CN113584370A - 一种低密度高强度高熵高温合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金材料领域，提供了一种低密度高强度高熵高温合金及其制备方法。所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02‑0.10％，Cr：15.0‑17.0％，Co：13.0‑17.0％，Mo：7.5‑11.5％，Fe≤4.0％，Al：2.0‑5.5％，Ti：5.0‑10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素，11.5％≤1.5*[Al]+[Ti]≤14.0％，其中，[Al]为Al元素的质量分数，[Ti]为Ti元素的质量分数。通过控制Al和Ti含量保证合金的高强度，也可以使本发明合金与现有高温合金相比密度显著降低，降低合金的成本；成分设计使合金以FCC结构的固溶体γ相为基体，通过添加Al和Ti元素并控制其含量，保证合金的力学性能，使γ′析出相均匀分布在基体上且体积分数达到50％以上，这种析出相的高温稳定性比传统高温合金更好，可有效强化合金的室温及高温性能，并保证其高强韧性。

Description

一种低密度高强度高熵高温合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料领域，提供了一种低密度高强度高熵高温合金及其制备方法。
背景技术
目前航空航天发动机逐步往大型化、高推重比和高效率方向发展，燃气轮机逐步向着氢燃料等清洁能源方向过度，要求燃烧室及透平等热端部件服役温度不断提高、负荷不断增大，这对高温结构材料本身的承温能力、使用性能、比重等提出了更严苛的要求。同时，热端核心部位零件能够承受的温度及压缩比的提高有助于提高发动机燃油经济性、减少排放，有效延长使用寿命。目前以高温合金和金属间化合物为代表的高温结构材料是发动机热端部件制造中主要应用的关键材料，然而高温合金体系的发展几乎已经到了极限：譬如第三代、第四代镍基单晶高温合金中添加Re和Ru这些稀贵元素，反映出单一元素为主的合金体系设计已经没有多少可供选择的余地；从性能上来说，单一元素为主的高温合金也有一些无法克服的矛盾，例如镍基高温合金存在着抗高温氧化腐蚀能力不足的问题，而钴基高温合金虽然能克服该缺点，但其过高的成本和较高的密度也限制了其应用。这些问题反映出现有高温材料的成分和组织优化能力有限，性能改善已经趋于瓶颈，无法满足各领域对更高性能材料的迫切需求。
高熵合金是近年来发展起来的有别于传统合金的新型合金材料，它由5～13种主要元素组成，与传统材料不同，多主元高熵合金成分复杂，组成元素原子随机无序分布在晶格位置上，因此高熵合金具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应。高熵合金的多种主要元素混合方式导致材料的混合熵达到最大，抑制金属间化合物的形成，促进晶体结构简单的饱和固溶体形成。最新研究发现，高熵合金固溶体结构中可析出弥散分布的纳米晶等结构，在固溶强化、析出强化、纳米/非晶复合强化等方面能显著提高力学性能。利用这些效应，合理设计合金的成分，可以获得高硬度、高强度，良好的耐磨性、耐腐蚀性以及抗高温氧化性等良好的综合特性。因此高熵合金灵活的成分设计及优异的综合性能使其具有重要科研价值及广阔应用前景。
近年来，随着航空发动机推重比不断增加，热端部件服役温度随着越来越高，对关键热端部件材料的成温能力和力学性能提出了更高要求。
发明内容
本申请提供了一种低密度高强度高熵高温合金及其制备方法，以解决高熵合金如何同时满足高温下高强韧性和低密度的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种低密度高强度高熵高温合金，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.10％，Cr：15.0-17.0％，Co：13.0-17.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤4.0％，Al：2.0-5.5％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素，11.5％≤1.5*[Al]+[Ti]≤14.0％，其中，[Al]为Al元素的质量分数，[Ti]为Ti元素的质量分数。
可选的，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.08％，Cr：15.0-16.0％，Co：13.0-15.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤2.0％，Al：2.0-4.0％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素。
进一步地，所述合金包括γ/γ′两相组织，以体积分数计，γ′相体积分数为50-60％，余量为γ相及少量杂质相。
进一步地，所述合金的密度＜8.0g/cm3，所述合金在室温下屈服强度＞1100MPa；所述合金在800℃下的屈服强度＞900MPa，所述合金在900℃下的屈服强度＞600MPa。
进一步地，所述合金的密度＜8.0g/cm3，所述合金在室温下屈服强度＞1300MPa；所述合金在800℃下的屈服强度＞1000MPa，所述合金在900℃下的屈服强度＞700MPa。
