CN113881885A - 一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料技术领域，具体的说是一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤一：采用真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末，然后进行粉末筛粉；步骤二：将步骤一得到高熵合金粉末与颗粒增强粉末利用机械合金化方法得到均匀的混合粉末；步骤三：将步骤二得到混合粉末利用选区激光熔化(SLM)技术制备得到样品；步骤四：将步骤三得到的SLM样品进行固熔强化及时效处理。本发明通过在FeCoNiCr高熵合金中添加适量Ti和Al，实现高熵合金组分设计，在高熵合金中涂加Al2O3强化相及选区激光熔化样品热处理，通过强化，从而显著提高FeCoNiCr高熵合金的性能，有利于成形件延长工作寿命以及拓宽工作条件范围。

Description

一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种新兴的合金体系，其出现打破了传统的合金设计理念，通常含有多种主要元素，且几种元素原子或近等原子比的主要元素混合而成，体现出多种元素的集体效应。由于高混合熵效应，其组元均倾向于混乱排列，从而形成简单物相。高熵合金呈现了一系列的特性，包括晶格畴变大，扩散缓慢、高的相稳定性等。这些结构特点使髙熵合金具有独特的力学性能，应用潜力巨大。
FeCoNiCr是常用的一类高熵合金，但其强度较低，如何在该体系中引入合适的强化机制从而达到提高材料强度的目的，成为当前该高熵合金领域研究的热点。现有的高熵合金的强化方式主要包括热处理、合金组分设计和颗粒强化等。通过对高熵合金进行热处理能够实现合金内实现固态相变或者硬质相的析出，从而实现合金在硬度和耐磨性等方面的性能提升。高熵合金组分设计的强化方法主要是通过利用高熵合金的鸡尾酒效应和晶格畸变效应，通过在高熵合金内添加在某方面性能优异的元素或调整元素浓度来实现高熵合金性能的提升。
选区激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)技术是在快速原型制造基础上发展起来的，是一种利用“离散+堆积”的成形理念以及三维模型进行三维实体柔性制造一体化的先进现代制造技术。在计算机的精确控制下，高能激光束对设备铺设出的金属粉末进行选择性熔化和固结，得到的熔凝组织逐层堆积成设计师所需要的复杂结构组件。与传统制造工艺相比，选区激光熔化技术具有无需模具快速成形、降低企业开发成本、加工精度高、致密度高、可成形设计师所需要的任意形状复杂零件等一系列优势。虽然目前利用选区激光熔化技术制备的高熵合金的组织性能以及应用的研究才刚刚起步，但该技术可以制备出超细晶，近乎全致密的高熵合金，其应用前景十分广阔。
真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末，然后对高熵合金粉末进行筛粉，高熵合金粉末不断进入筛机的内部，不合格的高熵合金粉末留在筛网的表面，随着筛选时间的增加，筛网表面积累的不合格高熵合金粉末越来越多，降低了粉末的筛选效率。
因此，有必要提供一种新的选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种增加高熵合金粉末筛选效率的选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料，该高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x在0.5-2之间，即(FeCoNiCr)100-8xTi3xAl5x。
一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末，然后通过筛选装置进行粉末筛粉；
步骤二：将步骤一得到高熵合金粉末与颗粒增强粉末利用机械合金化方法得到均匀的混合粉末；
步骤三：将步骤二得到混合粉末利用选区激光熔化(SLM)技术制备得到样品；
步骤四：将步骤三得到的SLM样品进行固熔强化及时效处理。
具体的，所述步骤一中所述真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末为首先采用真空感应冶炼和真空自耗重熔制高熵合金母合金，然后将制备的母合金放入熔炼坩埚，对熔炼室抽真空，当压力降至0.1Pa以下时，充入99.99％以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后，对母合金进行感应加热，加热温度至1650-1770℃，待母合金完全熔化后，将熔化金属液倒入中间漏包，进行超声速气雾化制粉；雾化介质为99.99％以上高纯氩气，雾化压力为5-7MPa，雾化高熵合金粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
