CN107557737B - 一种制备管状靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备管状靶材的方法，所述方法包括：选取已经过清洗和粗化处理的不锈钢背衬管；在含氧气氛中采用真空气雾化方法制备(铜铟镓)合金粉末；在大气气氛中，采用等离子喷涂或冷喷涂等方法在背衬管上喷涂过渡层，得到包含过渡层的不锈钢背衬管；在大气气氛中，采用等离子喷涂法在所述包含过渡层的不锈钢背衬管表面喷涂靶材层。本申请的方法在大气气氛中制备管状靶材，降低了生产成本，简化了生产工艺，而且制备的管状靶材的氧含量较低，性能较好。

Description

一种制备管状靶材的方法
技术领域
本申请涉及但不限于太阳能应用材料领域，特别涉及但不限于一种制备管状靶材的方法。
背景技术
靶材制备技术主要有熔炼铸造法、低温气动力喷涂和气氛保护等离子喷涂等。CN102286724A公开了一种利用真空熔炼铸造法制造CIG(铜铟镓)靶材的技术；CN201310172489.6提供了一种在真空或保护气氛下，低压等离子喷涂制备CIG靶材的方法，但由于需在真空腔体或保护气氛下进行，设备昂贵，工序复杂，并且其喷涂粉末粒径要求为2200～2600目，粉末非常细，难以制备，导致生产成本很高。CN201310221657.6提供了一种逐层熔铸法逐层将铜铟镓依次固化于不锈钢圆筒基体上形成铜铟镓旋转靶材的方法，该方法需要在真空或保护气体气氛中进行，工序复杂，并且难以克服熔铸工艺带来的气孔、晶粒粗大等缺点；CN201510184794.6提供了一种采用球磨粉末经冷气体喷涂制备CIG靶材的方法，但由于低熔点镓金属和高延展性铟金属的特点，球磨铟粉末将不适合用于喷涂生产，不仅产量低，球磨得不到球形粉末，而且被延展并粘连的粉末不能通过现有送粉系统进行靶材喷涂作业。
此外，制备靶材的原料——合金粉末的制备过程也存在问题。以铟铜镓合金粉末的制备过程为例，铟铜镓合金具有非常宽广的固液共存温度区，完全熔化需超过500℃，而完全凝固常低至160℃以下。因此，从液体凝固到完全的固态常伴随着非常大的体积收缩，从而导致采用常规熔炼浇铸法制备铟铜镓靶材时得不到致密的靶材坯体，其结果不仅有很多缩松和缩孔，还存在主要成份分布不均匀等问题。先制做铟铜镓合金粉末，然后再用粉末冶金或热涂等成形方法制成靶材则可以解决以上问题。但由于铟熔点为156℃，镓熔点为29℃，熔点很低，在粉末合金相中主要存在铜镓金属间化合物和铟基合金相，而由于铟的熔点很低，导致经由常规气雾化法制得的合金粉末在冷却过程以及室温下均存在严重的团聚、粘连现象，其颗粒表面粘附有大量的小卫星球，不仅使得合金粉末产率过低，还导致合金粉末流动性差，难以满足生产工艺要求生产出高性能的靶材，在后续使用过程中送粉不畅也经常导致热喷涂的送粉系统阻塞。同理，对于其他具有非常宽广的固液共存温度区、并且其中一种金属的熔点很低的合金粉末的制备，也存在上述问题。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种不需要在真空或保护气体存在的条件下就可进行的低成本制备管状靶材的方法。
具体地，本申请提供了一种制备管状靶材的方法，所述方法包括：
选取已经过清洗和粗化处理的不锈钢背衬管；
在大气气氛中，采用等离子喷涂法、电弧喷涂法、超音波火焰喷涂法或冷喷涂法在选取的不锈钢背衬管表面喷涂过渡层，得到包含过渡层的不锈钢背衬管；
在大气气氛中，采用等离子喷涂法在所述包含过渡层的不锈钢背衬管表面喷涂靶材层。
在本申请中，可以采用本领域中常用的等离子喷涂法、电弧喷涂法、超音波火焰喷涂法或冷喷涂法喷涂铜铟镓过渡层。与等离子喷涂法相比，采用冷喷涂法可以获得更高的过渡层与靶材层之间的结合强度。
在本申请的实施方式中，所述管状靶材可以包括铜铟镓、银铟镓、金铟镓、铜锡镓、银锡镓、金锡镓、铜银铟镓、铜金铟镓管状靶材。
在本申请的实施方式中，所述管状靶材为铜铟镓管状靶材，所述过渡层为铜铟镓过渡层，所述靶材层为铜铟镓靶材层；形成所述铜铟镓过渡层的铜铟镓合金粉末中的铜/(铟+镓)原子比可以为0.5～0.8、铟/(铟+镓)原子比可以为0.6～0.9，镓/(铟+镓)原子比可以为0.1～0.4；形成所述铜铟镓靶材层的铜铟镓合金粉末中的铜/(铟+镓)原子比可以为0.8～1.1、铟/(铟+镓)原子比可以为0.2～0.8，镓/(铟+镓)原子比可以为0.2～0.8。
在本申请的实施方式中，形成所述铜铟镓靶材层的铜铟镓粉末的粒径可以为10～150μm，可选地，为30～100μm或10～50μm。
在本申请的实施方式中，所述过渡层的厚度可以为50～300μm，所述靶材层的厚度可以为1～20mm；
可选地，所述过渡层的厚度为100～300μm，所述靶材层的厚度为3～12mm；
在本申请的实施方式中，可以采用往复逐层喷涂的方式喷涂所述靶材层。
在本申请的实施方式中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中进行降温，例如，通过向空心的背衬管中通低温冷却液进行降温，或者通过加强背衬管外表面的空气流动进行降温。加强空气流动的方式同时可以保护已喷涂的过渡层和靶材层并降低氧化速度。
可选地，所述低温冷却液为温度为15～25℃的水，出水温度为30～60℃。
可选地，向背衬管外表面吹压缩空气以加强冷却能力。
可选地，向背衬管外表面吹惰性气体以加强冷却能力和惰性气氛保护。
在本申请的实施方式中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中可以使背衬管以100～500转/分钟的速度旋转。
在本申请的实施方式中，可以通过送粉器以稳定的送粉速率喷涂合金粉末，所述送粉速率为50～300克/分钟。
可选地，所述送粉速率为80～200克/分钟；
在本申请的实施方式中，采用等离子喷涂法喷涂所述过渡层和靶材层。
可选地，等离子喷涂的等离子气体为氩气，流量为50～140L/min，电压为35～55V，电流为350～600A，喷枪的喷涂距离为75～150mm。
在本申请的实施方式中，形成所述过渡层的合金粉末和形成所述靶材层的合金粉末可以通过下述方法制备：
将制备合金粉末的金属单质放入反应器内；
将反应器抽真空后密封，加热，将所述金属单质熔炼成合金溶液；
将所述合金溶液导入雾化装置的雾化中心处，同时向雾化装置通入高压惰性气流和氧气和/或压缩空气，合金溶液在高压惰性气流的冲击下雾化成小液滴；
所述小液滴在雾化气流推动过程中被强制迅速冷却，得到合金粉末；
收集、筛分所述合金粉末，备用。
在本申请的实施方式中，所述金属单质的纯度可以均为99.99％～99.9999％。
可选地，所述金属单质的纯度均为99.999％～99.9999％。
在本申请的实施方式中，可以将所述反应器抽真空至真空度为50～500Pa。
在本申请的实施方式中，所述熔炼的温度可以为750～1050℃；
在本申请的实施方式中，所述熔炼的时间可以≥30分钟。
在本申请的实施方式中，所述高压惰性气流可以为氮气流或氩气流，其压力为0.5～5MPa，流量为50～500m3/h。
可选地，所述高压惰性气流的压力为1～3MPa，流量为100～400m3/h。
在本申请的实施方式中，可以同时向雾化装置通入高压惰性气流和氧气，所述氧气的流量为10～2000ml/min，可选地，为50～1000ml/min；
在本申请的实施方式中，可以同时向雾化装置通入高压惰性气流和压缩空气，所述压缩空气的流量为0.05～20L/min。
在本申请的实施方式中，可以将高压惰性气流和氧气和/或压缩空气通过不同的管路控制流量后再分别通入雾化装置。
在本申请的实施方式中，合金粉末的制备可以在气雾化制粉机内进行，所述反应器为气雾化制粉机的真空感应熔炼炉。
在本申请的实施方式中，所述气雾化制粉机的熔炼室与雾化室之间的压力差为500Pa～0.05MPa，可选地，为1000Pa～10000Pa。
在本申请的实施方式中，可以通过导流管将所述合金溶液导入雾化装置中，所述导流管的直径可以为0.5～2mm。
在本申请的实施方式中，可以通过气雾化制粉机的雾化装置的高压气体喷盘将通入的所述高压惰性气流和氧气和/或压缩空气喷出。
在本申请的实施方式中，筛分后的合金粉末的粒径可以为10～50μm或30～100μm。
在本申请的实施方式中，所述合金粉末的氧含量可以低于5000ppm，可选地，氧含量为100～2000ppm。
在本申请的实施方式中，以质量百分比计，所述铜铟镓管状靶材的氧含量可以为200～5000ppm，可选地，氧含量为300～3000ppm。
一般而言，靶材中的氧含量会影响随后产品薄膜上的性能，并且氧含量越高其性能越差，因此行业期望降低靶材中的氧含量。基于上述共识，一般会在真空或惰性气体存在的条件下进行靶材的制备，但是这样一来就增加了靶材制备的成本。本申请通过降温和控制工艺参数的方式来减少靶材制备中的氧化现象，将靶材中的氧含量控制在可接受的范围内，降低了靶材制备的成本。
进一步地，本申请通过在制备合金粉末的气雾化过程中引入可控的氧气，实现了合金粉末的表面改性，在合金粉末表面生成了一层非常薄的光滑的氧化物层，进而减少了卫星球的产生和避免了粉末存储和运输过程中的粘结现象。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1制备铜铟镓管状靶材的工艺流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
以下实施例中所用到的单质铟、单质铜和单质镓的纯度均为99.9999％，均为普通市售国标产品。
实施例1
(1)过渡层用铜铟镓合金粉末的制备
1)分别称量50kg单质铟、30kg单质铜和20kg单质镓，也即铜/(铟+镓)原子比为0.65、铟/(铟+镓)原子比为0.60，镓/(铟+镓)原子比为0.40，以制作过渡层用合金粉末。
2)在气雾化制粉机内进行熔炼和雾化制粉。其中所述气雾化制粉机包括主体，所述主体内由上至下依次设有真空熔炼室和雾化室，该两腔室通过带金属液导流管的中间包连接。所述真空熔炼室内设有熔化装置和加热装置，所述加热装置对所述熔化装置加热，所述熔化装置具有出液口，所述出液口通过导流管与所述雾化室的顶部连通，所述雾化室内设有气体喷嘴，所述气体喷嘴与高压惰性气体管路相连，所述气体喷嘴朝向所述导流管的出口喷射高压惰性气体，所述雾化室内设有含氧气体管路以及与所述含氧气体管路连接的喷气装置，所述含氧气体管路通过所述进气装置向所述雾化室内输送含氧气体。
将上述三种单质放入熔化装置的坩埚内，开启电源，将熔化装置抽真空至真空度为200Pa，加热至850℃，将上述三种单质加热熔化60分钟，并通过感应线圈的电磁搅拌力获得均匀的合金熔液；关闭真空泵，向熔炼室和雾化室内通入氮气，使雾化室达到常压，且熔炼室比雾化室的压力高9000Pa。
3)将熔炼完毕的合金溶液缓慢均速倒入中间包中，合金溶液在重力作用和真空熔炼室与雾化室的压力差(9000Pa)作用下，通过金属液导流管(直径为2mm)流向雾化室；同时通过高压惰性气体管路向雾化室内通入压力为3MPa、流量为200m3/h的氮气作为雾化介质，在引入高压氮气的同时，通过含氧气体管路向雾化内通入压力为0.8MPa、流量为3L/min的洁净压缩空气；合金溶液在离开导流管的底部后，立刻在高压气流的冲击下，雾化成小液滴；小液滴在雾化气流推动过程中被强制迅速冷却，得到合金粉末；
4)收集气雾化制粉机制得的粉末，并经过超声波辅助振动筛完成筛分，筛分得30～100μm的铟铜镓粉末。
铟铜镓合金粉末的产率为98％以上，其中30～100μm粒径的粉末的产率为45％，粉末的流动性较好，霍尔流量计检测结果为14秒/50克，粉末间无明显团聚、粘连现象发生；合金粉末的氧含量为300ppm。
(2)靶材层用铜铟镓合金粉末的制备
1)分别称量35kg单质铟、40kg单质铜和25kg单质镓，也即铜/(铟+镓)原子比为0.95、铟/(铟+镓)原子比为0.46，镓/(铟+镓)原子比为0.54，以制作靶材层用合金粉末。
2)采用与上述制备过渡层用铜铟镓合金粉末相同的方法制备靶材层用铜铟镓合金粉末，熔炼温度为920℃，雾化介质氩气的压力为2MPa，流量为180m3/h，压缩空气流量为2.5L/min，其它工艺参数完全相同，合金粉末的氧含量为270ppm。
(3)铜铟镓管状靶材的制备
在不锈钢背衬管表面喷涂过渡层和靶材层，其中背衬管为空心的，并且具有入水口和出水口。
1)将不锈钢背衬管清洗干净，喷砂(粗化)，干燥；
2)使背衬管以300转/分钟的速度旋转，背衬管的上部、下部排列两排氮气管路直吹向背衬管，以冷却和保护已喷涂的材料不被养化，氮气流量为180m3/h。在大气气氛中，通过送粉器以80克/分钟的送粉速率输送铜铟镓合金粉末，采用等离子喷涂法在背衬管表面喷涂200μm厚度的铜铟镓过渡层，其中，等离子气体为氩气，流量为100L/min，喷涂电压为50V，电流为450A，喷涂距离为120mm，制备得到包含铜铟镓过渡层的不锈钢背衬管；
3)在大气气氛中，通过送粉器以120克/分钟的送粉速率喷涂铜铟镓合金粉末，采用等离子喷涂法在所述包含铜铟镓过渡层的不锈钢背衬管表面喷涂12mm厚度的铜铟镓靶材层，其中，喷涂电压为40V，电流为500A，喷涂距离为100mm，等离子气体为氩气，流量为80L/min。
所制备的铜铟镓管状靶材的氧含量为1600ppm。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
向空心的背衬管中通温度为15～25℃的软化水，软化水离开背衬管时的温度为30～40℃，同时向背衬管表面吹氮气冷却，氮气的流量为100m3/h；
等离子喷涂过渡层的工艺为：等离子气体为氩气，流量60L/min，电压为40V，电流450A，60克/分钟送粉速率，铜铟镓过渡层的厚度为250μm；等离子喷涂靶材层的参数为电压为55V，电流为600A，喷涂距离为150mm，等离子气体氩气的流量为140L/min，铜铟镓合金粉末的送粉率为200克/分钟，铜铟镓靶材层的厚度为3mm。
所制备的铜铟镓管状靶材的氧含量为1800ppm。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
只用冷却水冷却，不用氮气冷却和保护，具体为：向空心的背衬管中通温度为15～25℃的软化水，软化水离开背衬管时的温度为35～40℃；
等离子喷涂过渡层的等离子气体为氩气，流量为120L/min，送粉率为100克/分钟，铜铟镓过渡层的厚度为200μm；
过渡层等离子喷涂靶材层的电压为50V，电流为550A，喷涂距离为130mm，送粉率为90克/分钟，等离子气体氩气的流量为100L/min，铜铟镓靶材层的厚度为5mm。
所制备的铜铟镓管状靶材的氧含量为2600ppm。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
向空心的背衬管中通温度为20℃的软化水，软化水离开背衬管时的温度为35℃，同时用氮气冷却，氮气的流量为100m3/h；
采用冷喷涂法在背衬管表面喷涂过渡层，其中冷喷涂的工作气体为氮气，流量为200m3/h，温度为400℃，送粉率为80g/min，铜铟镓过渡层的厚度为300μm。
等离子喷涂靶材层的，电流为500A，喷涂距离为120mm，送粉率为130克/分钟，铜铟镓靶材层的厚度为8mm。
所制备的铜铟镓管状靶材的氧含量为1400ppm。
性能测试
测试上述实施例的铜铟镓管状靶材在镀膜时的使用性能。测试结果请见表1。
表1
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (29)

1.一种制备管状靶材的方法，所述方法包括：
选取已经过清洗和粗化处理的不锈钢背衬管；
在大气气氛中，采用等离子喷涂法、电弧喷涂法、超音波火焰喷涂法或冷喷涂法在选取的不锈钢背衬管表面喷涂过渡层，得到包含过渡层的不锈钢背衬管；
在大气气氛中，采用等离子喷涂法在所述包含过渡层的不锈钢背衬管表面喷涂靶材层；
其中，形成所述过渡层和所述靶材层的合金粉末的表面具有氧化物层，且形成所述靶材层的合金粉末的粒径为10～150μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述管状靶材包括铜铟镓、银铟镓、金铟镓、铜锡镓、银锡镓、金锡镓、铜银铟镓、铜金铟镓管状靶材。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述管状靶材为铜铟镓管状靶材，所述过渡层为铜铟镓过渡层，所述靶材层为铜铟镓靶材层；形成所述铜铟镓过渡层的铜铟镓合金粉末中的铜/(铟+镓)原子比为0.5～0.8、铟/(铟+镓)原子比为0.6～0.9，镓/(铟+镓)原子比为0.1～0.4；形成所述铜铟镓靶材层的铜铟镓合金粉末中的铜/(铟+镓)原子比为0.8～1.1、铟/(铟+镓)原子比为0.2～0.8，镓/(铟+镓)原子比为0.2～0.8。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，形成所述铜铟镓靶材层的铜铟镓粉末的粒径为10～150μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，形成所述铜铟镓靶材层的铜铟镓粉末的粒径为30～100μm或10～50μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过渡层的厚度为50～300μm，所述靶材层的厚度为1～20mm。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述过渡层的厚度为100～300μm，所述靶材层的厚度为3～12mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，采用往复逐层喷涂的方式喷涂所述靶材层。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中进行降温。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，通过向空心的背衬管中通低温冷却液进行降温，或者通过加强背衬管外表面的空气流动进行降温。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，通过向空心的背衬管中通低温冷却液进行降温时，所述低温冷却液为温度为15～25℃的水，出水温度为30～60℃。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，通过向背衬管外表面吹压缩空气或惰性气体以加强冷却能力。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中使背衬管以100～500转/分钟的速度旋转。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中通过送粉器喷涂合金粉末，所述送粉器的送粉速率为50～300克/分钟。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述送粉器的送粉速率为80～200克/分钟。
16.根据权利要求14所述的方法，其中，在喷涂过渡层和靶材层的过程中采用等离子喷涂法喷涂所述过渡层和靶材层，等离子气体为氩气，流量为50～140L/min，电压为35～55V，电流为350～600A，喷枪的喷涂距离为75～150mm。
17.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，形成所述过渡层的合金粉末和形成所述靶材层的合金粉末通过下述方法制备：
将制备合金粉末的金属单质放入反应器内；
将反应器抽真空后密封，加热，将所述金属单质熔炼成合金溶液；
将所述合金溶液导入雾化装置的雾化中心处，同时向雾化装置通入高压惰性气流和氧气和/或压缩空气，合金溶液在高压惰性气流的冲击下雾化成小液滴；
所述小液滴在雾化气流推动过程中被强制迅速冷却，得到合金粉末；
收集、筛分所述合金粉末，备用。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述金属单质的纯度均为99.99％～99.9999％；
将所述反应器抽真空至真空度为50～500Pa；
所述熔炼的温度为750～1050℃；
所述熔炼的时间≥30分钟。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，所述高压惰性气流为氮气流或氩气流，其压力为0.5～5MPa，流量为50～500m3/h。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，压力为1～3MPa，流量为100～400m3/h。
21.根据权利要求17所述的方法，其中，同时向雾化装置通入高压惰性气流和氧气，所述氧气的流量为10～2000mL/min；
或者，同时向雾化装置通入高压惰性气流和压缩空气，所述压缩空气的流量为0.05～20L/min。
22.根据权利要求17所述的方法，其中，将高压惰性气流和氧气或压缩空气通过不同的管路控制流量后再分别通入雾化装置。
23.根据权利要求17所述的方法，其中，合金粉末的制备在气雾化制粉机内进行，所述反应器为气雾化制粉机的真空感应熔炼炉，所述气雾化制粉机的熔炼室与雾化室之间的压力差为500Pa～0.05MPa。
24.根据权利要求17所述的方法，其中，通过导流管将所述合金溶液导入雾化装置中，所述导流管的直径为0.5～2mm；
通过气雾化制粉机的雾化装置的高压气体喷盘将通入的所述高压惰性气流和氧气和/或压缩空气喷出。
25.根据权利要求17所述的方法，其中，筛分后的合金粉末的粒径为10～50μm或30～100μm。
26.根据权利要求25所述的方法，其中，所述合金粉末的氧含量低于5000ppm。
27.根据权利要求26所述的方法，其中，所述合金粉末的氧含量为100～2000ppm。
28.根据权利要求2-5中任一项所述的方法，其中，以质量百分比计，所述铜铟镓管状靶材的氧含量为200～5000ppm。
29.根据权利要求28所述的方法，其中，以质量百分比计，所述铜铟镓管状靶材的氧含量为300～3000ppm。
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