第二方面，本申请提供了一种低密度高强度高熵高温合金的制备方法，所述方法包括：
获得含有所述化学成分的熔炼后合金；
将所述熔炼后合金进行第一锻造，后重熔，获得重熔合金；
将所述重熔合金进行第二锻造，所述第二锻造的温度为950-1250℃，后多次锻造成型，获得锻造合金；
将所述锻造合金依次进行固溶热处理和时效处理，得到合金。
可选的，所述固溶处理包括：加热至第一终点温度为950-1200℃；
在第一终点温度条件下保温1～4h，后进行第一冷却。
可选的，所述第一冷却的冷却速率≥5℃/s。
可选的，所述时效处理包括：设定第二终点温度为700～950℃；
在第二终点温度条件下保温5～20h，后进行第二冷却；
所述第二冷却的冷却速率≥5℃/s。
可选的，所述重熔包括使用真空电弧炉或真空电渣进行重熔。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该方法，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.10％，Cr：15.0-17.0％，Co：13.0-17.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤4.0％，Al：2.0-5.5％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素，并搭配相关工艺，得到所述合金，通过控制Al和Ti的总质量含量保证合金在室温及高温下的高强度，也可以使本发明合金与现有高温合金相比密度显著降低，并降低了合金的成本；成分设计使得合金以FCC结构的固溶体γ相为基体，通过添加Al和Ti元素并控制其含量，保证合金的力学性能，使γ′析出相均匀分布在基体上且体积分数达到50％以上，这种析出相的高温稳定性比传统高温合金更好，可有效强化合金的室温及高温性能，使合金在900℃的高温下能达到600MPa以上的优异屈服强度。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种低密度高强度高熵高温合金的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1中高熵高温合金热处理后的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例3合金及对比例GH4141合金不同温度的屈服强度曲线示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明中“第一锻造”、“第二锻造”、“第一冷却”、“第二冷却”不是指顺序关系，仅作为区分用的名词。
第一方面，本申请提供了一种低密度高强度高熵高温合金，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.10％，Cr：15.0-17.0％，Co：13.0-17.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤4.0％，Al：2.0-5.5％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素，11.5％≤1.5*[Al]+[Ti]≤14.0％，其中，[Al]为Al元素的质量分数，[Ti]为Ti元素的质量分数。
本发明实施例中，所述高熵高温合金具有良好的加工性能。与现有难熔高熵合金体系相比，本发明所述合金在锻造过程中表面裂纹少，塑性好，成材率高。通过控制A1及Ti含量，在保证γ′相强化效果的同时，也使得合金具有良好的热加工性能。
本发明实施例中，所述高熵高温合金具有良好的抗氧化抗腐蚀性能。通过添加Cr元素及Al元素，在合金表面产生致密氧化膜，显著提高合金的耐蚀性。
本发明实施例中，本发明的合金密度显著低于目前应用于航空航天发动机热端部件的主流镍基高温合金，并在800℃以上高温环境下具有优异的高温力学性能，以及良好的加工性能。
本发明实施例中，通过控11.5％≤1.5*Al+Ti≤14.0％，在保证γ′相强化效果，可使本发明合金与现有高温合金相比密度显著降低，并降低了合金的成本，此外Al和Ti使形成γ′相的主要元素，通过添加Al和Ti元素并控制其含量，使合金在800℃高温具有稳定的γ′相，且显著提高γ′相的体积分数，使其达到50-60％，提高γ-γ’相的晶格错配度，从而显著增强沉淀强化作用。本发明所述高熵高温合金具有良好的加工性能。与现有难熔高熵合金体系相比，本发明所述合金在锻造过程中表面裂纹少，塑性好，成材率高。合金中Al和Ti质量分数之和需要严格控制，当质量分数之和小于14％时，合金的密度增加，超过8.0g/cm3，且高温强度较低；当质量分数之和大于11.5％时，合金的会析出有害β相，不利于组织稳定，降低合金塑性，因此将该合金Al、Ti含量控制在11.5％≤1.5*Al+Ti≤14.0％，在保证合金低密度的同时确保具有稳定的γ/γ′两相组织，也使得合金具有良好的热加工性能。
作为一种可选的实施方式，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.08％，Cr：15.0-16.0％，Co：13.0-15.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤2.0％，Al：2.0-4.0％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素。
