CN105057688B - 一种超细无铅焊锡粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细无铅焊锡粉的生产方法，它在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器、喷淋罐及收集器等组成的反应系统内进行：锡合金置于高温蒸发器中加热融化，保温1‑3小时形成均匀的合金液，随后快速增大等离子枪的功率，调节氮气流量使金属蒸气被输送到粒子控制器逐渐冷却、碰撞、长大，形成合金液滴；合金液滴随气流进入喷淋罐，在液氮的急剧冷却下，形成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用。使用该方法生产的超细无铅焊锡粉形状为球形、平均粒径大小为2～7μm且分布窄、氧含量低、纯度高，合金成分均匀。
Description
技术领域
本发明涉及表面封装材料领域，具体涉及一种超细(平均粒径大小可控制在2～7μm)无铅焊锡粉的生产方法。
背景技术
近年来，无铅化成为电子材料、微电子制造、电子封装、SMT等有关的学术会议和环保的主要课题之一。铅是一种有毒物质，不仅会造成严重的环境污染，且人体吸收过量会引起铅中毒，摄入低剂量可能对人的智力、神经系统和生殖系统造成影响。无铅指的是电子产品中铅含量不得超过0.1％(指重量百分比)。这一无铅标准源自欧盟在2003年2月13日颁布的《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成份的指令》。因此，无铅焊锡粉的开发与应用是技术发展和环境保护的必然。
同时随着电子数码产品的小型化、精细化及集成化，对于SMT的技术要求也越来越高。作为焊锡膏主要成分的焊锡粉，其粒径大小对于SMT技术的升级有着重要的推进作用。这也决定了市场对于超细无铅焊锡粉的需求是一个持续上升的过程，市场价值尤为可观。特别是现阶段，市场上所销售的超细焊锡粉都为通过喷雾法所得，其得粉率低、产量小、氧含量高，平均粒径偏大且分布宽、表面不光洁，缺点显著，这种方法生产的焊锡粉制成的焊锡膏，不能形成精细电路和有效填充细小针孔，不能满足电子产品精细化、小型化的要求。另外，专利号为201210389898.7的专利“亚微米级焊锡合金粉及其制备方法”也报到了焊锡合金粉的制备方法，其结构为依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器等组成的反应系统，原料采用Sn金属、Cu金属和Ag金属或者Sn金属、Bi金属和Ag金属，有两个主要缺点：其一，焊锡粉熔点较Ni粉、Cu粉低很多，其气体冷却存在较大问题，冷却严重不足，导致焊锡粉团聚烧结，合金成分不均匀；其二，原料采用单质金属，因饱和蒸汽压的不同在气化时造成蒸发量和实际含量的不同，导致合金成分不均匀，另外对于锡合金中含量极少的金属，例如Sn96.5Ag3Cu0.5合金，Cu含量非常少，质量比为0.5％，按照产量10kg/h来计算，每小时添加Cu的质量为50g，如果采用单金属添加到高温蒸发器中，Cu金属的添加几乎是不可能完成。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种呈球形、平均粒径大小可控制在2～7μm之间，且分布窄、氧含量低、纯度高的超细无铅焊锡粉的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种超细无铅焊锡粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器、喷淋罐、收集器组成的反应系统内进行，包括以下操作步骤：
(1)将锡合金加入到高温蒸发器内的坩埚中，检查反应系统的气密性后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，把氮气充入反应系统，使得坩埚内部压力增至为105～125kPa(此压力稍大于一个大气压，可有效防止外界空气进入系统)；
(2)开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对原料进行加热融化，首先在25-35kw下，将原料加热融化成合金液，保温1～3小时；随后快速增大等离子枪的功率至85-110kw，使得锡合金液形成金属蒸气；开启加料机，以8-12kg/h(此参数实现每小时加料量与产出量保持平衡，保证连续生产)的速度向高温反应器添加锡合金棒；
(3)调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15～50m3/h，使蒸发出的蒸气随氮气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中碰撞、冷却、长大，逐步形成合金液滴；通过调节进入高温蒸发器内氮气气流量的大小，可以控制蒸气进入粒子控制器的快慢以及流速，并进而控制液滴粒径的大小，即氮气的气流量越大，液滴在粒径控制器长大的时间越短，形成的颗粒的粒径越小；反之，则相反。
(4)粒子控制器内的氮气流将合金液滴输送到与粒子控制器连通的喷淋罐，喷淋罐顶部装有液氮喷头，合金液滴在液氮下急剧冷却凝固成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用。
本发明所述的高温金属蒸发器为专利201110119245.2中的高温金属蒸发器，该蒸发器结构如下：包括用于盛放金属块和融化后的金属液体的坩埚、等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、石墨、电源和导线；所述的等离子体转移弧炬中设有供气体进入的进气管；所述的等离子体转移弧炬产生的等离子体转移弧下端与坩埚中的金属液面相接；所述的石墨设于坩埚的底部；所述的等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、坩埚、石墨、电源和导线之间构成电回路，所述的等离子体转移弧的上方设有供金属原料加入的进料管。
所述步骤(2)中产生等离子转移弧气的气体为氮气，该氮气的压力为0.3～0.6MPa。
所述步骤(3)中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括四层，由内向外依次为陶瓷管、保温层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的蒸气更为均匀的冷却环境，从使得合金颗粒的粒度分布更为均匀。
