CN111318716A - 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111318716A
CN111318716A CN202010127048.4A CN202010127048A CN111318716A CN 111318716 A CN111318716 A CN 111318716A CN 202010127048 A CN202010127048 A CN 202010127048A CN 111318716 A CN111318716 A CN 111318716A
Authority
CN
China
Prior art keywords
entropy alloy
powder
alfenicutiv
additive manufacturing
wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010127048.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111318716B (zh
Inventor
罗浩
李小强
潘存良
屈盛官
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN202010127048.4A priority Critical patent/CN111318716B/zh
Publication of CN111318716A publication Critical patent/CN111318716A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111318716B publication Critical patent/CN111318716B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用，属于增材制造技术领域。所述的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，包括如下步骤：准备高熵合金丝材、雾化前准备、等离子体雾化、粉末粒度分级及混合。本发明采用等离子体雾化法，利用等离子体射流对高熵合金丝材进行熔化，可以避免坩埚熔炼等方式引入杂质，保证高熵合金熔体的纯净度；通过等离子体射流作为雾化介质，可以大幅延长破碎液滴的球化时间，促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；制备的高熵合金粉末球形度高、表面光滑致密、无卫星球和空心粉、粉末流动性好、氧含量低、杂质少，满足粉末床熔融增材制造对高性能金属粉末的性能要求。

Description

一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法 与应用
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，特别涉及一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用。
背景技术
高熵合金(High-entropy alloys，HEAs)一般是指由4到13种主要元素以等原子比或近等原子比组成的具有简单固溶体结构的全新多元合金体系。相对于传统合金，高熵合金具有高熵效应，缓慢的扩散效应，严重的晶格畸变效应以及鸡尾酒效应，上述特性使得高熵合金在硬度、抗压强度、热稳定性、耐蚀性、磁性能及抗氧化性等方面具有优异的性能及巨大的潜在应用价值。
增材制造(Additive Manufacturing，AM)技术是通过离散-堆积原理将材料逐点逐层累积叠加形成三维实体的技术。该技术相对于传统的机械加工等减材制造技术，具有设计自由度高、一次成型复杂零件、减少材料浪费等优点，被誉为引领“第三次工业革命”的关键技术。金属增材制造技术是3D打印领域最具潜力的先进制造技术，已在航空航天、医疗器械、军工及汽车制造等领域得到了广泛的应用且发展势头迅猛。目前金属增材制造技术主要有3种：激光熔化沉积(Laser Melting Deposition，LMD)、选区激光熔化(SelectiveLaser Melting，SLM)和电子束选区熔化(Electron Beam Selective Melting，EBSM)。将金属增材制造技术用于制备高熵合金，可以简化缩短加工工序，一次成型三维复杂结构，节省原材料损耗等；同时由于打印过程伴有快速淬火，可降低第二相的形成几率，限制原子扩散和抑制脆性金属间化合物的形成。因此近年来增材制造高熵合金成为国内外科学家和工程师的研究热点。
增材制造技术使用的金属粉末需要满足球形度高、粒度分布窄、流动性好和松装密度高等要求。目前增材制造用高熵合金粉末主要通过气雾化法(包括真空气雾化VIGA和感应熔炼雾化EIGA)和旋转电极雾化法(PREP)制备，但气雾化法制备的粉末球形度差，且伴随有大量卫星球及空心粉，会造成粉末流动性差、产生打印缺陷并降低制品力学性能；而旋转电极雾化法制备的粉末粒度一般集中于106～248μm，无法满足选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造工艺对金属粉末的细粒度要求(＜53μm)。
因此，目前亟需一种制备球形度高、粒度细的高熵合金球形粉末的方法，用于选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造技术。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，具体地是提供一种用于选区激光熔化和电子束选区熔化等粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末。