所述步骤一中所述粉末筛粉为在惰性气体保护下，将集粉罐中的高熵合金粉末进行机械振动与气流分级筛粉，筛粉后的粉末的粒径为15-53um。
具体的，所述步骤二中所述颗粒增强粉末为Al2O3硬质颗粒，粒径为0.5-2um，其质量比占整个混合粉末1-5％；所述步骤二中机械合金化混合粉末方法为行星式球磨法，球磨机主盘转速为100-300r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为50-200r/min，球磨时间1-4h，使其均匀混合。
具体的，步骤三中选区激光熔化时，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量小于3000ppm，基板温度80℃以上，光斑直径60-100um，激光功率180-500W，扫描速度800-1800mm/s，铺粉层厚30-50um，步骤三中所述固溶及时效处理的固溶温度为900-920℃，保温1-2h后空气冷却，时效温度为760-780℃，保温15-20h后空气冷却。
具体的，所述步骤一中的筛选装置包括：选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法包括：底座；储存机构，所述储存机构安装于所述底座的顶端；支撑机构，多个所述支撑机构等距安装于所述储存机构的内部；筛选机构，所述筛选机构包括筛网、固定杆、固定板、固定环和连接环，所述支撑机构的底端转动连接所述固定环，所述固定环的底面居中处安装所述固定板，所述固定板的底端内部安装侧壁为弧形的所述筛网，所述筛网的表面和所述固定板的底端固定安装所述固定杆，所述固定杆的侧壁等距安装所述连接环；收集机构，所述收集机构包括储存筒、螺塞、滤网、限位杆和固定块，所述筛网的顶面居中处安装所述储存筒，所述储存筒的底端侧壁等距安装所述滤网，且所述储存筒的底端与所述螺塞之间螺纹连接；所述连接环的侧壁倾斜等距安装所述限位杆，所述限位杆的顶端固定连接半球形的所述固定块；出料机构，所述出料机构倾斜安装于所述底座的内部；驱动机构，所述驱动机构连接所述储存筒和所述固定块。
优选的，所述储存机构包括筒盖和筒体，所述底座的顶端固定安装所述筒体，且所述筒体的顶端与所述筒盖的内部之间螺纹连接。
优选的，所述支撑机构包括支撑板、凸块、支撑杆和卡槽，所述筒体的内部等距安装截面为梯形的所述凸块，所述筒体的内部滑动连接漏斗形的所述支撑板；所述支撑板的底面边缘处等距设有所述卡槽，所述卡槽的内部卡合所述凸块；所述支撑板的底面等距对称安装侧壁为“L”形的所述支撑杆，且所述支撑杆的内部滑动连接所述固定环，所述固定环滑动连接所述支撑板的底面。
优选的，所述支撑板和所述筛网的直径沿着所述筒体的顶端向着所述筒体的底端逐渐减小，且所述筛网表面筛孔的直径沿着所述筒体的顶端向着所述筒体的底端逐渐减小，所述滤网滤孔的直径与其连接的所述筛网表面筛孔的直径相同。
优选的，所述出料机构包括隔板和出料漏斗，所述底座的内部倾斜安装所述隔板，所述隔板和所述底座的底端倾斜安装所述出料漏斗。
优选的，所述驱动机构包括固定轴、变频电机、固定套、转轴、连接套和六棱柱，所述底座的内部安装所述变频电机，所述变频电机的顶端安装所述固定轴；所述隔板的侧壁安装所述固定套，所述固定套的内部转动连接所述固定轴；所述储存筒的底端安装所述连接套，所述固定块的顶端固定连接所述转轴；所述转轴和所述固定轴的顶端安装所述六棱柱，所述六棱柱卡合且滑动连接所述连接套的内部，所述六棱柱、所述固定轴和所述连接套的直线位于同一条直线上，所述连接套的圆心与所述储存筒的圆心不在同一条直线上，且所述储存筒的直径小于所述固定块的直径。
与相关技术相比较，本发明提供的选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法具有如下有益效果：
(1)通过在FeCoNiCr高熵合金中添加适量Ti和Al，实现高熵合金组分设计，有助于高熵合金面心立方FCC相向体心立方BCC相的转变，强化FeCoNiCr高熵合金。
(2)本发明所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及方法，通过外加Al2O3陶瓷颗粒强化相，不仅促进了SLM成形高熵合金件中FCC相向BCC相的转变，而且晶界处Al2O3颗粒的钉扎作用、形核率的提升以及小角度晶界的增加，可以起到细化晶粒的作用。
