，Mo 0～3％，Si 0～2％，C 0～2％；各组分原子百分之和为100％。
优选的，Cu、Co、Ti、Mo、Si、C的原子百分含量之和≤10％。
优选的，所述合金的微观组织由强塑性不同的软质层片和硬质层片两类异质层片交替分布构成，其中软质层片由FCC基体与B2和/或BCC析出相组成，硬质层片由BCC基体和B2析出相组成。
优选的，所述合金的屈服强度大于等于600MPa，抗拉强度大于等于1000MPa，伸长率大于等于13％。
优选的，按原子百分比计，Al、Ti、Mo的原子百分含量之和≤15％，以确保合金中形成稳定的FCC相；Ni原子百分含量高于Al和Ti原子百分含量之和，以确保合金中形成稳定的B2结构析出相。
优选的，合金的平均价电子浓度在7.2和7.9之间；合金的混合熵大于等于12.32kJ/mol/K，合金的混合焓在-7.37kJ/mol和-9.44kJ/mol之间，且混合熵与混合焓的比值小于等于-1.305。
进一步优选的，合金的平均价电子浓度在7.2和7.8之间；合金的混合熵大于等于12.78kJ/mol/K，合金的混合焓在-8.35kJ/mol和-8.89kJ/mol之间，且混合熵与混合焓的比值小于等于-1.438。
优选的，按原子百分比计，成分由Fe 25～38％，Mn 20～30％，Ni 17～24％，Cr 13～17％，Al 8～12％，Cu 0～3％，Co 0～3％，Ti 0～2％，Mo 0～2％，Si 0～2％，C 0～1％组成。
上述的具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金的制备方法，采用铸造工艺。
优选的，所述铸造工艺包括以下步骤：
(1)按原子百分比配制原材料；
(2)将步骤(1)配制好的原材料放入熔炼炉进行熔炼，待成分均匀分布后，将金属液浇入铸型，冷却到室温后即可获得具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金。
进一步优选的，步骤(1)所述原材料为块体。
进一步优选的，步骤(2)所述熔炼方法为中频感应熔炼、电弧感应熔炼、真空感应熔炼或真空感应电磁悬浮熔炼中的一种。
进一步优选的，步骤(2)所述熔炼温度在1400℃以上。
进一步优选的，步骤(2)所述熔炼在真空环境中进行。真空环境为：先抽真空至2～4Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，重复至少两次洗炉以保证高纯度惰性环境。
进一步优选的，步骤(2)所述熔炼的次数为2-7次(保证成分均匀分布)。更优选的，所述熔炼的次数为3-7次。
进一步优选的，步骤(2)中熔炼时间总时间大于15min。
进一步优选的，步骤(2)所述冷却为随炉冷却。
进一步优选的，熔炼过程中伴有电磁搅拌。
进一步优选的，步骤(1)中的合金成分为：Fe 33％，Mn 25％，Ni 17％，Cr 15％，Al10％。
进一步优选的，浇铸后获得一种具有析出相弥散强化异质层状结构的FeMnNiCrAl合金铸锭，其室温拉伸屈服强度、抗拉强度和伸长率为分别为650MPa、1100MPa、19.7％，拉伸强度大幅提升且具有良好的塑性，综合力学性能优异。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明仅采用简单高效的铸造法，不经过任何变形和热处理，即可获得在传统合金中难以实现的原位内生纳米析出相弥散强化的双相异质层片结构。
(2)本发明合金的特殊的组织结构使该系合金在变形过程中产生强烈的析出相弥散强化、晶界强化以及有效的异质变形诱导强化效应，多种强化机制协同作用使合金的强度大幅提高。
(3)本发明的铸态合金在室温下拉伸屈服强度大于600MPa，抗拉强度大于1000MPa，伸长率大于13％，满足先进结构材料的高强韧需求。
(4)本发明原材料成本低，制备工艺流程简单，能够以安全稳定的工艺得到低成本高强韧的FeMnNiCrAl合金铸锭，其微观组织由交替分布的异质层片和弥散分布的析出相构成，拉伸变形过程中产生的析出相弥散强化、晶界强化和异质变形诱导强化等机制的协同作用使合金得拉伸强度大幅提高，同时保持良好的塑性。本发明构建弥散析出相和异质层片结构的研究思路，不仅能使FeMnNiCrAl合金体系的强度和塑性得到大幅提升，也为设计和制备FeCoCrNiAl、FeCoMnCrNiAl等其他体系的高性能金属材料提供参考价值。
附图说明
图1为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的透射电镜图。
图3为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
图4为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Cr17Ni20Al9Cu3Mo1合金铸锭的扫描电镜图。
图5为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Cr17Ni20Al9Cu3Mo1合金铸锭的透射电镜图。
图6为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Cr17Ni20Al9Cu3Mo1合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
图7为实施例3制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭的透射电镜图。