本发明的再一目的在于提供上述粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材；将得到的高熵合金丝材表面进行清洗处理；
(2)雾化前准备：将雾化罐体抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压，将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；
(3)等离子体雾化：开启等离子体发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高能量冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成高熵合金球形粉末；
(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的高熵合金球形粉末。
步骤(1)中所述的Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝及纯Cu管的纯度均大于99％；优选为99.5％～99.9％。
所述的高熵合金的化学成分通过调整单质金属丝的直径和铜管的内外径实现；
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径按如下公式计算：
Figure BDA0002394715090000021
其中Di为任一单质金属丝的直径，ni为对应的单质金属丝占高熵合金的摩尔比值，Mi为对应单质金属的摩尔质量，ρi为对应单质金属的密度，π为圆周率。
所述的纯Cu管的内径按如下公式计算：
Figure BDA0002394715090000022
其中D内为Cu管内径，ΣDi为所有单质金属丝直径总和；
纯Cu管的外径按如下公式计算：
Figure BDA0002394715090000023
其中D外为纯铜管的外径，D内为Cu管内径，nCu为对应的铜占高熵合金的摩尔比值，MCu为对应金属Cu的摩尔质量，ρCu为对应金属Cu的密度，π为圆周率。
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材的直径为1～6mm；优选为2～3mm。
步骤(1)中所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材优选包括AlFeNiCuTiV高熵合金丝材和AlFeNiCuTiV 0.5高熵合金丝材中的至少一种。
当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV高熵合金时，AlFeNiCuTiV高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:11:25:33计算；
当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV0.5高熵合金时，AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:9:24:32计算。
步骤(1)中所述的清洗处理是指将高熵合金丝材表面的油污及氧化皮等杂质去掉。
步骤(2)中所述的等离子体射流的数量为2～4束；优选为3束等离子体射流；当等离子体射流为3束时，3束等离子体射流能够形成汇聚，且高熵合金丝材被送入3束等离子体射流的汇聚处；所述的3束等离子体射流设成倒锥体，且在圆周方向夹角为120°；高熵合金丝材与每束等离子体射流轴线的夹角相同，为20°～60°。
步骤(3)中所述的等离子发生器的工作电流为300～500A，电压为80～120V；优选工作电流为300～360A，电压为85～105V。
所述的等离子发生器所用的等离子反应气体为惰性气体；优选为氩气。
所述的氩气为高纯氩气；所述的高纯氩气的纯度为99.999％；所述的氩气的流量为50～200L/min，压力为0.4～2.0MPa；优选氩气的流量为100～150L/min，压力为0.6～1.0MPa。
步骤(3)中所述的等离子体雾化的介质为等离子体射流；所述的等离子体射流由等离子枪产生，以等离子体为雾化介质可以大幅延长破碎液滴的球化时间，促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；同时也抑制了卫星球和空心粉的形成，解决气雾化法制备的粉末杂质含量高、球形度差、且伴随有大量卫星球及空心粉等粉末缺陷问题；等离子体进行高能量雾化可以得到细粒度粉末，保证粉末高球形度的同时提高粉末细粉收得率。
步骤(3)中所述的送丝装置的送丝速度为1.2～12m/min；优选3.0～6.0m/min；
步骤(4)中所述的分级筛选包括：通过气流分级先去除粒径≤15μm的粉末颗粒，然后再对粒径＞15μm的粉末进行超声波振动筛选，去除粒径≥53μm的粉末颗粒，以得到粒径为15～53μm的增材制造用高熵合金球形粉末。
步骤(4)中所述的双运动混合装置的转速为60～120r/min，混合时间为1～10h；优选转速为60～80r/min，混合时间为2～4h。
一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末，由上述制备方法制备得到。
所述的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末在激光选区熔化、电子束选区熔化成形技术中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明采用等离子体雾化法，利用等离子体射流对高熵合金进行熔化，可以避免坩埚熔炼等方式引入杂质，保证高熵合金熔体的纯净度；通过等离子体射流作为雾化介质，可以大幅延长破碎液滴的球化时间，促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；同时也抑制了卫星球和空心粉的形成，解决气雾化法制备的粉末杂质含量高、球形度差、且伴随有大量卫星球及空心粉等粉末缺陷问题。