所述步骤(4)中的液氮，其特征在于：所述液氮的压力为0.2～0.5MPa。
与现有技术相比，本发明利用等离子转移弧加热蒸发-冷凝法进行超细无铅焊锡粉生产具有以下显著优点和有益效果：
1)采用等离子转移弧作为加热源对原料进行加热蒸发，能量利用率高，相比较其他加热方式的蒸发-冷凝法产量大(～10kg/h)，持续时间长。
2)金属蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，系统密闭，且反应系统内充满了氮气保护，无其它杂质进入反应系统，保证生成的超细无铅焊锡粉纯度高、氧含量低，球形度好、粒度分布较均匀。
3)粒径调节范围大，通过调节进入高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产所要求粒径大小的焊锡粉，合金粉能呈规则的球状、其平均粒径可控制在2～7μm之间，且分布窄、氧含量低、纯度高，可为焊锡粉亚微米化提供新的生产工艺。
4)相比较其他金属，焊锡粉熔点较低，在200～300℃之间。在聚冷管和收集器之间添加喷淋罐，采用液氮喷淋冷却，使得焊锡粉在熔融状态下下快速冷却至室温，有效防止因单一的氮气冷却慢导致的成分偏析和冷却不足导致的烧结团聚现象的发生，使得生产的焊锡粉合金成分更为均匀，这也是能生产出低熔点焊锡粉最关键的技术。
5)本专利采用锡合金作为原料，其Sn金属、Cu金属、Ag等金属按照一定量配比融化、凝固制备成所需锡合金原料，其各种含量的锡合金都能制备；不仅有效的防止单一金属加入高温蒸发器中、因饱和蒸汽压的不同在气化时造成蒸发量和实际含量的不同的现象发生；此外还能对于锡合金中含量极少的金属实现准确添加和含量控制，例如Sn96.5Ag3Cu0.5合金中Cu含量非常少，质量比仅仅为0.5％，按照产量10kg/h来计算，每小时添加Cu的质量为50g，如果采用单金属添加到高温蒸发器中，Cu金属的添加几乎是不可能完成，而本发明通过合金形式实现了铜金属的准确添加。
附图说明
图1本发明方法工艺流程图。
图2实施例1生产的超细Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉电镜图。
图3实施例1生产的超细Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉XRD(X射线衍射)图谱。
具体实施方式
下面通过实施例详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1、超细Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉的生产
将一定量的Sn96.5Ag3Cu0.5合金原料加入高温金属蒸发器的坩埚中，安装好等离子发生装置，并检查气密性，抽好真空，冲入氮气使得整个系统处于惰性气体气氛下，控制坩埚内压力为110kPa左右，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到25kW，原料融化成为合金液，保温2.5-3小时后，等离子枪功率快速提高到100kW，底部调节到进气在25m3/h，观察坩埚中液面，开始连续进料，进料量为10kg/h。合金液在等离子体转移弧作用下形成蒸气，蒸气随着氮气输送到粒子控制器，在粒子控制器中碰撞、冷却、长大，逐步形成一定粒径的合金液滴，随后在氮气流的作用下输送到与粒子控制器连通的喷淋罐，喷淋罐顶部有液氮喷头，合金液滴在液氮喷淋作用下急剧冷却，形成Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉，合金粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉，氮气循环使用。生产所得的Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉平均粒径为3.5μm，氧含量为672ppm，产量为10.6kg/h。从图2电镜照片可知，所生产的Sn96.5Ag3Cu0.5合金粉粒径较为均匀，形状为规则的球形；从图3XRD可知，所生产的Sn96.5Ag3Cu0.5合金成分均匀，XRD主峰为Sn96.5Ag3Cu0.5合金。
Claims (2)
1.一种超细无铅焊锡粉的生产方法，其特征在于：步骤包括：
（1）将锡合金加入到反应设备即高温蒸发器内的坩埚中，检查反应设备的气密性后，对反应设备内部进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，把氮气充入反应设备内，使得坩埚内的压力增至105~125 kPa；
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对锡合金原料进行加热融化；首先控制等离子枪的功率在25-35 kw下，将原料加热融化成合金液，保温1~3小时；随后快速增大等离子枪的功率至85-110 kw，使得锡合金液形成金属蒸气；开启加料机，以8-12kg/h的速度向高温反应器添加锡合金棒；
（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15~50 m3/h，使蒸发出的金属蒸气随氮气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器内，在粒子控制器中碰撞、冷却、长大，逐步形成合金液滴；
（4）粒子控制器内的氮气流将合金液滴输送到与粒子控制器连通的喷淋罐中，喷淋罐顶部装有液氮喷头，合金液滴在液氮喷淋下急剧冷却凝固成焊锡粉，焊锡粉随着氮气被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到超细焊锡粉，氮气循环使用;
步骤（2）中产生等离子转移弧的气体为氮气，该氮气的压力为0.3～0.6 MPa；
步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括四层，由内向外依次为陶瓷管、保温层、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
2.根据权利要求1所述的超细无铅焊锡粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中的液氮的压力为0.2～0.5 MPa。
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