CN116479304A - 一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法，按原子百分比计，包括27～31％的Ni，27～31的Co，27～31％的Cr，10～12％的Al以及1～3％的Ta，多主元高熵合金为FCC基体相和微米尺度B2相的双相结构。该高熵合金经过简单均匀化和关键的温轧及后续退火再结晶，便可打破金属材料“强度‑塑性”互斥现象，使铸态NiCoCr基高熵合金其强度保持原有水平的情况下，使其塑性提高了近一倍，极大提高材料的综合力学性能。成分波动效应使得层错能和晶格应变可在纳米尺度上发生空间变化，造成位错阻力也在纳米空间发生变化，显著促进了位错的存储、增殖、交滑移能力和交互作用，从而提高了加工硬化能力和塑性。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术制备领域，具体为一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法。
背景技术
现代工业与科技的快速发展对高性能金属结构材料的需求日益迫切，因此科研工作者试图利用多种强韧化策略以提高材料的综合力学性能，如固溶强化、晶界强化、第二相强化和位错强化等。然而，常用的强韧化策略会导致金属结构材料中普遍存在的“强度-塑性”互斥现象，即当强度提高时，塑性降低或塑性提高时，强度降低。因此，如何打破金属结构材料这种“强度-塑性”互斥现象以提高强度塑性协同是本领域研究人员不断追求的目标，其具有重要的工程和科学价值。
多主元高熵合金是一种具有广阔应用潜力的新型高性能金属材料，HEAs打破了传统合金单一主元的设计理念，为合金设计开创了新思路。在目前众多的HEAs体系中，面心结构(FCC)的H/MEA最受关注，如FeCoCrNiMn、FeCoCrNi和NiCoCr等，其普遍具有较低的层错能，研究表明其具有非常低的层错能、原子尺度的短程有序结构和高孪晶形成能力，而且呈现出多阶段的变形机制特征，包括位错面滑移、孪生和甚至相变而提高材料的加工硬化能力。然而，其依然存在类似传统金属材料中的“强度-塑性”互斥现象，限制了其工程应用。因此，提高多主元高熵合金强塑性协同是目前亟待解决的关键科学问题。
发明内容
针对如何提高金属结构材料强塑性协同的问题，本发明提供一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法，采用均匀化和温轧及后续退火再结晶，便可打破金属材料“强度-塑性”互斥现象，极大提高材料的力学性能，实现其高性能化。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高强塑性协同多主元高熵合金，按原子百分比计，包括27～31％的Ni，27～31的Co，27～31％的Cr，10～12％的Al以及1～3％的Ta。
优选的，该多主元高熵合金为双相结构，包括FCC基体相和微米尺度B2相。
优选的，该多主元高熵合金的抗拉强度σUTS为1100～1160MPa，屈服强度σy为660～680MPa，断裂延伸率大于35％。
一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将各金属原料混合制备合金铸锭；
步骤2、将步骤1熔炼得到的合金铸锭进行均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金进行多道次温轧处理；
步骤4、将温轧得到的合金在进行退火再结晶，得到多主元高熵合金强。
优选的，步骤1中采用熔炼工艺制备合金铸锭，工艺如下：
采用真空电弧熔炼方法熔炼合金，熔炼过程中先真空至2Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，并重复多次洗炉，熔炼感应电流为500～550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，反复重熔后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭。
优选的，步骤2中所述均匀化处理的温度为1210～1250℃。
优选的，步骤3中所述温轧温度为450～550℃，总变形量为65-75％。
优选的，步骤4中所述退火时间为3～5min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种高强塑性协同多主元高熵合金，对于多主元高熵合金，经过简单均匀化和关键的温轧及后续退火再结晶，便可打破金属材料“强度-塑性”互斥现象。结合高熵合金多主元特性及较高的“化学短程有序”倾向，这种工艺处理的高熵合金可在变形中产生“变形诱导成分波动”，成分波动效应使得层错能和晶格应变可在纳米尺度上发生空间变化，造成位错阻力也在纳米空间发生变化，显著促进了位错的存储、增殖、交滑移能力和交互作用，从而提高了加工硬化能力和塑性。而位错胞的形成利于位错的捕获、增殖及存储，因此可以提高材料加工硬化能力进而促进均匀变形能力。另外，位错细胞可能成为位错源而提高材料塑性。本发明所提供的方法，使材料其强度保持原有水平的情况下，使其塑性提高了近一倍。将铸态(As-cast)的NiCoCr基高熵合金塑性从21％提高到39％，具有良好的室温力学性能。基于上述特性，使得本发明所提供的方法有可能推广到其他高熵合金材料体系中，制备具有优异强塑性协同的金属结构材料，极具工程和科学意义。