(3)本发明采用等离子体雾化法，利用等离子体射流对高熵合金丝材进行雾化，能够制备出细粒度(＜53μm)粉末，完全满足增材制造工艺对细粒度金属粉末的要求，解决旋转电极雾化法制备的粉末粒度偏粗及成本高的问题。
(4)本发明制备的高熵合金粉末球形度高、表面光滑致密、无卫星球和空心粉、粉末流动性好、氧含量低、杂质少，满足粉末床熔融增材制造对高性能金属粉末的性能要求。
(5)本发明所用原材料为单质金属丝材，易于获得，避免了传统方法中金属熔炼等复杂工序。
(6)本发明的高熵合金粉末制备工艺简单，制得的粉末性能优异，适合批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中AlFeNiCuTiV高熵合金粉末SEM形貌图。
图2为本发明实施例1中AlFeNiCuTiV高熵合金粉末剖面SEM形貌图。
图3为本发明实施例1中AlFeNiCuTiV高熵合金粉末激光粒度分布图。
图4为本发明实施例2中AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末SEM形貌图。
图5为本发明实施例2中AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末剖面SEM形貌图。
图6为本发明实施例2中AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末激光粒度分布图。
图7为等离子体雾化制粉技术示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所涉及的材料、试剂、方法，如无特殊说明，均为本领域常用的材料、试剂和方法，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
等离子发生器购自西安航科等离子体科技有限公司；Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝材均购自中诺新材(北京)科技有限公司；纯Cu管购自金龙精密铜管集团股份有限公司。
实施例1:粉末床熔融增材制造用AlFeNiCuTiV高熵合金粉末的制备方法
(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV高熵合金丝材；将高熵合金丝材表面进行清洗处理，去掉油污及氧化皮等；Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝直径分别为：3mm、2.5mm、2.5mm、3.25mm、2.75mm；Cu管外径为8.25mm，内径为6.25mm；Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属及纯Cu管的纯度均为99.9％，制成的高熵合金丝材直径为3mm。
(2)雾化前准备：将雾化罐体先抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压；将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；其中，等离子体射流为3束等离子体射流，3束等离子体射流能够形成汇聚，且高熵合金丝材被送入3束等离子体射流的汇聚处；3束等离子体射流设成倒锥体，且在圆周方向夹角为120°；高熵合金丝材与每束等离子体射流轴线的夹角相同，为45°；
(3)等离子雾化：开启等离子发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高速冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成AlFeNiCuTiV高熵合金球形粉末。其中，等离子发生器工作电流为360A，电压为85V；等离子反应气体为高纯氩气(纯度99.999％)，氩气的流量为100L/min，压力为0.6MPa；送丝装置的送丝速度为3.0m/min。
(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的AlFeNiCuTiV高熵合金球形粉末。其中，分级筛选的方法具体为：通过气流分级先去除粒径≤15μm的粉末颗粒，然后再对粒径＞15μm的粉末进行筛选，去除粒径≥53μm的粉末颗粒，以得到粒径为15～53μm的SLM增材制造用AlFeNiCuTiV高熵合金球形粉末；双运动混合转速为60r/min，混合时间为2h。
制备得到的AlFeNiCuTiV高熵合金粉末的形貌及激光粒度检测结果如图1～3所示，从图1可以看出，粉末具有完整的球形度，粉末表面光滑致密，并且没有卫星球；由图2可见，粉末内部致密均匀，无空心粉；图3为利用马尔文激光粒度分析装置检测AlFeNiCuTiV高熵合金粉末的激光粒度结果图。从图3可以看出，最终得到的粉末粒度分布为D10＝20.4μm，D50＝31.3μm，D90＝46.8μm；通过霍尔流速计测得粉末的流动性为14.60s/50g；粉末球形度97.8％，氧含量298ppm；上述指标均能满足粉末床熔融增材制造技术对高品质球形粉末的要求。
实施例2:粉末床熔融增材制造用AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末的制备方法
(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将其包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材；将高熵合金丝材表面进行清洗处理，去掉油污及氧化皮等；Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝直径分别为：2.4mm、2mm、2mm、2.6mm、1.8mm；Cu管外径为6.4mm，内径为4.8mm；Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属及纯Cu管的纯度均为99.9％，制成的高熵合金丝材直径为2mm。
