CN112756620A - 一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，涉及粉体制造技术领域，由等离子转移弧加热蒸发后以蒸发‑凝结法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、将低熔点金属及合金原料加入到反应器的坩埚内；步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化原料，令气化后的原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集。本发明具有获得形貌为均分球体的亚微米级低熔点金属及合金粉的效果。
Description
技术领域
本发明涉及粉体制造技术领域，更具体地说它涉及一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法。
背景技术
目前常见的粉体制备，如气雾化法，机械粉碎法，所制得的粉体形貌为不规则形状。激光法，高频感应法、溶胶凝胶法等所制备的粉体产量太低，不足以形成量产化规模。
在现有技术中，通过等离子转移弧加热金属后气化后通过pvd法制得的金属粉体，由于未及时对粉体进行完全的冷却，在制备低熔点金属，如Sn、Bi及其合金粉体时，容易在系统内发生烧结，最终所取得的粉体为烧结粉，形貌上呈现块状或是球状粉体粘结形成的葫芦状，进而严重影响到粉体的制备，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，该亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法具有获得形貌为均分球体的亚微米级低熔点金属及合金粉的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以蒸发-凝结法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；
其中，蒸发-凝结法包括如下步骤：
步骤1、将低熔点金属及合金原料加入到反应器的坩埚内；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化原料，令气化后的原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集。
本发明进一步设置为：所述原料的形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材。
本发明进一步设置为：所述亚微米级低熔点金属或合金粉的形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm。
本发明进一步设置为：所述气体冷却罐设置有靠近粒子生长器连接处的入口处进气口和靠近收集罐连接处的出口处进气口；所述入口处进气口的进气量与出口处进气口的进气量可调节。
本发明进一步设置为：所述收集罐内的压力为80-95kPa。
本发明进一步设置为：所述坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。
本发明进一步设置为：所述等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体，所述冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种。
本发明进一步设置为：所述粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管，所述内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
本发明进一步设置为：所述粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。
本发明进一步设置为：所述反应器的底部进气，且进气量为20-60m3/h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、采用等离子转移弧作为加热源，对低熔点金属及合金原料进行加热、融化、蒸发，具有高产量、稳定的粉体形貌特点；
2、合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，在密闭的气体气氛系统保护下，保证了亚微米级低熔点金属及合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量、较大的表面活性；
3、通过控制等离子枪的功率、粒子生长器内气体的流量、气体冷却罐的流量，工业化大批量生产出各种粒径大小的亚微米级低熔点金属及合金粉，合金粉粒径可控制在100-5000nm；
4、通过利用蒸发-冷凝原理生产的亚微米级低熔点金属及合金粉，具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，实现规模化生产亚微米级的低熔点金属及合金粉的目的。
附图说明
图1是本实施例中1um亚微米级低熔点CuSn合金粉的SEM图；
图2是本实施例中3um亚微米级低熔点SnAgCu合金粉的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明。
以下针对本发明实施例的亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法进行具体说明：
一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以蒸发-凝结法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；
其中，蒸发-凝结法包括如下步骤：
步骤1、将低熔点金属及合金原料加入到反应器的坩埚内；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化原料，令气化后的原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
其中，等离子转移弧在低功率下，设置初始电流为200A，电压为120V，通过1个小时的时间平稳将电流提升至400-600A，电压提升至130-180V；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集。
其中，所采用的原料的形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材；获得的亚微米级低熔点金属或合金粉的形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm。
需要提及的是，气体冷却罐设置有靠近粒子生长器连接处的入口处进气口和靠近收集罐连接处的出口处进气口；入口处进气口的进气量与出口处进气口的进气量可调节，以通过调节相应的进气量实现获得不同粒径的亚微米级低熔点金属或合金粉的目的。与此同时，收集罐内的压力为80-95kPa。坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体，且冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种。