本发明提供的制备方法简单，只需将铸态高熵合金均匀化处理和温轧及再结晶后便可获得更为优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明NiCoCr基高熵合金冷轧(CR)和温轧后进行再结晶退火的组织；
图2为本发明NiCoCr基高熵合金不同工艺拉伸性能对比图；
图3为本发明NiCoCr基高熵合金冷轧和温轧样品拉伸变形后组织；
图4为本发明NiCoCr基高熵合金温轧样品拉伸变形前和变形后组织。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种高强塑性协同多主元高熵合金，按原子百分(at.％)比计，包括27～31％的Ni，27～31的Co，27～31％的Cr，10～12％的Al以及1～3％的Ta；
上述原料为高纯金属颗粒，纯度不低于99.9％；
所述NiCoCr基高熵合金为“FCC+B2”双相结构，该合金的抗拉强度σUTS为1100～1160MPa，屈服强度σy为660～680MPa，断裂延伸率大于35％。
上述高强塑性协同多主元高熵合金强的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将27～31％的Ni，27～31的Co，27～31％的Cr，10～12％的Al以及1～3％的Ta的金属颗粒混合均匀。
原料称取时重量精确到0.01g，然后采用真空电弧熔炼方法熔炼合金。
熔炼过程中先真空至2Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高纯度真空环境，熔炼感应电流为500～550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭；
步骤2、将步骤1熔炼得到的合金铸锭在温度为1210～1250℃下进行均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金铸锭进行多道次温轧处理，温轧温度450～550℃，总变形量控制在65-75％；
步骤4、将温轧得到的合金铸锭再进行退火再结晶处理，得退火温度为1100～1150℃，时间为3～5min，得到多主元高熵合金强。
上述高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，利于“变形诱导成分波动”及位错胞结构协同增韧。通过制备NiCoCr基高熵合金，经过均匀化和关键的温轧及后续再结晶退火，得到双相“FCC+B2”结构的高熵合金，结合高熵合金多主元特性及较高的“化学短程有序”倾向，这种工艺处理的高熵合金可在变形中产生“变形诱导成分波动”，而局部成分起伏会影响材料在纳米空间尺度层错能及晶格应变的分布，因此位错阻力也在纳米空间发生变化。在这种情况下，位错的运动速率显著降低，促进了它们的交互作用、联锁和积累，显著促进了位错的增殖、存储和交滑移能力，进一步造成位错胞的形成，这种持续的过程会不断提高材料的加工硬化能力和均匀变形能力。
实施例1
一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将31％的Ni，27％的Co，29％的Cr，11％的Al以及2％的Ta的金属颗粒混合均匀。
熔炼过程中先真空至2Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高真空环境，熔炼感应电流为550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到合金铸锭；
步骤2、将步骤1得到的合金铸锭在1225℃均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金铸锭在500℃度进行温轧，总变形量控制在70％；
步骤4、将步骤3温扎后的合金铸锭在1150℃下3min再结晶退火，得到多主元高熵合金。
该多主元高熵合金具有优异的强塑性匹配的双相FCC+B2合金。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得合金力学性能如图2中WR曲线所示：抗拉强度σUTS为1155MPa，屈服强度σy为678MPa，断裂延伸率εT为38％，合金具有优异的强塑性协同和加工硬化能力。TEM结果表明变形组织中产生了显著的“成分波动”和位错胞，如图3(b)和4(a)。
实施例2
一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将27％的Ni，29％的Co，31％的Cr，10％的Al以及3.0％的Ta的金属颗粒混合均匀。
熔炼过程中先真空至2Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高真空环境，熔炼感应电流为525A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到合金铸锭；