(3)本发明所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及方法，通过对SLM成形高熵合金件的固熔强化及时效处理，将再结晶过程和时效析出过程耦合在一起，延缓晶粒的长大，细化晶粒，提高晶界强化作用，同时利用退火的不完全回复保留一定的位错密度，从而实现适当的位错强化。
(4)本发明所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及方法，通过综合应用合金组分设计、外加颗粒强化和热处理三种强化措施从而显著提高FeCoNiCr高熵合金的性能，有利于SLM成形件延长工作寿命以及拓宽工作条件范围，同时，筛选装置中的所述驱动机构带动所述筛网在所述支撑机构的底端做偏心运动，当高熵合金粉末进入所述储存机构的内部，高熵合金粉末贯穿所述支撑机构落到所述筛网的表面，所述筛网不断的转动，使合格的高熵合金粉末贯穿所述筛网在所述储存机构的内部向下运动，且所述筛网的表面安装所述固定杆和所述连接环，所述固定杆和所述连接环增加所述筛网的牢固性，且所述固定杆和所述连接环阻挡高熵合金粉末向下运动，增加高熵合金粉末在所述筛网表面的时间，便于合格的高熵合金粉末贯穿所述筛网，不合格的高熵合金粉末在所述筛网的表面慢慢向下运动，且所述限位杆和所述固定块阻挡大部分合格的高熵合金粉末进入所述储存筒的内部，使不合格的高熵合金粉末落入所述储存筒的内部，避免不合格的高熵合金粉末堵塞所述筛网，且所述筛网带动所述储存筒转动，使留在所述储存筒内部合格的高熵合金粉末贯穿所述滤网向下运动，使不合格的高熵合金粉末储存在所述储存筒的内部，加快高熵合金粉末的筛选效率。
附图说明
图1为本发明提供的选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法的一种较佳实施例的结构示意图；
图2为图1所示的B处结构放大图；
图3为图1所示的A处结构放大图；
图4为图2所示的连接套与六棱柱结构分解图；
图5为图3所示的支撑板结构仰视图；
图6为图3所示的筛网结构俯视图。
图中标号：1、底座，2、储存机构，21、筒盖，22、筒体，3、支撑机构，31、支撑板，32、凸块，33、支撑杆，34、卡槽，4、筛选机构，41、筛网，42、固定杆，43、固定板，44、固定环，45、连接环，5、收集机构，51、储存筒，52、螺塞，53、滤网，54、限位杆，55、固定块，6、驱动机构，61、固定轴，62、变频电机，63、固定套，64、转轴，65、连接套，66、六棱柱，7、出料机构，71、隔板，72、出料漏斗。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1、图2、图3、图4、图5和图6，其中，一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料，该高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x在0.5-2之间，即(FeCoNiCr)100-8xTi3xAl5x。
一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末，然后通过筛选装置进行粉末筛粉；
所述步骤一中所述真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末为首先采用真空感应冶炼和真空自耗重熔制高熵合金母合金，然后将制备的母合金放入熔炼坩埚，对熔炼室抽真空，当压力降至0.1Pa以下时，充入99.99％以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后，对母合金进行感应加热，加热温度至1650-1770℃，待母合金完全熔化后，将熔化金属液倒入中间漏包，进行超声速气雾化制粉；雾化介质为99.99％以上高纯氩气，雾化压力为5-7MPa，雾化高熵合金粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
所述步骤一中所述粉末筛粉为在惰性气体保护下，将集粉罐中的高熵合金粉末进行机械振动与气流分级筛粉，筛粉后的粉末的粒径为15-53um。
步骤二：将步骤一得到高熵合金粉末与颗粒增强粉末利用机械合金化方法得到均匀的混合粉末；所述步骤二中所述颗粒增强粉末为Al2O3硬质颗粒，粒径为0.5-2um，其质量比占整个混合粉末1-5％；所述步骤二中机械合金化混合粉末方法为行星式球磨法，球磨机主盘转速为100-300r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为50-200r/min，球磨时间1-4h，使其均匀混合。
步骤三：将步骤二得到混合粉末利用选区激光熔化(SLM)技术制备得到样品；