(2)雾化前准备：将雾化罐体先抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压；将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；其中，等离子体射流为3束等离子体射流，3束等离子体射流能够形成汇聚，且高熵合金丝材被送入3束等离子体射流的汇聚处；3束等离子体射流设成倒锥体，且在圆周方向夹角为120°；高熵合金丝材与每束等离子体射流轴线的夹角相同，为30°；
(3)等离子雾化：开启等离子发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高速冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成AlFeNiCuTiV0.5高熵合金球形粉末。其中，等离子发生器工作电流为300A，电压为120V；等离子反应气体为高纯氩气(纯度99.999％)，氩气的流量为150L/min，压力为1.0MPa；送丝装置的送丝速度为6.0m/min。
(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的AlFeNiCuTiV0.5高熵合金球形粉末。其中，分级筛选的方法具体为：通过气流分级先去除粒径≤15μm的粉末颗粒，然后再对粒径＞15μm的粉末进行筛选，去除粒径≥53μm的粉末颗粒，以得到粒径为15～53μm的用AlFeNiCuTiV0.5高熵合金球形粉末；双运动混合转速为80r/min，混合时间为4h。
制备得到的AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末的形貌及激光粒度检测结果如图4～6。从图4可以看出，粉末具有完整的球形度，粉末表面光滑致密，并且没有卫星球；由图5可见，粉末内部致密均匀，未发现空心粉；从图6可以看出，最终得到的粉末粒度分布为D10＝18.0μm，D50＝30.3μm，D90＝48.6μm；通过霍尔流速计测得粉末的流动性为15.14s/50g；粉末球形度98.0％，氧含量211ppm；上述指标均能满足粉末床熔融增材制造技术对高品质球形粉末的要求。
对比例1：不同方法制备得到的AlFeNiCuTiV高熵合金粉末性能比较
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例分别利用真空气雾化制粉系统(VIGA法)、电极感应熔炼气雾化制粉系统(EIGA法)、等离子旋转电极法(PREP法)制备AlFeNiCuTiV高熵合金粉末，并进行性能检测，同时将由上述方法制备得到的高熵合金粉末与实施例1～2制得的AlFeNiCuTiV和AlFeNiCuTiV0.5高熵合金粉末进行性能比较，结果如下表1所示。
表1：实施例1～2和VIGA法、EIGA法、PREP法分别得到的高熵合金的性能检测结果
实施例1 实施例2 VIGA法 EIGA法 PREP法
球形度(％) 96.8 98.0 85.5 87.2 99
氧含量(ppm) 198 211 446 389 150
平均粒度D50(μm) 33.8 30.3 31.5 33.2 67.5
流动性(s/50g) 14.60 15.14 28.22 25.51 12.97
松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 4.35 4.42 3.98 4.14 4.50
陶瓷等杂质含量 少 少 多 少 少
空心粉含量 少 少 多 多 少
卫星球含量 少 少 多 多 少
从表1可以看出，本发明制备的高熵合金粉末球形度明显高于VIGA法和EIGA法制得粉末的球形度，接近PREP法制得的粉末球形度，原因是本发明通过采用等离子体射流作为雾化介质，延长了破碎液滴的球化时间，从而促进金属液滴凝固成球形粉末颗粒；本发明制备的高熵合金粉末的氧含量、杂质含量都大幅低于VIGA法制得到的高熵合金的氧含量、杂质含量，这是由于真空气雾化制粉系统(VIGA法)所用熔炼坩埚为陶瓷材质，在熔炼金属过程中会有陶瓷颗粒等杂质引入溶液，从而制得粉末的陶瓷等杂质含量多，而采用等离子体射流对高熵合金进行熔化，不需要使用熔炼坩埚，因此可以有效避免杂质引入，得到的粉末杂质含量低。本发明制备的高熵合金粉末的空心粉和卫星球都大幅低于VIGA法和EIGA法，是由于等离子雾化所用雾化介质不同于气雾化所用的惰性气体介质，可以大幅延长粉末球化时间，同时减少细微颗粒飞溅。本发明制备的高熵合金粉末粒度明显小于PREP法的，即可以得到细粒度的球形粉末，这是由于本发明所用等离子雾化法通过高能量等离子体将丝材破碎球化成细小粉末颗粒，能够得到适用于粉末床熔融增材制造用细粒度粉末。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备高熵合金丝材：将Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝缠绕绞合，外套纯Cu管将缠绕金属丝束包紧，再经拉拔制成AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材，将得到的高熵合金丝材表面进行清洗处理；
(2)雾化前准备：将雾化罐体抽真空，真空度小于10Pa后关闭真空泵，再通入惰性气体至大气压，将高熵合金丝材通过送丝装置送入等离子体射流交汇中心位置；
(3)等离子体雾化：开启等离子发生器和送丝装置，高熵合金丝材在高温等离子体射流的高能量冲击作用下破碎成液滴，球化冷却成高熵合金球形粉末；