作为一种可选的实施方式，所述合金包括γ/γ′两相组织，以体积分数计，γ′相体积分数为50-60％，余量为γ相及少量杂质相。
本发明实施例中，使γ′析出相均匀分布在基体上且体积分数达到50％以上，这种析出相的高温稳定性比传统高温合金更好，可有效强化合金的室温及高温性能，使合金在800℃高温下达到900MPa以上、900℃的高温下能达到600MPa以上的优异屈服强度。
本发明实施例中，合金密度≤8，0g/cm3，用于航空航天发动机热端部件，可在满足部件在高温服役条件下使用要求的同时，达到发动机结构减重的效果，是一种优异的高温结构材料。制得的合金常态下，γ′相体积分数达到50-60％，余量为γ相，且在高温环境下金相组织比例也十分稳定。
第二方面，本申请提供了一种低密度高强度高熵高温合金的制备方法，如图1所示，所述方法包括：
S1.获得含有所述化学成分的熔炼后合金；
本申请实施例中，将Cr、Co、Ni、Mo、Fe、Al、Ti、C等原料按照上述比例配料，在熔炼炉中对原材料进行融化、高温精炼、浇铸成合金锭；所述的熔炼炉为真空感应炉熔炼；
S2.将所述熔炼后合金进行第一锻造，后重熔，获得重熔合金；
本申请实施例中，所述重熔工艺可采用“真空电弧炉重熔”或“真空电渣重熔”的冶炼工艺；
S3.将所述重熔合金进行第二锻造，所述第二锻造的温度为950-1250℃，后多次锻造成型，获得锻造合金；
本申请实施例中，所述火锻后合金的锻造规格可以为Φ(20～100)mm合金棒材。
S4.将所述锻造合金依次进行固溶热处理和时效处理，得到合金。
本申请实施例中，进行固溶热处理和时效处理得到合适的晶粒尺寸与强化相微观组织，从而获得综合性能优异的合金材料。
本申请实施例中，本发明所述高熵高温合金可以为利用纯Cr、Co、Ni、Mo、Fe、Al、Ti、C等原材料在50kg真空感应熔炼炉中熔炼，可以高温精炼15min，精炼温度可以为1550℃，浇铸为合金锭。将合金锭锻造为电极棒后进行真空电渣重熔，电流控制在2400～3400A。对重熔合金锭进行锻造，锻造加热温度可以为1050±10℃，通过多次锻造成型，锻造规格可以为Φ20mm合金棒材。对锻造合金棒材先进行固溶热处理，工艺为加热可以至1080℃，至保温4h，空冷得到固溶态合金；而后进行时效处理，时效处理工艺至为850℃下，至保温16h，空冷至室温，得到本发明所述低密度高强度高熵高温合金。
作为一种可选的实施方式，所述固溶处理包括：加热至第一终点温度为950-1200℃；在第一终点温度条件下保温1～4h，后进行第一冷却。
本申请实施例中，控制所述固溶处理包括：加热至第一终点温度为950-1200℃；以得到具有最佳综合性能的γ/γ’两相显微组织。
作为一种可选的实施方式，所述第一冷却的冷却速率≥5℃/s。
本申请实施例中，所述第一冷却可以采取空冷或更快的冷却方式得到固溶态合金。
作为一种可选的实施方式，所述时效处理包括：设定第二终点温度为700～950℃；
在第二终点温度条件下保温5～20h，后进行第二冷却；
所述第二冷却的冷却速率≥5℃/s。
作为一种可选的实施方式，所述重熔包括使用真空电弧炉或真空电渣进行重熔。
本申请实施例中，使用真空电弧炉重熔或真空电渣重熔，具有提高合金纯度，改善铸锭结晶组织等有益效果。
下面将结合实施例和实验数据，对本发明实施例提供的合金及其制备方法进行详细说明。
本发明实施例1～6高熵高温合金及对比例GH4141镍基高温合金和HfNbTaTiZr高熵合金的成分如表1和表2所示。各实施例首先采用真空感应炉熔炼，在经锻造为电极棒后进行电渣重熔。本发明实施例1中高熵高温合金热处理后的显微组织照片如图1。
表1本发明实施例1～6合金及对比合金GH4141镍基高温合金的化学成分(wt.％)。
Figure BDA0003188826110000051
表2对比合金HfNbTaTiZr高熵合金的化学成分(wt.％)。
高熵合金 Hf Nb Ta Ti Zr
HfNbTaTiZr 30.2 15.7 30.6 8.1 15.4
由于N、O、P、S等有害元素在合金中易与Al、Ti等生成不同形态夹杂物，是疲劳裂纹的萌生源及扩展通道，使合金性能下降，因此实施例1～6中，合金杂质成分及含量均满足下列要求：O≤0.005，N≤0.005，P≤0.015，S≤0.015。
在本发明合金体系中，Al不宜低于2.0wt％，且此时Ti和Al成分需满足11.5％≤1.5*Al+Ti，这保证了本发明合金的密度低于8g/cm3；此外，Al和Ti含量不能同时过高，必须满足1.5*Al+Ti≤14.0％，不然无法保证合金的高强度。
将重熔合金锭进行锻造为Φ20mm合金棒材，经过上述热处理工艺进行固溶及时效处理后，加工成性能试样并进行测试。
本发明实施例1～6合金以及对比例GH4141合金与HfNbTaTiZr高熵合金的密度如表3所示。与GH4141(ρ＝8.24g/cm3)及HfNbTaTiZr(ρ＝9.94g/cm3)相比，实施例1～6中合金的密度均小于8.0g/cm3，说明通过合理调节合金Al和Ti等元素的成分，可显著降低本发明所述高熵高温合金的密度。
表3本发明实施例1～6合金及对比合金GH4141及HfNbTaTiZr的密度及室温力学性能。
Figure BDA0003188826110000061
本发明实施例1～6合金以及对比例GH4141合金与HfNbTaTiZr高熵合金的室温力学性能如表3所示。与GH4141及HfNbTaTiZr高熵合金相比，实施例1～6中合金除实施例5以外的室温屈服强度均有显著提升；1～6号合金的抗拉强度均超过对比例合金，硬度(HRC)均达到40以上。
