CN113186443A - 含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金及其制备方法，首先按照摩尔比x:1:1:1:1:1称量Al、Co、Cr、Fe、Ni、原料并混合，采用真空电弧熔炼炉制备高熵合金，在惰性气体保护环境下冷却成合金铸锭；x为摩尔比，取值0.25～0.3；Fe、Cr、Co、Ni原子百分比范围均为23.25～23.52at％；Al为5～7at％；然后对合金铸锭进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理，制备含γ’相的高熵合金，高熵合金结构为FCC+γ’相两相结构，孔径尺寸在5nm～30nm。由此，优化制备工艺，通过沉淀硬化高熵合金，在FCC相变的基础上强化第二相γ’相的的析出，得到FCC相和γ’相两相结构的合金结构，通过纳米粒子增强的合金性能优异，并在强度和韧性之间实现平衡。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，具体而言涉及一种含有γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金作为一种新兴的多主元合金，凭借优异的综合性能受到广泛关注。虽然高熵合金在许多方面的力学性能已经优于其他传统合金，但力学性能平衡，强度与韧性的平衡兼顾一直是工程材料的一个难点。
铝钴铬铁镍高熵合金(AlxCoCrFeNi)作为其中开展比较多的高熵合金体系，通过加入Al元素来实现性能改善，尤其是硬度的提升，促进朝向BCC相的转变，合金的硬度和强度得到显著的提升。例如现有技术中通过真空电弧熔炼或者激光3D打印增材制造技术来制备AlxCoCrFeNi合金，虽然对强度和硬度起到比较大的提升，但合金的塑性强度和抗拉伸性能不理想。
在另一些研究中，尝试将合金粉末通过高能球磨，实现固态扩散诱发低温化学反应，然后在空气中钝化，获得BCC+FCC相的晶体颗粒，提高颗粒的强度和塑性。
现有技术文献：
CN110961631A
CN110576185A
CN110172628A
发明内容
本发明目的在于提供一种含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金及其制备方法，优化制备工艺，通过沉淀硬化高熵合金，在FCC相变的基础上强化第二相γ’相的的析出，得到FCC相和γ’相两相结构的合金结构，通过纳米粒子增强的合金性能优异，并在强度和韧性之间实现平衡。
根据本发明目的的第一方面提出一种含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，包括以下过程：
步骤1、按照摩尔比x:1:1:1:1:1称量Al、Co、Cr、Fe、Ni原料并混合，采用球磨机球磨均匀；
将混合球磨后的粉末压成块体；
采用真空电弧熔炼炉熔炼所述块体，熔炼后再将炉内抽真空，充入惰性气体，在氩气保护环境下冷却成合金铸锭；所得合金铸锭为AlxCoCrFeNi体系，其中x为摩尔比，取值为0.25～0.3；所述合金中各组成元素按照原子百分比包括：Fe、Cr、Co、Ni，原子百分比的取值范围均为23.25～23.52at％；Al为5～7at％；
步骤2、所制备的合金铸锭进行固溶与时效热处理，通过固溶热处理将合金铸锭保持在高温单相区，将多余的相溶解，形成过饱和固溶体单相，通过时效热处理析出纳米强化相γ’相。
优选的，所述步骤2的固溶与时效热处理具体包括：
首先，对所制备的合金铸锭进行1200±10℃的固溶热处理，选择淬火的冷却方式，固溶热处理30min；
然后，进行620±10℃的时效热处理，选择淬火的冷却方式，时效热处理50h，得到包含FCC相和γ’相两相结构的高熵合金。
优选的，所述步骤2制备的两相结构的高熵合金，该合金体系中，基体为FCC相，γ’相为纳米强化相，孔径尺寸在5nm～30nm。
优选的，所述高熵合金由基体FCC相上分布的圆柱形状γ’相构成。
优选的，在步骤1的球磨过程中，根据球料比1:10选用不锈钢罐和不锈钢球，混合球磨3h。
根据本发明目的的第二方面还提出一种根据前述方法制备的铝钴铬铁镍高熵合金，其中所述的高熵合金结构为由FCC相和γ’相构成的两相结构，孔径尺寸在5nm～30nm。
优选的，所述纳米强化相γ’相呈圆柱形状。