步骤2、将步骤1得到的合金铸锭在1210℃均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金铸锭在550℃度温轧，总变形量控制在75％；
步骤4、将步骤3温扎后的合金铸锭在1100℃下5min再结晶退火，得到多主元高熵合金。
该多主元高熵合金具有优异的强塑性匹配的双相FCC+B2合金。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得材料抗拉强度σUTS为1135MPa，屈服强度σy为669MPa，断裂延伸率εT为40％，合金具有优异的强塑性协同。
实施例3
一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按原子百分比计，将29％的Ni，31％的Co，22％的Cr，12％的Al以及1％的Ta的金属颗粒混合均匀。
熔炼过程中先真空至2Pa然后通入高纯氩气再抽真空，重复三次洗炉以保证高真空环境，熔炼感应电流为550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，并反复重熔5次，以保证成分均匀性，最后在水冷铜坩埚中冷却得到合金铸锭；
步骤2、将步骤1得到的合金铸锭在1250℃均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金铸锭在450℃度温轧，总变形量控制在65％；
步骤4、将步骤3温扎后的合金铸锭在1130℃下4min再结晶退火，得到多主元高熵合金。
该多主元高熵合金具有优异的强塑性匹配的双相FCC+B2合金。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得材料抗拉强度σUTS为1160MPa，屈服强度σy为660MPa，断裂延伸率εT为37％，合金具有优异的强塑性协同。
对比例1
一种成分与实施例1相同的NiCoCr基高熵合金，并用相同的电弧熔炼工艺得到铸态合金，对材料进行力学性能测试。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得铸态合金力学性能如图2中曲线As-cast所示：抗拉强度σUTS为1061MPa，屈服强度σy为689MPa，断裂延伸率εT为21％，铸态合金强度与实施例1相当，但是塑性只有实施例的50％左右。
对比例2
该对比例2中的合金成分与实施例1的相同，并且制备方法基本相同，不相同之处在于，步骤3的轧制温度，具体如下：
本对比例2步骤3中，将均匀化后的合金铸锭进行室温冷轧，温度为25℃，总变形量控制在75％，对得到合金材料进行力学性能测试。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得的合金力学性能如图2中曲线CR所示，抗拉强度σUTS为703MPa，屈服强度σy为1154MPa，断裂延伸率εT为20％，其强度和塑性基本和铸态材料一致，塑性只有实施例的50％左右。TEM结果表明变形组织中未产生类似实施例中的“成分波动”和位错胞结果，如图3(a)和4(b)。
对比例3
该对比例3中的合金成分与实施例1的相同，并且制备方法基本相同，不相同之处在于步骤3和步骤4的制备工艺，具体如下：
将步骤3的温轧及步骤4的退火再结晶步骤，改变为，将均匀化的合金铸锭在1200℃下的热轧，变形量75％，对热轧后的合金材料进行力学性能测试。依照GB/T228.1-2010标准要求，测得的合金力学性能如图2中曲线HR所示：抗拉强度σUTS为1378MPa，屈服强度σy为1010MPa，断裂延伸率εT为13％，虽然相对铸态材料，强度提升显著，但是塑性显著下降，依然呈现出“强度-塑性”互斥现象。
图1为本发明NiCoCr基高熵合金温轧后进行再结晶退火的组织及代表性对比例2中的冷轧后进行再结晶退火的组织，可以看出初始组织无显著差异，都是具有“FCC+B2”结构；
图2为本发明NiCoCr基高熵合金实施例与代表性对比例拉伸性能对比图，可以看出WR曲线具有最为优异的强度塑性协同和更为优异的加工硬化能力；
图3为本发明NiCoCr基高熵合金温轧和代表性对比例2冷轧样品拉伸变形后组织，可以看出实施例WR样品中形成显著的位错胞结构，而CR中位错均匀分布。
图4为本发明NiCoCr基高熵合金温轧样品拉伸变形前和变形后组织元素分布图，可以看出变形后(图4(a))在位错胞壁出有偏析现象，而变形前是没有元素偏析(图4(b))现象的，这表明温轧样品是在拉伸过程中产生了“变形诱导成分波动”现象。
