CN110014161B - 一种制备球形钨基粉末的方法 - Google Patents

一种制备球形钨基粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种超细球形钨基粉末的制备方法，具体工艺为：S1将金属钨源和纳米氧化物源混合均匀，溶于溶剂中，持续搅拌得到透明的前驱体溶液，S2将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，首先前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末与H2反应得到氧化物弥散强化钨粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到超细球形钨基粉末。本发明为制备超细球形氧化物弥散强化钨粉提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种制备球形钨基粉末的方法
技术领域
本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种超细球形钨基粉末的制备方法。
背景技术
钨具有高熔点、优异的高温性能、低的热膨胀系数、高热导率、低的氕氘滞留、高的溅射阈值等优点，被广泛应用于航空航天、原子能、国防、石油化工、机械制造、电子电气、冶金钢铁等现代工业技术领域。但是钨及钨基材料同样存在一系列问题，严重限制其应用范围。首先，钨有低温脆性，其韧脆转变温度约为400℃，这导致其室温脆性严重。这不仅使其加工困难，还会使其在室温使用时受到严重的限制。其次，钨存在再结晶脆化的问题。即温度超过钨的再结晶温度时，钨的晶粒会明显长大，且再结晶杂质在晶界处偏聚的浓度更高，这会使材料的强度和硬度下降，韧脆转变温度也会相应提高。
为了解决上述问题，可以将纳米氧化物引入钨基体制备氧化物弥散强化（OxideDispersion Strengthening，ODS）钨基合金。首先，尺寸细小的弥散相引入基体可以显著细化基体晶粒。钨低温脆性的来源是O、N、P等微量杂质在晶界的偏聚，若能降低基体晶粒尺寸即可增加材料中的晶界数量。晶界数量提高后，同样杂质含量的情况下，杂质在晶界处的分布密度将会降低，这将显著的抑制钨在室温的脆性。其次，细小弥散的氧化物粒子可以有效的抑制钨的再结晶形核，从而提高钨的再结晶温度。再结晶温度的提升意味着钨的使用温度和服役稳定性都将获得提升。最后，高强度的纳米氧化物可以在基体中起到阻碍位错运动的作用，位错运动受阻即材料获得了强化。综上所述，使用纳米氧化物对钨粉进行弥散强化是有效提升钨的综合性能和可靠性的有效方法。
虽然使用ODS钨可以解决一些钨材料本身的性能问题，但是ODS钨合金的硬度高、塑性低和加工成形性差，很难通过传统机加工方法制备出形状复杂零件，这严重制约了ODS钨合金的推广应用。国际上一直致力于ODS钨合金的开发及其先进成形技术的研究。粉末注射成形技术和3D打印技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，粉末注射成形技术和3D打印技术制备ODS钨合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，通常粉末注射成形和3D打印用的粉末需要粒径细小的球形粉末来保证其流动性和填充性能。然而目前大多数制备氧化物弥散强化钨基粉末的方法均只能得到非球形粉末。因此，必须开发一种新的超细球形钨基粉末的制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超细球形钨基粉末的方法，旨在开发一种高效方法制备球形的、具有超细氧化物弥散相的钨基合金粉末。超细球形钨基粉末的可设计性强、氧化物弥散相特别细小。
本发明首先采用前驱体溶液为原料，接着将前驱体溶液在载气为氢气的条件下等离子球化获得超细球形钨基粉末。
因此，本发明提供一种制备超细球形钨基粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
S1前驱体溶液的配置：原料中金属钨源为偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O40·5H2O），纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)2·6H2O和La(NO3)2·6H2O中的一种，溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，所述金属钨源和纳米氧化物源的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占超细球形钨基粉末的质量百分含量为0.03-5wt.%；
S2超细球形粉末产品的制备：将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，首先前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末被作为载气的H2还原得到氧化物弥散强化钨粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到超细球形钨基粉末。
在一种具体的实施方式中，S1中的溶剂为去离子水。
在一种具体的实施方式中，S1中纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种，最终纳米氧化物占超细球形钨基粉末的质量百分含量为0.03-5wt.%，优选0.6-2wt.%。
在一种具体的实施方式中，S2中的载气为氢气，载气流量为8-20L/min，优选载气流量为10-15L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的中气为氩气，中气流量为25-40L/min，优选中气流量为30-35L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，优选壳气流量为70-80L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min，优选0.2-0.4L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的腔内负压为6000-16000Pa，优选6500-13500Pa。
本发明的优点和有益效果：
1、本发明中得到的超细球形钨基粉末球形度高、粒径细小，一般为纳米级，纳米级的球形粉末中有更细小的纳米晶结构和纳米氧化物弥散相分布在其中。
2、本发明制备产品的可设计性强，不仅产品成分可控，产品的粒径和球形度也可通过适当的工艺控制，且超细球形粉末中纳米氧化物弥散相尺寸特别细小。
3、本发明中工艺简单，可以直接从前驱体原料直接获得球形的目标粉末，是一种高效的超细球形钨基粉末的制备方式。
附图说明
图1为本发明一种超细球形钨基粉末的制备方法的工艺流程图。
图2为超细球形钨基粉末制备装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1-图2所示，本发明一种制备超细球形钨基粉末的方法，所述方法包括如下步骤，
S1前驱体溶液的配置：将金属钨源和纳米氧化物源混合均匀，溶于溶剂中，持续搅拌得到透明的前驱体溶液，
S2超细球形钨基粉末的制备：将S1得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，具体包括将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，首先前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末于H2反应得到氧化物弥散强化钨粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到超细球形钨基粉末。
根据本公开实施例，所述S1中金属钨源为(NH4)6H2W12O40·5H2O。
根据本公开实施例，所述S1中的纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O或La(NO3)3·6H2O中的一种。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物源加入量为最终超细球形钨基粉末中占超细球形钨基粉末的质量百分含量为0.03-5wt.%。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物源加入量还可为最终超细球形钨基粉末中占超细球形钨基粉末的质量百分含量为：0.6-2wt.%。
根据本公开实施例，述S2中的具体工艺参数为：载气为氢气，载气流量为8-20L/min，中气为氩气，中气流量为25-40L/min，壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min。
根据本公开实施例，所述S2中的具体工艺参数还可为：载气为氢气，载气流量为10-15L/min，中气为氩气，中气流量为30-35L/min，壳气为氩气，壳气流量为70-80L/min；前驱体溶液送料速率为0.2-0.4L/min。
所述S2中所述溶剂为去离子水。
一种上述方法制备得到的超细球形钨基粉末的应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
实施例1：W-1wt.%Al2O3 超细球形钨基粉末的制备
将偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O40）和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）以摩尔比2.292:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为7500Pa；中气为氩气，中气流量为30L/min；壳气为氩气，壳气流量为70L/min；以10L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.4L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为8.1nm，粉末平均粒径为200nm的W-1wt.%Al2O3 超细球形钨基粉末。
实施例2：
W-2wt.%Al2O3 超细球形钨基粉末的制备
将偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O40）和硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）以摩尔比1.133:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为8000Pa；中气为氩气，中气流量为32L/min；壳气为氩气，壳气流量为78L/min；以12L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.25L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为7.6nm，粉末平均粒径为150nm的W-2wt.%Al2O3超细球形钨基粉末。
实施例3：
W-1wt.%Y2O3 超细球形钨基粉末的制备
将偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O40）和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以摩尔比5.069:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为7500Pa；中气为氩气，中气流量为35L/min；壳气为氩气，壳气流量为80L/min；以13L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.1L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为6.2nm，粉末平均粒径为60nm的W-1wt.%Y2O3超细球形钨基粉末。
实施例4：
W-1wt.%La2O3 超细球形钨基粉末的制备
将偏钨酸铵（(NH4)6H2W12O40）和硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）以摩尔比7.315:1溶于去离子水中，在容器中搅拌均匀，得到前驱体混合溶液。射频等离子球化过程中，负压为12500Pa；中气为氩气，中气流量为33L/min；壳气为氩气，壳气流量为75L/min；以13L/min流量的氢气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以0.3L/min的速度加料，并通过雾化喷嘴喷入等离子弧中，混合溶液在在等离子弧中瞬间吸热分解、还原、熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为6.9nm，粉末平均粒径为120nm的W-1wt.%La2O3超细球形钨基粉末。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备超细球形钨基粉末的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1.前驱体溶液的配置：将金属钨源和纳米氧化物源混合均匀，溶于溶剂中，持续搅拌得到透明的前驱体溶液，所述金属钨源为(NH4)6H2W12O40·5H2O；
所述纳米氧化物源为Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O或La(NO3)3·6H2O；
纳米氧化物源加入量为最终制备得到的超细球形钨基粉末中的纳米氧化物占超细球形钨基粉末的质量百分的0.6-2wt.%；
S2.超细球形钨基粉末的制备：将S1.得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，具体包括将得到的前驱体溶液进行射频等离子球化，前驱体溶液被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，首先前驱体溶液中的溶质发生分解得到WO3和相应的氧化物的纳米复合粉末，然后纳米复合粉末与H2反应得到氧化物弥散强化钨粉，随后复合粉末熔化，在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到超细球形钨基粉末；
具体工艺参数为：载气为氢气，载气流量为8-20L/min；中气为氩气，中气流量为25-40L/min；壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体溶液送料速率为0.1-1.6L/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中的具体工艺参数还可为：载气为氢气，载气流量为10-15L/min，中气为氩气，中气流量为30-35L/min，壳气为氩气，壳气流量为70-80L/min；前驱体溶液送料速率为0.2-0.4L/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中所述溶剂为去离子水。
4.一种如权利要求1~3中任意一项所述方法制备得到的超细球形钨基粉末的应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
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