CN114807718A - 一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金及制备方法，包含30at.％～33at.％的Ni，30at.％～33at.％的Co，30at.％～33at.％的Cr，5at.％～7at.％的Al以及1.0at.％～3.0at.％的Ta，通过在力学性能优异的NiCoCr中熵合金添加γ′相形成元素Al和Ta，然后通过时效工艺在NiCoCr合金基体中引入纳米相，构筑与高温合金类似的γ+γ′结构，同时纳米析出强化效应也大大提高了NiCoCr合金的强度；该合金不仅具有高强韧的特点，而且具有优异的组织热稳定性，使在相似结构的合金中具有很大的竞争优势，并且在高温领域极具工程应用前景，有望成为下一代高温结构材料。
Description
技术领域
本发明涉及高性能合金材料技术领域，具体为一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金及制备方法。
背景技术
传统Ni基高温合金是面向高温服役环境的一类高性能金属结构材料，其在核电、航空航天等领域有着广泛应用。Ni基高温合金的微观结构为γ+γ′双相结构，其特殊的结构赋予其优异高温力学性能，如蠕变，疲劳和持久寿命等。其中纳米共格γ′相的粗化行为直接影响高温合金的高温力学性能，其在服役过程中的粗化会导致材料性能的严重退化。实际上，合金元素扩散行为主导了γ′的粗化行为，换言之，低扩散性元素会降低γ′的粗化速率。虽然目前诸多研究通过在高温合金中添加具有低扩散速率的难熔元素(如W，Mo和Re等)来抑制纳米相的粗化，也取得一定效果，但是仍难以满足长期工程服役需求。
因此，开发具有优异热稳定性纳米相强化的新型合金一直是该领域的一个亟待解决的关键科学问题。
发明内容
针对传统高温合金纳米相热稳定性相对较低的问题，本发明提供一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金及制备方法，提高温合金纳米相热稳定性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，包含30at.％～33at.％的Ni，30at.％～33at.％的Co，30at.％～33at.％的Cr，5at.％～7at.％的Al以及1.0at.％～3.0at.％的Ta。
优选的，所述中熵合金以NiCoCr中熵合金为基，Al和Ta元素为纳米γ′相形成元素，γ′相的成分式为(Ni,Co)3(Al,Ta)。
优选的，所述NiCoCr基中熵合金为γ+γ′双相结构，γ和γ′分别为FCC基体和纳米L12析出相。
优选的，所述γ′相为球状并与FCC基体保持共格关系。
优选的，所述Ni、Co、Cr、Al和Ta为高纯金属颗粒，纯度不低于99.95％。
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将根据各元素的含量制备的铸锭进行均匀化处理并轧制后，在1050-1100℃下进行10-20min的再结晶处理，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤2、将NiCoCr基中熵合金在650-750℃下进行1-300h的时效处理得到γ+γ′双相结构的中熵合金。
优选的，所述轧制方法为，采用多道次冷轧工艺，总变形量为65-75％。
优选的，采用真空熔炼的方式制备铸锭，熔炼感应电流为450～550A。
优选的，所述均匀化处理的温度为1200～1250℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，利用价电子浓度准则进行成分设计和简单变形热处理，便可引入高密度纳米相；本合金在成分结构设计上结合了传统高温合金和新兴高熵合金的优势；与传统高温合金相比，其本发明合金中的纳米相粗化速率降低1～3个数量级；本发明合金不含传统高温合金中添加的战略元素Re等，大大降低成本；与目前报道的纳米析出强化高熵合金相比，用Ta替代Ti，利于蠕变和持久等高温力学性能并降低了脆性有害相Heusler相的形成倾向；纳米相强化贡献可占屈服强度50％左右，使合金实现屈服强度和抗拉强度分别达到1.0和1.5GPa的高强度，拉伸延性依然超过15％。本发明合金不仅具有高强韧的特点，而且具有优异的组织热稳定性。
本发明提供的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，将传统高温合金的γ+γ′结构和高熵合金的迟滞扩散效应结合，通过在NiCoCr中添加占据γ′相有序面心结构的顶点位置的γ′相形成元素Al和Ta，然后通过时效工艺在NiCoCr合金基体中引入纳米相，构筑与高温合金类似的γ+γ′结构，同时纳米析出强化效应也大大提高了NiCoCr合金的强度。其中Ta对提高纳米γ′相的热稳定性起到至关重要的作用。一方面，Ta本身具有很低的扩散速率，另外大尺寸Ta原子在γ基体造成严重晶格畸变，增加了其余元素在晶格中迁移的能垒，进一步降低其他合金元素的扩散速率。因此，高熵合金迟滞扩散效应和Ta元素的协同效应降低了γ′的粗化动力学，极大提高了纳米相的热稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的双相NiCoCr基中熵合金微观组织图；
图2为实施例2制备的双相NiCoCr基中熵合金微观组织图；
图3为实施例3制备的双相NiCoCr基中熵合金微观组织图；
图4为本发明合金与现有NiCoCr系合金中纳米相熟化模型及粗化速率k的比较图；
图5为本发明合金与现有镍基合金及现有高熵合金中纳米相粗化速率k的比较。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，按原子百分(at.％)比计，包含30～33％的Ni，30～33％的Co，30～33％的Cr，5～7％的Al以及1.0～3.0％的Ta。
上述Ni、Co、Cr、Al和Ta为高纯金属颗粒纯度不低于99.95％。
所述中熵合金以NiCoCr中熵合金为基，加入微量Al和Ta元素作为纳米γ′相形成元素，γ′相的成分式为(Ni,Co)3(Al,Ta)，该NiCoCr基中熵合金为双相γ+γ′结构，其中γ和γ′分别为FCC基体和纳米L12析出相，球状γ′相为纳米尺度，与FCC基体保持共格关系，所述中熵合金中低扩散速率的Ta和多主元合金的迟滞扩散效应使纳米共格γ′相具有极高的热稳定性，同时纳米相的尺寸和含量可通过改变时效工艺而调控。
