CN101362206A - 一种连续化高品质锡焊粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合金粉末的制备方法，具体是指一种连续化制备高品质锡合金焊粉的方法。本发明是通过将雾化室抽成真空，再往雾化室里充惰性保护气体，把锡合金料在熔化炉内熔化后再在雾化室控制雾化，再经冷却凝固成锡合金粉末颗粒，通过设备的筛分得到所需产品，对于不合要求产品再进行重新熔化、制备。本发明的优点是通过优化生产条件大幅度提高了锡合金粉末质量，而且表面化学特性得到改善，生产劳动成本也可以大大降低，在实现循环生产过程中，更有利于环保。本发明所制备的产品可广泛的应用于电子工业的封装和电路板焊接材料。

Description

一种连续化高品质锡焊粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法，具体是指一种连续化制备高品质锡焊粉合金的方法。
背景技术
电子工业的表面贴装(SMT)中大量应用锡合金粉末状焊料。用于锡膏的锡合金粉末状焊料的生产始于上个世纪八十年代，最初用气体雾化法进行间隙式的生产，后来用离心、超声法进行间隙式的生产。表面贴装中应用锡合金粉末一般要求有很低的氧含量，如产品中允许的总氧含量为50～120ppm，过高的氧含量不能应用于SMT锡焊膏。所以锡粉的生产装置一般使用很纯的惰性气体，生产设备有很好的真空，生产装置一般是采用集粉罐的间隙式生产设备。日本专利JP 59-14084描述了一种以氦气作为冷却气体的粉末生产的间隙式装置，因为氦的热传导速度快，对雾化金属液滴和粉末有较快的冷却速度，并可以有效的缩小雾化罐的尺寸。美国专利USP 5,917,113也描述了一种间隙式的锡粉生产方式，并用冷却的气体和微量的氧来加快粉末的冷却速度并促使液滴表面凝固等。在这些间隙式的粉末生产发明专利装置中，在装置的底部都有一个集粉罐，凝固后的高温金属粉末会释放出大量的热量，积聚在雾化罐体中，粉体在高温的雾化罐中的积聚时间可达3～6小时，削弱冷却气体的作用。
我们知道，锡合金是一种低温的合金金属，无铅锡合金的熔点TM如Sn99Ag0.3Cu0.7在217℃~224℃。一般当金属所处的环境温度达到0.3TM的温度时，是金属材料的回火温度，锡粉材料的组织开始改变，在一般的锡合金中此温度是约60℃；当金属所处的环境温度达到0.7TM的温度时，金属粉末开始烧结。在间隙式锡粉的雾化生产过程中，集粉罐中的一般温度可达到0.5TM，对锡粉的性能状态影响很大，并导致锡合金粉的性能不稳定，这也是这些发明中未解决好的问题。
在一般的间隙式锡粉生产方式中，雾化态粉末需要另行输送分选。如果分选在惰性气体中进行，则另需保护气体，增加了生产成本；如果分选在大气中进行，则锡粉成品的氧含量很高，一般会增加一倍到二倍，严重影响产品品质。
发明内容
本发明是针对SMT锡合金焊粉常规生产中存在的一些问题，在传统生产方式的基础上提出新的连续化生产的设计方法，并为锡粉质量的进一步提高提供了新的方法。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种连续化高品质锡焊粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)由真空系统将雾化室抽成真空，然后由气源向雾化室充保护气体至室内压力到达1.0～1.1个大气压；
(2)用合金熔化炉把由锡合金料在150～600℃的温度下进行熔化，变成金属液体；其中的具体温度是根据不同的锡合金的成份的不同，而选择不同的温度的；
(3)把熔化的锡合金料通过输液管输送到雾化器进行雾化，金属液体在雾化器中被雾化成微小的液滴；
(4)被雾化的液滴在雾化室经过冷却凝固形成金属粉末，由粉末的自重把金属粉末输送到多层粉末筛分机；
(5)从筛分机筛分出来的成品粉末进入成品集粉桶，其他粉末尾料由粉末输送器输送到合金熔化炉进行重新熔炼，进入下一个循环。
作为优选，上述制备方法中向所述的雾化室连续地充1～60m3/h的保护气体。所述的保护气体是氮气或氩气等惰性气体。
