CN106363187A - 一种3d打印用高温合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3D打印用高温合金粉末的制备方法,属于3D打印/增材制造技术领域。具体步骤为:原材料处理后进行装料与夹紧,然后对熔炼室和雾化炉进行预抽真空处理,真空度达到10‐4Pa~10‐ 3Pa,向熔炼室和雾化炉内充入高纯氩气,熔炼室内气体压力为0.45~0.50MPa;打开插板阀并开启送料机构,对棒料进行加热,温度为1450~1600℃;采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化,最后进行筛分。优点在于,可有效降熔炼及雾化过程中的杂质引入,保证了粉末氧含量控制在200ppm以下;更换棒料后可进行连续化生产,粉末粒度均匀、球形度高、流动性好。
Description
技术领域
本发明属于3D打印/增材制造技术领域,特别涉及一种3D打印用高温合金粉末的制备方法。尤其涉及一种3D打印用微细高纯高温合金粉末的制备方法。
背景技术
高温合金是以铁、镍、钴为基添加一些合金元素制备的能在600℃以上高温工作并能承受一定应力的金属材料。由于其具有较高的高温强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性能和良好的疲劳性能等优点,一直被广泛应用于航空航天器以及航空火箭发动机耐热零部件的制造。但由于高温合金密度较大,而当今航空航天领域对飞行器整体的减重要求严格,这对高温合金传统的加工工艺及成形方法提出了挑战。“3D打印”又称“增材制造”,由于其相对于传统制造方法具有“柔性制造”和“节省原材料”的先天优势,近年来在全球航空航天及军工制造业掀起热潮。应用3D打印技术可制造出尺寸精度接近成品的高性能高温合金毛坯件,只需要少量的机械加工就能满足尺寸精度要求。此工艺不需要模具,从而提高了材料利用率并大大降低制造成本。另外3D打印一体化成型方法也将拓宽飞行器设计师的思路,引发制造业的巨大变革,从而引发了全球航空航天企业界的广泛关注。
高温合金粉末是当前3D打印高温合金零部件的主要原料,其生产方法决定了粉末的性能用途。3D打印工艺要求高温合金粉末粒度细小、流动性好、杂质元素和氧含量低、粉末球形度高,目前市场上的普通高温合金粉末难于满足工业生产要求。目前,高温合金粉末的生产方法主要雾化法、等离子旋转电极法等。雾化法主要包括法是是利用气流撞击熔融金属液流,将高速气体的动能转化为熔滴的表面能,进而将熔体破碎形成细小液滴并球化冷却生成粉末。等离子旋转电极法又称为PREP法,其主要原理是将要制粉的合金制成电极,采用等离子弧使其局部熔化,合金电极在惰性气体中高速旋转,在离心力作用下熔化的金属形成球状合金粉末。两者比较,雾化法制得的粉末粒度较细,但传统工艺易造成粉末纯度不高,粉末存在卫星粉、空心粉及非金属夹杂;等离子旋转电极法制备的粉末,综合质量较好,但粉末粒度较粗,不适用于3D打印工艺。因此,提供一种制备3D打印用微细高纯高温合金粉末的方法是很重要的。
国内关于3D打印/增材制造粉末制备的专利和文献较少。一种用于制备3D打印金属粉末的气雾化装置,申请号201610162837.5,公开了一种用于制备3D打印金属粉末的气雾化装置,此装置采用三层雾化结构,属于金属粉末制备与技术领域。3D打印机用的金属粉末及制备方法,申请号201410028642.2,公开了一种3D打印机用金属粉末及其制备方法,其原理主要采用物理气相沉淀法或化学气相沉积法制备亚微米级金属粉末,与本专利技术路线完全不同。一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置,申请号201510045330.7,公开了一种制备3D打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置,结合脉冲喷射法与离心盘雾化法,其技术领域和技术路线与本发明完全不同。《镍基高温合金粉末制备技术的发展现状》来自2014年第33卷第12期《中国材料进展》等文献,只阐述了我国高温合金粉末制备技术的主要技术,但没有系统介绍制备的设备及工艺。
本发明针对3D打印用微细高纯球形高温合金粉末的制备问题,将高压惰性气体气雾化技术与真空中频感应熔炼技术相结合,改善了传统气雾化技术的缺点,制备出3D打印航空航天高性能高温合金零部件所需的高温合金粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用高温合金粉末的制备方法,解决了高纯微细球形高温合金粉末的批量制备问题。提供一种3D打印用微细高纯高温合金粉末的制备方法。
本发明的目的通过以下方式实现,一种3D打印用微细高纯高温合金粉末的制备方法。以相应牌号的高温合金棒材为原料,对送料室、熔炼室和雾化炉体抽真空,然后充入高纯氩气进行气氛保护,防止高温合金棒料在熔炼过程中的氧化,熔炼室内气体压力为0.45~0.50MPa;采用送料机构使棒料同时进行轴向直线运动和旋转运动;利用中频感应加热对高温合金棒材进行熔炼,避免杂质元素的引入,熔炼温度在1450~1600℃;以高纯氩气作为雾化介质采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化,雾化压力控制在0.5~10MPa,从而实现3D打印用微细高纯高温合金粉末的制备。
一种3D打印用高温合金粉末的制备方法,具体步骤及参数如下:
1、原材料处理:选取对应牌号的高温合金棒材进行车削加工,并光洁表面,使棒料圆柱度达到规定要求,并将一端加工成角度范围为60°~120°的锥角;
2、装料与夹紧:通过夹持机构将棒料固定到进料机构下端,进料机构使棒料同时产生轴向直线进给和旋转运动;
3、熔炼、雾化气氛准备:对熔炼室和雾化炉进行预抽真空处理,真空度达到10‐4Pa~10‐3Pa,检测设备漏气率小于1pa/min时,向熔炼室和雾化炉内充入高纯氩气(GB/T 4842-2006)作为保护气体,避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化;熔炼室内气体压力为0.45~0.50MPa;