本发明提供一种多主元高熵合金，同时供了一种新的韧化机制，即“变形诱导成分波动”及位错胞结构效应协同增韧。(1)成分波动效应：这种空间的成分波动使得位错阻力在纳米尺度上发生空间变化，因此位错的运动受到显著影响。在这种情况下，位错的运动变得缓慢，促进了它们的交互作用、联锁和积累，显著促进了位错的存储、增殖和交滑移能力，从而提高了加工硬化能力，最终提高了材料的塑性。(2)位错胞效应：由于成分波动导致纳米空间位错阻力的变化，因此材料在变形过程中位错阻力高的位置将会更易捕获位错而形成位错胞结构。位错胞是一种较为稳定的位错组态，而且位错胞壁会促进Lomer位错锁的形成，由不可动Lomer位错锁强化的胞壁上的位错钉扎效应非常强，以至于位错在脱钉住后会非常迅速地穿过胞内，运动的位错会被终止并储存在胞壁上，而不传播到相邻的位错胞。这种过程更利于位错的捕获、增殖及存储，因此可以提高材料加工硬化能力进而促进均匀变形能力；另外，当局部应力较大时，位错细胞结构更稳定，并可能成为位错源而提高材料塑性。本发明中，对于多主元高熵合金，经过简单均匀化和关键的温轧及后续退火再结晶，便可打破金属材料“强度-塑性”互斥现象，使铸态NiCoCr基高熵合金其强度保持原有水平的情况下，使其塑性提高了近一倍。本发明所提供的制备方法可极大提高材料的综合力学性能。基于上述特性，使得本发明所提供的方法有可能推广到其他高熵合金材料体系中，制备具有优异强塑性协同的金属结构材料，极具工程和科学意义。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高强塑性协同多主元高熵合金，其特征在于，按原子百分比计，包括27～31％的Ni，27～31的Co，27～31％的Cr，10～12％的Al以及1～3％的Ta。
2.根据权利要求1所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金，其特征在于，该多主元高熵合金为双相结构，包括FCC基体相和微米尺度B2相。
3.根据权利要求1所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金，其特征在于，该多主元高熵合金的抗拉强度σUTS为1100～1160MPa，屈服强度σy为660～680MPa，断裂延伸率大于35％。
4.一种权利要求1-3任一项所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将各金属原料混合制备合金铸锭；
步骤2、将步骤1熔炼得到的合金铸锭进行均匀化处理；
步骤3、将步骤2均匀化后的合金进行多道次温轧处理；
步骤4、将温轧得到的合金在进行退火再结晶，得到多主元高熵合金强。
5.根据权利要求4所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1中采用熔炼工艺制备合金铸锭，工艺如下：
采用真空电弧熔炼方法熔炼合金，熔炼过程中先真空至2Pa，然后通入高纯氩气再抽真空，并重复多次洗炉，熔炼感应电流为500～550A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，反复重熔后在水冷铜坩埚中冷却得到铸锭。
6.根据权利要求5所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤2中所述均匀化处理的温度为1210～1250℃。
7.根据权利要求5所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3中所述温轧温度为450～550℃，总变形量为65-75％。
8.根据权利要求5所述的一种高强塑性协同多主元高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤4中所述退火时间为3～5min。
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| CN202310459460.XA CN116479304A (zh) | 2023-04-25 | 2023-04-25 | 一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法 |
Publications (1)
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| CN116479304A true CN116479304A (zh) | 2023-07-25 |
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Family Applications (1)
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| CN202310459460.XA Pending CN116479304A (zh) | 2023-04-25 | 2023-04-25 | 一种高强塑性协同多主元高熵合金及制备方法 |
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| CN (1) | CN116479304A (zh) |
-
2023
- 2023-04-25 CN CN202310459460.XA patent/CN116479304A/zh active Pending
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