作为优选，上种制备方法中，在制备含铅的锡合金粉末时，加热保护气体，使雾化室中的雾化区的温度达到40～100℃，雾化室内雾化区以外的为自然温度。而在制备无铅的锡合金粉末时，冷却保护气体，使雾化室中的雾化区的温度低于40℃，雾化室内雾化区以外的为自然温度。
作为优选，上述一种制备方法中所述的保护气体是含有小于5vol％氢气的氮气或氩气。
作为优选，上述制备方法中所述的保护气体是含有10～2000ppm氧气的氮气或氩气。作为更佳选择，所述的保护气体中氧的浓度从雾化室的中间向四周呈浓度递增梯度分布。这个氧气浓度分布的方式是通过机械设备的结构设计实现其浓度的分布的。
作为优选，上述制备方法中的保护气体是含有小于3wt％有机物蒸气的氮气或氩气。
作为优选，上述制备方法中所述的雾化器为离心雾化器、超声雾化器、电脉冲雾化器或气体雾化器。
锡合金生产是一个十分复杂的过程。在满足高成品出粉率的前提下，作为锡合金粉的重要特性，主要有：球形单颗粒；合乎要求的合金凝固组织；低的氧含量和表面致密的氧化膜，并进一步的对表面的膜改性。
锡粉的形状要求是程球形单颗粒，表面不能附着卫星球，不规则异形的量要一般要求控制在2wt％以内。锡粉形状的控制范围是在液滴凝固前的雾化区域。为了使锡粉颗粒成球状，液态锡被雾化成小液滴后需要有充分的时间球化，球化的驱动力是金属液体的表面张力，雾化气氛中的氧氛浓度会显著的影响液体的表面张力。氧氛影响锡液表面张力的方式是表面氧化膜，这种改变的实质是锡液的性质从纯金属变为氧化物。雾化区域内氧氛低时，纯净的金属液凝固困难，雾化液滴相互碰撞后会形成大液滴，最终变成大颗粒的锡粉，使得雾化粒度难以控制，这种情况是需要避免的；雾化区域内氧氛过高会，锡液表面形成固态氧化物，内核是液态金属，这种液滴在运动过程中局部的迁拽力不同而最终形成异形颗粒。雾化区域的范围大小与雾化区域的温度、雾化液滴的大小、液滴的飞行速度、液态金属的氧化特性及区域内的氧浓度有关。但影响因素最大的是液态金属的氧化特性及区域内的氧氛浓度。一般，雾化区域的大小在雾化器周围的直径800mm以内的区域，其中合适的氧浓度控制范围是20～1000ppm。雾化区以外可以设定与雾化区一样的氧浓度，也可以设定更高的氧浓度，以进一步提高锡粉表面的氧化膜致密性。这种锡粉表面更加致密的保护膜不会显著提高锡粉的氧含量或氧化物含量，其影响的程度约提高5～10ppm的氧含量，但使锡粉在弱酸环境下的稳定性明显提高，进一步提高了锡粉质量。雾化区以外的气氛氧浓度与锡粉的颗粒形状没有关系。这是本发明中雾化室内设置氧浓度梯度的原因。
不同的锡合金具有不同的物理化学特性，锡粉在锡膏的应用中也表现出完全不同的性能要求。如合金为Sn63Pb37的锡粉，要求粉体具有粗大的共晶组织，凝固过程需要尽量减小冷却速度。无铅锡合金粉末如Sn99Ag0.3Cu0.7则希望具有细密的晶体组织，需要对雾化液滴进行快速凝固。这就需要对不同的材料合金粉末进行不同的凝固过程控制，在雾化区内设置不同的温度场，或采用冷却速度不同的惰性气体。
本发明中，当雾化材料需要小的冷却速度时，如生产Sn63Pb37的锡粉时，可采用惰性气体的加热装置将保护气体加热并控制到一定温度如50～100℃。特别是雾化区域的温度。在生产无铅锡合金粉末如Sn99Ag0.3Cu0.7时，则用冷却装置对雾化区域的温度进行降温，进一步的，可以将部分冷却气体置换成氢气，以进一步加大冷却速度，置换5％氢气的惰性气体的冷却速度约提高一倍。
本发明中，为了进一步提高锡粉的品质，改善锡粉的表面特性，改善锡粉暴露在空气中的抗吸潮性能和抗氧化性能，可以在部分的高温惰性气体中加含有-O-R基团的疏水性抗氧化有机蒸气，使该有机基团在高温的金属锡液滴表面形成Sn-O-R基团，牢固的在锡粉表面形成有机保护膜。
本发明中，将用上述方法生产的锡粉及充入雾化室的保护气体，直接导入雾化室下的筛分机，在惰性气体保护环境中直接分选，避免分选时粉末在剧烈的震动中氧化。本发明的这种设计实施方式将锡粉中的氧降到最低水平，约为常规生产方式的1/2～1/3。对提高锡粉的质量水平是十分有意义的。本发明还可以将筛粉出的尾料用粉末输送机直接输送到熔炼炉，形成一个锡粉的封闭的循环生产系统，使生产锡粉的人力劳动成本减少了70％，同时还全面保证了更优的锡粉质量。