步骤三中选区激光熔化时，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量小于3000ppm，基板温度80℃以上，光斑直径60-100um，激光功率180-500W，扫描速度800-1800mm/s，铺粉层厚30-50um，步骤三中所述固溶及时效处理的固溶温度为900-920℃，保温1-2h后空气冷却，时效温度为760-780℃，保温15-20h后空气冷却。
步骤四：将步骤三得到的SLM样品进行固熔强化及时效处理。
所述步骤一中的筛选装置包括：底座1；储存机构2，所述储存机构2安装于所述底座1的顶端；支撑机构3，多个所述支撑机构3等距安装于所述储存机构2的内部；筛选机构4，所述筛选机构4包括筛网41、固定杆42、固定板43、固定环44和连接环45，所述支撑机构3的底端转动连接所述固定环44，所述固定环44的底面居中处安装所述固定板43，所述固定板43的底端内部安装侧壁为弧形的所述筛网41，所述筛网41的表面和所述固定板43的底端固定安装所述固定杆42，所述固定杆42的侧壁等距安装所述连接环45；收集机构5，所述收集机构5包括储存筒51、螺塞52、滤网53、限位杆54和固定块55，所述筛网41的顶面居中处安装所述储存筒51，所述储存筒51的底端侧壁等距安装所述滤网53，且所述储存筒51的底端与所述螺塞52之间螺纹连接；所述连接环45的侧壁倾斜等距安装所述限位杆54，所述限位杆54的顶端固定连接半球形的所述固定块55；出料机构7，所述出料机构7倾斜安装于所述底座1的内部；驱动机构6，所述驱动机构6连接所述储存筒51和所述固定块55。
所述储存机构2包括筒盖21和筒体22，所述底座1的顶端固定安装所述筒体22，且所述筒体22的顶端与所述筒盖21的内部之间螺纹连接，为了方便所述筒盖21将所述筒体22封闭，避免高熵合金粉末筛选过程中粉末飞溅，且便于通过所述筒盖21将高熵合金粉末筛选放入所述筒体22的内部。
所述支撑机构3包括支撑板31、凸块32、支撑杆33和卡槽34，所述筒体22的内部等距安装截面为梯形的所述凸块32，所述筒体22的内部滑动连接漏斗形的所述支撑板31；所述支撑板31的底面边缘处等距设有所述卡槽34，所述卡槽34的内部卡合所述凸块32；所述支撑板31的底面等距对称安装侧壁为“L”形的所述支撑杆33，且所述支撑杆33的内部滑动连接所述固定环44，所述固定环44滑动连接所述支撑板31的底面，为了方便移动所述支撑板31，使所述支撑板31在所述筒体22的内部运动，使所述凸块32滑入所述卡槽34的内部时，所述凸块32为所述支撑板31提高支撑，将所述支撑板31固定在所述筒体22的内部，且所述支撑杆33为所述固定环44、所述固定板43和所述筛网41提高支撑。
所述支撑板31和所述筛网41的直径沿着所述筒体22的顶端向着所述筒体22的底端逐渐减小，为了方便将多个所述支撑板31依次放入所述筒体22的内部，且所述筛网41表面筛孔的直径沿着所述筒体22的顶端向着所述筒体22的底端逐渐减小，为了方便逐层对高熵合金粉末进行筛选，有效去除不合格的高熵合金粉末筛选，所述滤网53滤孔的直径与其连接的所述筛网41表面筛孔的直径相同，为了便于所述储存筒51内部合格的高熵合金粉末贯穿所述滤网53在所述筒体22的内部向下运动。
所述出料机构7包括隔板71和出料漏斗72，所述底座1的内部倾斜安装所述隔板71，所述隔板71和所述底座1的底端倾斜安装所述出料漏斗72，为了使合格的高熵合金粉末贯穿所述筒体22进入所述隔板71的表面，使粉末在所述隔板71的表面向下滑动通过所述出料漏出72排出。
所述驱动机构6包括固定轴61、变频电机62、固定套63、转轴64、连接套65和六棱柱66，所述底座1的内部安装所述变频电机62，所述变频电机62的顶端安装所述固定轴61；所述隔板71的侧壁安装所述固定套63，所述固定套63的内部转动连接所述固定轴61；所述储存筒51的底端安装所述连接套65，所述固定块55的顶端固定连接所述转轴64；所述转轴64和所述固定轴61的顶端安装所述六棱柱66，所述六棱柱66卡合且滑动连接所述连接套65的内部，为了方便所述支撑板31在所述筒体22的内部向下运动，转动所述转轴64，所述转轴64带动所述固定块55、所述储存筒51和所述连接套65运动，使所述连接套65与所述六棱柱66对准，随着所述支撑板31的向下运动，使所述六棱柱66进入所述连接套65的内部，同理，在所述筒体22的内部逐层安装所述筛网41和所述支撑板31；打开所述变频电机62，所述变频电机62带动所述固定轴61、所述六棱柱66、所述储存筒51、所述筛网41和所述转轴64在所述筒体22的内部转动，所述筛网41带动所述固定板42和所述固定环44转动，所述固定环44紧贴所述支撑板31的底面转动，所述筛网41内部的粉末漏出，且所述固定环44在两个所述支撑杆33之间滑动，所述六棱柱66、所述固定轴61和所述连接套65的直线位于同一条直线上，所述连接套65的圆心与所述储存筒51的圆心不在同一条直线上，使所述筛网41做偏心运动，增加高熵合金粉末在所述筛网41表面运动幅度，使合格的高熵合金粉末快速贯穿所述筛网41向下运动。