上述双相结构的NiCoCr基中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将30～33％的Ni，30～33％的Co，30～33％的Cr，5～7％的Al以及1.0～3.0％的Ta的金属颗粒混合均匀。
原料称取时重量精确到0.01g，然后采用真空电弧熔炼方法熔炼合金。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
熔炼过程中先真空至3Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼感应电流为450～550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭；
步骤3、对步骤2得到铸锭在温度为1200～1250℃下进行均匀化处理；
步骤4、对步骤3处理后的铸锭进行多道次冷轧处理，冷轧过程中铸锭的总变形量为65-75％；
步骤5、对冷轧得到的铸锭在温度为1050～1100℃下进行10-20min的再结晶处理，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将步骤5得到的单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在温度为650-750℃下进行1-300h的时效处理，得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
实施例1
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将31％的Ni，31％的Co，30％的Cr，6％的Al以及2％的Ta的金属颗粒混合均匀。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
熔炼过程中先真空至3Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼感应电流为450A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭；
步骤3、对合金铸锭进行1200℃均匀化处理；
步骤4、将均匀化后的合金在室温下进行多道次冷轧，变形量控制在65％；
步骤5、对冷轧后的合金1050℃下再结晶处理20min，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在650℃时效1h得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
所得中熵合金组织中纳米相尺寸约为5nm，体积分数为11％，纳米相形貌如图1。
实施例2
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将33％的Ni，30％的Co，31％的Cr，5％的Al以及1％的Ta的金属颗粒混合均匀。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
熔炼过程中先真空至3Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼感应电流为500A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭；
步骤3、对合金铸锭进行1225℃均匀化处理；
步骤4、将均匀化后的合金在室温下进行多道次冷轧，变形量控制在70％；
步骤5、对冷轧后的合金在1075℃再结晶处理15min，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在700℃时效64h得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
所得中熵合金组织中纳米相尺寸约为19nm，体积分数为18％，纳米相形貌如图2。
实施例3
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将30％的Ni，33％的Co，30％的Cr，4％的Al以及3％的Ta的金属颗粒混合均匀。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
步骤3、对合金铸锭进行1250℃均匀化处理；
步骤4、将均匀化后的合金在室温下进行多道次冷轧，变形量控制在75％；
步骤5、对冷轧后的合金在1100℃再结晶处理10min，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在750℃时效300h得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
所得中熵合金组织中纳米相尺寸约为34nm，体积分数为29％，纳米相形貌如图3。
实施例4
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将30％的Ni，30％的Co，32％的Cr，7％的Al以及1％的Ta的金属颗粒混合均匀。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
步骤3、对合金铸锭进行1200℃均匀化处理；
步骤4、将均匀化后的合金在室温下进行多道次冷轧，变形量控制在70％；
步骤5、对冷轧后的合金在1080℃再结晶处理16min，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在690℃时效200h得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
实施例5
一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将30％的Ni，32％的Co，30％的Cr，6％的Al以及1％的Ta的金属颗粒混合均匀。
步骤2、对步骤1得到的金属颗粒进行真空熔炼形成铸锭。
步骤3、对合金铸锭进行1215℃均匀化处理；