4、熔炼:打开插板阀并开启送料机构,送料机构进行动作,棒料运动到距感应线圈10~15mm高度时,开启中频感应线圈电源,对棒料进行加热,熔炼温度为1450~1600℃,棒料熔化后在顶部锥尖处汇成液滴或稳定液流;
5、雾化:以高纯氩气作为雾化介质采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化,雾化压力控制在0.5~10MPa,雾化过程中采用高压风机排出雾化炉内气体,风机功率为25~30Kw,雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氩气,保持熔炼室压力大于雾化室压力,压差范围为0.005~0.01MPa,防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉;
6、筛分:粉末冷却到100℃以下时,在高纯氩气气氛下筛分,按15~53μm和53~150μm粒径等级的粉末进行惰性气体保护封装。
本发明的优点在于:
(1)将惰性气体气雾化技术与真空中频感应熔炼相结合,可有效降熔炼及雾化过程中的杂质引入,并通过控制原辅料引入、生产过程、后续筛分处理控制氧气的引入,保证了粉末氧含量控制在200ppm以下。
(2)通过在熔炼室和送料室之间添加隔离阀使二者隔离,在一根棒材熔炼完毕后,将送料机构提升至一定高度并关闭插板阀,更换棒料后可进行连续化生产,这使得生产效率提高,成本降低。
(3)雾化喷嘴采用双侧对称切向进气、双层气室、拉瓦尔式环缝紧耦合喷嘴,既保证了整个喷嘴周围流场的稳定,又满足雾化气体高压、高速的要求。
(4)制备的微细球形高温合金粉末粒度均匀细小,球形度高、流动性好、氧含量低,卫星球粉体含量少,满足钛合金3D打印工艺对粉体的要求。
(5)该方法适用于批量化生产,满足国内对高性能高温合金粉末的迫切需求。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
图2为本发明的设备示意图。其中,夹持机构1,送料机构2,棒料3,送料室4,雾化喷嘴5,中频感应线圈6,熔炼室7,第一旋风分离器8,第一旋风分离器9,雾化炉10。
具体实施方式
实施例1
1、原材料处理:选取对GH4169棒材进行车削加工,加工后直径为50mm,光洁表面使棒料圆柱度达到0.05mm,并将一端加工成120°锥角;
2、装料与夹紧:通过夹持机构将棒料固定到进料机构下端,进料机构使棒料同时产生轴向直线进给和旋转运动;设置直线进给速度为0.1/min,棒料旋转速度为60r/min;
3、熔炼、雾化气氛准备:对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理,真空度要求为1×10‐3,设备漏气率要求达到0.005Pa/s以下;向熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体,熔炼室充入高纯氩气后压力为0.1MPa,避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化;
4、熔炼:打开插板阀并开启送料机构,送料机构进行动作;棒料运动到距感应线圈一定高度时开启中频感应线圈电源,中频感应线圈功率为20kw,开始对棒料进行加热,棒料熔化后在顶部锥尖处汇成液滴或稳定液流;
5、雾化:利用超音速紧耦合气雾化喷嘴产生的超音速气流对液滴或液流进行破碎,紧耦合气雾化喷嘴的压力为3MPa;雾化过程中采用大功率高压风机排出雾化炉内气体;补充高纯氩气压力控制在0.05MPa;熔炼室与雾化炉之间的压力差保持在0.05MPa,同时向熔炼室内补充高纯氩气,防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉;
6、筛分:粉末经充分冷却后,不同粒径等级的粉末在高纯氩气保护气氛下进行筛分和封装,得到适合3D工艺GH4169高温合金的粉体。
Claims (4)
1.一种3D打印用高温合金粉末的制备方法,其特征在于,具体步骤及参数如下:
1)原材料处理:选取对应牌号的高温合金棒材进行车削加工,光洁表面,并将一端加工成角度范围为60°~120°的锥角;
2)装料与夹紧:通过夹持机构将棒料固定到进料机构下端,进料机构使棒料同时产生轴向直线进给和旋转运动;
3)熔炼、雾化气氛准备:对熔炼室和雾化炉进行预抽真空处理,真空度达到10‐4Pa~10‐ 3Pa,检测设备漏气率小于1pa/min时,向熔炼室和雾化炉内充入高纯氩气作为保护气体,避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化;
4)熔炼:打开插板阀并开启送料机构,送料机构进行动作,棒料运动到距感应线圈10~15mm高度时,开启中频感应线圈电源,对棒料进行加热,熔炼温度为1450~1600℃,棒料熔化后在顶部锥尖处汇成液滴或稳定液流;
5)雾化:以高纯氩气作为雾化介质,采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化,雾化压力控制在0.5~10MPa,雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氩气,保持熔炼室压力大于雾化室压力,压差范围为0.005~0.01MPa,防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉;
6)筛分:粉末冷却到100℃以下时,在高纯氩气气氛下筛分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述熔炼室内气体压力为0.45~0.50MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)所述的雾化过程中采用高压风机排出雾化炉内气体,风机功率为25~30Kw。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤6)所述的筛分按15~53μm和53~150μm粒径等级的粉末进行惰性气体保护封装。
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