所述储存筒51的直径小于所述固定块55的直径，为了方便所述固定块55将所述储存筒51的顶端覆盖，从所述支撑板31内部掉落的高熵合金粉末从所述固定块55的侧壁滑过落到所述筛网41的表面，避免大量的高熵合金粉末进入所述储存筒51的内部。
在使用时，移动所述支撑板31，使所述支撑板31在所述筒体22的内部运动，转动所述转轴64，所述转轴64带动所述固定块55、所述储存筒51和所述连接套65运动，使所述连接套65与所述六棱柱66对准，随着所述支撑板31的向下运动，使所述六棱柱66进入所述连接套65的内部，同时所述凸块32滑入所述卡槽34的内部时，所述凸块32为所述支撑板31提高支撑，将所述支撑板31固定在所述筒体22的内部，且所述支撑杆33为所述固定环44、所述固定板43和所述筛网41提高支撑；同理，在所述筒体22的内部逐层安装所述筛网41和所述支撑板31。将所述变频电机62外接电源，使用所述筒盖21将所述筒体22封闭，打开所述变频电机62，所述变频电机62带动所述固定轴61、所述六棱柱66、所述储存筒51、所述筛网41和所述转轴64在所述筒体22的内部转动，所述筛网41带动所述固定板42和所述固定环44转动，所述固定环44紧贴所述支撑板31的底面转动，且所述固定环44在两个所述支撑杆33之间滑动，所述六棱柱66、所述固定轴61和所述连接套65的直线位于同一条直线上，所述连接套65的圆心与所述储存筒51的圆心不在同一条直线上，使所述筛网41做偏心运动，将高熵合金粉末放入所述筒体22的内部，高熵合金粉末贯穿所述支撑板31向下运动落到所述筛网41的表面，所述固定块55将所述储存筒51的顶端覆盖，从所述支撑板31内部掉落的高熵合金粉末从所述固定块55的侧壁滑过落到所述筛网41的表面，避免大量的高熵合金粉末进入所述储存筒51的内部，所述筛网41做偏心运动，增加高熵合金粉末在所述筛网41表面运动幅度，使合格的高熵合金粉末快速贯穿所述筛网41向下运动。所述筛网41的表面安装所述固定杆42和所述连接环45，所述固定杆42和所述连接环45增加所述筛网41的牢固性，且所述固定杆42和所述连接环45阻挡高熵合金粉末向下运动，增加高熵合金粉末在所述筛网41表面的时间，便于合格的高熵合金粉末贯穿所述筛网41，不合格的高熵合金粉末在所述筛网41的表面慢慢向下运动，且所述限位杆54和所述固定块55阻挡大部分合格的高熵合金粉末进入所述储存筒51的内部，使不合格的高熵合金粉末落入所述储存筒51的内部，避免不合格的高熵合金粉末堵塞所述筛网41，且所述筛网41带动所述储存筒51转动，使留在所述储存筒51内部合格的高熵合金粉末贯穿所述滤网53向下运动，使不合格的高熵合金粉末储存在所述储存筒51的内部，加快高熵合金粉末的筛选效率。熵合金粉末经过层层筛选落到所述隔板71的表面，使粉末在所述隔板71的表面向下滑动通过所述出料漏出72排出。当使用结束后，将所述支撑板31和所述筛网41从所述筒体22的内部取出，从所述储存筒51侧壁取下所述螺塞52，打开所述储存筒51，取出所述储存筒51内部不合格的粉末。
实施例1
高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x＝1，即(FeCoNiCr)92Ti3Al5
熔炼温度1700℃，雾化压力为6MPa；
Al2O3硬质颗粒，平均粒径为1um，其质量比占整个混合粉末3％；
球磨机主盘转速为200r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为100r/min，球磨时间2h；
成形前混合粉末经真空干燥箱预热后，采用NCL-M2150T选区激光熔化SLM装备成形，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量为2500ppm，基板温度100℃，光斑直径80um，铺粉层厚40um，激光功率240W，扫描速度1000mm/s进行试验，获得Al2O3颗粒增强(FeCoNiCr)92Ti3Al5高熵合金样件。
对SLM成形高熵合金样件进行固熔强化及时效处理，固溶温度为910℃，保温2h后空气冷却，时效温度为770℃，保温20h后空气冷却。
实施例2
高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x＝0.75，即(FeCoNiCr)94Ti2.25Al3.75