与现有技术相比，本发明提出的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金及其制备方法，优化制备工艺，通过沉淀硬化高熵合金，在FCC相变的基础上强化第二相γ’相的的析出，得到FCC相和γ’相两相结构的合金结构，通过纳米粒子增强的合金性能优异，并在强度和韧性之间实现平衡，所制备得到的高熵合金的耐高温1200℃，塑性变形延伸率达到70％以上，是现有高熵合金的3倍以上，合金极限抗拉强度UTS达到559MPa，屈服强度310MPa，在机械强度与塑性延展性之间得到很好的平衡。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1a-1b为本发明所制备的FeCrCoNiAl0.3高熵合金的不同分辨率下的金相图。
图2为本发明所制备的FeCrCoNiAl0。3高熵合金的XRD图。
图3a、3b分别是本发明所制备的FeCrCoNiAl0.3高熵合金的TEM和衍射斑点图。
图4是本发明所制备的含有γ’Al0.3CoCrFENi高熵合金拉伸测试结果图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
根据本发明的实施例的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，按照摩尔比x:1:1:1:1:1称量Al、Co、Cr、Fe、Ni、原料并混合，采用真空电弧熔炼炉制备高熵合金，在惰性气体保护环境下冷却成合金铸锭；所得合金铸锭为AlxCoCrFeNi体系，其中x为摩尔比，取值为0.25～0.3；所述合金中各组成元素按照原子百分比包括：Fe、Cr、Co、Ni，原子百分比的取值范围均为23.25～23.52at％；Al为5～7at％；然后对合金铸锭进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理，制备含γ’相的高熵合金，高熵合金结构为FCC+γ’相两相结构，孔径尺寸在5nm～30nm。
在一个具体的实施过程中，上述制备过程具体包括：
步骤1、按照摩尔比x:1:1:1:1:1称量Al、Co、Cr、Fe、Ni原料并混合，采用球磨机球磨均匀；
将混合球磨后的粉末压成块体；
采用真空电弧熔炼炉熔炼所述块体，熔炼后再将炉内抽真空，充入惰性气体，在氩气保护环境下冷却成合金铸锭；所得合金铸锭为AlxCoCrFeNi体系，其中x为摩尔比，取值为0.25～0.3；所述合金中各组成元素按照原子百分比包括：Fe、Cr、Co、Ni，原子百分比的取值范围均为23.25～23.52at％；Al为5～7at％；
步骤2、所制备的合金铸锭进行固溶与时效热处理，通过固溶热处理将合金铸锭保持在高温单相区，将多余的相溶解，形成过饱和固溶体单相，通过时效热处理析出纳米强化相γ’相。
优选的，所述步骤2的固溶与时效热处理具体包括：
首先，对所制备的合金铸锭进行1200±10℃的固溶热处理，选择淬火的冷却方式，固溶热处理30min；
然后，进行620±10℃的时效热处理，选择淬火的冷却方式，时效热处理50h，得到包含FCC相和γ’相两相结构的高熵合金。
优选的，所述步骤2制备的两相结构的高熵合金，该合金体系中，基体为FCC相，γ’相为纳米强化相，孔径尺寸在5nm～30nm。
优选的，所述高熵合金由基体FCC相上分布的圆柱形状γ’相构成。
优选的，在步骤1的球磨过程中，根据球料比1:10选用不锈钢罐和不锈钢球，混合球磨3h。
值得一提的是，Fe、Cr、Co、Ni、Al原料，在熔炼合金时用的是纯度≥99.9wt.％的颗粒状的Fe、Cr、Co、Ni、Al原料。
【实施例1】
根据FeCrCoNiAlx高熵合金的摩尔比1:1:1:1:1:x精确称量Fe、Cr、Co、Ni、Al原料颗粒并混合，将所述Fe、Cr、Co、Mn、Ni、Al原料混合物放入电弧熔炼炉中，x取0.3，在高真空熔炼炉中熔炼形成圆饼纽扣合金锭，将合金锭切割成厚度相同的合金片，并对合金片表面打磨、抛光。
将熔炼制备的样品先进行1200℃，保温半小时的固溶热处理，冷却的方式为淬火。这一操作是为了将合金铸锭保持在高温单相区，将多余的相溶解，形成过饱和固溶体单相；
接下来在进行时效热处理620℃保温50小时，冷却方式依旧是淬火的方法，这一目的是将强化第二相即γ’相析出，制得x为0.3时的合金，即FeCrCoNiAl0.3。