有益效果：本发明的制备方法，可以实现优化的锡合金粉末生产的工艺条件，大幅度提高锡粉的品质，而且表面化学特性也得到改善，生产劳动成本也可以大大降低，在实现循环生产过程中，更有利于环保。
附图说明
图1生产装置结构示意图
1、合金熔化炉  2、输液管  3、雾化器  4、雾化室  5、筛分机  6、气流分选机  7、成品集粉桶  8、粉末输送器  9、供氧/定氧仪  10、惰性气源  11、气体冷却器  12、有机蒸气源  13、气体加热器14、氢气体  15、真空系统
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明，但并不是对本发明内容的限制：
实施例1：
锡合金粉末的生产流程如下：
首先用真空系统15将雾化室4抽真空，然后由气源10向雾化室4充保护气体至室内压力略高于1个大气压；根据要求将罐内气氛用供氧/定氧仪9、惰性气体10、氢气体14等调节至需要浓度；用合金熔化炉1将锡合金料熔化，经过输液管2将液体输送到雾化器3上，雾化器3可以是离心雾化器、超声雾化器、电脉冲雾化器及气体雾化器，雾化器3将锡合金金属液雾化成微小的液滴；被雾化的液滴在雾化室4内飞行时凝固成固体金属粉末，液滴在的凝固是受雾化室4内的温度、气氛等因素控制的；紧接着金属粉末被输送到多层粉末筛分机5；筛分机5上有多种规格的网可以把锡粉分选出一个或多个粒度规格的成品，如Type3#，Type4#等等；部件7是成品集粉桶；被筛分出的其他粉末尾料由粉末输送器8输送到合金熔化炉1进行重新熔炼；在粉末尾料中的细料粉末可以用气流分选机6进一步分选，其成品是Type5#或Type6#等等。这是整个锡粉生产的总流程。
经过适当的管道布置，在整个雾化装置中设计了氢气体14和供氧/定氧仪9及其气体分布装置；气体加热器13和气体冷却器11的分布装置；高温的有机蒸气源12等，雾化室4内可以实现以下多个功能：
1、在沿主流的雾化液滴飞行方向实现惰性气体的温度梯度分布。温度分布的范围是从中心的120℃到雾化室边缘壁的约10℃；在需要快速冷却时，雾化室中也可以实现整体均匀低温如小于30℃；
2、在沿主流的雾化液滴飞行方向实现雾化氧气氛的的梯度分布。氧气氛的浓度分布范围是从中心的10ppm到雾化室边缘壁的约2000ppm可调节；雾化室内也可以实现整体均匀的氧浓度分布，范围从10ppm~2000ppm；
3、雾化室内的惰性保护气体中充部分的氢气体(1～5vol.％)可以增加气体的冷却速度，调节雾化液滴的凝固过程；
4、雾化室内可以充以高温的有机蒸气，在高温下对锡粉表面进行改性。
实施例2：
Sn63Pb37合金粉末的生产
将图1中的设备抽真空后，以25m3/h的充气速度向雾化室4内充氮气，用供氧/定氧仪9将雾化室4内的氧氛调至200ppm，合金熔化炉1中的Sn63Pb37合金温度为250℃，液态金属以100kg/h的速度导入至雾化室4内的频率为45KHz的旋转超声雾化器3，雾化区内的温度控制在60~80℃，雾化区以外的雾化室内温度控制到40℃以下。筛分机5上安装325目及500目的筛网，经过雾化室4下的筛分机5筛分后，标准粒度的Type3#粉末(-325~+500目)的产品流量达到62kg/h。其他规格外的粉末被粉末输送器8输送到合金熔化炉1进行重新熔炼。经过测试，3#粉末产品的球形度为99.8％，氧含量56ppm，锡粉表面晶粒粗大，粉末产品质量优良。
实施例3
Sn99Ag0.3Cu0.7合金粉末的生产
将图1中的设备抽真空后，以30m3/h的充气速度向雾化室4内充氮气，用供氧/定氧仪9将雾化室4内的氧氛调至800ppm，其中雾化区内的氧氛浓度调节至80ppm，合金熔化炉1中的Sn99Ag0.3Cu0.7合金温度为290℃，液态金属以120kg/h的速度导入至雾化室4内的离心雾化器3，离心雾化器3的转速为60000rpm，雾化区内的温度控制在40℃以下，雾化区以外的雾化室内温度为自由温度。筛分机5上安装400目及625目的筛网，经过雾化室4下的筛分机5筛分后，标准粒度的Type4#粉末(-400~+625目)的产品流量达到45kg/h。其他规格外的粉末被粉末输送器8输送到合金熔化炉1进行重新熔炼。经过测试，Type4#粉末产品的球形度为98.2％，氧含量65ppm，粉末产品质量优良。扫描电子显微镜分析观测到的锡粉表面氧化膜致密。