熔炼温度1680℃，雾化压力为6MPa；
Al2O3硬质颗粒，平均粒径为1um，其质量比占整个混合粉末2％；
球磨机主盘转速为200r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为100r/min，球磨时间1.5h；
成形前混合粉末经真空干燥箱预热后，采用NCL-M2150T选区激光熔化SLM装备成形，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量为2500ppm，基板温度100℃，光斑直径80um，铺粉层厚40um，激光功率230W，扫描速度1000mm/s进行试验，获得Al2O3颗粒增强(FeCoNiCr)94Ti2.25Al3.75高熵合金样件。
对SLM成形高熵合金样件进行固熔强化及时效处理，固溶温度为900℃，保温2h后空气冷却，时效温度为760℃，保温20h后空气冷却。
实施例3
高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x＝1.5，即(FeCoNiCr)88Ti4.5Al7.5
熔炼温度1720℃，雾化压力为6MPa；
Al2O3硬质颗粒，平均粒径为1um，其质量比占整个混合粉末4％；
球磨机主盘转速为200r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为100r/min，球磨时间2.5h；
成形前混合粉末经真空干燥箱预热后，采用NCL-M2150T选区激光熔化SLM装备成形，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量为2500ppm，基板温度100℃，光斑直径80um，铺粉层厚40um，激光功率250W，扫描速度1000mm/s进行试验，获得Al2O3颗粒增强(FeCoNiCr)88Ti4.5Al7.5高熵合金样件。
对SLM成形高熵合金样件进行固熔强化及时效处理，固溶温度为920℃，保温2h后空气冷却，时效温度为780℃，保温20h后空气冷却。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料，其特征在于，该高熵合金中各元素原子比为Fe：Co：Cr：Ni：Ti：Al＝25-2x：25-2x：25-2x：25-2x：3x：5x，其中x在0.5-2之间，即(FeCoNiCr)100-8xTi3xAl5x。
2.一种根据权利要求1所述的选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末，然后通过筛选装置进行粉末筛粉；
步骤二：将步骤一得到高熵合金粉末与颗粒增强粉末利用机械合金化方法得到均匀的混合粉末；
步骤三：将步骤二得到混合粉末利用选区激光熔化(SLM)技术制备得到样品；
步骤四：将步骤三得到的SLM样品进行固熔强化及时效处理。
3.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述真空感应熔炼气雾化法制备高熵合金粉末为首先采用真空感应冶炼和真空自耗重熔制高熵合金母合金，然后将制备的母合金放入熔炼坩埚，对熔炼室抽真空，当压力降至0.1Pa以下时，充入99.99％以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后，对母合金进行感应加热，加热温度至1650-1770℃，待母合金完全熔化后，将熔化金属液倒入中间漏包，进行超声速气雾化制粉；雾化介质为99.99％以上高纯氩气，雾化压力为5-7MPa，雾化高熵合金粉末在冷却室中冷却，并收集于集粉罐中；
所述步骤一中所述粉末筛粉为在惰性气体保护下，将集粉罐中的高熵合金粉末进行机械振动与气流分级筛粉，筛粉后的粉末的粒径为15-53um。
4.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述颗粒增强粉末为Al2O3硬质颗粒，粒径为0.5-2um，其质量比占整个混合粉末1-5％；所述步骤二中机械合金化混合粉末方法为行星式球磨法，球磨机主盘转速为100-300r/min，星盘旋转方向与主盘相反，转速为50-200r/min，球磨时间1-4h，使其均匀混合。
5.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中选区激光熔化时，成形舱体内使用Ar气体保护并维持氧含量小于3000ppm，基板温度80℃以上，光斑直径60-100um，激光功率180-500W，扫描速度800-1800mm/s，铺粉层厚30-50um，步骤三中所述固溶及时效处理的固溶温度为900-920℃，保温1-2h后空气冷却，时效温度为760-780℃，保温15-20h后空气冷却。