如图1a、1b根据前述实施例所制备的FeCrCoNiAl0.3高熵合金的金相图，以及图示的FeCrCoNiAl0.3高熵合金的XRD图，图3a所示的FeCrCoNiAl0.3高熵合金的TEM图，结合XRD图可见FeCrCoMnNiAl0.3高熵合金的晶体结构为FCC相和γ’相两相结构，TEM形貌图明确了该合金的微观组织呈现并由圆柱状状的不连续相构成，附在FCC基体相上。
同时，结合图示的TEM图进一步展示出FeCrCoNiAl0.3合金的纳米颗粒相呈现出类方块状，尺寸较为均匀，约为5nm-30nm。纳米颗粒相对应的[-112]晶带轴衍射的SAED图像表明其为γ’结构。TEM与XRD在微观组织上呈现出良好的对应关系，进一步确立圆柱状的连续相为γ’相。
图2示出了所制备的高熵合金热处理过后的XRD图，其中最底部的曲线表示从真空电弧熔炼炉熔炼冷却获得合金铸锭的测试曲线，最上层的曲线表示对合金铸锭精选1200摄氏度的固溶热处理后的测试曲线，中间的曲线表示按照本发明的1200摄氏度固溶热处理30min并在620摄氏度下时效热处理50h后的测试曲线。结合图示，在热处理过后半小时，FCC相的峰强度变得较弱，合金中仍有较低含量的FCC相，合金处在高温单相区。随着时效热处理620℃后淬火后，合金中γ’相的峰出现即小角度的超点阵相和卫星峰，形成了只有FCC+γ’相的双相合金。由此，在本发明的实施例中，尤其优选的方案中，合金铸锭的热处理工艺选择为固溶热处理1200℃半小时，时效热处理620℃50小时以获得稳定的两相结构。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (7)
1.一种含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照摩尔比x:1:1:1:1:1称量Al、Co、Cr、Fe、Ni原料并混合，采用球磨机球磨均匀；
将混合球磨后的粉末压成块体；
采用真空电弧熔炼炉熔炼所述块体，熔炼后再将炉内抽真空，充入惰性气体，在氩气保护环境下冷却成合金铸锭；所得合金铸锭为AlxCoCrFeNi体系，其中x为摩尔比，取值为0.25～0.3；所述合金中各组成元素按照原子百分比包括：Fe、Cr、Co、Ni，原子百分比的取值范围均为23.25～23.52at％；Al为5～7at％；
步骤2、所制备的合金铸锭进行固溶与时效热处理，通过固溶热处理将合金铸锭保持在高温单相区，将多余的相溶解，形成过饱和固溶体单相，通过时效热处理析出纳米强化相γ’相。
2.根据权利要求1所述的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2的固溶与时效热处理具体包括：
首先，对所制备的合金铸锭进行1200±10℃的固溶热处理，选择淬火的冷却方式，固溶热处理30min；
然后，进行620±10℃的时效热处理，选择淬火的冷却方式，时效热处理50h，得到包含FCC相和γ’相两相结构的高熵合金。
3.根据权利要求1所述的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2制备的两相结构的高熵合金，该合金体系中，基体为FCC相，γ’相为纳米强化相，孔径尺寸在5nm～30nm。
4.根据权利要求1所述的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于，所述高熵合金由基体FCC相上分布的圆柱形状γ’相构成。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的含有纳米强化相γ’相的铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于，在步骤1的球磨过程中，根据球料比1:10选用不锈钢罐和不锈钢球，混合球磨3h。
6.一种根据权利要求1-5中任意一下所述的制备方法制备的铝钴铬铁镍高熵合金，其中所述的高熵合金结构为由FCC相和γ’相构成的两相结构，孔径尺寸在5nm～30nm。
7.根据权利要求6所述的铝钴铬铁镍高熵合金，其特征在于，所述纳米强化相γ’相呈圆柱形状。
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