图8为实施例3制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
图9为实施例4制备的高强韧低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭的透射电镜图。
图10为实施例4制备的高强韧低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
图11为实施例1～4制备的高强韧低成本FeMnNiCrAl系合金铸锭的拉伸性能与文献报道的铸态合金拉伸性能对比图。
图12为实施例1～4制备的高强韧低成本FeMnNiCrAl系合金铸锭的原材料成本对比图。
具体实施方式
为使本发明更易于理解，现结合具体实施例对发明的内容进一步详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
本实施例所述具有析出强化异质层状结构的高强韧Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用元素块体，按下述原子百分比配制原材料：Fe：33％，Mn：25％，Ni：17％，Cr：15％，Al：10％，块体纯度≥99.9wt.％。
(2)将配制好的原材料置于电弧感应熔炼炉内。熔炼过程中先真空至3Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，重复两次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼电流为400A，时间为5min，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，反复熔炼4次保证成分均匀分布。
(3)将步骤(2)得到的熔融金属浇铸到模具中，然后随炉冷却至室温，获得Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭。
图1为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的透射电镜图。
图3为实施例1制备的高强韧低成本Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
从图1和图2可以看出，本实施例制备得到的Fe33Mn25Ni17Cr15Al10合金铸锭，其微观组织由强塑性不同的两类异质层片交替分布构成，其中软质层片由FCC基体和B2析出相组成，硬质层片由BCC基体和B2析出相组成。从图3可以看出，其室温拉伸屈服强度、抗拉强度和拉伸延伸率为分别为650MPa、1100MPa和19.7％，综合力学性能优异。
实施例2
本实施例所述高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用元素块体，按下述原子百分比配制原材料：Fe：30％，Mn：20％，Ni：20％，Cr：17％，Al：9％，Cu：3％，Mo：1％，块体纯度≥99.9wt.％。
(2)将配制好的原材料置于真空感应电磁悬浮熔炼炉。熔炼过程中先真空至3Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，重复两次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼感应电流为600A，时间为10min，反复熔炼3次保证成分均匀分布。
(3)将步骤(2)得到的熔融金属浇铸到模具中，然后随炉冷却至室温，获得低成本Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭。
图4为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭的扫描电镜图。
图5为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭的透射电镜图。
图6为实施例2制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
从图4和图5可以看出，本实施例制备得到的Fe30Mn20Ni20Cr17Al9Cu3Mo1合金铸锭，其微观组织由强塑性不同的两类异质层片和弥散分布的B2结构析出相构成。从图6可以看出，其室温拉伸屈服强度、抗拉强度和拉伸延伸率为分别为730MPa、1200MPa和16.9％，综合力学性能优异。
实施例3
本实施例所述高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用元素块体，按下述原子百分比配制原材料：Fe：30％，Mn：20％，Ni：20％，Cr：16％，Al：9％，Co：3％，Ti：2％，块体纯度≥99.9wt.％。
(2)将配制好的原材料置于中频感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼温度为1500-1600℃，反复熔炼2次，每次熔炼时间为15min。
(3)将步骤(2)得到的熔融金属浇铸到模具中，然后随炉冷却至室温，获得低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭。
图7为实施例3制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭的透射电镜图。
图8为实施例3制备的高强韧低成本Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