(4)粉末粒度分级及混合：将雾化得到的粉末从集粉罐中取出，对制备的球形粉末的粒度进行分级筛选，将筛选出的粉末在双运动混合装置混合均匀，得到所需粒度范围的高熵合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝及纯Cu管的纯度均大于99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的高熵合金的化学成分通过调整单质金属丝的直径和铜管的内外径实现；
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材中，Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径按如下公式计算：
Figure FDA0002394715080000011
其中：Di为任一单质金属丝的直径，ni为对应的单质金属丝占高熵合金的摩尔比值，Mi为对应单质金属的摩尔质量，ρi为对应单质金属的密度，π为圆周率；
所述的纯Cu管的内径按如下公式计算：
Figure FDA0002394715080000012
其中：D内为Cu管内径，ΣDi为所有单质金属丝直径总和；
纯Cu管的外径按如下公式计算：
Figure FDA0002394715080000013
其中：D外为纯铜管的外径，D内为Cu管内径，nCu为对应的铜占高熵合金的摩尔比值，MCu为对应金属Cu的摩尔质量，ρCu为对应金属Cu的密度，π为圆周率；
所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材的直径为1～6mm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材包括AlFeNiCuTiV高熵合金丝材和AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材中的至少一种；
当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV高熵合金时，AlFeNiCuTiV高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:11:25:33计算；
当AlFeNiCuTiV系高熵合金丝材为AlFeNiCuTiV0.5高熵合金时，AlFeNiCuTiV0.5高熵合金丝材中Al、Fe、Ni、Ti、V单质金属丝的直径与纯Cu管的内径、外径之比按DAl:DFe:DNi:DTi:DV:D内:D外＝12:10:10:13:9:24:32计算。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的等离子体射流的数量为2～4束。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的等离子发生器的工作电流为300～500A，电压为80～120V；
所述的等离子发生器所用的等离子反应气体为惰性气体；
步骤(3)中所述的等离子体雾化的介质为等离子体射流；
步骤(3)中所述的送丝装置的送丝速度为1.2～12m/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的分级筛选包括：通过气流分级先去除粒径≤15μm的粉末颗粒，然后再对粒径＞15μm的粉末进行超声波振动筛选，去除粒径≥53μm的粉末颗粒，以得到粒径为15～53μm的增材制造用高熵合金球形粉末。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的双运动混合装置的转速为60～120r/min，混合时间为1～10h。
9.一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末，其特征在于，由权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末在激光选区熔化、电子束选区熔化成形技术中的应用。
CN202010127048.4A 2020-02-28 2020-02-28 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用 Active CN111318716B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010127048.4A CN111318716B (zh) 2020-02-28 2020-02-28 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010127048.4A CN111318716B (zh) 2020-02-28 2020-02-28 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111318716A true CN111318716A (zh) 2020-06-23
CN111318716B CN111318716B (zh) 2022-10-21

Family

ID=71165288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010127048.4A Active CN111318716B (zh) 2020-02-28 2020-02-28 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111318716B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112894075A (zh) * 2021-01-18 2021-06-04 温州大学 一种多丝等离子弧增材制造高熵合金设备及制造高熵合金的方法