6.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的筛选装置包括：底座(1)；
储存机构(2)，所述储存机构(2)安装于所述底座(1)的顶端；
支撑机构(3)，多个所述支撑机构(3)等距安装于所述储存机构(2)的内部；
筛选机构(4)，所述筛选机构(4)包括筛网(41)、固定杆(42)、固定板(43)、固定环(44)和连接环(45)，所述支撑机构(3)的底端转动连接所述固定环(44)，所述固定环(44)的底面居中处安装所述固定板(43)，所述固定板(43)的底端内部安装侧壁为弧形的所述筛网(41)，所述筛网(41)的表面和所述固定板(43)的底端固定安装所述固定杆(42)，所述固定杆(42)的侧壁等距安装所述连接环(45)；
收集机构(5)，所述收集机构(5)包括储存筒(51)、螺塞(52)、滤网(53)、限位杆(54)和固定块(55)，所述筛网(41)的顶面居中处安装所述储存筒(51)，所述储存筒(51)的底端侧壁等距安装所述滤网(53)，且所述储存筒(51)的底端与所述螺塞(52)之间螺纹连接；所述连接环(45)的侧壁倾斜等距安装所述限位杆(54)，所述限位杆(54)的顶端固定连接半球形的所述固定块(55)；
出料机构(7)，所述出料机构(7)倾斜安装于所述底座(1)的内部；
驱动机构(6)，所述驱动机构(6)连接所述储存筒(51)和所述固定块(55)。
7.根据权利要求2所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述储存机构(2)包括筒盖(21)和筒体(22)，所述底座(1)的顶端固定安装所述筒体(22)，且所述筒体(22)的顶端与所述筒盖(21)的内部之间螺纹连接。
8.根据权利要求7所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述支撑机构(3)包括支撑板(31)、凸块(32)、支撑杆(33)和卡槽(34)，所述筒体(22)的内部等距安装截面为梯形的所述凸块(32)，所述筒体(22)的内部滑动连接漏斗形的所述支撑板(31)；所述支撑板(31)的底面边缘处等距设有所述卡槽(34)，所述卡槽(34)的内部卡合所述凸块(32)；所述支撑板(31)的底面等距对称安装侧壁为“L”形的所述支撑杆(33)，且所述支撑杆(33)的内部滑动连接所述固定环(44)，所述固定环(44)滑动连接所述支撑板(31)的底面。
9.根据权利要求8所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述支撑板(31)和所述筛网(41)的直径沿着所述筒体(22)的顶端向着所述筒体(22)的底端逐渐减小，且所述筛网(41)表面筛孔的直径沿着所述筒体(22)的顶端向着所述筒体(22)的底端逐渐减小，所述滤网(53)滤孔的直径与其连接的所述筛网(41)表面筛孔的直径相同，所述出料机构(7)包括隔板(71)和出料漏斗(72)，所述底座(1)的内部倾斜安装所述隔板(71)，所述隔板(71)和所述底座(1)的底端倾斜安装所述出料漏斗(72)。
10.根据权利要求9所述的一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述驱动机构(6)包括固定轴(61)、变频电机(62)、固定套(63)、转轴(64)、连接套(65)和六棱柱(66)，所述底座(1)的内部安装所述变频电机(62)，所述变频电机(62)的顶端安装所述固定轴(61)；所述隔板(71)的侧壁安装所述固定套(63)，所述固定套(63)的内部转动连接所述固定轴(61)；所述储存筒(51)的底端安装所述连接套(65)，所述固定块(55)的顶端固定连接所述转轴(64)；所述转轴(64)和所述固定轴(61)的顶端安装所述六棱柱(66)，所述六棱柱(66)卡合且滑动连接所述连接套(65)的内部，所述六棱柱(66)、所述固定轴(61)和所述连接套(65)的直线位于同一条直线上，所述连接套(65)的圆心与所述储存筒(51)的圆心不在同一条直线上，且所述储存筒(51)的直径小于所述固定块(55)的直径。
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CN114951644A (zh) * 2022-06-22 2022-08-30 西安交通大学 一种增材制造用高熵合金复合材料及其制备方法和应用
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