从图7可以看出，本实施例制备得到的Fe30Mn20Ni20Cr16Al9Co3Ti2合金铸锭，其微观组织由强塑性不同的两类异质层片和弥散分布的B2结构析出相构成。从图8可以看出，其室温拉伸屈服强度、抗拉强度和拉伸延伸率为分别为630MPa、1165MPa和19.6％，综合力学性能优异。
实施例4
本实施例所述高强韧低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)采用元素块体，按下述原子百分比配制原材料：Fe：27％，Mn：23％，Ni：22％，Cr：14％，Al：11.5％，Si：2％，C：0.5％，块体纯度≥99.9wt.％。
(2)将配制好的原材料置于中频感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼温度为1500℃，反复熔炼2次，每次熔炼时间为15min。
(3)将步骤(2)得到的熔融金属浇铸到模具中，然后随炉冷却至室温，获得低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭。
图9为实施例3制备的高强韧低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭的透射电镜图。
图10为实施例3制备的高强韧低成本Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭的室温拉伸应力-应变曲线。
从图9可以看出，本实施例制备得到的Fe27Mn23Ni22Cr14Al11.5Si2C0.5合金铸锭，其微观组织由交替分布的两类异质层片和大量弥散分布的颗粒状析出相构成。从图10可以看出，其室温拉伸屈服强度、抗拉强度和拉伸延伸率为分别为670MPa、1120MPa和18.1％，综合力学性能优异。
图11为实施例1～4制备的高强韧低成本FeMnNiCrAl系合金铸锭的拉伸性能与文献报道的铸态合金拉伸性能对比图。从图中可以看出，本发明制备得到的FeMnNiCrAl系合金铸锭，其拉伸性能优于大部分已经报道的高性能铸态合金，包括目前广泛研究的共晶高熵合金和多相高熵合金。
图12为本发明制备的高强韧低成本FeMnNiCrAl系合金铸锭的原材料成本对比图。Co原料价格约为约460元/公斤，而且资源稀缺，含有大量Co、V等元素的合金，其原材料成本高昂，非常不利于实际应用。本发明设计的FeMnNiCrAl系合金原材料成本低于55元/公斤，而且拉伸性能优异、制备流程短能耗低，非常适合大规模工业化应用。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金，其特征在于，按原子百分比计，成分包括Fe 27~33%，Mn 20~25%，Ni 17~22%，Cr 14~17%，Al 9~11.5%，Cu0~5%，Co0~3%，Ti 0~3%，Mo 0~3%，Si 0~2%，C 0~2%；各组分原子百分之和为100%；
按原子百分比计，Al、Ti、Mo的原子百分含量之和 ≤ 15%，以确保合金中形成稳定的FCC固溶体；Ni原子百分含量高于Al和Ti原子百分含量之和，以确保合金中形成稳定的B2结构析出相；
所述合金的微观组织由强塑性不同的软质层片和硬质层片两类异质层片交替分布构成，其中软质层片由FCC基体与B2和/或BCC析出相组成，硬质层片由BCC基体和B2析出相组成；
所述具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金的制备方法采用铸造工艺，不经过任何变形和热处理。
2.根据权利要求1所述的一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金，其特征在于，合金的平均价电子浓度在7.2和7.9之间；合金的混合熵大于等于12.32 kJ/mol/K，合金的混合焓在-7.37 kJ/mol和-9.44 kJ/mol之间，且混合熵与混合焓的比值小于等于-1.305。
3.根据权利要求1所述的一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金，其特征在于，所述合金的屈服强度大于等于600MPa，抗拉强度大于等于1000MPa，伸长率大于等于13％。
4.权利要求1-3任一项所述的一种具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金的制备方法，其特征在于，采用铸造工艺。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铸造工艺包括以下步骤：
（1）按原子百分比配制原材料；
（2）将步骤（1）配制好的原材料放入熔炼炉进行熔炼，待成分均匀分布后，将金属液浇入铸型，冷却至室温即可获得具有析出强化异质层状结构的高强韧低成本铸造FeMnNiCrAl合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，熔炼方法为中频感应熔炼、电弧感应熔炼、真空感应熔炼中的一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，熔炼温度在1400℃以上。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的次数为2-7次。
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