CN113881885A (zh) * 2021-09-05 2022-01-04 安徽中科春谷激光产业技术研究院有限公司 一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法
CN113913667A (zh) * 2021-10-08 2022-01-11 广东省科学院新材料研究所 一种高熵合金、制备方法及激光熔覆方法
CN113927038A (zh) * 2021-10-14 2022-01-14 广东省科学院新材料研究所 用于3D打印的TiAl合金粉末及其制备方法
CN116213741A (zh) * 2023-02-21 2023-06-06 西安交通大学 一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法
CN117139629A (zh) * 2023-09-08 2023-12-01 江西瀚鸿表面科技有限公司 一种高熵合金涂层耐磨抗腐蚀丝材及其制备方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2183290A1 (fr) * 1995-08-15 1997-02-16 Peter G. Tsantrizos Methode de production de poudres metalliques ou ceramiques par atomisation plasma
CN103611757A (zh) * 2013-12-10 2014-03-05 西部新锆核材料科技有限公司 一种锆金属纤维丝的制备方法
CN103769594A (zh) * 2013-11-25 2014-05-07 王利民 一种等离子雾化制备高纯度球形超细/纳米级粉末材料的工艺方法和装备
CN204396886U (zh) * 2015-01-30 2015-06-17 陕西维克德科技开发有限公司 用于球形稀有金属粉末的制备装置
CN105734324A (zh) * 2016-03-04 2016-07-06 中南大学 一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法
CN106378460A (zh) * 2016-09-22 2017-02-08 成都优材科技有限公司 制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备
CN107096925A (zh) * 2017-05-10 2017-08-29 江苏天楹环保能源成套设备有限公司 一种新型的等离子体雾化制备球型粉末系统
CN108145170A (zh) * 2017-12-11 2018-06-12 中南大学 一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法
CN108161019A (zh) * 2018-01-17 2018-06-15 北京金物科技发展有限公司 一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法
WO2019073023A1 (fr) * 2017-10-13 2019-04-18 Hublot Sa, Genève Alliage a haute entropie
CN110039061A (zh) * 2019-05-31 2019-07-23 广东省材料与加工研究所 丝材低压等离子雾化装置和3d打印高强铝合金粉末的制备方法
CN110181066A (zh) * 2019-07-03 2019-08-30 广东省材料与加工研究所 高球形度3d打印钽粉末、其制备方法及应用
CN110280921A (zh) * 2019-07-01 2019-09-27 佛山科学技术学院 一种用于高熵合金堆焊的缆式焊丝及其制备方法
CN110538945A (zh) * 2019-09-19 2019-12-06 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种难熔高熵合金绞股丝材、其应用及制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2183290A1 (fr) * 1995-08-15 1997-02-16 Peter G. Tsantrizos Methode de production de poudres metalliques ou ceramiques par atomisation plasma
CN103769594A (zh) * 2013-11-25 2014-05-07 王利民 一种等离子雾化制备高纯度球形超细/纳米级粉末材料的工艺方法和装备
CN103611757A (zh) * 2013-12-10 2014-03-05 西部新锆核材料科技有限公司 一种锆金属纤维丝的制备方法
CN204396886U (zh) * 2015-01-30 2015-06-17 陕西维克德科技开发有限公司 用于球形稀有金属粉末的制备装置
CN105734324A (zh) * 2016-03-04 2016-07-06 中南大学 一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法
CN106378460A (zh) * 2016-09-22 2017-02-08 成都优材科技有限公司 制备纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备
CN107096925A (zh) * 2017-05-10 2017-08-29 江苏天楹环保能源成套设备有限公司 一种新型的等离子体雾化制备球型粉末系统