步骤4、将均匀化后的合金在室温下进行多道次冷轧，变形量控制在72％；
步骤5、对冷轧后的合金在1060℃再结晶处理12min，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤6、将单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金在720℃时效220h得到γ+γ′双相结构的NiCoCr基中熵合金。
对比例1
一种等原子NiCoCr中熵合金不加Al和Ta元素，按原子百分比计，包括32～34％的Ni，32～34％的Co，32～34％的Cr，制备方法同实施例2。所得组织依然为单相FCC组织，未形成纳米相。
对比例2
一种等原子NiCoCr中熵合金不加Al和Ta元素，按原子百分比计，包括32～34％的Ni，32～34％的Co，32～34％的Cr，制备方法同实施例3。所得组织依然为单相FCC组织，未形成纳米相。
图1-3为本发明双相结构的NiCoCr基中熵合金的微观组织图，可见球状纳米相均匀分布在FCC基体中。
图4和5为本发明双相结构的NiCoCr基中熵合金纳米相化速率与报道高熵合金及传统高温合金相比，粗化速率低1～3个数量级，具有良好的热稳定性。
中/熵合金(M/HEAs)是近年来涌现出的一种具有广阔应用潜力的新型高性能金属材料，它的出现打破了传统合金单一主元的设计理念，为合金设计开创了新思路。高熵合金具有独特的微观结构特征和性能，其迟滞扩散效应为这一关键科学问题提供了新的契机。在目前众多的HEAs体系中，FCC结构等原子比NiCoCr中熵合金是典型代表，研究表明NiCoCr中熵合金具有低层错能、短程有序结构、优异的加工硬化能力和创纪录的断裂韧性。其在宽温域下呈现出的多阶段的变形机制协同，包括位错面滑移、孪生和相变赋予其优异综合力学性能。发明人发现该合金包含高含量的γ′相构成元素Ni和Co，其占据γ′相有序面心结构的面心位置，并且包含利于高温氧化性能的Cr元素，因此结合传统高温合金的特殊结构和高熵合金迟滞扩散效应。
本发明提供一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，将传统高温合金的γ+γ′结构和新兴高熵合金的迟滞扩散效应结合，通过在NiCoCr中添加占据γ′相有序面心结构的顶点位置的γ′相形成元素Al和Ta，然后通过时效工艺在NiCoCr合金基体中引入纳米相，构筑与高温合金类似的γ+γ′结构，NiCoCr基中熵合金中纳米相均匀分布在组织内部从短时到长时时效后一直保持球状。同时纳米析出强化效应也大大提高了NiCoCr合金的强度。其中Ta对提高纳米γ′相的热稳定性起到至关重要的作用。一方面，Ta本身具有很低的扩散速率，另外大尺寸Ta原子在γ基体造成严重晶格畸变，增加了其余元素在晶格中迁移的能垒，进一步降低其他合金元素的扩散速率。因此，高熵合金迟滞扩散效应和Ta元素的协同效应降低了γ′的粗化动力学，极大提高了纳米相的热稳定性。而且，该NiCoCr基中熵合金中纳米共格γ′相的粗化速率比现有高温合金和高熵合金低1～3个数量级，且该NiCoCr基中熵合金中不含传统高温合金中添加的战略元素Re等，大大降低成本。另外，与目前报道的纳米析出强化高熵合金相比，用Ta替代Ti，利于蠕变和持久等高温力学性能并降低了脆性有害相Heusler相的形成倾向。力学性能方面，纳米相强化贡献可占屈服强度50％左右，使合金实现屈服强度和抗拉强度分别达到1.0和1.5GPa的高强度，拉伸延性依然超过15％。本发明合金不仅具有高强韧的特点，而且具有优异的组织热稳定性，使在相似结构的合金中具有很大的竞争优势，并且在高温领域极具工程应用前景，有望成为下一代高温结构材料。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，其特征在于，包含30at.％～33at.％的Ni，30at.％～33at.％的Co，30at.％～33at.％的Cr，5at.％～7at.％的Al以及1.0at.％～3.0at.％的Ta。
2.根据权利要求1所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，其特征在于，所述中熵合金以NiCoCr中熵合金为基，Al和Ta元素为纳米γ′相形成元素，γ′相的成分式为(Ni,Co)3(Al,Ta)。
3.根据权利要求2所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，其特征在于，所述NiCoCr基中熵合金为γ+γ′双相结构，γ和γ′分别为FCC基体和纳米L12析出相。
4.根据权利要求3所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，其特征在于，所述γ′相为球状并与FCC基体保持共格关系。
5.根据权利要求1所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金，其特征在于，所述Ni、Co、Cr、Al和Ta为高纯金属颗粒，纯度不低于99.95％。
6.一种权利要求1-5任一项所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将根据各元素的含量制备的铸锭进行均匀化处理并轧制后，在1050-1100℃下进行10-20min的再结晶处理，得到单相FCC结构的NiCoCr基中熵合金；
步骤2、将NiCoCr基中熵合金在650-750℃下进行1-300h的时效处理得到γ+γ′双相结构的中熵合金。
7.根据权利要求6所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，其特征在于，所述轧制方法为，采用多道次冷轧工艺，总变形量为65-75％。
8.根据权利要求6所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，其特征在于，采用真空熔炼的方式制备铸锭，熔炼感应电流为450～550A。
9.根据权利要求6所述的一种优异热稳定性共格纳米相强化中熵合金的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的温度为1200～1250℃。
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