进一步的，粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管，所述内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统。其中，粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。为了令气化后的原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中，在反应器的底部进气，且进气量为20-60m3/h，并控制整体系统的压力为95-98kPa。
实施例一
制备制备CuSn合金粉，其中控制Sn的含量为90%，粒径为1um。
将2kg的Cu原料、18kg的Sn原料混合均匀后加入反应器内的石墨坩埚中，在系统密封下，抽真空，并向系统内充入氮气，控制坩埚内压力为95 kPa，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到24kW，原料融化混合成为合金液，保温1个小时后，等离子枪功率提高到56kW，底部进气调至20m³/h，在等离子体转移弧作用下，CuSn合金液蒸发成CuSn合金蒸气，CuSn合金蒸气随着氮气输送到粒子形成器，此时气体冷却罐的入口处进气量为200m³/h，出口处进气量为20m³/h。蒸汽冷凝成亚微米级CuSn合金粉。
在装置开始稳定产出合金粉之后，随合金液面下降，电压开始产生变化，此时通过加料机按每小时加入1kg混合原料，稳定仪器电压以及补充原料。最终制备的亚微米级CuSn合金粉平均粒径为1nm，如图1所示，产量为1kg/h。
其中，粒子生长器的内径为50mm，且长度为宽度的5倍；收集罐内的压力为83.91kPa。
实施例二
制备SnAgCu合金粉，其中控制Sn含量96%，粒径为1um。
将20kg的SnAgCu原料混合均匀后加入反应器内的石墨坩埚中，在系统密封下，抽真空，并向系统内充入氮气，控制坩埚内压力为95 kPa，启动等离子发生装置，将等离子体转移弧的功率升高到24kW，原料融化混合成为合金液，保温1个小时后，等离子枪功率提高到100.8kW，底部进气调至20m³/h，在等离子体转移弧作用下，SnAgCu合金液蒸发成SnAgCu合金蒸气，SnAgCu合金蒸气随着氮气输送到粒子形成器，此时气体冷却罐的入口处进气量为10m³/h，出口处进气量为220m³/h。蒸汽冷凝成亚微米级SnAgCu合金粉。
在装置开始稳定产出合金粉之后，随合金液面下降，电压开始产生变化，此时通过加料机按每小时加入2kg混合原料，稳定仪器电压以及补充原料。最终制备的亚微米级SnAgCu合金粉平均粒径为3nm，如图2所示，产量为7kg/h。
其中，粒子生长器的内径为50mm，且长度为宽度的5倍；收集罐内的压力为83.37kPa。
实施例三
实施例三与实施例一的不同之处在于，实施例三中的坩埚为氧化物陶瓷坩埚。
实施例四
实施例四与实施例一的不同之处在于，实施例四中的粒子生长器的内径为200mm，且长度为宽度的10倍。
实施例五
实施例五与实施例一的不同之处在于，实施例五中的粒子生长器的内径为300mm，且长度为宽度的20倍。
实施例六
实施例六与实施例一的不同之处在于，实施例六中的收集罐内的压力为90.62kPa。
实施例七
实施例七与实施例一的不同之处在于，实施例七中的收集罐内的压力为94.83kPa。
综上，本发明通过采用等离子转移弧作为加热源，对低熔点金属及合金原料进行加热、融化、蒸发，具有高产量、稳定的粉体形貌特点。因此，合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，在密闭的气体气氛系统保护下，保证了亚微米级低熔点金属及合金粉的高纯度、高球形度、高成分均匀度、低氧含量、较大的表面活性；与此同时，通过控制等离子枪的功率、粒子生长器内气体的流量、气体冷却罐的流量，工业化大批量生产出各种粒径大小的亚微米级低熔点金属及合金粉，合金粉粒径可控制在100-5000nm；并在通过利用蒸发-冷凝原理生产的亚微米级低熔点金属及合金粉时，使得获得的亚微米级低熔点金属或合金粉具有晶粒细小，烧结温度低、氧含量低、完全球型、粒径均匀、合金成分分布均匀的特点，实现规模化生产亚微米级的低熔点金属及合金粉的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，但凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰，这些修改和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：通过采用由依次连接的反应器、粒子生长器、气体冷却罐和粉体收集装置组成的密闭系统，并由等离子转移弧加热蒸发后以蒸发-凝结法获得亚微米级低熔点金属或合金粉；
其中，蒸发-凝结法包括如下步骤：
步骤1、将低熔点金属及合金原料加入到反应器的坩埚内；
步骤2、通过反应器的等离子转移弧气化原料，令气化后的原料随反应器中的流动气体带入粒子生长器中；
步骤3、气化后的原料在粒子生长器中发生形核，长大；
步骤4、将发生形核并长大的原料导入气体冷却罐内快速冷却，并依据所需的形貌调节气体冷却罐进气量；
步骤5、将获得的相应形貌的亚微米级低熔点金属或合金粉通过收集罐收集。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述原料的形貌为规则的球体、棒材、块材或粉材。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述亚微米级低熔点金属或合金粉的形貌为球形或类球形的规则粉体，粒径为50-5000nm。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述气体冷却罐设置有靠近粒子生长器连接处的入口处进气口和靠近收集罐连接处的出口处进气口；所述入口处进气口的进气量与出口处进气口的进气量可调节。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述收集罐内的压力为80-95kPa。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述坩埚为石墨坩埚或氧化物陶瓷坩埚。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述等离子转移弧的工作气体为氮气和氨气的混合气体，所述冷却气体为氢气、氮气、氨气与惰性气体的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述粒子生长器为四层管结构，且由内向外依次为石墨管、碳毡层、内不锈钢管和外不锈钢管，所述内不锈钢管和外不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
9.根据权利要求8所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述粒子生长器的内径为50-300mm，且长度为宽度的5-20倍。
10.根据权利要求1所述的一种亚微米级低熔点金属及合金粉的生产方法，其特征在于：所述反应器的底部进气，且进气量为20-60m3/h。
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