表4本发明实施例1～6合金及对比合金GH4141和HfNbTaTiZr的高温力学性能
Figure BDA0003188826110000062
本发明实施例1～6合金以及对比例GH4141合金与HfNbTaTiZr高熵合金在800℃、900℃、1000℃下的高温拉伸性能数据如表4所示，实施例3合金与对比例GH4141合金不同温度的屈服强度对比示意图如图2所示。通过数据对比可以看出，本发明高熵高温合金在800℃以上的高温环境中具有优异的强韧性，除实施例5以外，本专利实施例在800℃的屈服强度均高达1000MPa以上；实施例1～6号合金在900℃高温下的屈服强度能够达到600MPa以上。而对比例GH4141在900℃的屈服强度仅为514MPa，高熵合金HfNbTaTiZr为429MPa。此外，在1000℃的力学性能数据表明，实施例1、3、6号合金在极高的服役温度下其屈服强度依然能保持在500MPa以上，比传统高温合金GH4141和高熵合金HfNbTaTiZr提高了300MPa左右，具有优异的高温力学性能。这是由于该成分设计使得合金以FCC结构的固溶体γ相为基体，通过添加Al和Ti元素并控制其含量，使γ′析出相均匀分布在基体上且体积分数达到50％以上，本发明合金析出相的高温稳定性比传统高温合金更好，可有效强化合金的室温及高温性能。同时Cr和Al的加入也有效地保证了合金的高温抗氧化能力。此外，通过调整热加工工艺参数及热处理制度，调整合金显微结构，进一步提高了合金的高温强度。
图1为本发明实施例1中高熵高温合金热处理后的显微组织照片。经固溶及时效处理后，本发明实施例1中合金主要含有γ/γ′两相组织。与GH4141相比(GH4141在室温下γ′相体积分数小于30％，高温下由于γ′相回溶导致体积分数进一步降低)，本发明实施例1～6中合金的γ′相含量显著提高，高温下γ′相体积分数均达到50％以上，起到显著强化作用。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种低密度高强度高熵高温合金，其特征在于，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.10％，Cr：15.0-17.0％，Co：13.0-17.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤4.0％，Al：2.0-5.5％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素，11.5％≤1.5*[Al]+[Ti]≤14.0％，其中，[Al]为Al元素的质量分数，[Ti]为Ti元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述合金的化学成分以质量分数计包括：C：0.02-0.08％，Cr：15.0-16.0％，Co：13.0-15.0％，Mo：7.5-11.5％，Fe≤2.0％，Al：2.0-4.0％，Ti：5.0-10.0％，余量为Ni及不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述合金包括γ/γ′两相组织，以体积分数计，γ′相体积分数为50-60％，余量为γ相及少量杂质相。
4.据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述合金的密度＜8.0g/cm3；所述合金在室温下屈服强度＞1100MPa；所述合金在800℃下的屈服强度＞900MPa，所述合金在900℃下的屈服强度＞600MPa。
5.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述合金的密度＜8.0g/cm3，所述合金在室温下屈服强度＞1300MPa；所述合金在800℃下的屈服强度＞1000MPa，所述合金在900℃下的屈服强度＞700MPa。
6.一种如权利要求1-5中任意一项所述的低密度高强度高熵高温合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获得含有所述化学成分的熔炼后合金；
将所述熔炼后合金进行第一锻造，后重熔，获得重熔合金；
将所述重熔合金进行第二锻造，所述第二锻造的温度为950-1250℃，后多次锻造成型，获得锻造合金；
将所述锻造合金依次进行固溶热处理和时效处理，得到合金。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述固溶处理包括：加热至第一终点温度为950-1200℃；
在第一终点温度条件下保温1～4h，后进行第一冷却。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一冷却的冷却速率≥5℃/s。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述时效处理包括：设定第二终点温度为700～950℃；
在第二终点温度条件下保温5～20h，后进行第二冷却；
所述第二冷却的冷却速率≥5℃/s。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述重熔包括使用真空电弧炉或真空电渣进行重熔。
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