从筛分机5流出的625目以下的粉末，进一步用气流分选机6分选Type6#粉末，Type6#粉末的氧含量为126ppm，为质量品质非常优良的超细表面贴装粉末产品。
实施例4
Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金粉末的生产
将图1中的设备抽真空后，以30m3/h的充气速度向雾化室4内充氮气，用供氧/定氧仪9将雾化室4内的氧氛调至1000ppm，其中雾化区内的氧氛浓度调节至80ppm，合金熔化炉1中的Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金温度为270℃，液态金属以130kg/h的速度导入至雾化室4内的离心雾化器3，离心雾化器3的转速为60000rpm，雾化区内的温度控制在45℃以下，雾化区以外的雾化室内温度为自由温度。筛分机5上安装400目及625目的筛网，经过雾化室4下的筛分机5筛分后，标准粒度的Type4#粉末(-400~+625目)的产品流量达到51kg/h。其他规格外的粉末被粉末输送器8输送到合金熔化炉1进行重新熔炼。经过测试，Type4#粉末产品的球形度为98.6％，氧含量65ppm，氧化物含量0.07wt％，锡粉表面组织细致，粉末产品质量优良。扫描电子显微镜分析观测到的锡粉表面氧化膜致密。

Claims (10)

1.一种连续化高品质锡焊粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)由真空系统(15)将雾化室(4)抽成真空，然后由气源(10)向雾化室(4)充保护气体至室内压力到达1.0～1.1个大气压；
(2)用合金熔化炉(1)把由锡合金料在150～600℃的温度下进行熔化，变成金属液体；
(3)把熔化的锡合金料通过输液管(2)输送到雾化器(3)进行雾化，金属液体在雾化器(3)中被雾化成微小的液滴；
(4)被雾化的液滴在雾化室(4)经过冷却凝固形成金属粉末，由粉末的自重把金属粉末输送到多层粉末筛分机(5)；
(5)从筛分机(5)筛分出来的成品粉末进入成品集粉桶(7)，其他粉末尾料由粉末输送器(8)输送到合金熔化炉(1)进行重新熔炼，进入下一个循环。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于向所述的雾化室(4)连续地充1～60m3/h的保护气体。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的保护气体是氮气或氩气。
4.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于在制备含铅的锡合金粉末时，加热保护气体，使雾化室中的雾化区的温度达到40～100℃，雾化室内雾化区以外的为自然温度。
5.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于在制备无铅的锡合金粉末时，冷却保护气体，使雾化室中的雾化区的温度低于40℃，雾化室内雾化区以外的为自然温度。
6.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于所述的保护气体是含有小于5vol％氢气的氮气或氩气。
7.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于所述的保护气体是含有10～2000ppm氧气的氮气或氩气。
8.根据权利要求7所述的一种制备方法，其特征在于所述的保护气体中氧的浓度从雾化室(4)的中间向四周呈浓度递增梯度分布。
9.根据权利要求3所述的一种制备方法，其特征在于所述的保护气体是含有小于3wt％有机物蒸气的氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的雾化器(3)为离心雾化器、超声雾化器、电脉冲雾化器或气体雾化器。
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