WO2019073023A1 (fr) * 2017-10-13 2019-04-18 Hublot Sa, Genève Alliage a haute entropie
CN108145170A (zh) * 2017-12-11 2018-06-12 中南大学 一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法
CN108161019A (zh) * 2018-01-17 2018-06-15 北京金物科技发展有限公司 一种感应加热与射频等离子联合雾化制粉系统的制粉方法
CN110039061A (zh) * 2019-05-31 2019-07-23 广东省材料与加工研究所 丝材低压等离子雾化装置和3d打印高强铝合金粉末的制备方法
CN110280921A (zh) * 2019-07-01 2019-09-27 佛山科学技术学院 一种用于高熵合金堆焊的缆式焊丝及其制备方法
CN110181066A (zh) * 2019-07-03 2019-08-30 广东省材料与加工研究所 高球形度3d打印钽粉末、其制备方法及应用
CN110538945A (zh) * 2019-09-19 2019-12-06 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种难熔高熵合金绞股丝材、其应用及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
崔良等: "无坩埚气雾化制备AlCrFeCoNi_(2.1)高熵合金粉末的显微组织和性能", 《浙江冶金》 *
王中兴: "《铌钛超导合金》", 30 January 1988 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112894075A (zh) * 2021-01-18 2021-06-04 温州大学 一种多丝等离子弧增材制造高熵合金设备及制造高熵合金的方法
CN113881885A (zh) * 2021-09-05 2022-01-04 安徽中科春谷激光产业技术研究院有限公司 一种选区激光熔化颗粒增强高熵合金材料及其制备方法
CN113913667A (zh) * 2021-10-08 2022-01-11 广东省科学院新材料研究所 一种高熵合金、制备方法及激光熔覆方法
CN113927038A (zh) * 2021-10-14 2022-01-14 广东省科学院新材料研究所 用于3D打印的TiAl合金粉末及其制备方法
CN116213741A (zh) * 2023-02-21 2023-06-06 西安交通大学 一种使用电爆炸法制备高熵合金纳米颗粒的装置及方法
CN117139629A (zh) * 2023-09-08 2023-12-01 江西瀚鸿表面科技有限公司 一种高熵合金涂层耐磨抗腐蚀丝材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111318716B (zh) 2022-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111318716B (zh) 一种粉末床熔融增材制造用高熵合金球形粉末及其制备方法与应用
CN111168057B (zh) 一种增材制造用纳米陶瓷增强高熵合金复合粉末及其制备方法和应用
CN106166617B (zh) 一种3d打印用钛合金粉末的制备方法
CN103846447B (zh) 一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法
CN104475743B (zh) 一种微细球形钛及钛合金粉末的制备方法
CN101716686B (zh) 一种微细球形钛粉的短流程制备方法
KR101134501B1 (ko) 열플라즈마를 이용한 고순도 구리분말의 제조방법
CN112317752B (zh) 一种可用于3D打印的TiZrNbTa高熵合金及其制备方法和应用
CN108907210A (zh) 一种制备增材制造用实心球形金属粉末的方法
CN106363187A (zh) 一种3d打印用高温合金粉末的制备方法
CN107900366B (zh) 气雾化连续制备3d打印用钛或钛合金粉末的装置及方法
CN101061252A (zh) 用于制造金属玻璃膜的溅射靶及其制造方法
CN110625112B (zh) 表面分布稀土氧化物的钛或钛合金球形粉末及其制备方法
CN107876794A (zh) 增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法
CN109967755B (zh) 一种球形微细金属粉体生产系统及其方法
CN108637267A (zh) 一种利用金属丝材制备金属球形粉末的装置及方法
CN101767203B (zh) 一种微细球形储氢合金粉末的制备方法
CN108526472A (zh) 一种自由电弧制备金属球形粉末的装置和方法
JPWO2003037553A1 (ja) 金属粉末の製造方法及びその装置
CN102950291A (zh) 亚微米级锡铜合金粉的生产方法
CN101927351A (zh) 采用等离子辅助旋转电极制备高温合金gh4169金属小球的方法
CN106670482A (zh) 一种超细高等级球形gh4133合金粉末的制备方法
CN104152734A (zh) 球形钨粉制备钨铜合金的方法
CN114260454A (zh) 一种高品质球形金属粉末的制备方法
CN106735276A (zh) 一种高品质球形镍粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant