CN104325147B - 一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，属于粉末冶金粉体制造领域。该方法包括以下步骤：(1)雾化制粉阶段：金属或合金经熔炼、净化处理后，经雾化器进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；(2)钝化处理阶段：将得到的金属粉末收集于收粉罐，进行原位钝化处理；收粉罐带有加热系统，钝化气体为惰性气体加微量空气或氧气。通过本发明方法制备的球形钎焊粉末抗氧化性能好。

Description

一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法
技术领域
本发明涉及一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，属于粉末冶金粉体制造领域。
背景技术
随着电子信息产业的迅速发展，电子产品向集成化、数字化、微型化方面发展，钎焊料的应用与日俱增，对焊料的质量要求也越来越严格。焊料的抗氧化性差是长久以来困扰行业发展的问题。以电子表面贴装(SMT，surface mount technology)为例，焊粉作为焊膏的主体成分，其表面的氧化程度对锡膏性能的影响很大，如果粉末表面氧化程度过高，就会使焊料间不形成润湿，回流焊易形成很小的锡珠，从而引起电子元器件管脚短路，严重时导致电路板作废，因此粉末的氧含量是焊粉生产者和电子封装用户极为关注的一个重要指标。
为了防止和减缓钎料粉末的氧化，现有技术中采用了一些助剂对钎料粉末进行处理，以抑制钎料粉末的氧化。中国专利CN200910078567.X焊粉抗氧化有机包覆方法及中国专利CN200810239967.X一种抗氧化焊粉的制备方法均公开了钎焊粉的抗氧化包覆处理工艺，通过把钎焊粉浸泡在有机溶液中搅拌一定时间后分离并干燥，从而在钎焊粉表面形成有机包覆层以达到抗氧化的效果。此外也有采用肥皂水、8-羟基喹啉、巯基苯基四氮唑(PMTA)或苯并三氮唑(BTA)对某些金属粉进行处理的报导。但用现有技术处理金属粉末以提高粉末的抗氧化性时存在如下不足：(1)处理工艺复杂，难以工业化应用；(2)所用的有机包覆材料本身含有有害元素，在粉末使用过程中难以甚至无法去除，从而会使钎焊粉颗粒受到污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够改善其抗氧化性的雾化法制备球形钎焊粉末的原位钝化方法。本方法投资小、工艺简单、适用性广、适于大批量生产钝化球形钎焊粉末。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，包括以下步骤：
(1)雾化制粉阶段：金属或合金经熔炼、净化处理后，经雾化器进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；
(2)钝化处理阶段：将步骤(1)得到的金属粉末收集于收粉罐，进行原位钝化处理；收粉罐带有加热系统，钝化气体为惰性气体加微量空气或氧气。待粉末充分冷却至室温后，即可进行粉末的筛分和包装。
步骤(1)中，所述的雾化室进行预抽真空处理，然后由气源向雾化室充保护气体至雾化室内部压力达到0.01～0.5MPa，所述的保护气体为氩气或氮气；金属熔体雾化温度高于金属或合金的熔点30～300℃。
所述的雾化器为气体雾化器、离心雾化器或超声雾化器中的一种，所述的气体雾化器的雾化压力为0.50～10MPa。雾化后所得金属粉末的粒径为1～100μm。
所述的金属或合金为Ni、Al、Si、Sn、Pb、Bi、Sb、Ag、Cu、Zn、Ti、Ta、V、Zr、Cr、Mn的一种或多种或它们的合金。
所述的钝化气体为惰性气体加微量空气或氧气，钝化气体中的氧浓度低于500ppm。
所述的钝化处理的操作压力保持在0.01～0.3MPa，钝化处理温度保持在25℃至120℃；钝化处理的持续时间可约为1小时～12小时或更久。钝化处理粉末的粒径为1～100μm。
本发明制备球形金属粉末的钝化是在制粉生产线上进行的。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本发明与现有技术相比具有成本低、工艺简单、适用性广、适于大批量生产等优点。
(2)本发明采用雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，既简化了钝化工艺，又节省了钝化设备投资。
(3)本发明针对钎焊粉末抗氧化性差的问题，提供一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，提高了钎焊粉末的抗氧化能力。
具体实施方式
本发明雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，包括如下处理阶段：
(1)球形钎焊粉末的制备
将雾化室抽真空，然后由气源向雾化室充保护气体(氩气或氮气)至内部压力达到0.01～0.5MPa。用合金熔炼炉在超过熔点30～300℃的温度下对金属、合金锭/.棒材进行熔化。其中的具体温度根据合金成分的不同而不同。把熔化的金属、合金液通过输液管输送至雾化器进行雾化，金属液体被雾化成微小的液滴。雾化液滴在雾化室经过球化、冷却凝固成合金粉末，落入设备下端的收粉罐。
(2)球形钎焊粉末的钝化处理
本发明所述收粉罐带有加热系统，钝化温度保持在25℃至120℃，其中的具体温度根据合金成分的不同而不同。钝化气体为惰性气加微量空气或氧气，在所述钝化金属粉末中的氧浓度少于500ppm。钝化的操作压力保持在0.01～0.3MPa，钝化处理的持续时间可约为1小时～12小时或更久。根据所选用的钝化温度，可选择任何时间值以实现所期望的钝化处理。
(3)球形钎焊粉末的筛分、包装
待粉末充分冷却至室温后，即可进行粉末的筛分和包装。
通过本发明方法制备的球形钎焊粉末抗氧化性能好。
下面以实施例来具体说明本发明雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化的过程。
实施例1
雾化NiCrSi钎焊粉末的原位钝化。雾化系统抽真空至真空度达到1×10-5Pa后，充入高纯氩气至0.1MPa。采用中频电源对NiCrSi合金锭进行加热、熔炼，熔炼功率为100KW，熔化形成稳定的液态熔体后，通过输液通道供给气体雾化器进行雾化制粉。雾化介质为高纯氩气，雾化温度为高于合金熔点250℃，雾化压力为4.0MPa。所制备的NiCrSi钎焊粉末置于带有加热系统的收粉罐进行钝化处理，钝化温度120℃，钝化气体为氩气加微量氧气，通入氧气的氧浓度为400ppm。钝化的操作压力保持在0.1MPa，钝化处理时间为12小时。钝化处理后待粉末充分冷却至室温，即可进行粉末的筛分和包装。
经过测试，NiCrSi钎焊粉末(-200目)的氧含量为370ppm，平均粒径为35μm，形貌为球形。将上述雾化NiCrSi钎焊粉分别放置3个月、6个月、12个月后，经检测NiCrSi钎焊粉的氧含量分别为400ppm、410ppm、450ppm，雾化NiCrSi钎焊粉表面无明显颜色变化。
实施例2
雾化CuMnNi钎焊粉末的原位钝化。雾化系统抽真空至真空度达到1×10-5Pa后，充入高纯氩气至0.2MPa。采用中频电源对CuMnNi合金锭进行加热、熔炼，熔炼功率为100KW，熔化形成稳定的液态熔体后，通过输液通道供给气体雾化器进行雾化制粉。雾化介质为高纯氩气，雾化温度为高于合金熔点200℃，雾化压力为3.5MPa。所制备CuMnNi钎焊粉末置于带有加热系统的收粉罐进行钝化处理，钝化温度100℃，钝化气体为氩气加微量氧气，通入氧气的氧浓度为300ppm。钝化的操作压力保持在0.15MPa，钝化处理时间为10小时。钝化处理后待粉末充分冷却至室温，即可进行粉末的筛分和包装。
经过测试，CuMnNi钎焊粉末(-140目)的氧含量为210ppm，平均粒径为54μm，形貌为球形。将上述雾化CuMnNi钎焊粉分别放置3个月、6个月、12个月后，经检测CuMnNi钎焊粉的氧含量分别为240ppm、250ppm、280ppm，雾化CuMnNi钎焊粉表面无明显颜色变化。
实施例3
雾化AlSi12钎焊粉末的原位钝化。雾化系统抽真空至真空度达到1×10-5Pa后，充入高纯氩气至0.3MPa。采用中频电源对AlSi12合金锭进行加热、熔炼，熔炼功率为80KW，熔化形成稳定的液态熔体后，通过输液通道供给气体雾化器进行雾化制粉。雾化介质为高纯氩气，雾化温度为高于合金熔点150℃，雾化压力为3.0MPa。所制备AlSi12钎焊粉末置于带有加热系统的收粉罐进行钝化处理，钝化温度80℃，钝化气体为氩气加微量氧气，通入氧气的氧浓度为200ppm。钝化的操作压力保持在0.2MPa，钝化处理时间为6小时。钝化处理后待粉末充分冷却至室温，即可进行粉末的筛分和包装。
经过测试，AlSi12钎焊粉末(-150目)的氧含量为540ppm，平均粒径为47μm，形貌为球形。将上述雾化AlSi12钎焊粉分别放置3个月、6个月、12个月后，经检测AlSi12钎焊粉的氧含量分别为560ppm、580ppm、630ppm，雾化AlSi12钎焊粉表面无明显颜色变化。
实施例4
雾化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊锡粉末的原位钝化。雾化系统抽真空至1×10-5Pa后，充入氮气和100ppm氧气至0.05MPa。在合金熔炼炉中对Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金锭进行加热、熔炼，熔炼温度为300℃，熔化形成稳定的液态熔体后，通过输液通道供给旋转盘离心雾化器进行雾化制粉。雾化室氧含量稳定在100ppm，雾化温度为高于合金熔点80℃。所制备的Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊锡粉末置于带有加热系统的收粉罐进行钝化处理，钝化温度100℃，钝化气体为氮气加微量氧气，通入氧气的氧浓度为200ppm。钝化的操作压力保持在0.25MPa，钝化处理时间为8小时。钝化处理后待粉末充分冷却至室温，即可进行粉末的筛分和包装。
经过测试，标准粒度type3#粉末(-325～+500目)的氧含量为68ppm，平均粒径为32μm，形貌为球形。将上述雾化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊锡粉分别放置3个月、6个月、12个月后，经检测Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊锡粉的氧含量分别为72ppm、73ppm、80ppm，雾化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊锡粉表面无明显颜色变化。
实施例5
雾化Sn90Sb10焊锡粉末的原位钝化。雾化系统抽真空至1×10-5Pa后，充入氮气和80ppm氧气至0.04MPa。在合金熔炼炉中对Sn90Sb10合金锭进行加热、熔炼，熔炼温度为350℃，熔化形成稳定的液态熔体后，通过输液通道供给超声雾化器进行雾化制粉。雾化室氧含量稳定在80ppm，雾化温度为高于合金熔点100℃。所制备的Sn90Sb10焊锡粉末置于带有加热系统的收粉罐进行钝化处理，钝化温度120℃，钝化气体为氮气加微量氧气，通入氧气的氧浓度为300ppm。钝化的操作压力保持在0.25MPa，钝化处理时间为10小时。钝化处理后待粉末充分冷却至室温，即可进行粉末的筛分和包装。
经过测试，标准粒度type4#粉末(-400～+600目)的氧含量为80ppm，平均粒径为28μm，形貌为球形。将上述雾化Sn90Sb10焊锡粉分别放置3个月、6个月、12个月后，经检测Sn90Sb10焊锡粉的氧含量分别为86ppm、88ppm、92ppm，雾化Sn90Sb10焊锡粉表面无明显颜色变化。

Claims (4)

1.一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，包括以下步骤：
(1)雾化制粉阶段：金属或合金经熔炼、净化处理后，经雾化器进行雾化，雾化熔滴在雾化室中冷却凝固形成金属粉末；
(2)钝化处理阶段：将得到的金属粉末收集于收粉罐，进行原位钝化处理；收粉罐带有加热系统，钝化气体为惰性气体加微量空气或氧气；
其中，在步骤(1)的雾化制粉阶段，所述的雾化室进行预抽真空处理，然后充保护气体至雾化室内压力达到0.01～0.5MPa，所述的保护气体为氩气或氮气；所述的金属熔体的雾化温度为高于金属或合金熔点30～300℃；所述的雾化器为气体雾化器、离心雾化器或超声雾化器；所述的气体雾化器的雾化压力为3.0～10MPa；
其中，在步骤(2)的钝化处理阶段，所述钝化气体中的氧浓度低于500ppm；所述的钝化处理的操作压力为0.01～0.3MPa，钝化处理温度为80-120℃；钝化处理的持续时间为6-12小时。
2.根据权利要求1所述的雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，其特征在于：雾化后所得金属粉末的粒径为1～100μm。
3.根据权利要求1所述的雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，其特征在于：所述的金属或合金为Ni、Al、Si、Sn、Pb、Bi、Sb、Ag、Cu、Zn、Ti、Ta、V、Zr、Cr、Mn的一种或多种或它们的合金。
4.根据权利要求1所述的雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法，其特征在于：所述的钝化在制粉生产线上进行。
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